DE1467173A1

DE1467173A1 - Method and device for making connections

Info

Publication number: DE1467173A1
Application number: DE19631467173
Authority: DE
Inventors: Meyerand Jun Russel Gilbert; Dodge Joan Zweier
Original assignee: United Aircraft Corp
Current assignee: RTX Corp
Priority date: 1962-10-18
Filing date: 1963-10-08
Publication date: 1968-12-19
Also published as: GB1004769A

Description

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TONHALLENSTB. 8 · FBHMBÜF 35ββΜ TONHALLENSTB. 8 FBHMBÜF 35ββΜ

KREIS8PARKASSEDÜ8SBLDOBPNR. 1835 A / CH Λ Π Q KREIS8PARKASSEDÜ8SBLDOBPNR. 1835 A / CH Λ Π Q

DEUTSCHE BANK AO., DÜSSELDORF ' | | H D / I/ODEUTSCHE BANK AO., DÜSSELDORF '| | H D / I / O

POSTSCHECK-KONTO: KÖLN 115Ϊ11 ~ POST CHECK ACCOUNT: COLOGNE 115Ϊ11 ~

Dr. Expl.Dr. Expl.

UNITED AIRCRAFT CORPORATION in East Hartford, Connecticut (V.St.A.)UNITED AIRCRAFT CORPORATION in East Hartford, Connecticut (V.St.A.)

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung vonMethod and device for the production of

Verbindungen.Links.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Umwandlung von Elementen in Verbindungen während einer Temperatur, die unterhalb ihres Schmelzpunktes liegt. Bei der Verarbeitung von Metallen ist es oftmals erwünscht, das Metall so vorzuformen, daß es leicht bearbeitbar istund leicht in einen Zustand überführbar ist, in dem es dann verwandtThe invention relates to a method and an apparatus for converting elements in compounds at a temperature below their melting point. When processing In metals, it is often desirable to preform the metal so that it is easily machinable and easy to mold into a state can be transferred in which it is then used

werden soll.shall be.

Es ist hiernach eine wesentliche Aufgabe derAccording to this, it is an essential task of the

Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Umwandlung eines vorgeformten, z.B. Grundmetalls, in einer Verbindung zu schaffen, indem das Grundmetall in eine Atmosphäre gebracht wird, in der das oder die Elemente, mit denen es kombiniert werden soll, enthalten ist, und es bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Grundmetalls einer Glimmentladung ausgesetzt wird.Invention, a method and an apparatus for converting a preformed, e.g. To create a connection by placing the base metal in an atmosphere in which the element or elements with which it is to be combined, and it is contained at a temperature below the melting point of the Base metal is exposed to a glow discharge.

Die Erfindung, wie sie nachstehend beispielsweise beschrieben ist, bezieht sich auf ein Verfahren zur Umwandlung von Lithium in Lithium-Hydrid bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes von Lithium. Dies ist insbesondere dann wünschenswert, wenn das Lithium vorher in eine gewünschte Form gebracht worden ist. Früher konnte dieser Umwandlungsprozeß nicht bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts verlaufen. Bisher wurde die Reaktion zu Lithium-Hydrid normalerweise in zwei getrennten Stufen erreicht, nämlichThe invention, as described below, for example, relates to a method for the conversion of lithium into lithium hydride at temperatures below the melting point of lithium. This is particularly desirable if the lithium has previously been brought into a desired form. Previously, this conversion process could not take place at a temperature below the melting point. Until now the reaction to lithium hydride was normally achieved in two separate steps, viz

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Dieses frühere Verfahren setzt das Erhitzen des Wasserstoffes auf eine genügend hohe Temperatur voraus, so daß der Wasserstoff durch Hitze stärker dissoziiert als bei dem hier beschriebenen Verfahren. Eine solche Erhitzung verlangt sehr hohe Temperaturen.This earlier method requires the hydrogen to be heated to a sufficiently high temperature so that the hydrogen dissociates more strongly through heat than in the process described here. Such a heating requires very high temperatures.

Die Reaktion (1) ist stark endotherm und verlangt hohe Temperaturen, um einen merklichen Teil des Wasserstoffes zu dissoziieren, was die Temperaturgrenze für die Reaktion erklärt. Nach dem hier beschriebenen Verfahren wird die gesamte Reaktion in einer Glimmentladung durchgeführt, wodurch das Erfordernis hoher Temperaturen hinfällig ist. Obgleich nur ein geringer Anteil des Wasserstoffes in der Entladung dissoziiert, reagiert der dissoziierte Anteil sofort mit dem Lithium. Deshalb kann die Umwandlung von Lithium zu Lithium-Hydrid bei Raumtemperatur erreicht werden.The reaction (1) is strongly endothermic and requires high temperatures in order to achieve a significant part of the Dissociate hydrogen, which explains the temperature limit for the reaction. According to the one described here In the process, the entire reaction is carried out in a glow discharge, making the requirement higher Temperatures is obsolete. Although only a small proportion of the hydrogen dissociates in the discharge, the dissociated part reacts immediately with the lithium. Therefore it can convert lithium to lithium hydride can be achieved at room temperature.

Dieses Verfahren wird beispielsweise zur Herstellung sehr feiner Drähte aus Lithium-Hydrid angewandt. Nach diesem Verfahren werden Lithium-Drähte von etwa 0,0012 mm Durchmesser durch Extrudieren hergestellt. Die Drähte werden dann einer Glimmentladung ausgesetzt, die in einer Atmosphäre von Wasserstoffgas von annähernd 0,2 mm QS erfolgt. Zur Erzeugung der Glimmentladung wird eine Spannung von 1000 bis 2000 V durch zwei Elektroden geschickt, die einen Strom von einigen Milliampere ziehen. Bei Versuchen wurde in einer Zeit von etwa 15 min bis 64 % Lithium zu Lithium-Hydrid umgewandelt.This process is used, for example, for the production of very fine wires from lithium hydride. According to this process, lithium wires with a diameter of about 0.0012 mm are produced by extrusion. The wires are then subjected to a glow discharge which occurs in an atmosphere of hydrogen gas of approximately 0.2 mm QS. To generate the glow discharge, a voltage of 1000 to 2000 V is sent through two electrodes that draw a current of a few milliamperes. In tests, up to 64% lithium was converted to lithium hydride in a time of about 15 minutes.

Die Glimmentladung findet bei niedrigen Drücken und hohen Spannungen statt und ist gekennzeichnet durch das Fehlen eines Temperaturausgleiches zwischen den Gasatomen, Ionen und Elektronen, die das Plasma bilden. Die Glimmentladungen werderi als Schwachstrom.im Gegensatz zu einem Starkstromlichtbogen angesehen. Die Erfindung macht von den verschiedenen Temperaturen zwischen den einzelnen Bestandteilen Gebrauch, so daß das Lithlum-The glow discharge takes place at low pressures and high voltages and is characterized by the lack of temperature equilibrium between the gas atoms, ions and electrons that make up the plasma. In contrast, the glow discharges are weak currents viewed as a high-voltage arc. The invention makes use of the different temperatures between the individual components, so that the lithium

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Hydrid sich als Ergebnis des Auftreffens der Wasserstoff-Atome auf den Draht ergibt, ohne diesen zu schmelzen. Damit die Reaktionen schnell verlaufen, ist es notwendig, daß ein ausgeprägter Anteil Wasserstoff dissoziiert wird, was einen Wasserstoff-Druck erfordert, der unter einer Atmosphäre liegt. Das elektrische Feld muß stark genug bleiben, um Dissoziation des Wasserstoffes durch Kollision der Elektronen zu bewirken. Das erforderliche elektrische Feld ist eine Funktion des Gasdruckes. Die geeignete Veränderliche zur Angabe von Spannung und Druck ist das Verhältnis des elektrischen Feldes in Volt/cm dividiert durch den Druck in mm QS. Damit die Reaktion schnell verläuft, sollte dieses Verhältnis in der Größenordnung von 1 : 5 liegen.Hydride is the result of the hydrogen atoms hitting the wire without melting it. In order for the reactions to proceed quickly, it is necessary that a pronounced proportion of hydrogen is dissociated, which requires a hydrogen pressure that is less than one atmosphere. The electric field must be strong enough stay to cause the hydrogen to dissociate by colliding the electrons. The required electrical Field is a function of gas pressure. The appropriate variable for specifying tension and pressure is the ratio of the electric field in volts / cm divided by the pressure in mm QS. So that the reaction runs quickly, this ratio should be on the order of 1: 5.

Die Vorrichtung zur Erreichung der Umwandlung nach der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch wiedergegeben.The device for achieving the conversion according to the invention is shown schematically in the drawing reproduced.

Der vorgeformte Metalldraht 10 wird an seinen Enden durch zweckmäßige Krokodilklemmen 12 und 14 gehalten. Die Klemmen sind ihrerseits an den Wolframstäben l6 und l8 angebracht. Wolfram wird eingesetzt, so daß keine Einwirkung auf irgendeine Reaktion der anderen Materialien auftritt. Die gesamte vorbeschriebene Einrichtung wird in einer Kammer 20 aufgehängt, die durch einen im wesentlichen geschlossenen Behälter 24 gebildet ist. Die Kammer 20 kann durch eine mit einer Vakuumpumpe 28 verbundene Rohrleitung 26 evakuiert werden. Falls notwendig, kann ein Auslaß 30 in die Atmosphäre vorgesehen sein. Zur FUllung der Kammer 20 mit einer Wasserstoffatmosphäre von Wasserstoffmolekulen mit gewünschtem, jedoch relativ geringem Druck ist eine Wasserstoffzuführung 32 vorgesehen. Ferner können geeignete Ventile 34 und vorgesehen sein. Die Ventile dienen dazu, um einen kontrollierten Wasserstoffstrom während des Hydrierungsprozesses durch das Reaktionsgefäß zu leiten. u The preformed metal wire 10 is held at its ends by suitable alligator clips 12 and 14. The clamps are in turn attached to the tungsten rods l6 and l8. Tungsten is used so that does not interfere with any reaction of the other materials. The entire facility described above is suspended in a chamber 20 formed by a substantially closed container 24 is. The chamber 20 can be evacuated through a pipeline 26 connected to a vacuum pump 28. If required, an outlet 30 to the atmosphere may be provided. For filling the chamber 20 with a hydrogen atmosphere of hydrogen molecules with a desired, but relatively low pressure is a hydrogen supply 32 provided. Furthermore, suitable valves 34 and be provided. The valves are used to direct a controlled flow of hydrogen through the reaction vessel during the hydrogenation process. u

Sobald der Draht 10 von einer Wasserstoff- ,, Atmosphäre umgeben ist, findet zwischen den Elektroden,As soon as the wire 10 of a hydrogen ,, Atmosphere, takes place between the electrodes,

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40 und 42 eine Glimmentladung statt. Die Elektroden werden von einer geeigneten Stromquelle 44 gespeist, für die z.B. ein Schalter 46 vorgesehen ist. Die Glimmentladung bewirkt eine Dissoziation der Wasserstoffmoleküle. Diese reagieren ihrerseits mit dem Lithiumdraht unter Bildung von Lithium-Hydrid, wobei die gesamte Umgebung auf einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Lithium gehalten wird.40 and 42 a glow discharge takes place. The electrodes are fed by a suitable power source 44, for which e.g. a switch 46 is provided. The glow discharge causes the hydrogen molecules to dissociate. These in turn react with the lithium wire to form lithium hydride, the entire environment is kept at a temperature below the melting point of lithium.

Obwohl das Verfahren nur anhand der Umwandlung von Lithium zu Lithium-Hydrid bei niedrigen Temperaturen beschrieben ist, kann es für viele andere chemische Reaktionen verwandt werden, die normalerweise nur bei hohen Temperaturen abzulaufen pflegen.Although the process only involves converting lithium to lithium hydride at low temperatures as described, it can be used for many other chemical reactions that only normally occur Use to run at high temperatures.

Naturgemäß sind verschiedene Änderungen und Abwandlungen hinsichtlich der Konstruktion und der Anordnung der verschiedenen Teile möglich, ohne sich vom Wesen der Erfindung zu entfernen.Various changes and modifications in terms of construction and arrangement are of course possible of the various parts possible without departing from the essence of the invention.

Claims

Patent claims:

1. Process for transforming an element by reacting it with another element in a compound of the elements, characterized in that the one element is at a temperature below its Melting point is maintained and the action of the second element is exposed.

2. The method according to claim 1, characterized in that as the one element is a metal and as the other element is a gas dissociated in the presence of the metal.

j3. Method according to claim 1 and 2, characterized in that the metallic element is in a evacuated chamber is brought into which the gaseous element is introduced in a certain amount, and that. a glow discharge is carried out in the chamber, preferably in the vicinity of the metal element, in order to thereby dissociate the gaseous element and bring it to form a bond with the metal.

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4. The method according to claim 1 to 3, characterized characterized in that lithium is used as the metal element and as gaseous element hydrogen and that the lithium metal with the dissociated hydrogen combined and converted to lithium hydride.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the metal element in a is brought into the desired shape before it is converted into metal hydride.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the current for the glow discharge is given in V / cm and the pressure of the dissociated gas in mmQS.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the ratio of the voltage of the glow discharge is adjusted to the pressure of the dissociated gas on the order of 1 to 5.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the pressure of the gaseous hydrogen is approximately 0.2 mmQS and that the glow discharge is generated by a voltage of 1000 to 2000 volts.

9 · Device for performing the method according to one of claims 1 to 8, characterized by Holder for the metal element protruding into a treatment chamber, the chamber with a device for evacuating and introducing the gaseous element, and by a dissociation device for the gaseous element and by regulating devices for the temperature in order to set the temperature in the chamber below the melting point of the metal element.

10. The device according to claim 9 »characterized in that that the device for dissociation consists of the electrodes of an electrical circuit " which protrude into the treatment chamber.

11. The device according to claim 10, characterized in that the metal element between the

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opposing electrodes is arranged.

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