DE1471162A1 - Keramischer Stoff und Verfahren zur Herstellung - Google Patents
Keramischer Stoff und Verfahren zur HerstellungInfo
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Description
.Diese Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von
keramischen Produkten und insbesondere auf ein verbessertes
Yerj'^ren zur Herstellung von kristallinen keraaii sehen Produkten
ν'i 'her mechanischer Festigkeit und ^uten elektriscnen
Ei .ersciia'ten.
Keramische· Stoffe wie Porzellan, Aluniniumoxyd u. dgl.
/.-er en vorteilhaft als elektrische Isolierstoffe verwendet,
..err. howe Festigkeit in Verbindung mit guten elektrischen
Isol-jtiunseigc-nschaften erforderlich ist. Zur Verarbeitung
d'es£.-r Dekanmen keramischen Stoffe sind jedoch verhältnismäßig
kor. lizierte und kostspielige Verfahren erforderlich, normalerweise
müssen hohe Brenntemperaturen und auiieroruentlich hohe
Verformungsdrücke verwendet werden, um der Masse die entsprechende jjichte i;u geben, sie entsprechend zu härten und in die gewünschte
Fora zu. bringen. Glasbildende Gemische kön&en leicut durch
-Anfache Gießverfahren zu den gewünschten Isolierkörpern
verarbeitet werden. Diese Verfahren können jedoch nicht bei Porzellan und ähnlichen Uramischen Stoffen verwendet werden,
BAD ORIGINAL
9811/OaSO
147116*
da einmal bei keramischen Massen außerordentlich hohe Temperaturen,
beispielsweise in der Größenordnung von 1800°, erforderlich sind, um eine f"r Gießzwecke geeignete flüssige Schmelze herzustellen.
Sfil.st ΛβΏΏ die verstellung einer entsprechenden Schmelze
i7iögMch wäre, würde üiese Schmelze nach lern Eingießen in eine
Form sofort zur Kristallisation neigen und einem schwer steuerbaren
Ent glasin gsprozeß unterliegen. Gewöhnlich werden bei einer uerart
schnellen Kristallisation oder Entglasung Kristalle gebildet,
die verhältnismäßig groß und unheitlich in der Größe sind, bie
mechanigehen und elektrischen Eigenschaften eines keramischen
Endproduktes mit solchen Kristallen sind weniger günsH^adiß die
Eig'rschäften eines Produktes mit kleinen, dicht angeordneten
Lristallen einheitlicher Größe.
Ler Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches
Verfahren zur Herstellung eines harten, dichten keramischen
rrodi:::tes mit hoher mechanischer Festigkeit und guten elektrischen
Eigenschaften zu schaffen, welches die oben angeführten ^achtei Ie
vermeidet. Das Verfahren soll wirtschaftlich sein uriü die herstellung
von Körpern beliebiger Gestalt er:: 5 ; [i cnen. '..-(.-i terhin
■ soll eine Stoffmischun^ nii^egeuen »verueu, aus eier durc.i e:η fache
Gussverfahren keramische Körper hergestellt ,,er·..en können. ·
_j Beis Verfahren nach der vorliegenden Erfindung /.irJ. zunächst
η ein aus UgO, S1O2» AI2O3 und einem Flu-m.ittel bestehendes Gemisch
^ gescii-.olzen, die Sonmelze gekühlt, damit die Bildung von kristallen
o veriiindert und ein amorpner gasübrili eher Stoff gubiLid v.jrd, und
anschließend der ^uT Jiese ','.eise .gewonnene giaslihiilicne Stoff
erv.ärrot , so daß ein mikrokristalliner keramischer ^agnesium-
silicatkörper entsteht, der vorwiegend aus einer homogenen kasse
von kleinen, willkürlich orientierten kristallen zusammengesetzt
BAD ORIGINAL
Bej der vorliegenden Erfindung ist es nicht erforderlich,
der Schmelze einen keUmbildenden Stoff zuzugeben, der das
Kristallwachstum während der Wärmebehandlung des glasartigen
Stoffes einleitet. Die Bestandteile und ihr Mengenanteil sind
so bemessen, daß sich zunächst eine metastabile Glasmasse bildet, der uurch die Wärmebehandlung nur eine kleine Energiemenge zugegeben werden braucht, damit sie von einer amorphen
glasartigen Phase durch einen Autokristallisationsprozeß in eine kristalline keramische Phase umgewandelt wird.
Im Gegensatz zu den bekannten keramischen Stoffen tritt bei der Abkünlung des gegossenen erfindungsgemäßen Gemisches keine
schnelle Lrjstallisation oder Entglasung ein, so daß aaher
Schritte zur Vermeidung einer Entglasung nicht erforderlich sind,
Der nach der vorliegenden Erfindung hergestellte keramische
Stoff enthält aie folgenden in Gewichtsprozent angegebenen
Bestandteile:
| MgO | 20-50* | MgO | 22-30* | BAD ORIGINAL |
| SiO2 | 20-5596 | SiO2 | 40-50* | |
| Al2O3 | 5-20* | Al2O3 | 10-18* | |
| Flußmittel | 5-15* | Flußmittel | 8-13* | |
| Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung liegt innerhalb | ||||
| der folgenden Grenzen: |
809811/0990
Geeignete Flußmittel sind beispielsweise NaO, B2O3,
, K2O und Mischungen dieser Stoffe.
In den föl enden Beispielen sina Gemische angegeben,
• die zufriedenstellende Ergebnisse erbrachten. Die Gemische sind
jedoch nur zur Erläuterung angeführt, und sollen in keiner '(«'eise den P1Phmen der Erfindung einschränken.
Beispiel I
| Ausgangs material | *'. | Produkt | 1° |
| Magnesiumoxyd | 35.2 | MgO | 45.0 |
| Glassand (Flint) | 17.2 | SiO2 | 22.0 |
| Wasserhaltiges Aluminiumoxyd | 12.0 | Al2O3 | 10.0 |
| Kaliumnitrat | 21.8 | K2 0 | 13.0 |
| Borsäure | 13·8 | B2O3 | 10·0 |
Diese Gemisch, das einen harten, dichten weissen keramischen Körper ergab, hatte eine Schmelztemperatur von ungefähr
1490°, eine anfängliche Kristallisationstemperatur von 850°-900° und eine optimale Kristallisationstemperatur von 1050°,
| Beispiel | Ausgangsmaterial | II | * | Produkt | * |
| Magnesiumoxyd | 36.3 | MgO | 46.0 | ||
| Glassand | 23.7 | SiO2 | 30.0 | ||
| Wasserhaltiges Aluminiumoxyd | 12.1 | Al2O3 | 10.0 · | ||
| Borsäure | 5.6 | B2O3 | 4.0 | ||
| Kaliumfluorosilicat | 22.3 | KoSiF^ | 10.0 | ||
809811/0990
Dieses Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von ungefähr 1430 ,
•eine anfängliche Kristallisationstemperatur von ungefähr 850°'
Una eine optimale Kristall] sationsteiiiperatur von ungefähr 1050°.
Das Produkt war ein weisser, harter und sehr üicnter kristalliner
keramischer Stoff.
| Ausgangsinaterial | * | Produkt | * |
| Magnesiumoxyd | 26.0 | MgO | 29.7 |
| Glassand | 26.0 | SiO2 | 29.7 |
| Wasserhaltiges Aluminiumoxyd | 23.9 | Al2O3 | 17.8 |
| Borsäure | 9.3 | B2O3 | 6.0 |
| Kaliumfluorosilicat | 14.8 | KoSiF^ | 16.8 |
Dieses Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von 1430°, eine
anfängliche Kristallisationstemperatur von ungefähr 900° und eine optimale Kristallisationstemperatur von ungefähr 1050°.
Ausgangsmaterial £ Produkt j»
Magnesiumoxyd . 19.2
Glassand 42.3
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 23.1 Kalziniertes Soda 15.4
Dieses Gemisch hat einen Schmelzpunkt von 1440°, eine anfängliche Kristallisationstemperatur von 860° und eine optimale
Kristallisationstemperatur von 1050°.
| MgO | 22.5 |
| SiO2 | 49.4 |
| Al2O3 | 17.6 |
| NaO | 10.5 |
1/0990
Jedes der beiden Gemische ergab nach Verarbeitung gemäß der
ν or Ii elenden Erfindung dichte mikrokristalline Körper, die, vvie
aus Höntgenstrahlenbeugungsbildern und iiiikroskü^isciien Bildern
ersichtlich ist, eine synthetische Forsteritstruktur naben·
Die beobachtete Struktur bestand aus euaedralen und subhedralen Kristallen, die gleicnmäßige Abmessungen haben, manchmal
abgerunuet s^na und eine deutliche Sei eferung und irreguläre
Trennflachen aufweisen.
ersichtlich ist, eine synthetische Forsteritstruktur naben·
Die beobachtete Struktur bestand aus euaedralen und subhedralen Kristallen, die gleicnmäßige Abmessungen haben, manchmal
abgerunuet s^na und eine deutliche Sei eferung und irreguläre
Trennflachen aufweisen.
A u sgangsgemisch
Produkt
Magnes-umoxyd Glassand Borsäure Kaliumkarbonat
| 36 | .3 | MgO |
| 32 | .7 | SiO2 |
| δ | .9 | B2O3 |
| 22 | .1 | KoO |
40.7 36.8 5.6 16.9
Dieses Gemisch ergab einen ziemlich hellbraunen keramischen
Körper und hatte einen Schmelzpunkt von 1550°, eine anfängliche . LristalLisati ons temperatur von ungefähr 900° und ejne optimale
Krirtallisationstemperatur ven unGef:..hr 1050°.
Krirtallisationstemperatur ven unGef:..hr 1050°.
| Aus^angsgemisch | §930 TWO 9 | Ji | Produkt | ■ ■ ' ■ i '.V . " |
| Magnesiumoxyd | 39.0 | MgO | 42.. ^ | |
| Glassand | 19.5 | SiO2 | 21.2 | |
| Bor s,lure' | 1U1 | B2O3 | 6.7 | |
| Wasserhaltiges Aluminiumoxyd | 8.4 | Al2O3 | 6.0 · | |
| Kaliumfluoroslilcat | 22.0 | K2SiF6 | ■23·8 ., ' .. | |
| BAD ORIGINAL |
Dieses Gemisch ergab einen dichten urd glänzenden keramischen
Stoff und hatte eine Schmelztemperatur von 1495°, eine anfängliche
Kr istalIisationstemperatur von ungefähr 900° und eine optimale
Kristalli sfitionstemperatur von ungefji.hr 1050°·
| Beispiel VII | Produkt | 29.1 | |
| Aus&angsgemisch | MgO | 36.1 | |
| Magnesiumoxyd | 27.3 | SiO2 | 8.4 |
| Glassand | 33.9 | B2O3 | 26.4 |
| Borsäure | 14.0 | ||
| Ka liumfluorosjlicat | 24.8 | ||
Dieses Geniisch ergab einen dichten, weißen keramischen
Körper. Der Schmelzpunkt lag ungefähr bei 1490°. Die ivristallisationstemperaturen
liegen in der Größenordnung der Kristallisationstemperaturen für die oben beschriebenen Gemische. Im Gegensatz zu
den vorher beschriebenen Gemischen zeigte die Rontgcnstraitlenbeugungsanalyse,
daß das -trodukt zur Enstatitgruppe der Kristallstrukturen
gehört. Enstatit und auch Forsterit besteht aus
Magnesiumsilicatkristallen. Enstatit hat die Formel MgO.SiO2,
Forsterit die Formel 2MgO.SiO2. Die Enstatitkristalle sind kurze,
rechteckige Prismen.
Das Magnesium-, Silicium- und Aluminiumoxyd kann in Form von
reinem Oxyd oder in Form eines Minerals zugegeben werden, das eines oder mehrere dieser Oxyde enthält. Beispielsweise ergibt
Magnesit (MgCO^) Magnesiumoxyd, Kyanit (Al2SiOp;) Aluminiümoxyd
und Siliciumoxyd und Spinell (MgAl2O^) Magnesiumoxyd und Aluminiümoxyd. Die erforderlichen Oxyde können auch in Form verscniedener '
80S811/0990
anderer Mineralien zugegeben werden.
Versuche ergaben, daß die mechanische Festigkeit, beispielsweise die Elastizität, Biegefestigkeit, Druckfestigkeit und
Kerbschlagfestigkeit, und die elektrischen Eigenschaften,
beispielsweise Dielektrizitätskonstante, Verlustfaktor, Kapazität und dielektrische Festigkeit, im allgemeinen wenigstens gleich
und in einigen Fällen besser sind als die EigenschafJen von
hochwertigem Elektro-Porzellan.
Im folgenden wird ein typisches Verfahren zur Herstellung des keramischen Stoffes der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Dieses Verfahren ist besonders für das in Beispiel IV beschriebene
Gemenge geeignet. Es können natürlich verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der vorliegenden Erfindung
verlassen wird«
Die in einer Kugelmühle o. dgl· gemahlenen Rohstoffe werden im. entsprechenden Verhältnis zusammengemischt und in einem
Ilektro-Ofen bei einer Temperatur in der Nähe von 1300° geschmolzen·
Zur Herstellung eines buchsenförmigen Körpers wird eine Schleudergußform
verwendet, in der zunächst das einzubettende Metallgut angeordnet wird· Anschließend wird in die auf eine Temperatur /
von ungefähr 200°-300° vorgewärmte Form das geschmolzene Gemisch bis zu einer bestimmten Höhe eingegossen» Die Gießtemperatur des
geschmolzenen Materials beträgt ungefähr 1440°. Die Gießform, die das geschmolzene Material enthält, wird um ihre Achöe gedreht,
so daß der geschmolzene Inhalt die Gestalt der Gießform annimmt. Das Material läßt man nun in der Gießform bis unter die Glüh- ·
temperatur, d. h. auf eine Temperatur abkühlen, bei der das :■· :
/ÜIIO
■geschmolzene Material soweit erstarrt, daß es seine Form nicht
mehr verändert und ein selbsttragendes Gußstück mit genügender Steifheit bildet. Diese Temperatur liegt beispielsweise bei
ungefähr 700°»
Erfindungsgemäß wird die Kristallisation des geschmolzenen
Materials dadurch gehemmt, daß es auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der das amorphe Material außeroruentlich zäh öder
beinahe starr wird. Dauurch wird die Bildung großer Kristalle uneinheitlicher Größe verhindert, die normalerweise auftreten
würden und einen unter dem Ausdruck "Eritglasung11 bekannten
Prozeß zur Folge haben würden, der nicht leicht gesteuert werden kann und Kristalle und eine Struktur liefert,.die bei der
vorliegenden Erfindung nicht erwünscht sind.
Das auf diese Weise abgekühlte amorphe Material wird aus
der Gußform entfernt und in einen auf einer Temperatur von 700° befindlichen Glühofen gebracht. Der öfen wird zunächst auf dieser
Temperatur gehalten, bis der gesamte Körper die Öfentemperatur erreicht hat. Der Körper besteht zu diesem Zeitpunkt aus einem
amorphen, glasähnlichen Material, in dim keine kristalle vorhanden
sind. Der Körper wird dann auf eine Temperatur von ungefähr 860° erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, um den Autokristallistaionaprozeß
einzuleiten. Die Zeit, in welcher der Körper auf dieser Temperatur gehalten wird, schwankt zwischen 15 Minuten und
2 1/2 Stunden^ wobei mit 1/2 bis 1 Stunde optimale Ergebnisse erzielt werden. Während dieser Zeit soll im Körper ein Kristallgerüst
entstehen, welches dem Körper den nötigen ^aIt verleihen
soll, wenn er auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Sobald
dies erreicht ist, wird die Temperatur auf ungefähr 1050° erhöht und ungefähr 1-8 Stunden beibehalten, wobei mit 4 Stunden optimale
~ to ~
Ergebnisse erzielt werden. Mit den angegebenen Bedingungen kann das Vecbstum von Magnesiumsilicatkristallen der gewünschten Form
una Orientierung am besten entfacht werden. Anschließend wird der körper allmählich auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Beim ersten Abkühlvorgang kann das rroaukt wahlweise auch
auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, um festzustellen, ob die
amorphe, glasartige Phase des Gußkörpers irgendwelche Fehler
auf .-,ei st. Anschließend wird üann der Körper zur Einleitung und
Vervollständigung des Autokri stalli i.ati ons^rozeuies auf die oben
angegebene Temperatur gebracht.
Bei einem anderen Gemisch können natürlich etwas andere
Temperaturen und '',erte erforderlich sein, da -nie Glüh-, Schmelz-,
und optimalen "ICr is tall i sat ions temperatur en von der Zusammensetzung
des Gemisches abhängig sein können«
Das erfindungsgemäße keramische Produkt hat gegenüber bekannten
keramischen Materialien zahlreiche Vorteile· Beispielsweise können
im Vergleich zu Porzellan genauere Toleranzen beim Endprodukt eingehalten werden, da das wiuterial bei der Verarbeitung weniger
einschrumpft. Außerdem ist das Material leichter zu verarbeiten, ·""
sind kürzere und wirksamere Herstellungsvorgänge möglich, können bessere Verbindungen mit Metallteilen erreicht werden, kann das
Produkt nach einem Bruch wieuer verwendet werden und liegen im
allgemeinen die Kosten niedriger.
Das beschriebeine Material ist besonders gut für einfache Gieiiverfanren geeignet. Auf das in der Gießform uefindliche
flüssige LIaterial kann natürlich auch ein .uruck ausgeübt werden,
dm eine schärfer ausgeprägte Gestalt zu scnaffen. 3s ist jedoch
-.11 -
nicht erforderlich, daß wie bei Porzellan und anderen keramischen
Stoffen zur Erzielung eines Zusammenhaltes oder hoher Dichte große Drücke erforderlich sind.
Das beschriebene katerjal eignet sich auch als Bindemittel,
beispielsweise für Aluminiumoxyd, Magrie si umoxyd, Siliciumkarbid,
isomorphe Glimmerarteri u. dgl,, und verbessert im Vergleich zu
Glas oder Porzellan uie elektrischen Eigenschaften der gebildeten
Körper.
Neben den beschriebenen Ausführungsbeispielen können natürlich
vom Fachmann zahllose andere Beispielse angegeben werden, die im Rahmen dieser Erfindung liegen*
BAD OBIGlNAU ίΤ/0930 *
Claims (7)
1. Elektrisch isolierender keramischer Stoff mit hoher
ir-echanischer F· ^tigkeit, großer ^jehte und Härte, dadurch
^ekem.aeicbnet, dai.· er im wesentlicnen aus einer iiomogenen
mikrokristallinen Masse besteht, die vorliegend synthetische Lagnesiunuji Ij cat kr j stalle enthält.
2. Elektrik:h isolierender keraaiccher Stoff nach Anspruch 1,
'Ja-urcü gekennzeichnet, dab aer Stoff aus kgO^ SiOp, AIpO^ und
einem HuCmittel besteht,
3. liilektri ecu isolierender keramischer Stoff nach Anspruch
oder 2, dudurcr; gekennzeichnet, daß der Stoff ungefähr die folgendein
dc^chtsprcseriten angegebene Zuramirensetzung hat:
LgO SiO2
Al2O3 Flußmittel
5-20/0
PAD ORiQtNAL
8 0 98 11/0990
4. Elektrisch isolierender keramischer Stoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff die folgende in
Gewichtsprozenten angegebene Zusammensetzung hat:
MgO 22-30* SiO2 40-50*
Al2O3 10-18*
Flußmittel 8-13*
5. Elektrisch isolierender keramischer Stoff nach einem der
Ansprüche 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Flußmittel NaO, B2O*, KnSiFß, E2O oder eine Mischung dieser Stoffe verwendet wird.
6. Verfahren zur Herstellung des Stoffes nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze eines aus MgO, SiO2,
Al2O^ und einem Flußmittel bestehenden Gemisches hergestellt,
die Schmelze zur Verhinderung einer Kristallbildung get.ihlt und
dadurch ein amorpher glasartiger Stoff erzeugt und anscaließend dieser Stoff einer Wärmebehandlung unterworfen wird, bei der
dieser Stoff in eine im wesentlichen homogene mikrokfistalline
Masse umgewandelt wird, die vorwiegend aus synthetischen iuagnesiumsilicatkristallen
besteht,
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
(bei der Wärmebehandlung der glasartige Stoff auf uhgefähr 850°
bis 900° erwärmt, eine bestimmte Zeit auf dieser Temperatur gehalten und anschließend weiter auf 1050° erwärmt wird.
BAD ORlGINAL
009 81170 990
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