DE145763C

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Publication number: DE145763C
Application number: DENDAT145763D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In der Patentschrift 145762 wurde die Darstellung gelber schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe beschrieben,' die beim Schmelzen von Formylderivaten des m-Toluylendamins mit Schwefel entstehen. Bei der zum großen Teil noch empirischen Art der Versuche im Gebiete der Schwefelfarbstoffe mußte es nun von Interesse sein, den Einfluß verschiedener Zusätze zu der Schwefelschmelze zu prüfen, namentlich auch im Hinblick auf die eventuelle Bildung von' noch reineren und grünlicher gelben Farbstoffen.In the patent specification 145762 the representation of yellow sulfur-containing cotton dyes was described, 'the melting of formyl derivatives of m-toluene amine with Sulfur is produced. With the largely empirical nature of the experiments in the area the sulfur dyes must now be of interest, the influence of various additives to examine the sulfur melt, especially with regard to the eventual Formation of even purer and greenish yellow coloring matter.

Hierbei wurde nun in dem Benzidin eine solche Substanz gefunden, welche glatt in die Reaktion eintritt unter Bildung von Produkten mit den gewünschten Eigenschaften, wobei zugleich die Intensität des Farbstoffes noch zunimmt. Das Benzidin, welches für sich allein mit Schwefel geschmolzen das bekannte Thiobenzidin liefert, d. h. einen in Alkalien und Schwefelalkalien vollkommen unlöslichen Körper, gibt bei dem neuen Verfahren eine Schmelze, die sich leicht in heißer, verdünnter Schwefelnatriumlösung auflöst, und zwar selbst wenn gleiche Moleküle Benzidin und z. B. Diformylm-toluylendiamin verwendet werden. Die Homologen des Benzidins liefern analoge, aber farbschwächere Produkte; ähnliche Resultate wie mit Benzidin werden erzielt bei VerwendungSuch a substance was found in the benzidine, which smoothly into the Reaction occurs with the formation of products with the desired properties, while at the same time the intensity of the dye increases. The benzidine, which on its own melted with sulfur yields the well-known thiobenzidine, d. H. one in alkalis and Alkaline sulfur completely insoluble body, creates a melt in the new process, which dissolves easily in hot, dilute sodium sulphide solution, even if same molecules of benzidine and z. B. diformylm-toluenediamine be used. The homologues of benzidine give analogous, but weaker colors Products; Similar results as with benzidine are obtained when used

von Thiobenzidin bezw. dem Schmelzprodukt von Benzidin mit mehr oder weniger Schwefel, ebenso sind gewisse Acidylderivate des Benzidins, wie Diformyl- oder Diacetbenzidin, hierfür geeignet. Die Angaben der Patentschrift 82748 könnten zu der Annahme führen, daß diese Acidylbenzidine für sich allein schon brauchbare Schwefelfarbstoffe liefern; dies ist jedoch nicht der Fall, sondern es entstehen daraus Schwefelschmelzen, die kaum eine Spur von Färbekraft besitzen; es ist vielmehr notwendig, in das Acetylbenzidin noch Nitrogruppen einzuführen, und man erhält alsdann nach Beispiel II jenes Patentes einen Schwefelfarbstoff, der eine trübe braunstichgelbe Nuance besitzt, zum Unterschied von den rein grünlichgelben Tönen, die mit den Farbstoffen der vorliegenden Erfindung erhältlich sind.of thiobenzidine respectively. the melt product of benzidine with more or less sulfur, Certain acidyl derivatives of benzidine, such as diformyl- or diacetbenzidine, are also suitable for this purpose suitable. The information in patent specification 82748 could lead to the assumption that this Acidylbenzidines alone provide useful sulfur dyes; however this is not the case, but it results in molten sulfur, which is hardly a trace of Have coloring power; rather, it is necessary to introduce nitro groups into the acetylbenzidine, and then, according to Example II of that patent, a sulfur dye is obtained which has a cloudy brownish yellow shade, in contrast to the purely greenish-yellow tones obtained with the dyes of the present Invention are available.

Beispiel I. 30 kg Diformyl-m-toluylendiamin, 30 kg Benzidin und 120 kg Schwefel werden zusammengeschmolzen und unter Rühren bis zur Beendigung der Schwefelwasserstoffentwicklung auf etwa 210 bis 220⁰ C. erhitzt, beispielsweise 5 bis 6 Stunden. Die erkaltete Schmelze wird fein gemahlen. Dieselbe bildet ein gelblichbraunes Pulver, das sich leicht in heißem schwefelalkalihaltigen Wasser auflöst, ebenso in heißer verdünnter Natronlauge mit reingelber Farbe. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich·, mit konzentrierter Schwefelsäure entsteht eine hellgelbliche, milchig getrübte Flüssigkeit, die beim Verdünnen mit Wasser einen hellbraunen Niederschlag liefert.Example I. 30 kg of diformyl-m-toluenediamine, 30 kg of benzidine and 120 kg of sulfur are melted together and ^{heated to about 210 to 220 °} C., for example 5 to 6 hours, with stirring until the evolution of hydrogen sulfide ceases. The cooled melt is finely ground. It forms a yellowish-brown powder, which dissolves easily in hot, sulphurous-alkali-containing water, as well as in hot, dilute caustic soda with a pure yellow color. The dye is insoluble in alcohol, with concentrated sulfuric acid a pale yellowish, milky liquid is formed which, when diluted with water, produces a light brown precipitate.

Claims

The dye dyes unheated cotton from a sulfur-alkaline salt bath in clear, washfast, greenish yellow tones.

^{If only 1} _{I 2} molecule of benzidine is used per 1 molecule of diformyl-mtoluylenediamine, the result is a dye which colors a somewhat reddish yellow and otherwise shows the same reactions.

Example II. 30 kg of monoformyl-m-toluenediamine, 18 kg benzidine and 90 kg sulfur are, as indicated in the previous example, merged. The dye shows the same reactions as those of Examples I and dyes unheated cotton pure yellow.

The above-mentioned derivatives of benzidine also provide extremely similar dyes to the appear to be identical to or very little different from the above.

Pate ν τ-Α ν SPRU c η:

Further development of the method for representation protected by patent 145762 of sulfur-containing cotton dyes, consisting in that monoformyl- or diformyl-m-toluenediamine together with benzidine or derivatives thereof and with sulfur at a higher temperature be merged.