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DE1446118A1 - Schutzueberzug von hitzebestaendigen Metallen - Google Patents

Schutzueberzug von hitzebestaendigen Metallen

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Publication number
DE1446118A1
DE1446118A1 DE19621446118 DE1446118A DE1446118A1 DE 1446118 A1 DE1446118 A1 DE 1446118A1 DE 19621446118 DE19621446118 DE 19621446118 DE 1446118 A DE1446118 A DE 1446118A DE 1446118 A1 DE1446118 A1 DE 1446118A1
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DE
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silicon
boron
base metal
heating
molybdenum
Prior art date
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DE19621446118
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Plambeck Peter J
Commanday Maurice R
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Chromalloy Corp
Original Assignee
Sequa Corp
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Publication date
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Description

Chromizing Corporation, Hawthorne, Oaliforria, Y.St.A.
Schutzüberzug von hitzebeständigen Metallen
Bei der Erfindung handelt es sich um das Versehen der hitzebeständigen Metalle Molybdän, Tantal, Wolfram und Golumbium und Legierungen solcher Metalle mit einem Schutzüberzug zu dem Zwecke, das so behandelte Grundmetall hervorragend beständig und widerstandsfähig gegen Oxydation und physikalische Zerstörung hei länger andauerndem Halten bei hohen Temperaturen zu machen. Inabesondere bezieht sich die Erfindung auf ein nques Verfahren zum Herbeiführen eines solchen Schutzes durch Oberflächendiffusion von anderen Metallen in das Grundmetall (Grundwerkstoff) und auf die verbesserten sohutzüberzogenen Produkte aus einem solohen Diffusions-Vorgang.
I1Ur viele neuzeitliche 2teoke mag man von diesen hitzebeständigen Metallen verlangen, dass sie einem Erhitzen bei hohen Temperaturen in oxydierenden Atmosphären unter Bedingungen widerstehen, die dazu neigen, eine rasche oder
. liber-909812/0628 ""—
BAD ORIGINAL
■-. ' . . - .'■■"" ■ ■■.- / . . ..■■■ -ν. dö^üÄ übermässige Oxydierung des Mertelles hervorzurufen, wennssel·- ■ ne Oberfläche nicht geschützt ist. Zieht man z,B, !feile in ■-■"! Betracht, die aus Molybdän oder aus einer Molybdänlegierung ; ( typisch Molybdän legiert mit rund 0,5 'S* Titan oder Zirko- ~ nium ), dann müssen solche Teile eventuell in der luft oderin einer anderen oxydierenden Atmosphäre in Temperaturen im Bereich von 982,22 - 1982,22° CJind über Zeiten des Aussetzens solchen Temperaturen funktionieren, die zum Erzeugen von Mängeln und Fehlstellen neigen, obgleich sie klein · und von der Gattung eines feinen Loches ("Gasblase") in den bisher erfundenen Schutzüberzügen sein können. Während diese Art eines Fehlers in anderen Metallen, die unter solchen Bedingungen nicht hoch oder heftig gegen Oxydation empfindlich sind, geduldet -werden kann, sind die Oxyde des Molybdäns in diesem hohen Temperaturbereich gasförmig, und sogar eine sehr kleine Unterbrechungsbruohsteile eines sonst kontinuierlichen Schutzüberzugee kann in kurzer Zeit katastrophal werden. .
' Demgemäss ist Hauptziel der Erfindung das Veraehen dieser hitzebeständigen Metalle mit einem oberflächendiffundierten Schutzüberzug, der eine unzweifelhafte Stetigkeit, Beständigkeit gegen Störungen»dennoch gering, und Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen über ausgedehntes Aussetzen in oxydierenden Atmosphären hinaus besitzt, um das örundmetall gegen physikalische oder chemische Schädigung zu sichern.
.Allgemein angesehen, erreicht man dieses Ziel
. durch 909812/0626
BAD ORiGiSSIAL
durch Eindiffundieren sowohl von Silicium als auch .you-Bor in, die Grundmetalloberflache bis -zu .Tiefen, die..denen.'eat-· sprechen:-, :die man gemäsä ;den früheren Techniken für Biffu- .„ sicm von dem einen Metall in die Oberfläche eines anderen Metalles erreichte, um dadurch eine ^Schutzüberzug zu .er- ■ zeugen," in dem'das Silicium., Bor und Grundmetall untereinander, legiert oder vereinigt- .{kombinier t^ sind, und das Silicium und Bor an der Oberfläche in einem Zustande ununterbrochen- gleichmäs s iger Yerteilung verleg!ert sind,,. was eine entsprechende Gleichmässigkei t des dem Grundme tall gegebenen Schutzes herbeiführt. ·- . .
Während man bei der.Erfindung hauptsächlich die Diffusion des Sili.ciums und Bors entweder gleichzeitig öder aufeinanderfolgend in die Oberfläche des Grundmetalles in Betracht zieht, wird hier vorzugsweise ein so überlegtes Arbeitsverfahren angewendet, dass Gleichmässigkeit in dem diffundierten Endzustande dieser Metalle gewährleistet wird., durch -Verhindern jeglicher.iteigung für eines f unterschiedlich bis zu irgendwelchem folgerichtigen Grad zu diffundieren, durch, zuerst erfolgendes Vereinigen (Kombinieren .) des Siliciums und itors vor ihrem Diffusionsanbringen, z^m Grundme tall. So, muss, man, .wie dies in Jilrscheinung , tritt, ...,·-. bei dem bevorzugten erfindungsgemässen Arbeitsverfahren das , ■ Silicium und,Bor in einer nichtoxydierenden.Atmosphäre bei Temperaturen zusamme^ erhitzen, die denjenigen entsprechen .-.·. können, die für die anschliessende Diffusion-angewendet. ;.
: .werden,
• 909812/0626 ":': ' '
BAD-ORIGINÄL
werden, um. hierbei das Silicium und Bor zu legieren oder sie dem Wesen nach zusammenzusetzen zu einem Siliciumborid, so dass die beiden Metalle in diesem Sinne vorkombiniert sind und dass, dabei hervorgerufen wird, dass sie mit grösserer Sicherung von (xleichmässigkeit diffundieren, wenn man · sie anschliessend gegen die Grundmetalloberflache erhitzt.
J3ei der bevorzugten erfindungsgemässen praktischen
Arbeitsweise für Diffus ions zwecke erhitzt man das Grundmetall (Grundwerkstoff) darin, was physikalisch als Faketform (form of. pack) bekannt ist, die einen Metallkasten aufweist, der die im überflächenkontakt zu behandelnden Teile mit einem gepulverten Gemisch aufweist, das das einzudiffundierende Silicium und Bor enthält. Solche Mischungen enthalten ein inertes btreckungsmittel, dessen HauptlunKtion diejenige eines Unterteilungsmediums zwischen den aktiven Partikeln,. (Silicum-Bor) und einerHalogenguelle ist, die entsprechend den bekannten Diffusionstechniken als ehemlscheAusrüstung ( mechanich) bei dem Diffus-ions-vorgang dient, ftird das ±aket (Packen )'in einem Ofen auf geeigneteTemperatür er-, httzt, dann diffundieren das Silicium und Bor in die Grundmetalloberf lache in einer nichtoxydierend en Atmosphäre ein, die vorzugsweise durch in Gase übergeführte Komponenten der HalogenfUelle erstelltistr die auf Grund der Kastenbauart und Abdichtung freigegeben werden, wobei Sauerstoff ausgeschlossen aber ein Freigeben von erzeugten'üeberschussgasen gestaitei wird.,
' Gute Ergebnisse erzielt man dadurch, dass man zu-
-■ ' : : ■ ; .erst
BAD ORIGINAL
zuerst das gepulverte Silicium und Bor zusammen vermischt und in einer nichtoxydierenden Atmosphäre und bei einer Temperatur und Zeit legiert, die dem für den anschliessenden ■ DiffusionsVorgang eingehaltenen Bereich entsprechen können. Für diesen Zweck kann man das gleicfamässig vermischte irulver aus Silicium und Bor in derselben Betörtenart zusammenhalten, wie sie beim Sindiffundieren der entstehenden Legierung in das Grundmetall benutzt wird.
Wie darauf hingewiesen, kann das Grundmetall aus der Gruppe herrühren, die aus Lolybdän, Tantal, Wolfram und Coluittbiuai oder aus jedwedem düser Metalle besteht, die mit geringen Prozentsätzen von anderen üietallen, wie z.B. Titan und Zirkonium, oder mit anderen von diesen selben hitzebeständigen Metallen legiert sind. Das an seiner Oberfläche zu schützende Grundmetall kann jedwede von verschiecientlichen physikalischen Formen haben, wie z.B. Düsen, Flügel, Schaufeln, Hülsen, Umhüllungen oder anderen Konfigurationen, die bei Gebrauch hohen Temperaturen, d.h. im Bereich von etwa 982,22 bis 1982,220C ausgesetzt werden.
Die verwendete Quelle für Silicium ist vorzugsweise gepulvertes elementares Silicium im Bereich entsprechend einer Sie'böffnung von 0f25o bis 0,037 mm ( 6o bis 325 mesh ); auch andere Quellen von gepulvertem Silicium sind benutzbar, wie z.B. Ferrosilicium, aus denen das Silicium für Legierungsbildung mit dem Bor freilegbar ist.
Die Quelle für Bor ist vorzugsweise ein amorphes
; ■ : ; i.-. Bor
909812/0626
BAD ORIGINAL
Bor von entsprechender Feinheit (25o bis" 37'Mikron ), obgleich· man erfindungsgemäss Ferrobor oder Bor in anderer Form verwenden kann, aas dem das elementare Bor für Legierungsbildung, wie einer solchen mit dem Silicium verfügbar ist. ■"
Als Quelle für das Halogen, die zu verwenden ist in der Diffusionspackung, kann jedwedes oder können mehrere der Halogene oder halogenfreigebenden Verbindungen dienen, die man üblich bei technischen Diffusionsvorgangen dieser Art benutzt. Solche Verbindungen sind dahingehend bekannt, dass sie Halogen unter den Behan&lungsbedingungen für Bindung
( Kombination ) mit dem Metall freigeben, das diffundiert
wird, und mit dem Grundmetall selbst. Zu den herkömmlich · verwendeten Halogenen und Halogeniden gehören die Fluor-,
Chlor-, Brom- oder Jodsalze und die Metall- und Ammonium- ' salze von jedem. Ohne Absicht einer Begrenzung wird die Bevorzugung der Benutzung von Ammoniumbifluorid in dem erfindungsgemäss en Verfahren angegeben, insbesondere beim Anwenden zum Oberflächenschutz; für ein G-rundmetall, das hauptsächlich Molybdän ist.
Die S treckungskomponente ( diluent ) des gepulverten Gemischpaekens kann jegliches von verschiedentliehen feuerfesten Materialien in fein verteilter oder gepulverter Form sein und das einer SiebgrÖsse von etwa 0,297 bis 0,ü3o mm ( 5o bis 35b mesh ) entspricht. Tori, Kaolin, Zirkonerde, . · Beryllerirde und tafelförmige (bläiiriger) Tonerde dienen
zur Veranschaulichung, \
. · . Hin-'
909812/0626 .BAD-original
"..-.,■ . . Hinsichtlich der Zusanimejmetzung 4es Diffusions- , · pakete-s kann dieses etwa 5 bis 7o % Silicium ( feerechnet als Komponente aus elemeiitareni ,Silicium der :■ vorher gebildeten . ., Borsiliciumlegierung), etwa 1/8 bis Io f° Bqrt in gleicher -. . heise als elementares; Bor errephnet, zusischen/etflia 0,1 bis 1,0 ,^.einer, lialogenquelle und hierbei das restliehe inerte ■-..; Streekungsmittel im-Bereich Yonetwa^rbiiS W;#, ralleg auf . , (reiicht bezogen^ enthalten, · :- ,-_:_- -.-■ .. ■-.;■■
,. G-emäss dem erfindungsgemäss bevorzugten ¥erfahrensgang iserden/gepulvertes Bor» Siliciuf, .Halogenguelle und Streckmittel.gleichmässig untermischt und in Abwesenheit τοη Sauerstoff innerhalb eines !Temperaturbereich.es ·τοη etwa .--.,-871,11 bis 1204,44° G üfc ere inen Zeitraum wie, im Bere.ieh von 8 bis 12 Stunden erhitzt, die erforderlieh sind, um diese . ; Metalle ( d.h. das Silicium und Bor ) :zu legieren oder Ter-Tsachsen ( complex ) zu lassen. Die entstandene- feinpulv er ige . Silicium-ifor-Legierung wird dann gleichmässig mit einer« neuen Charge einer Halogenquelle gleichen inteilverhältnisses vermischt, um die Diffusionspaketmisehung zu bilden. Die letz.tere packt man in direkter Berührung mit deü G-rundmetall in.einem Eetortenkasten, wie er beschrieben,ist, ein, und erhitzt ihn mit seinem Inhalt auf eine Temperatur im .. Bereich von 871,11 bis 1204,44°C über eine Zeit von etwa . -; 8 bis Yl S.tunden. Zufolge, des Erhitzens wird schliesslich . Anlass da|ür gegeben, dass Bor und Silici&m in die Q-rundme-,. talloberflache eindiffundieren und mitdem Grundmetall Ie- . \,':, gieren
909812/0626. BADOR1GiNAL
gieren oder sich, bilden, physikalisch zu einer solchen Besehaffenheit", dass das legierte Grundmetali, Silicium und Bor einen völlig stetigen Schutzüberzug bilden, der sich als hervorragend beständig gegen Oxydation oder physikalische (Eiss-)Brucherscheinungen bei hohen Temperaturen erwiesen · hat. - ,
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ;
Beispiel· . .ΐ·,- - *
Drei btücke. einer Molybdänlegierung der annähernden Zusammensetzung 0,5 f° Titan, 0,07■$> Zr1,. Rest liolybdp.ii, wur- ■ den durch Diffundieren.in ihre Oberflächen von drei getrennt bereiteten Bor-Silleium-Zusammensetzungen Gehandelt, die hergestellt wurden durch 5 stündiges Erhitzen in einem Eetortenkästen bei etwa 982,220C eines &emisehes aus 34 f° Siliciumpulver, 6b 7° blättchenförmiger C tafelförmiger ) Tonerde, 1/4".¥<>■ Aniinoüiumbifluorid und' : ■ ... .
.Zusammensetzung Ä - 1 $ amorphes -Borpulver : Zusammensetzung B ..."- 5 f° amorphes Borpuiver .f. Zusammensetzung C. — 5 °/° amorphres Borpuiver (Diese trozentangaben sind bezogen auf Gewicht von den Gesamtgemischen ). .. ■
-Die drei Molybdänlegierungen-Probestiicke -ft-urden in getrennten: Behandlungskäs ten bzw=, mit deia kombinierten biliciuffl-Bor aus den Zusamme ns etung en Λ, ΰ und C oben (getrennt von dem: der restlichen Tonerde und dem üiflüorid) '■[-' ;.. ■ .. - ^ ■ zusammen
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. r*: ; * -■ -■'■■'' :- '''■ -■ BAD ORIGINAL
• zusammen mit frischer Tonerde und Bifluorid in gleichenAn- ; tei!verhältnissen verpackt,, d.h. in jedem Falle mit etwa 65 i> Tonerde und 1/4 $> Ammoniumbifluorid, Best Silicium-Bor.
Jede so gepackte Probe der Molybdänlegierung wurde auf 982,22° C 12 Stunden lang erhitzt. Man liess die Kästen abkühlen und öffnete sie. Geprüft wurden diese Proben durch Erhitzen in langsam sich bewegender luft bei 1097f33° G für 35oo Stunden» wobei die Proben alle 24 Stunden entfernt und auf Bäumtemperatur für Untersuchen durch Betrachten abkühlen gelassen wurden, lach 35oo stunden war keinerlei Anzeichen für Fehlerstellen auf jeder einzelnen Probe zu erkennen. :
Beispiel 2
line Probe von einer Molybdänlegierung, 0,5 # Ti, Best Molybdän, wurde unter Benutzung der oben angeführten Zusammensetzung A behandelt und geprüft durch Erhitzen mit einem Acetylensauerstoff-Gasbrenner auf 16490C in 25 Sekunden und 6o Sekunden langes Halten der Temperatur. lach 21 Järhitzungszyklen konnte keine Bruchstelle beobachtet werden.
B θ i s ρ ie I 3
üiine Probe einer Molybdänlegierung 0,5 $ Titan, "Best Mondän, wurde behandelt. Sie wurde durch Erhitzen in sich langsam bewegender Luft bei 14B2,220C geprüft. Der Ueberzug durchstand 175 Prüflings stund en ohne Bruch- oder Biss-Stellen,
009812/062 6
BAD ORIQIMAl,
!4 *fO j io-
- ίο - - ;■.-. "■·■■
Stellen. · , ' '
Eine andere Probe derselben Zusammensetung wurde Io aufeinanderfolgenden Erhitzungen auf 2βο,οο° G und Abschreckungen auf - 188,44° G in flüssigem Sauerstoff innerhalb 1/2 Sekunde und dann Io zusätzlichen aufeinanderfolgenden Erhitzungen auf 1371,11° C und Abschreckungen auf - 188,44° Gin 1 Sekunde unterworfen/ Es konnten in der Probe keinerlei Fehlerstellen beobachtet werden, ·

Claims (9)

  1. Patentansprüche -
    ( !./Verfahren zum Herstellen eines kontinuierlichen und dauerhaften Schutzüberzuges, dadurch gekennzeichnet, dass man&in hitzekeständiges Metall aus der Gruppe von Molybdän, _ Tantal, Wolfram und Columbium und Legierungen solcher be-· treffender Metalle in einer nichtoxydierenden Atmosphäre im Kontakt mit einem Eulvergemis'ch, das ein inertes Streckmittel, Silicium^ Bor und eine Halogenquelle enthält, erhitzt und dass man dabei· Silicium und· Bor in die Oberfläche des G-rundmetalleB- oder Werkstoffes eindiffundieren lässt»
  2. 2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekenn-i zeichnet^ dasa das Erhitzen und der Diffusionsvorgang in einem Temperaturbereich ?on etwa 871tll bis 12O4,44°t G durchgeführt wird * "■■■-.■■- -."■'■■
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmetall· im wesentlichen Molybdän ist.
  4. 4. Verfahre η nach jedem der Ansprüche 1 und 2," da- f" durch gekennzeichnet, dass das Grundmetall im wesentlichen ,
    '"■.■■ " Tantal
    909812/0626 ---—— ^
    1446 ί 18 ;.
    Tantal ist. :
  5. 5. Verfahren nach jedem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogenid Ammoniumbifluorid ist,
  6. 6. 'Verfahren nach, jedem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass Silicium und Bor miteinander im voraus dieser Erhitzung legiert "werden,
  7. 7. Verfahren nach jedem der Ansprüche 1 - 6,-dadurch-gekennzeichnet, dass Silicium und Bor zuerst erhitzt und miteinander legiert werden und dass die entstandene Legierung in Pulverform als das Silicium und Bor in dem Gemisch verwendet werden. . ·
  8. 8. Veröiren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Silicium und Bor durch Erhitzen miteinander in einer nichxoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen etwa 874,11 und 1204,44° C legiert werden.
  9. 9. Verfahren nach jedem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch zwischen etwa 5 bis 7o % Silicium, berechnet als elementares Silicium, etwa 1/8 bis 10 i> Bor, berechnet als elementares. Bor, etwa 0,1 bis 1,0$ einer Jialogenquelle und etwa 25.bis 75 f> eines inerten otreckmittels enthält.
    909812/062 6
    r -' '■'"' BAD ORIGINAL
DE19621446118 1961-01-23 1962-01-22 Verfahren zum Überziehen von Molybdän, Tantal, Wolfram, Niob und deren Legierungen mit einem Schutzüberzug Pending DE1446118B2 (de)

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DE1446118B2 DE1446118B2 (de) 1970-12-10

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DE (1) DE1446118B2 (de)
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