DE1444824A1 - Schmieroel und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents

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Patentanw |^l·t

E. Maemecke Dr, W. Kühl

Berlin-Lichterfelde-West Hamburg 36 1444824

RlngstraBe 10 Esplanade sea

Telegramm-Adreeees Dellnerpatent Berlin Telegramm-Adresse: Döllnerpatent Hamburg

Telefon: 731346 Telefon: 34 61 3.1

HAMBURQ 36, Esplanade 36 α

· Mr?. 1962 Sato R#e#«3roh «aft BBf ·Oe.

1330 IMlASCH ASD SHaiHKSRIIW COMPAII, Bll**b«th, IW «fereey» T.St.A.

wad Verfahren snr Heretellonf dt**#lb«i.

WVt Umm lm*\*nm werde» «i« Priorität« vom 31« Mär» A«*«·* xaA 7. 5e«teb«r 1961 mi· d«si tl

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etarltea Maeae vermindert. Die β« s liaterial wird in groegea Umfang· jsur Herstellung fester Schmierfette verwendet. In Anbetracht »«iner UnlbBlichkeit in Schmieröl und seiner aohwarisen Färb· erschien ββ Jedoch bisher ale ungeeignet eur Verwendung in flüssigen Schmiermitteln, wie Surbelkaetenölen für YerbrennungskraftMaechinen. Man hat bereite viele 7ersuche unternennen, Molybdäneulfi« zu. einer äuee#ret feinen Teilchengröeee sa vermählen und dann in öl «ix dispergieren. Perartige Diepereionen haben aber iaiaer noch eine echwaxE© farbe, «ad die festen Teilchen eeteen sich bei der Lageruag aus den öl ab.

Eb wurde nun gefunden, urne» sum etabile Dispereionen erhalten kann, die nicht die noreale eobwarse iar^e dee Molybdäneulfide aufweieen, wenn sea» Holybdüaeulfid ie ilohmiorBl, eelbet la QBBßvmaxt gewieaer Schut»kolloi4e htretellt« Bas Molybdäneulfid wird dabei vorsugeweiee dtirch Umeetennj elnea Molybdäaealsea alt Sehwefelwaeoeretoff hergestellt. Ale Schutekolloide dienen dl« in der Sch»i*r{51technlk beicaimt« »«hla«tiÄhibierenden Zueätse. Da dieee BChlaaMinhikierenden Zuaätee aorealer- ■ »ei·· sowieeo den KurbelkaatenJJXe» für £raft£afer*ett$e beigegeben werden, überaebaen eie Im vorliegenden Falle die ohe Aufgabe, da« liolybdäneulfid in eine beständige StiepeßsloÄ übereuführen. Die eo erhaltenen, «elybdüneulfidhaltigen \ ^: ^^: ■ Seheleröle »eigen eine deutliche Keigusg «ur 7er»ind«rung von TereclüLeiee und aeibun«. .,-..,..■:. ,■-·.. >,..,?>; j_t ,. .- . ,-/■ ,-,-:; , - .

Die Zur Bildung de· Sulfide« bevor«u«ten Kolybdäaaalee eltse» dl· Forsael I₁^oO₄, in der X ein Metall oder einen A«ao-

- Z - ' BAD ORIQINAL

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niuereet und η je nach der Wertigkeit ran X dl« Zahl 1 oder 2 bedeutet. Besondere Beispiele für solche Molybdate sind Arnaonlo—olyb&at, AlkaltBolybdate, «ie Hatriun- oder Koliunaolybdat, Srdalkalimolybdate, wie Barlu*- und Hagneelumolybd&t» eowie die Molybdate ftm anderen Metallen» wie Zink und Cadaius«

Obwohl die Bildung des Holybdänaulfide in Gegenwart des echteraajnhibierenden Zusatse· allein durchgeführt «erden kann, let ee Torteilliafter, eie in Gegenwart eines ülkotutentrateB tee SehleoBiBhibitore durohaufOhren· Diese Konxentrate enthalten gewöhnlich etwa 10 bis 80 Gew.-^ Sohlaueinhlbitor, während der Seet mm Scleieröl beeteht. Dem Sohmieröl kann entweder ein Mineralöl oder ein ejnthetiacfcee öl sein. Beiepiele für eynthetieohe Öle «IM Dieeter, Koeipleieeter, Polysilioone, Poly^lylcele aew.

Zu des la Bahmen der Srf indung Terwendbaren bierenden Zueätsen gehören Erdöleulfonate, aynthetieohe aryleolfonate» rereohiedene Alkylphenolate» AUcylphenolateulfi* 4·» pboephergeeohwefelte Olefinpolyaerieate und Terachiedene Kombinationen dieser Suaätse« Ia folgenden werden mehrere dieeer Setilewrtnhibltoran Ix einseinen beeohrieben.

Die allgemein al« 8<rh1 aanInhibitoren für Schmieröle ferwendeten Brdöleolfonate sind öllöeliohe Erdalkaliaalae von Sulfoaaäaren hohen Molekulargewiohte. Diese Sulfonaäuren werden dureB Behandeln von «rd&lam dee Setelerolberelefca »it raaohen-&9T 8&tmteleaure erhalten Wd haben la allgeaelnem Molekularfewiehte wn etwa 300 bie 700, ι·Β· 350 bie 500·

« j _m BAD ORIGINAL

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SoXfeaete UOmm mmh tgnthttemtih mm

**lit«a ±lZ?l*rjl*alton*&w?m mit «tv» to fcl* $3 Z0KLm*t0tt9Am*n ia Χ·1·£Ώ. »ffjfpetellt m**im* Hieran Umm mm ι»Β· Sulf«*i#raa«epro4ttk4t ton »it

E^¹Iemtem, wit Poljrprojylwi, Pol^lMbutjXt» aw. _f wi* BtmoXt Tolaol, XyI 1 aau I»piith*ain,

B«lgpi«lt für di«et btidffift JLrt» •ine

und

C«loi«*4i-C_1i-»13kylb«i«olwUoiuit, wobei ii« frupp«tt τοπ Dlleobutyl·^, 41« C^-JOkj^rupp»* Tea «td Al« C_i6~AliE9rlfmppt]i tob T*tr*!»«b!ityl*a Di·»·

ten·» «i« SttXfoa»Ä«y »it *

ft«utraXi8i«rt iet, «4*r Al« «ee«na;utt«a SuXf#- wit· T»a «M^r AlfeaXität« sti». la l«t*t«*«t FaUt wird «in« M«ng· m M«tmUfe*»· i» Ü^^reaiiue· über Al« für Al·

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- 4
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4 BAD

Hieran gelieren auoh Phenolatealfide TQn hoher Alkalitiit (d.h. tor boh** Hetallge&alt)· Dies* Stoffe werden duroh Okeetsung tea Phenoleulfidee «it einem Oberechuse der Hetallbase und aneohlieeeende Heu tr all sation tee basischen Produktes, 1» all* gemeinen dnroh Hindurchlcitea v#a CO₂* hergestellt»

Die phoephorgeechwefelten Olefine werden durch üaeetsnng eine» Olefine eier einea Olefinpelynerieate «it Phosphorpentaeolfid he*geet«llt. Bin beeonderer stoff dieeer ktt_t der 1» eine« ne^ieteheadec Beiepiel fexwendet wird, tat ein ait P₂S^

Pelyewtea m eine« Melekulergewicht τοη etwa 1100· «olyManaalfidlialtigen SoheieMittel gesäes for SrfimkOftne« a*üh *e*eehie4enen Methoden hergestellt werdeai Da« Malyaiffnaala wird in f aaeer gelöst und die Löueng lauern Ae« 3ehl««aiahlbitor «ugeeetit, wobei Schwefelwaeeeretoff «an SetrtMwUhmtor hindarehgeleitet «ir«. Sie Te»perstur

Botae—I »,ti 1 bitere »eis Suaata wird Toraugeweiee auf etwa 120 »ie 515* C» |»a«e«ondara auf 135 »ia 218° 0* gehalten. Man kam aaeh die gasaa wäeerig» Luaomg i»m Kelybdänealsee «mäohet a« da» beieaem ^iilaeadnhiblter aaeetaan vmA dann Sohwefelwae- aarateft darah daa fealeeh lei tea. I» beiden Pollen bildet eioh iM aaa aeaiaeh Malyad^nanlfld, «ad ea wird genügend Wftzwe e«gefttavtt «κ daa vaaeer abatttrelban uad dia aeeetawmg awiaaaam de« MavafalMeaaarataff aad Um 8als a« »eechleuaiga«. Aaa urQBdeit de» f i»t»«hÄf tlieheait aell dia w&earige Moly»dlÄaal*löe«»g ■«taaaiaa «aaAt-öigt aaia» daait afteelOieaaend «öflichet wenig W Tardaaaft a« «erdea teranast« Bieea gealttigtea

BAD ORIGINAL

enthalten gewöhnlich etwa 15 Gew.-$ Sals· Vorsugcrv/else setzt nan eine geringe Menge einer flüchtigen Säure, wie Salzsäure oder Essigsäure, odor Ammoniimhydroxyd zu, um die Loolichkeit des Molybd Lnoalaöo in Wasser au erhöhen. Auf diese Weise können gesättigte Lösungen gewonnen werden» die etwa 20 f* Mo^-lybdänsals enthalten·

Naoh einem anderen Verfahren kann die wässrige Holybdanaalalösung au den Schlamminhibitor bei Samattaperatur zugeaetst und dann Schwefelwasserstoff durch dap Geaieoh geleitet werden. Sa achlaaminhibierende Zuaätse für Schmieröle gleichseitig ale Emulgiermittel wirken* bildet eioh «ine Emuleion aus der wäsorigea Lorning und des Schlamrainhibitor oder den ölkonsentrat amm Sohlaueainhibitore. Biese Bmuleion führt sti einer innigen Berührung de? Molybd inarulfidteilchen alt einen Schuteüberzug aue dem Schlaerainhibitor, sobald Rioh dl· Molybdäniulfiiäteilchen bild«»· Wenn die Bealction Tollständig 1st vaiä das Rühren unter«» brechen worden ist, können verschieden· Emuleionßiseretörer, wie Alkohol oder Natriumchlorid, au dea Reaktionagöaisoh sugeeetßt werden. Wenn die Enulslon brioht, kann die Waaoeraohleht dekantiert und der Beet des Materials durch Erhitsen zur !E*rocJcne •ingedaapft werden, statt EmuleioneBeretörer su rerwendeii, kann auch das gen*· Wasser durch eiBiachee Erhitsen des Beaktionsproduktee abgetrieben werden_t bis e*n «la trook«nes Pro« dukt Mlialt*

91· fertigen ölgeeisohe geaäss der Erfindung beetehen m überwiegenden Seil aus Schmieröl uad enthalten etwa 0,001 bis

- β - »AD ORIGINAL

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1,0 «ew.-^ feis diapergiertes Uolybdilnoulfid und etwa 0,1 bis 20 G«w*<4& Sohl snail nhlbitor. BftYoxstigte üciuaieräle entfalten 0_ν009 bi« OtS 0βν·«9& Holybdrlnoulfid und 2 bis to Ö*w.-#· SohlawainMbitor.

Den «rfindungegeaüeeen Schmierölen können aueeerdea noch, veraeMedene, «a «ion bekannte Schnierülcueätze beigegeben wtr-4«m» nt fertig· MotortnaohaiTül· *u «rhalttn. So kiännen r.B. atockpwolrUniiedric^! wi« Hiechpolyaerieat· sue Vinylacetat und FeeareäuremUcyltettrn, Viekoeitäteinderverbtceerer, «1· Polylaobutylee, 0xydetionrrtrc5g«r#r, wie 2,6-Ditert.butyl-pkreeol, Phenyl-a-n*phthylaoin_f Hydroohinonaonoalkyläther uew., in Beugen τβη 0,1 bis 10 Oew.-^ «ugeeetEt werden·

Beiepiel 1

JfJ₁I 1 - litt· Biepexeie» iw HolyMäaeulfiÄ la wise« eelileeMi iahieiereaden SSmemt« wird folgendex»«*een hergeatelltt

1iO § towffnti—ulybdet der formel (KH₄)^lO₇O₂₄.4H₂O werden ia SOO c «Meer maA 90 § fcdnsentrterteei einer prektiech feeÄtti«ten Löeuaf Am Holybdänemleee «elöet. Ein offener Sopt «as rostfreiem Stab* wird «it 3200 g SiM ■— iahibitoT»»a«entrmt A eeeohiokt. H»m Soh1eaw1nhibitorton»eat3rat A wir« mter einea Atom* eater Bttnrea auf etwa 1*3° 0 erhltit. 3Mani wiri «ie eeem eeao&riebeae wäe«ri«e Aaneniieaaolymatinewat im farlavit rea 160 Mi«· leafeett sa Aea heie«en Hihi eaaiInIiI »1-ee«lrat xngeaetat* Da« oemieob wird weiter aaf 165° 0 •rattat t jathda« da« ff«s««r ^»fiaapft iet, aa4 ·« wird ta T«r* l«afe 1MA 4 »td. «ate* ttferea 3onwefelwouieereteff eiageleitet*

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Be «Ira «in Übereehue« an Sohwefelwaaeeretoff «ageeetet» dl« vollatäs&ig· ÜBeet«UB« dee game» Molybdate« βα leieten. Dann wird da« Realctionegeeiaoh aaf einer Stttech« heiee duroli l)iato»««n«rd· filtriert, ua etwa ausgefallen· JÄolabdäneulfidteilchea «u entfernen.

Brno I¹IXtTAt iet ein» klar« braun« Flüe«igk«it» di« b«i Eauat«mp«r*tar unb*gr«net Icng· klar und beetändig bl«lbt toad •twa 1,1 Gew.^ MolaWän «nthält. Sin 5 $%&** G«miecth 4«s Ϊ11-trat«8 sit Wtleeöl ««igt «in· K«ph«l<ni«t«rabl«eiuaÄ "99m 18, 41« Kit d«rienig«n für &a* ureprünglich«, niöht oag«««tste Sohla«« iilhibitorkon««ntrat A, wtloh·« atm onb«vaffm«t«2i ing· klar erecheiat, üb«r#inetlMit,

Da* in d«a obigen Beiepiel rerwendet· SobJlaRÄinlt Jcon«<mtrat A Ansteht «u 70 Gew--^ aus d«s 2n«at* ttad sm 50 ß*w.-$ aus «iaem Mineraleclaaleröl. Der Ztisets »«Ibet wird Erfaitsen eiaee Ge»iecli»· m* etwa 40 §«w··^ photphorg«eoi»r·- f«lte» Isolcrütyleii, 30 Gew.-^ einte ölkOG«entrat« vo& Barii tylphenölffulfi« mit iml^s» Sasrioagehalt und etwa 50 einer öllöeun« Siergeetellt» 4i* 60 Gew.-^i «i&ee Berit •ulfon&ta rwn laohwm Bariusgelialt

pheaphorgeaoiwefelte PolTiaobotylen wir« duroA 8 Standen lange Ueeetaun« «in«· f olyiactatylana nm «Ines ilol«£alar~ «ewioht vom etwa 1100 «it 15 aew.«9t_r teesogen auf daa Ifaljltobutylen, P₂S₅ »ei 218° β anter Stickateff Ixergeetellt. Baa öl« konseatrat de* Bariea-tert,Mtylpii«aoleiafi4e »e«te&t cn« 45 Gew. ^t i«a 3ulfida m& 5? Oew.-Ji- Hineralechaieröl.

_ft ORSöiSsfAL.

mm ff em

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Bariua-t«rt.octylph*aoleulfid ist tin Produkt von hoher Alkalität sit ·1η·τ Alkalineutraliaationezahl τοη ttwa 90 und enthält •tv» 12 β·»·-^ IKrItBi· Da« Bar iueaulfonat hat ein·» Bariuage-IuXt YHH «turn 14 $«*·*$(» !»sogen auf die Gewichtaaenge des Sulfonate. Di· das 3ulf onat iu Grund· liegend· Sulfonaäure ist an· vit Bolyjropjlen alkylierteei B«ntol her ge et eilt und hat •in mittler·· Molekulargewioht τοη etwa 440, wobei 75 öew.-^ A«r aulfemaäarar··*« ein Molekulargewicht ton aehr al« 400 aui- «•i««a· öl···· Selfonat iat durch ümsetaung eine» neutralen I

Bartoaealfoeata mit »«»ätaliehea Bariu»hydroxyd un* aneohliee-•end· !«etraliaatian daroh Hindurchleiten -von Kohlendioxyd diuroh aaa SoIf enat herge «teilt.

Das «bi«· O«*ieoh au« drei Zuaützen wird 12 Std. auf 177° 0 •Aitat WtA filtriert. Daa Piltrat iat daa ScM awl nh1 bitorkonssntrat A.

Tail I * Um« ölaaai· wird au· den folgenden Bestandteilen

46»f ftil· Coaatal-B«atillat von niedrigen KälteeWLfanfawert«a, «in«r Uakoaität Tim 76 Süs Wi 37,»· C wa* eine» Ti ekoei tat »index wm Vi₉ 46*9 Teil· Hi4J»ntin«*t~Ieutralöl; Viakoiität 150 SVS

b«i 37,a^ Ci Tiakoaitätaind·» «100, 5,0 T»il· Zaaata A₉
10 Τ11 «AUi*

, ₉

1,0 Τ·11 «A«f7Ui* 710
0,1 Teil· Änaata B.

lanwMrta die··a ölbaaie-geaiech·» sind die folg·»»

• 9 ·

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Spezifisches Gewicht 0,8718 Viskosität bei 37,8° 0, SUS 181,3 Viskosität bei 98,90 O, SUS 48,6

3toekpuBkt, ⁰G -37_t2

frübungspurifct, ⁰C _Ä -21

Flammpunkt (CXtTrL and ο .'I.), Zfi 132 Brennpunkt (Clereland o,T.)» C 196

Zusatz A ist ein· 33 gew.-^t ige Lösung von Poly ieo butyl en Ton «inen Molekulargewicht tos etwa 10 OOö in 67 Gew.-# eines neutralen Mineralöle· (Viskosität 150 BVB bei 37,8° C) als 15-•ungaaittel. ..-....■

"Aeryloid 710" iat ein ala Y.I.-Verbeeaerer dienender Polyaethacrylsaureester.

Zuaata B beateilt zu 37 1/2 VoI.-^ aus einem Misch polymer!- •at τοπ J¹UBaTSaUrO-¹¹LOrOl B"-eater und Vinylacetat, asu 12₉5 Vol.-9o aus dem Kondensationeprodukt von chloriertem Wache und naphthalin und z\x 50 YoI.-^ aus einem neutralen Mineral öl (Vio~ kosität A5 SUS bei 37»8° 0). Bas Mischpolymerisat ist in erster Linie «in V*X*-Verbeo9erer» während da· Kondeneationaprodukt •in ötockpunktemiedriger ist·

5»0 Gew.-^ des nach der obigen Vorschrift hergestellten filtrierten Molybdänaulfidproduktes werden alt 95,0 ßew.-?i dee oben beschriebenen DlbasiegemlBOh«» veraischt· Bas Endprodukt iet «in fertiges Kurbelkaeten-üotorenül. D ie see Endprodukt, «•loh·· das Molybdänaulfid enthält, sowie ein entsprechend·» Produkt, welches nur aus am ülbaeisgemiech ohne Molybdünarulfid besteht, werden mit Hilf· einer "kinematischen Sehmierfiihigkeiteprüfaaaohine^w (JLSSH) untersucht. Diese Maeohins und die betreffend· Prüfung sind in der USA-Patenteehrift 2 909 056 b·-

80 990 2/06*9 6 bad obig.nal

•abrieben. Die Haeohine enthalt drei Rolbungdmöpfe «tue Stahl, die alt einer ringfftaigen Schiene in Berührung stehen. Sie Reibungafcnöpfβ können mit Gewichten belastet werden. Die Schiene und die Knöpfe werden in ein Bad »us dem au untersuchende» Schmieröl eingebracht. Wezm die Schiene rotiert, übt sie auf die Heibungeknöpfe eine Zugkraft au«, die gerneösen werden kanu· Die Ergebnisse dieses KSHi-feetea sowie diejenigen anderer bekannter Prüfungen auf das DrueJtaufnabaeTermögen sind in Säbel* 1« I susastaengefasst·

tabelle I

Maee-

einhei- Ul- 5*0 5* MoS₂-SoI Laboratoriwprüfange* te» basie ia 95 f

KSBf (Stafalknöpfe weA Sohiene) — schlecht eehr gut Tierkttfel-Tei· echlei ββ-

0,49 0,25

iftbelaetune kg 71 100

öchireieebelaetnng kg 112 200

SAS-Xaaeaiite, U.6/1 Skala in lbe. <20 55

aieitrerhältnie (kg) (<9) (25) Almea-ieet, TUähli

obe Belaatueg 2 Ib-üewiohte — 11

(0,919 kg)-Gewichte

Mjaken-OK-Belaetung Ib«. — 5 (2,2? kg Plihi lbe. — 1250 (56? kg

X· wird ein Schmieröl durch Yeneisohen rom 4,5 Gew.-^ dee filtrierte» MolyWUlaeölfidprodukte» gemäse Beispiel 1, feil 1 mit 95,5 öew—9t einer öleaeie hergestellt« die FinerftlecbaierÖl,

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•inen polymeren Y.I.~Yerbeseerer, einen Stockpunkterniedriger und eine geringe Menge Zinkdialkyldithiophosphat als Oxydationevereögerer enthält· Bas Ol wirft dem L-1-Raupenschlepperteet unterworfen. Zu VcrgleichBKwecken werden 4 »5 Gew«-95 dee Olsen ©e~ echriebene» SchiMmIwftibifrorkonc antrat« Ä «α 95,5 Gew.-ft der gleiches ölbaei» £ttgesetsst,'tra& das so erhaltene 01 wird ebenfalls gemäee 4er L-I-Raupftnschlepperprüitmg untersucht* Die Ergebnieee finden sieh in tabelle II«

ppp Mit Molybdän- Ohne

._iyrti,faa3|f_i ,_inin atla

120 sta.

g PolileTwert 0»09 0»16

Bineeo&e 1 " * G₁OI 0,05

Füllung der obereten Hlt

240

Mngeon« 1 * « §»01 0,02

Füllung der ober»
«ten Hingnut 5έ 8 16

Wie mm äe? ofei^#ß fa^elX@ '>u mmh*m ist» übertrifft daa aolybdäneulfitthftltise öl da» keift M^lyM^ttMlf it enthaltende Ul TQn rnmmt «leichtr SuasasaeÄeeteueg hin«iohtllc>h der des Motors_f chesses aa der Hla^t&st·» 6er wnteren fläche (li&gsess* 1} and der JNaiSfig Amt »beret·»

Bin Molybdäneialfideol «ird in 8htü.tehmr WmIm «1« genäse Beispiel 1, feil 1_f hsrgeetellt? hierbei «ird |edeeb snstelle SohlsJBiiÄhibitorkonÄtRferate A »in Eiiaatiücensentrmt

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welches au «twa 40 Ge;7.-v aus einen Barium-Calciumno^lpheixolatenXfid von hoher Alkali tat und 60 Gev/.-ί' Mineralöl besteht. Each den Piltrieren enthält das Produkt 0,60 f> Molybdän.

Ein Holybdäneulf Ideol wird in ähnlicher i/eise wie gemäss Beispiel 1» Teil 1, hergestellt; hierbei wird ,Jedoch anstelle dea üoJil wurnl n,h1 bitorkonaanträte Λ ein Soiila^miniiibitorkonsentrat verwendet, welohee su etwa 40 Gew.-yi au β einem stark alkslieohem Barlaisalz eine· Alkylphenolatuulfidea und etv/a 60 Gew»-# Mineralachmieröl besteht» »ach den Filtrieren entn-llt tos Produkt 0,31 Gew.^t liolybdin.

Kin Holybdunsalf ideol wird in ähnlicher Weiee wie gemaea Beiapiel I₉ Teil 1, hergestellt} hierbei wird jedoch anstelle des LSohlaeeinhibitorkoruientrata Λ ein achlwmainhi bitorJcoagentrat verwendet» welohee sm 60 Sew*-^ ans eines MagneBiaaealfoluit ait hebe« Megmeeiwgehalt aai eu 40 Oew··^ sue Mineralöl ••steht» Die dieses SuIfan*t sn Gründe liegende iiulfonaäure * ist aa» «it Polypropylen aUcyllerte* Beneol hergestellt and besitst ed» Mittler·· ttelekulargewioht Ton etwa 440· Das Produkt enthält 0,73 Gew.-* Molybdin.

Die o»igec Beispiel· erläutern die Srfinduag» und es können mask «eier· sehlsasUnhlbierenae Susätse für Motorenöle sur Heretellng **s MeleMänsttlfidsold verwendet werden. 8· kann b.B. das ferfahre« gsaäss Beispiel 1» feil 1» sit einen nit P₃S₅ «- «esetste« Pelyieeeetylesi «er e»en eeaehrleeenem Art ale Suspen-

BAD ORIGINAL - 13 ·

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dierungsmittel anstelle öeo SehlaminhibitorlnonsentratB Ä öurcfrgefiöirt werden.

Bbenso feann öle Kernteilung des Schmieröles genäse Beispiel 1, feil 1, erfolgen, wenn die J200 g Schlsaiminhibitor«- fconsentrat A durch ?2Q0 g eines Konzentrats ersetzt werden, welches su 40 Gew.-$ aun dem neutralen Calclumsalz von MonododöeylbenzolDulfon säure und za. 60 Gew. -Φ aus MineralBChsiierSl besteht. 5 Oew.«^ des hierbei erhaltenen gefilterten Produktes können zu 95 Gew.-# Mineralsehmieröl tob einer bei 98,9° C gemessenen Viskosität von $5 SUS zugesetzt werden» um das Brudc» aufnatoevermögen und die Teracrdei β mindernden Eigenschaften des Schmieröles au erhöhen«

Wie oben gezeigt wurde, lassen sich Konzentrate» die 0,1 bis 1 »5 Gew.-^ oder mehr Molybdansulfid und etwa 5 bis 80 Gew. Schlamminhibitor (auf Wlricstoffbasis) In einen öl enthalten» leicht nach den erfindimgsgeaässen Verfahren herstellen· Biese Konzentrate können dann In geringen Mengen eu Schmierölen, su-» gesetzt werden, um fertige Schmieröle eu erhalten» die 0,001 bis 1,0, Torzugswelse 0,005 bis 0,5 uew.-f£ itolybdanoulfld enthalten·

Nach einer anderen Ausführung β form der Erfindung wird der Jiolybdinsulfidlconiplex nach eines neuen Verfahren hergestellt» indes ein Äther- oder Setonexträkt einer MoIybdäivrerbindung in einer üllönung eines oberflüclienaktiren Mittels dlspergiert und anechlie säend mindest ens ein Seil der üolybdänvorfcindung in das Sulfid übergeführt wird.

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dieser AU3f*ÜirungcfQrs dar Erfindung erhalt man kolloidale Komplexe von verhältnisaäaslg hohen lionzentrat ionen an llolybdön JUa Verhältnis zu dem oberflächenaktiven LIittol, luden man eine wässrige angesäuerte lösung einer liolybdlnverbindung, 8·ϋ· eine L'dsung von Uolybd Inoiure oder Ilolybd;ino:!uresalzen, wie Aamoniiaacaolybdat, mit einem Äther oder einem Keton extrahiert und den Äther- oder Ketonextrafct dann in einem Ullöoliehen oberflächenaktiven Mittel dispergiert· Bevor der Äther oder daß Keton entfernt wird, wird die Dispersion vorsugstfeie· alt einer gewiesen Menge Sohwefelwaeserstoff behandelt« um mindestens etvriMS Iiolybd insulfid als kolloidale Dispersion in den Produkt au erzeugen. Die oich hierbei bildende Kaoplexrerbindung enthalt wahrscheinlich ander· iielybdünverbindimgen, wie Molybdänblmu vaaA Molybdänozyd«. Sie genaue Struktur der Konplexverbindxing 1st nooh nicht bekannt} jedenfalls ißt die Erfindung nioht auf MolybdiinmilfiddiaperBionen beeolirlinkt*

Diese AuefUhrungsfora der Srfindung fuhrt nioht nur «α höheren Molybdänkonaentrationen, sondern sie emttlglloht aaoh " eine grosser· Tarlmtlonsfählgkeit in der wahl der eu Yerwendendea oberfläohemaktiTen Mittel. So kenn sen z.B. Calci-uttTerbindungen terwenden» wenn gegen Sarlwrerfeindungen Bedenken berteheni man kann eohlaiminhibierende aulfonate (nicht-labilen Sotamfel) oder echwefelfroie oberflächenaktlT» MIttel rerwenden, wnm gegen aktive BchwefelTerbindungen (s*B. phosphorge-•oleMfelte Terbindungen) Bedenk·» bestehen» Andererseits benötig* ««a «of Brsialtmg einer hohen Holybdänkonzentraticm ma

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•int wzmioilatäseJ« klcLa· Senf» *a eb#rfläoh*a*kti*ei •o 4«ae, wran da« 1» later··*· «lst«r hohen HolyM&tkwwe tlon T»r»»n4«t· ofeeriläofaeiakti'*» Mittel in wifitr firfcuaf mtt UM» Solnieröl Hachteil· aaftmiet» #i» «weit··, To» öteiehtepunkt um» Sehai«röl·· «nc günetig·*·« »bggfiagiMWüürtifi Äitt·!

w»rd«a kernt» eelbet vtnn di*«·· eiwit· el»pfläch«ii-Kitt·! rar H»ret«llUBe 4«» kolleiial·» 2)iep#r«i©n 4er ti Sinn· 4«r ErfiisAua«

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wtrd«n

, Barit»- ©d»r UagnasitaaielyMat «aft lS«t»il«n, wi« 2iök und C*öjssit», Aaoh etlbet Usm mmmtet w#r4ea. S^ ist aw&fe

trioxyd au rmemm&m* iM*a ssa di·»*· is wäenrigiai An«oniii: lö*t imä diom Salseäar« eaettst. I» S3?g*bnii vixi 4«b«l in

B»l A»w«i?Äa»e mm MMmt s&hmiMt mm. aaoh da*

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sll£ia«£3i I« B«rele3s Tim 4 fei· 10 <M*riefat»t»il«i öewiüütcteil ÄoljWlat Ii β gea. Buna «isNI s» τ1·1

kjam 4m

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tflwchüaeig«· Chlor enthalten; wenn die Aoidität unter 5-noraal liegt, fimdet «UM achleohte AÄ«nat*ung dea Uolybdüne statt, **feu tee YerÄältaie τοά Molybdän la Produkt hu den IwI dta Yer« fat»«* »Ing·—tat«» Molybdän 1st niedrig.

Yerftttg**·!·* wi*4 41« angenauerte Lösung ψφτ dar Kxtraktl«ft »it Xther «rf vjttMr 10° 0 gcldiiat, ua T*rd«apfuagererXu«t· sm wwiUii, Im «ta«* g«eeiao*e«i«m Syetem ist natürlich kein· ·» rterkft £fflaoag «rf orderlieh. Imohd·« maa da« Gemisch, eine 2*itle*g im B»w»giQag gmhaltttt Imtt «κ den richtigen Kontakt Mit Mm Itimm heorbelsttftlbren, läeet man «MHka Sehieltte»tre»~ SMmg abmitsea to»A «gt die ithere3rtrökte<jliiclit «u einem geeigne» t«m »temAeixemeJctlTem Kittel hiasit. Di· Kontektttmperaturea «al Mi«,HjS«hwliii1ti,ttl teji **τ&*& μ geeteuert, d**s keine !•iiwltitgllillaa teroh 8eJuMA%ilAmg eaf treten. Bann wird der Xtiuor tor·* Bmrtbneji I» Takuua, dturoh Erwärmen unter Hindoröh-. l«Lt«i «im·· Imertea 9a«·· e*«r dmreh Bnrürmem unter Hinderch-IaItarn m Sahwefalwrnaaerataff abgetrieben, toi« eine f«*$«rata* YW e1«a 99* 0 erreicht ist» wermaf man den übereohfiaeigem takmfalMMaarataft daran Amlegem ran Takuoa oder HlnduroJileit«a «la·· imaartam Oaa·· «atf«rat· SIa geeignete« inerte« §as iat Itiafcateff. Die Ketaoda der Behaadlnag mit SehwefelwÄeeer- «•»ff WiM a«f«ffi«ft» am Äierdnreli mindeeteaa aiii fail de· BNk «akta· la aaUaiaala· Äalyaatoaelfid übergeführt wird n&d gnte wwMtthLtedLttamimAeMiA· Γ eeiiihe e ea*eieX1: vmvAmk.

BIe Bsteakttam Aaar aanrsa iöeoag de« XolyMat· wirft rov-

BAD QRlGi_NAL — 17 ·

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sugsweiae mit Äthylüther durchgeführt} man kann aber auch andere lther rerv/enden. 2.B. kann man mit Tetrahydrofuran arbnittn, wenn man dieses mit Hexan η locht, üb seine Wasserlöslichkeii herabsuoetsen. Man kann auch andere Äther verwenden, dl· mind β ot ons teilweise in Wasser unlöalich sind und sieh aus E er extrahier en lassen·

Eine ollöaliche Molybdan-Keaapiexvsrbindung wird erfindungogemiiae folgendermaßen hergestellt ι 1 Gewicht steil Λαηο-nliasaolybdat wird mit 5 Gqy/1 entstellen Wasser und 6 öewichteteilen 12n Salssauure gemischt, so dass eine 6-nonaole Löaung enteteht. Die Lösunc wird auf etwa 10° O geJcühlt and mit 21,5 Teilen Äthyläther extrahiert. Nach der Trennung in zwei Schieb«· ten wird die Atherschicht entfernt vmä. in 8 Gewichteteile einea eberflächenaJctiyen Mittels eing«rtihrt* Die Dioperßioa wird erhitst und mit Gasen abgostrelft, \m den Äther and da* Wasser im entfernen* Bis zur Erreichung einer ϊeaperator von etwa 95° 0 enthält das Abstreifgae SchwefelT/asseratoff · Dann erhitzt »an weiter, bis ein« Temperatur von etwa 177° Q erreicht ist, w»- bei Sticlcstoff tu» Abtreiben des Äthere m& des SohwefelwaeeereteffB aas den Dlspereionen bei Texsperaturen Über »tirm 93° G Ttrwendet wird. Bann wird das Produ&t filtriert.

Die Heratellun« der Koopl*rrerbindung#n kann absatzweise darehgeführt werden} «an kann aber auch kontinuierlich arbeiten» wobei jede Terfehrenaetofe in einer hac^deren Son· durchgeführt wird. Mm Jsaoh der Ätherextraktion bei te* Trennung erhalt«»*

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untere Schicht kann in dio Yerfahrenaetufe surüclcgßfülirt werden, in d«r das Aeaonluaaolybdat mit Wasser waä Salzsäure gedacht wird. Der bei* Abstreifen abgetriebene Atiicr kann «·Β· mit Katro&Xange gewaechen werden, on ihn τοη ßohwefelwaeoereteff cn befreien, und dann für die «eitere Extraktion vriederverwendet

Der Bereich Ί^ββ^βτ Produktanalyeen, die bei einer Ansahl -von Yerewihen ait einen CaüeiUBsoXfonat τοη hoher Alkali tät als eberfläohenaktiTem Mittel durohgeführt wurden, ist labelle IXI

Tabelle III

Prodakteaaalyeen bei Terwendun« ψοά Calcitaiealfcmat tos holier Alkali tat «1b oberfläohenalcti?m Mittel

	5 bie 6
Ho	1#4 bis 5,4
S	103
Oft	7,5 bis 8,5
CO.	5,5 big 4,0
Ol

Sin pbeephorgee<shwefelter Kohlemraeseretoff wird hergeeteilt» indea Ben 100 Gewicht st eile Polybuten von einem mittleres itelekalareewieht wn etwa 940 Staadinger 8 3td. bei 218 Ua 232° 0 «dt 15 öewiohteteilen Phoei^orpentamafid awiet*t, wobei dureh Am Oeaiaon unter EOhren Sticdcetoff geleitet «ird.

ma exbadteat pboephergeeehwefelte Polybuten entiiält 3»5

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Phosphor und 6,6 Gew.-$ Schwefel. Selnt Viefcoeitäi bei 0 beträgt 20 000 StTS.
115 Ctewtehteteii· dieeee phoephcrgesohwefeltea Polybutene werden in 112 iewiehteteiltii tinte rafflnltrttn HiaewOechaier-51*8 τοπ einer bei 57*8° CT gemessenen Tislcoaität tos 150 SUS gelöst. Die MinaralönCeuae wird alt 279 3«wiehtet«il«2i ffonylphenol τοη «inen Mittleren Kelelculargewioht το» 248 rereetst. Dee HtraylpLenol iet durch Alkylier<m tob. Phenol Kit iriprojpylen hergestellt and Gesteht ea €0 feie 65 £ au® MoBoaemylpfciiBol Bud en 35 i>io 40 £ akb Dinonylpl»aol* Däb Oead-ech au« Alkyl^henol» Kineralül und pho*0»rgeochwefelttM Balybutt» wird 6 ld« 8 StA* %vt etwa 121 bie 127° 0 »it BnriueÄydroj^-yeeteiisnJrat Kohlendiosyt tageeetat. Die ang««flDöt«m Mengen en S«riua-

nnd lohlemdioacyd werden m gwvUiat, &m*b Am» O*wioht»~ Ttrhältni» von Bexiu» eu jaieiwliecheÄ Hydrexylemppeat etw» 12 ι 1 ustA 6e» »«wichteveriiältai* ran Barite eu COg etw· 4 t 1 beträft. 559 Oewiohteteile dee m» «z&altmit He«ktieiun>rodufltt·«» 101 Oewiohtiiteile weiteree phoephorgeectefefeltte Pelybeten $0 Gftwiciitatttl· weiteree Miaeraledmieröl mm der werden ämm mtik Z ßtd. bei U?⁰ 0

•etst HBd eohlieeiaisih »it Btiokrfcoff lOies^trtift» m den reetliohtn Sohwefelwmeeeriitoft mmfät&&m* Da· »naiuEt wir* filtriert. £«* Wltr*t wird a«oh«teh»ftd «31« Mittel k Btedoisaet «ad te« die MfMti«

ei

...-.- BAD

- 20 ·

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27tO ^ piioanhorgteolwreftltta Polyisobuten 11,7 t JSSkMS&^ (»Ittltr·· Mölelralargwricht 248} 10,6 4 BariiÄOXjd
l

11,7 t 10,6 4 fill

48,2

Sin Jteaswstrat «ist» o*e*flächena)ctiY»n Mitttl· wird fol

Bis Oealeoh aae 19»8 u»«ielitet«iX«a Polybuten gmäes Β«1·ρ1·Χ 2, 6,5 Ge-

wi«ittst«il«K SoBjlylmoX, 1«( O»viohtettil«n imioniuaeulfonat

«tv« 450 vaa& 41,7 (J«wiohtetei-0

150 STOS wSsu bti 38 biß 54° C mit 4_t4 Gewichtst»ll«A ttohnleoboi ijnaoniiehydrexyd (29 ^ UH₅) vsreötzt. Dann warn 1 a«vleht«t«il Waee« end 16 Oewlchteteile CalciuayA b«i 49 Ue 66° C vm& aaBchlieaitnd la Verlaufe ron 3 bie 4 »t4. Ui «ia«r fmptrttttr i» Bereich τοη β? bie 71° 0 9 Oewlohtsteil« CO₂ 1»« Dana wird a*e öeaioch duroh Erhiteen auf «ittt BaitMrmtar tea «tv* 188° 0 tntwuBBtrt und fix* f

trl«7t· Bmi filtvmt, Wilehee maohetehend eis oberlläoliöralrti-Hitt«! B MM«itkn«t wird, hat di· folgend·

9,0 12,0

2_$9 +7 U

_m j_? BAD ORIGINAL

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£>1βΒβ3 Beispiel zeigt, dass mm nit Hilfβ einer Gegenetret&extraktioii mit Äther etärJcer kensentriert« ItherltJstmgea erhält, eo dasd auf aide» Weis» noch höher· Koneeatrationen

te »inen gegebenen Sshlasiaiähibitor eingeführt kcinnen. Die gleich« Menge Itlssr imrde verwendet, ua nacheinander drei wässrige Lueungm ss txtrahiertii· Wie sieh aue Tab311« IT ergibt» füiu-te die aufeinanderfolgende Bitraktion der wiBßrigen Lösung au eimer snssätalicneit Gewinnung τοη Mo3yMSn« Bie Qcaeia^^wj^ung bei &$»' Ärei Extraktionen mit aufeinanderfolgenden Anteilen von Je 230 al Äther betrügt 7$ $* Die AiUP»ich«n iiprechan dafür, d&es d«£ Äther^edarf durch Aneren de» 3egeRßtif»extrakti&neverfa£i£es&s halbiert werden kamt*

'TafteIXe 17
vc?it

50 g AaüaGnitaeaülybi^t in 500 »1 6n IiGl

(enthält 27*18 g Ho) Jeäs? Anteil eu 230 »1

	1 sw«^alÄ	ctrafetios*	1 2	frieoh fri@@h	- 22 ·	JSJio- isa Äther	10,15 7,27	Anrei-	^ der
Wäa		Terw*ndets»r ltfeer -	5	frisch			10,15 7#27	ar epr.
Ir* Ir·	waejcNc\*|t«£* uv mam »*· 1 Ir# 2 eis?ss& OeeeBtacng« sat.« wiieeriger m$mtg me* 2 Ir. 5 frieoh ..	lir* Ir·			0,0 OtO		5.10	5β 27
Ir·		ir*	Ir» 2 einmal rerwendftt Nr. 5 einiaal Jfr, 3 eweiaol	O9Q	0,0 20,52 !■ΙΟ 1O»5O 10,57 2339β 10f30 15,55		il
	809902/0		696			5,*25
						76 24 ,a 51 20
		BAD ORl®'NAL

Beispiel 10

!•cdi fin allgeaeinen Torfehre» 4·· Beispiele 6 werden

alt Tereehiedenen Konientraten

von ebefffläehcaftlttiven Mitteln, «1· CalcitMeolfonat von hoher Alkalitut, Bariiaiealfonat rcm hoher AlkalitJit und «ta oberflächenaktiv·» Mittel A ie« Beiepiele 7t hergMUllt. Xb allen

wer*·» die ReeJttioneteilnehser is TerMltnl· von 1 feil to Teiles 6a HGl tmd 20 Γ·Ι1·η Konzentrat

dea oberfläehmaJctlren litt«!· md (1» den ereten beiden Fällen) 90 Teilen Ithylätiier eln«eeetBt (wobei e/lntliohe Menge» •leh «Bf 9mm Oewlcht bwilehen). Bei der Her ate Hun« sit Hilfe dee oeerfläohewurtiTwi Kittel· A werden nar 18 Teile Äther angeiranfttf «αβ sw«r Je 6 feile Äther bei drei aufeinenderfelge»- de» SxtrelrHenem. Sm Celciueiealioiiat von hoher AUcelität let •in I» Hendel tob der Vixs« Brytea Che«io»l Cospeay unter dem IaMm "Bryten 0*500" «rhältlioh·* eynthetieohe« Stafonat. 1· let «is 46 ^i«·· MinormlÖlkonBentrat «in·· Celciuseelfonat· eines Melekaliorgewieht ton etw* 420» welchee 11,4 96 Celcio» WtA

* OsviwiiKt si« 0O₅ enthält lift* eine öeee»t*li:*lität«aahl 31t (d.a. «is· AlkeOität entapreeheÄd 519 s« £OS/g) «ufeeiet. Ds« aeariueieelfonmt ron hoher AlicsUtät 1st «lit fm Handel «ta der fts** Boje? Chemical Oospaay «nte» dem Venen "Fsreoiox 50« «zsaa.tUoa«· teehnieohee Produkt. Ee 1st «la 45 *i«** Uiaeral-Qlkmsestrst· «nthält etwa 14,5 * Bariat and hat «to« öe»est- «lkslitat«Mhl üb 99*

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All« i» UM·* f«Ιο« h«rg*ettllt«ä KolyWUiÄ-i[o*pl«T«r~

»lud klar· Produkt», SjU KoXybdäa«ehAlt# der Produkt« in ffabftll« f *ö$*gtbta. M* in d«? Tabelle ftsjg»g«tot&· j**~ ÄiiuteOB« d«e Molybdän« wurde «es dtm TeAältnie des fefuadtntn MoIj bdaae »u der

in d*a Produkt«

Kitt·*. I« K^p«fafet SaXf onat too hehea QaIo Inejf»hftlt 2_?1f 81 SuIfon*t von hohes Bmrlaigthalt 2,12 7$

A 2,21 S2

d«· p ypm g ituUm «la« Löenn« το»

Ttilü-i Atkylätfaor meted&m* «ai 4θτ iti*r«tr«kt mn §m

lia« HMnaa« w3| AsKMMseetlrMat («_f 75 « «·) i» 25 ei

wird mt t§^# β «^^lt wA *mm mt m tik ta*·«*, «ad 25 »3. Btxen tvrettit· 2)«λ §«μ1μ& wtri

. 24 - " BAD ORIGINAL

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«Mi *mm frith«* gßXmmmn, bo dass eich «in» obere Schicht afc» trennt» 41· verwiegend au« tetrahydrofuran und Hexan besteht. Bieae Schient enthält 0,53 C Molybdän.

liA· «weit· Bartraktion 4er was er iß an Schicht »it 25 al Tetrahydroftira* Bad 29 »I Hexan liefert «in* ober» liömmgaaitteleohleht, 41· 0,04 g Kolybdün enthalt. Bei einer dritten Sxtrtktiem sit 4«b gleichem Mengen an Löeungatitteln «1· bei 4er sveiteii Brtraktlea «er4en 4rei 3oaichten •rhaltatt. JDIa oberste SeMeM «tagt 32,5 c «ad enthält 0,31 g Molybdiim, während 41· I

mittler· Behielt 2 g wleet und 0,16 g Molybdüa enthält.

snenik Terwleohe» der ee erhaltenen vier LtisiastfaaitteleoAlohtem kam ein· Imaegeae Löeua« fewonnen «erden» 41· 1»38 f XoIjMm *4er $0 ^ dee Ia der mreprflngllohen «äserigem Löeaag enthalte«·« MelyMMne enthält. Daa aemiech der Löeuttgamitteleehlehtem let i» Am obernächenaktiren Mittel Λ gemäee Bei-, eplel 1 !Belle* «»4 kann daher veiter «it SohwefeXvaeseretoff an« Stl«k«teff aaeh Beiepiel 6 verarbeitet wrton.

Beispiel 1?

Saeh 4·« allgeaelneti Terfahrea des Beiepiele β werden »•lyM«« f e«>lexyer»ln4imgen unter Tenrendung ein·» 21 (Jew.-* CaleJiiertdaiOie»at enthaltende» tonientrate al· oberflächea-IMiVeB Kitt·! herceet«llt· Bm Kqeaemtrat hat eine OeeeMt-■lkaliUfam *·* 2*9 «»* emthilt 11,5 Oew.nt öidoiwi u»4 13»· ivv««# OOj· la iet is Handel «star 4er Beseiahntm« •L«teia«JL υ» «VkiltliAlu lit 4e» im tabell* TI an«egeb«nen Β··Ι««ΙΙ«η·« «Jet Te«TMlee werde» 4rei Präjeurate

- Si -

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hergestellt. Die Molybdängehalte der Produkte and die euirautsimg sind tttenfalle in Tebella TI angegeben. Haxi d&s& bei feöhersm Vorhaitnieeen von «bevfläeae&aktive» MIttel sis AiaiBaniuatadlybiiat ijöhera nylybdaujkonss^ntrationeii is den Produkt *n »?j&£ui% werdtn

Beaktiaaeteilaeiiser,	ιοα	JL	100
Güwii&ieteile	5	100	15
■u^Se. ρ3Γ xJto3L 3 w	50	10	150
Afxm4ii 15JWf ftHyfj*' 1M*	1SO	100	450
6a ΙΟΙ	2t11	500	6,8
Siir B3ri;raktion verwendeter Äther	*	331
££al|r&d£i»g9fcalt d$s ProduMfe®» Sew. -$
Beleüiel 14

Weiter« Präparate verden geaäee 3©icpiel 6» d.h. durch Extr&lileren einer ange»äu«jt'ten Lösung v&s Aauaoniraeolybdat mit Atii*r, 3ueatE des Äthe^extrajiteG su »inea oberfläoteenaitit«d iiittel und A^txisibeu i«a Äth@V9 ^i@ ä@m Oemleoh. Mit iiilf· von Oasen - MargeetaUt· Bai ®in«a dies®? 3erst«llungsTerfaiiren wirft kiln Setnreielwefiaerattff Tonre?ii.#t, »@»4«»Βι der gan»# Αί>»t**iff&*gan$ mit stienet^ff aurobg9filirt· W£« I» Beispiel 13,

«1» ob#rfläcfe4KieÄ.i;iTee Mitt·! auefe hler "Lu^ri*ol 56*· KtssgftSUisittiX« dar a*«ktion*teila*te«*i* wtü d·» 8UP Bxtrak-

Ter»«nÄeiiö3J Ätiiere »IM Im f «%·!!· TII suaaoaen Kit

' I

der filtriert·» Brednfet·

. BAD OR!0!MAL

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	iabell© TIX	liner,	S	PTäüftT!	200
H^nktflonsttlliM	ι	200		25
		25	200	250
«X*itariL«el 56«		250	55	750
AiBiunliuwelybdi		750	550
6b Hol	verwendeter Äther		1050
Zur Extraktion

Molybdäaeehalt ft·· Produkt··, öew.-?t 6,1 7,11 5,25 * Ohn« HlBdurehleiten mm Solnrefeliraeeeretoff hergeetellt.

Se «»rden SciÄl«riilg«iiech· unter Venreadung einte SAB IOW-50-liotoarefa·· mm hohee TiAositäteindtx ale ölb*eie h«rg«st«llt, w»lob*e »la «1· T.I.-T*rb*eeerer ditn«nd·· Miechpoly s«ri«ftt vboA «in«& atftbillsiertan kolloidalwi BariimearboiiÄtpfa«noX«tk<»ipX«x «le SohTw—Inhibitor eathält. Bin öl^aleöi •athalt ti Ctov.wf( I«»«** D gmO*n B*lepl«l 14, ·1η sw«it·· öl- «thält 0,14 eew··^ SiiMts X gmä·* Biiepiel 14 f ü«

14«ii öleeeiaeh· bttn&m 0,12 te»· 0,01 β·*»«*· ^·β·· 4«r öl««Bl«oh· «ntliält

0,5 a«w.-fi «1b·· eat*r 41«» Im» 5f40« te Handel

BIa ArittM Öl««!··· *««t«ht me 4«r ÖXiMuiie 0«9 lw.4 ·!»·· li«küalkjlAitkl4»idwep)ut·» Hi «tiefe« «1·

mrnrn §mAm^ «u 55 3* B*tylftlkoh*l «nt β Jt «la«. Di· drei OlgwlMb· wx&m ·1α«·1»

- 27 -

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£*1 dinner mfeag wird dtr Velfcewegeisftotd? «dt dft* **- tMff«n4«B Ul g*»$imt«?t and 100 Std. in 4«m felgmdea» «l»k-

, der

wir* ι

*) $ Min» 1»·! Soot Z5 lyüin. öfen· b) 10 «. " 1200 U/&1H* «hn· o) *bg«st«llt für 1 Min.

21« 01t«sp*?atur bei dem 2«st ist «1« T««p«r*t«r, di* d·«

01 noriÄltnwi·· beim Betrieb d#a Motor« trruleliti d.h. «s wifd »loht T«reuobi;, 41» ölttep#rataa? «af «lQ«r beetlamt·» Höhe sa hjatan.

25t· Ibetitemng ·!»·■ |«d«a ¥»ntll»tö*B<»l9 wir* gmeeeftt*

»r Kit toft*·?* ¹Wn 8 T«^%ll«t5ee«3Ji g«aeon«a. W«na tF«?f»«2i alt Am «UIoli«» 01 icirehs«fa«art n£«&»

»le 25j* m 10"** «ι |· T*2itlX»ta«#»l ist, öl ftt$ TrUfmag sielit b*et«»desi.

di©e#r irüfttae« aiai la f·**13* VIII «i«k^» ä««8 ti» Altssrtsa^t «itk la all«» , im *«n«m »t»

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d«n gibt 4b* An

BAD

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kamt· »wMUHryUttolophQgphat «Sa« 4- bi« laal »täxkm* Abnfttmtg, «si Λ1· Ateratsasf eisig·* ·1ια·1κ·ν Tent Hat öasel 1st MeHt ImAu XiB farm«*» i«y ait «in·? ölbaals dureli««ftüirt wlri, ϋ· i«i fed im aaterai Terenehen T«mtndet*a ÖX aiotalt, aaa* ·1Μ «trnui lik·»· Kmunutrfttlon en Sohlteadahibltcr acf-IMfart «1*· mittler· T«ntiX«t9e««lml»aiitMtuig tvb 8,89 IQ"⁴ Mt ait tiMi Hm%9im§fii*X9Uh ron 0 bi·

Mo Kitttl-

OX + S**»tl 9 0,12 2,097 0 * 12,7

ÖX + Sttftftt» X 0,01 4,11 0 * 10,16

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dlthiopkoephat — 13,9? 0-162,56

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• Xf <* ^BAD ORIGINAL

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Das su untisrauchQfidQ Schmieröl wiri is &m Becsiier der gegossen und auf 1S?O^Ö C erliitzt* Bi^ iPre-befcec&er eatMlt Stat&Stügeln» die uurch ein«

weräen· line alerte* in vird. alt elwtx' Kraft τ^η Kegeln w.£M>&'"M-t mä 10 litt*

Bude der Prüfuiis wird ά:ί:-< Stärke der al 49ρ .:^ircbm*£iii«ire ätsr rt>aiT< äiongeisühj ββπίΜΐ auf dea des Mittelwertes ciiseer Brg^bitisi»« bestirnt.

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BAD

liöoh genug sein und in ausreichender Menge angewandt werden muss, um die freie Säure in dem !tierextrakt zu neutralisieren·

Bei Verwendung Ton Ketonen arbeitet man nach, dem folgenden allgemeinen Verfahrens Dae Molybdat kann in der geringst» möglichen Vaeeermenge gelöst werden» die but vollständigen 3*8- «mg erforderlich 1st ι jedoch liegt die fassermenge allgemein Im Bereich tob 4 feie 10 Oewicnteteilen Je Gewiehtetell Molybdat. »arm kann genügend Mineralsäure» wie wässrige Salssäure» angesotst werden» um eine Lösung τοη einer iToimalität in Bereioh weat 1 bie 12« Tonregewoloe τοη 4 bis 8, cu erhalten· Torsugswoloe wird jedooh dae Molybdat in einem «UTor hergestellten Oemisoh aus Waaeer and Säure gelöet« Wenn die Aoidität grCeeer ale a-momial ist» kann das Produkt bei Verwendung von Salso&ure leieht Obermäealge Mengen an Chi« enthalten} ist dl« Aoidität geringer als 4~nermal, ao er β ic It nan eine aohlecdite Auamuteung de« MelybdKaa, d.a« dm« Verhältnii τοη «elybdän Im Produkt sm dem bei dem Verfahren angewandten Molybdän ist niedrig. Sann wird die &8snng mit einem Keton ertrehiert. lauhdem man da« &e~ mleoh sin· Zeitlang in Bewegung gehalten hat» um den richtigen Kontakt «it dos Keton an trslelea, lässt man sweoks Schichtontremumg abeitsem «ad setst die Sohicht dos £etonsxtraktee mi einem geelgReten oborfläehonaktlTon Mittel su* Die Eontaktton» peraturon and Xls4hgeechwlndlgkelten werden so gesteuert» dass keimo Sohwlerigkelton duroh 8ohaumbildung auftreten.

Dio Ketenaxtraktion und die Behandlung mit dem oberfläehom*. aktlTem MIttel können In allgemeinen bei fonporaturon In Beroiom

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▼on etwa 4 bis 58° C durchgeführt werden; jedoch kann »an auch bei Temperaturen aueserhalb dieses Bereichs arbeiten· Der bevorzugt· Temperaturbereich liegt bei etwa to bis 27* G.

Fach der Behandlung mit dem oberflächenaktiven Kittel kann das Keton durch Erhitzen unter Vakuum oder durch Erhitzen unter

Hindurchleiten «Ines Inerten Gase β abgetrieben werden, wobei ale geeignetes inertes Gas Stickstoff verwendet «erden kann« Bei der bevorzugten Ausfahrungsfors dea Verfahrens wird Jedoch vor dem Abtreiben dee Ketone das Gemisch aus Ketonextrakt und oberflächenaktivem Mittel mit Schwefelwasserstoff behandelt, indem bei einer Temperatur ix Bereich von etwa 10 bis 2?° C oo lange ein Schwefelwasserstoffstrom durchgeleitet wird» bis mindestens ein XeIl des Molybdän« In daa Sulfid übergeführt ist. Dann werden das Keton vtaä. der nicht umgegetstc Scüwefelwaeeeretof f sowie etwa noch vorhandenes Wasser durch Erhit**» und Hindurchleiten eines inerten Gases ausgetrieben· Bei hCÖiereiedenden Ketonen kann das Abstreifen mit dfsi inerten Gas durch Anwendung von Vakuum ersetzt oder unterstfttst werden« Die Endtemperatur, bis feu der der Abetreifungerorgang dorohgefUhrt wird» hangt etwas von dem verwendeten Keton ab und kann bis 204° C reichen. Im Falle von Hethylisobutylketon kann χ·Β* dm« Erhitsen unter JDurchleiten von Stickstoff bis su einer Temperatur von f77° C durchgeführt werden·

Sie Herstellung der Komplexverbindungen kann swar ateefcswelst erfolgen j man kann Jedoch auch kontinuierlich arbeiten, wobei die einseinen Terfahrensstufen in gesonderten Zonen duroh-

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«erden. Mm bei ft·* Abtrennung nach dtr Extraktion mit ten Xe tM eifcalten* v&esrlge Schicht kenn la 41· Son« la Kreielamf meat&k&tekrt werde», la der Am Moljbdat sit der Säur· etmleeht wir*· INuo kern te· bein Abstreifen abgetriebene Ketarn wieder In iMt T«y£Kto«ft Tt«r«nd«t v«rd«K.

Bai ier BztraktlM Hegt β» Terhältnie von Keton su wäeeyi^er LS«b^ flitoHt» tm Bereich τβη 1 Samten Keten «u S lew te ti em ie· wäeeri«e» «e»leohee bis 2 Raeitelle Keton Je !—till «ee ««wrlceR eeaieehe·} iedocn «iai Tolxeenrerhältni—e e ftleeee Bereleha nleht eaaeeeeAloeeen. Si· Ee-

kern Im eiaer einsigem Stmf e eder in mehrere» tXiart «erden. 81· lcaan eaeh el· Oegenetroeiextralc-

WLe Mi ÜMwr Am*fübxmmc«fex» 4er Srfinevmg Terwendeten WmUm ■§■■■> «MiMeranXaftXi·» Min» ei· nüeeem fähig eeiii, fts· HoljrMin «ui *«r ejnteeHnertew «ftaaorigen 18«mf «t eattrenleren, «1· mti···* waM *m «Uöelicke» oberfläeÄeakti^mn littel ver- |

Min« mn« mim ierf ea kein Eelybdäneelf 14 an· der An· ttendüMli mn· Sstrakt MtiPJW Xitt·! Mt MmmMwMwmtmtott behandelt wir*. Sieeea Mit ninftaatcn· 4 Im SaiiMtt* Mai μι Ιημμμι aaanr Ketene mit 10 *»** «»* i· ΓΓι lan— MeljpMt· Katan· nin#

BAD ORiQfNAL

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Bas bei dieser AuefUhrungsfora der Erfindung verwendet« oberflächenaktiv· Mittel «oll alkalisch genug eein und in ausreichender Menge angewandt werden_t us die freie Säure in dem Ketonextrakt eu neutralisieren· Ausserde» soll das oberflächen-» , aktive Mittel öllöslich. sein. Daa Verhältnis -von Oberflächen-. aktivem Mittel au Molybdän hängt weitgehend von der Alkalitat des oberflächenaktiven Mittels ab. Verwendbare oberflächenaktiv· Mittel sind β.B. Metalleulfonate, Ketallcarbonatsole und Umeetsungeprodukte von Metalloxyden und bzw· oder -hydroxiden mit phoephorgeachwefelten Kohlenwasseratof f en.

BIe erflndungsgesäss ale oberflächenaktive Kittel verwendbare Sulfonate sind öllöeliche Erdallcaliealse von SuIfonaäuren höheren Molekulargewicht», die durch Sulfonieren von natürlichen oder eynthetiechen Kohlenwaeaerstoffea erhalten werden· Sulfonsäuren können durch Behandeln von Scleierölbaaeji alt konsentrierter oder rauchender Schwefeleäure In an sieh bekannter Isis« hergestellt werden, wobei »an dl« öllöelichen eogenannten 1lahagoni»äureß^s erhält* Mess Sulfonsäuren haben Is allgeaelnen Molekulargewichte im Bereich τοη etwa 500 bis 700. Erdöleulf onate eind in der Technik bekannt· Geeignete Sulfoneäuren kiian«a auch durch Sulfoniert» tos «it Olefinen oder Olefinpoly-Merisate» alkylierten aroeatIschen Kohlemraeeerstoffes, wie solt Toluol und X7I0I, hergestellt werden, a .B* kann »an

Besondere Beispiele für erfiitdungsgejOs« ge«lg»«te Sulfosi»4 Cslciwserdöleeafonat, isxiujserÄöleulfonat, Calcitasü

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Cg-alkylbenaoleulfonat, Bariumdi-Cg-alkylbensolsulfonat und Caloiuadi-C^g-alkylbeiiÄoleuXfonat, wobei did Cg-Alkylgruppen

▼on Diieobutylen, dl· Cq-Alkylgruppen von Tripropylen und dl·

C^-Alkylgruppen von Tetraiaobutylen abgeleitet sein können. Vorzugsweise verwendet man Sulfonate von "holier Alkalität",

durch Ueaetsimg »it eine» Überechues der Metallbas· über die rur einfachen neutralisation der 3ulfonaäure erforderlich· Menge hergestellt »erden. Baa dabei gebildet· alkalische Produkt

kann dasa mit £ohlendiogyd behandelt «erden» um die frei· JUl- "

kali tat hermpgaae taten und ein praktiecii neutrale« Endprodukt su erhalten, is wird wigenoamen» dass die Sulfonate τοη boner

Alkalität Torwiegead aus Diepereionen -von Metallcarbonatem la

den neutralen Snlfonaten bestehen.

Die Uaeeteeneepredukte von phoephorgeechwef elten Koblenwaeeeretoffern Mit Erdalkalioacyden «der -hydroxyden können hergestellt «erden» indea man stmäehot einen Kohlenwasaereiof f mit dem Pheepboreiilfid and dann da« Produkt dieser Reaktion *

mit einem Erdalkalihydroxrd ader -013rd, i.D. Bsxiumhydroxyd, Torsugsweise in Gegenwart eines Alkylphenole oder Alkylphenole •ulfldee und rorsugswelee auch in aegewrart von Konlendioxyd, oaeetst.

Die phoephergeeenwefelten Kohlemreseerstoffe können doreh Tteeetseng eime· fheephereulfidee, «ie P₃S₅, mit eine» geeignetem KoAle»va«e«reteff, wie einem ferpen, einer eohveren Xrdölfrektiem oder einem Polyolefin ven einem Molekulargewieht la

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Bereich Ton 500 bis etwa 200 0OQ Stauung er, «sieb** 2 sie € Kohlenstoffatom· in der aonooeren Qlefineinheit enthält» hergestellt werden· Besondere bevorsogt werden hierfür die Polybutene nit Staudinger-tfolekuXargewiohten is Bereich vim etwa 700 bis 100 000· Toreugsweise wird 4er phoephorgeeciaiefelte Kohlenwasserstoff hergestellt» indem man etwa 4 MeX der Kohlenwaeoeretoffbaeie unter Aueecbluee Ton fässer bei 2e*peratior*n. von etwa 66 bie 51?° δ im Verlaufe von eins» 1/2 biß 15 Std. ait 1 Hol Phospiiorpentaeulfid umeetat»

Me Slspergierong des Ke ton^xtrafetet des eaaren M»27%4&t·« kann zwar la de» tillöeliclien oberflächenaktiven Mittel «Hein er folgen j sweckmlieeiger ist e» jodocli, 4ie Dia^ergiertoiig in einen Ölkoneentr*t dee SoUleäaainfeifritcre ©der «1>«rfXä6liensJcti« Ten Mittel« Toreunehoen, S^löli» Kons en träte entli*lten gevStai* lieh etwa 10 Ms 60« v&sstigewsie« 20 bis 60 Gew.-JfC *li#rfläehen* eJctivee Mittel in «ines Sel&iertHU Bau Cihmieröl Iesssi ein Hineralöl oder «In synthetisch« öl» wie «in Meater, PoXyeilieon, PclygXyicol and der«!.,. s$£n«

Beieaial 17

Der Wirlcungegrad der SactrÄkii©n des lielybdäjw mm eäuerten wäsarigen LiSsunä*» tsit auf« yereehieie»wp %*tm* wird folgeadermaeeen feeBtiffiatι 1 g insonitasMlyMat eird 1ιί4 fin Salaeäure gelöst. Sie engeeäuerte Siöeung wird 1 M*ft* i» sifts« öoheidetrioht&r »it 10 al «es betreffeadett JCstsas axtrmhi«rt. Dejsn wird die osgcetsoft* Schicht *bg«trenn1f «ad «at um

_ ₅g ^ . BAD ORIGINAL

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unter Hl»to chlei ton von Stickstoff zur Trockne eing«~ ttranf der lücfcetand gewogen wird, un die Menge des ex-

treiiierten Materials «ti beetiaaetu BIe Ergebnisse finden sieb In tabelle X.

Tabelle X

ion mit Tcrachiedenen Ketonen Gewicht des getrockneten

0,175 1,119

1tO13 0,767 0,935

0,417

genäee de*

Ml#nMl«i Terfeluree he»e»atellt werdent 1 Gewlobt»-

wird »it 6 teilen 6n SjOseän UM«! t7* C «»kahlt BiA sit 10 Seilen Keton Meh lulling is «wei SeMohten durch Aleltsem «HÜ die lxtvakts*ki«*% eatfwmt «si is 5 QtwiohtateUe einee

ini Mittel· «incerOhrt. HU Dieperelon Mmm «am ri^pistvwMNk werdes» ist Ketene

^ßAD ORIGINAL

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abzutreiben. Vorzugsweise ιιίνά die Dispersion aunHehot mit mindestens 1 g-Atan Schwefel $e g-Atom loljrbdün behandelt. Sie !!enge art Sehwefelwasserstoff riehtet sich nach der gewünschten Sehnefelmenge im Produkt, die im Bereich 'von weniger als 1 Gev.^r.-$ bis 4 »5 Gew.-$ «der mehr in dem Zu3atskonzentrat variieren kann. Hach der Schwcfelvfasaeratoffbehar.dlung wird der überschüßci^e Schwefelwasserstoff durch Kindurehielten «ines in« erten Gases, fie Stickstoff, abgetrieben und das Produkt filtriert.

Beispiel 19

Ein phosp&orgeachwefelter Kohlenwasserstoff wird hergestellt» indes 100 Gewichtgt«ile Polybuten von einen mittleren iloleiculargewicht iron etwa 940 Staudinger 8 Std. bei 218 bis 252° Ο sit 15 Gewicht steilen Phosphorpentasulf id umgesetst werden, wobei durch daa Geaisch unter Rühren Sticketoff hindurchgeleitet wird. Daa so erhalten«» phosphorgeacirwef elte Polybuten enthalt 3,5 (Jew.-yi Phosphor vmä 6,6 Gew.-^ Schwefel« Seine Tiokoeität betraf* 20 000 SUS bti 96,9° C.

Bin Koneentrat ein·· ob»rfläoh«ta)rtiT*n Mittel« wird folgendemaflwn hergeatellti Zunächst wird «in Qe«i»oh aas 19*8 Oeviohteteilen dee phoephorgeeehwefelteii Polybutene, 6,5 Gewiehtsteilen Honylphenol, 1,6 Gewichteteilen JuaoniweeulfonAt von eine« Molekulargewicht ton etw«. 450 und 41 »7 Gewichteteilen neatrslett Mineralöl τοη einer bei 57 tÖ° C geaeaeenen Tiekoeitüt mas 150 SUS hergeetellt. Hiereu werden bei 38 bie 54° Q 4*4 Oewichteteile technischee Aaraoniuahydroiyd (29 i* 3IH₅) suge-

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se tat« Bann reraetzt msea bei 49 bis 66° O rait 1 Gewichtoteil Vaoser und 16 GewichtBteilen Caloluahydro^d und leitet anechlieasend im Terlaofe von 5 ble 4 Sta. bei 65 bis 71° C 9 Gewicht stelle Kohlendioxyd ein· nierauf wird das Gemisch durch Erhiteen auf eine End temperatur ton 188° C entWisaart; und dann filtriert« Dae Plltrat hat die folgende ZuoaEmenaet-

Oa 9,0

12,0

I^eephergeeehwef elter Sohlen«

wasserstoff 22,5

Nonylphenol 7*4

neutrale« Mineralöl 47,4

AjBÄoniuaaulfonat 1,7

20

Die Wlxkaaakelt rereohiedener Ketone bei der Molybdan-^oaplexTerbindungen gemäae der Erfindung wird fei- g

genderftaeaen beet lam ti Bs wird eine wässrige Löaung aua 25 g jüaaonliaMiiji yadat» 75 ad. Waeoer und 75 al 12n Salzsäure ni etellt. Pleee Ment* wird bei 10° C utit 250 »1 des betreffende* Ketene extrahiert. Sie Lijeungemitteleohioht wird abgetrennt «et in 125 g dee Konaantrata dee eberfläohenaktiTtm Kittale gaaaaa Belaplel 19 diepergiert. Xn daa Oa&iaeh «erden la Terlaufe tmi 30 Min. 50 « 8e&wefelwaaaeratoff «ingeleitet. Each dew Abtreiben dee Ketone wird daa Produkt filtriert* Die rereehledei

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Ketone sowie die MoIyMMa-, Schwefel- imfl Ohlorma&jnmi Produkte sind in Tabelle XI angegeben. Si« letßte Querrelne der !Tabelle betrifft einen Tersnch, bei dem die Behandlung alt Schwefelwasserstoff fortgelassen wird· Im Falle von Ketengeeieohen beziehen «ich die Zahlesengsbea in der Tabelle auf Baustelle.

Extraktlonaalttel

Dlieobutylk»ton	Beieolel	2*36	L 21	1,69	1,15
Methylieobutylketon	6,91	1,7?	5.3
MethylleobutyUteto» + Siiee- butylketon (50 I 50)	2»75	2,38	5.32
Äthylflnylketoa	2,42	£#49	1,54
Methylamylketon	5,49	3.79	4,90
Butyläthylketon	4,15	3»t9	5·«
Methylhesylketen + Methylleo»
bttfyUce%on {15 I 25)	4,SO	3*39	ft9f
Methylhejtylketon	$»89	3,69	3St
MethyUeeeaylketon	6,41	5,59	5,90
MethyUeobutylketon φ Methyl- hmUceton (30 t 50)	«#19	3»f9	4tf
Methylieebntylketen (ohne H2S)	w* ** 5,4$	1,10

Xea arbeitet mos Beleplel 2Θ, jedo«a Ale Keton wir* Methylieefcetylketea Yervesdet* 3Mm ·!· erheltette 2ue»tikoa«entT*t e»thfiit «,86 Oew.^t X·» 2,07 i «ld 4,47 Cew.-* Cl.

* 40 - · BAD

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BaiJiPi·! 22

Xi» ImaMOltMftMWBlwl mtSl wir* 2*i$t»t«Ut, iaiwi «u ■ttWfWMtl SAS 1Q*~90 *** bofeta TleJtcwitätalnd«x, «»leb·· «I» ftl» T»I." ilw—#·· ll«efepol;a«rl**t imd

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Sohlaaeinhibitoren, ReinigungG»ittel, Viekoeitätsindex~7erb·*- ttrui i.B. Polyaethacrylsäureester, Polybutene usw., Oiydationsntrsugorer, wi· Phenyl-a-naphthylafflin, Alkylphenole, Ble* phenol· und dergl., Stockpunkterniedriger» Farbstoff· und ander· Zusätze Kur Verbesserung ihrer Eigenschaf teil enthalt«!. .

Die erfindungageeässsn Soäaieröliuoiits· eignen sich besonder« 2Qr Schmieröl«, die Viekositatsindex-Yerbeaeerer mti *i 11Τ1Ί ■—ΐ ii!i ϊ TiI t η run enthalte». Die Aufgab· der leteteren ist ·β» di· SohluaibildaBe «ö TerhiÄdera eier «α Ter«ind«ra söwi· Sollt—, der »ich in den £«rbelke»tenÖlen bei« Betrieb dee Me» tors bei niedrigen Seeohwindigfceiten und niedrigen Temperaturen» B.B. beim bäofigen Stehenbleiben und Wiederenfahren, biliet, ia Saepeneion s% helten. Bei der Erfüllung ihrer Aufgabe sls Sfllrt—f iiM bitoren and Schleeedispergiereittel halten dies· Z«säts· dl« öse TerfKÄleiee aasgesetaten Oberfläohean besondere zvlSf aas diese» Grund· tragen si· aber aooh su einer stärkeren AfesnxtKmg b»i, sie β£· ia Abwesenheit des Sohlaaainhibitors *rwörd·. Dies· Sdwierigkeit der starken Abaataung bei

ma stark sealeMOnail>ier*nd«n Öle» «echt sica b«~ •oai«r· mm Tentiltrieb 4er traffefaarsettgeotor·» beaerkbar, und •war !«sbesoader· «1 He Tentilh«b«r«eoh«nleBBis_t wo swisoh«]t T«atilh«ber out ta Hi b«t£tigmdiei See*·* Drüek· Ton

5500 W· 7000 kg/e*² aeftretee kAinea. Hi· «rfiadangege«äss«t

ττ»Ι»<τ» is Itaniiri wirksamer Wsls« AlMi I η S4 dieser Kascbi3wa««il· Wi 8eiaaieru»g sit Kotor«51«a

SsIiT—liiTifWtTiiiftiiimffgen*

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Zu dan SeheierSleii, denen die TerechleieminäerBdeÄ MItt«X geetfiee der Erfindung eugeeetst werden können, gehören iiieht «nap Mineral aehari er öle» sondern such rerechiedene aynthetlache öle* Die Mineralschmieröle können jeder der bevorsagteai Arten el· kZömen m.B. durch geeignete flaffIne,t1 imm9Htm(iwn

säe den gewghnT lohen peraifiniocheo, OAphthenisehen, ·Α«τ geeri-echtbaeiechen rohen Mineralölen gewoxmea oaia.

Man kann aneh aynth«ti»«he KonlenvaeeerstoftsoteierSl« 4λλ* lader· ayathetiache öle ai»d «.B. Beter τοη BloarbonaBm rea, «1· 8«WeiÄeäiuredi-2-^thyUÄiyleeter, tohlenaäare^eter, Olykolaatar, «1· O^-Oxoeäuredieeter το» 3fetraäthyle(nflykel_t uad &MpleaBä«t«r_t «.B. der duren umaetnme τοη 1 Mol alt 2 MeI teti^äthylea^lji»! «ad 2 XeI 2-

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Claims (1)

1. Eßßo Research and Eng. Ce«

   ratentanepruolie

   Patent an β ρ r ü c h ·

   1. j Verfahren «tar Herettllue« bertändig« Diepereien·» Holybdüneulf ld-Koapleanrerblndime*n in Schmierölen, dadureh kenaeeiohn»t, dass sau ein· Lüftung einer Molybdliartrtoiaaißig «u tin« SotaiertfX eueetst, ireloh·! »inta ScitiT—iinTilbitog für Schmieröl· «lthält, «ad dorch £idelt«ii τβη Seh»«f«lv&es«retoff in da« OcaiieeSi ·1η·

   2. Terfehron aedt An»prucli 1» dedoroli g«ä«au«iel&R»t» du a*slso2t tmtHtrn £atwäM*roB« uad B«eohl«osigaag der ▼on Äolybdöaeafid «xbitst wird.

   3· T*rfakr«n maeli Aneprtsoli 1 cd«r 2» dadurch due aX· MelybdÄewrbinduac «tu Ä*lyM*t <«

   wird, im der I *la KetaU ed«r elium iicttf

   4* f«rf«ltr«A MMSh Aneprueä 1 bi· 3, dedurah tut im die XeljMäaT«TUAduig ta rom «*a»r mni Lömag «iMMitst« di*»o svaäelurt »it «is« E«toi Ht 4 hia £ohl*netetf*te»eB ta XolekOl eder eiaea Ither «xtnbler«» 4e

   - 44 ·

   Keto»- ta*· !tierextrakt in eine» 511 ösuchen oberflächenaktiven Mitt«! dierergiert «nt das Keton bzw* den Äther dann durch HIn-Auxe&lelten ψνη Setotfelwasterstoff durch da» Sfalsch

   5· Terfahrea naeh lneprueh 4» dadurch gekennzeichnet, dass die w&meriaji Löeun* sit 4- bis d-mermaler SaXsväur« angesäuert wir*·

   6· Terfalonm a*)äi A»sprtich 1 bi· 9» daduroh g«ktnnaeichn«t, d*e* «1« MolybdäaTtrblnduBf izmonluiBaolybdat oder «In Liolybdat i«e latritm», KaMtMs₉ BmrliM·, Magnesiums, 21nke oder Cadmiums ▼erwvndet wird.

   ?· Yerf«te«Ä ttaoh Imeprußh. 1 bis 6» dadurch gekennzeichnet, das· al« eberflÄchenaictlTee Mittel ein KetaXXsuIfon&t you heher AUtalltät oder iaa QRaetsmigajpcrodukt elnee i^ioephorgeechwef«l~ tem JLohtmenammemt^ttβ mit ivdaUfcallozydeii Qter -hydroxiden wird·

   β· .Oifiaitiiih as* der Baela «la·· öle·, dadurch gtkeimaeiehnet, daee ·· etwa 0,001 bi« 1»$ öew.-* Molybdüneulfid und etwa 0,1 MUi ao,O ·**.«£ am einem SehlaaBUmhlblter für Schmieröl· entmilt, webe* da« Keljbdäaeulfld im »egeimart d·« 3ohl»mlnhlhllet*

   9· Ol^amiaeh mmem Ansprach β, dadurch gekeim»elelinet_f daea im* m^lyMamamltid «mamli «aeetsta« ·!«« Molybdate mit

   iet·

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   10· Ölgenieeh nach Anspruch 8 oder 9» dadurch ge kennsei ehret, daoB der ßchlamninhibitor ein Erdalkaliaulfonat, ein Sletallaals eines AlkylpherOlsulfides oder phosphorgesehwefeltes Polyieobutylen let.

   11. ülgöuioch nach Anspruch 3 bis 10» dadurch gekennzeichnet» dass es etwa 0,005 bis 0,9 Gew.-^ Molybdineulfld und etwa 2,0 bis 10,0 Gew.-/i an de» Schlaaainhibitor für Schmieröle enthält»

   mittel
   12· Schmier**, dadurch gekennzeichnet» dass es etwa 0,01 bis 2 Gew.-$ Molybdän In form einer kolloidalen Koaplexverbindung enthält, die durch Extraktion einer sauren wässrigen Lößung einea Molybdatos mit einem Äther ede? einen Keton mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül, Dispergieren des Extraktes in eine» öll3suchen, basischen oberflichenaJctiTen Mittel und Abtreiben des Sxtraktlonamittels ans der Dispersion entstanden ist.

   mittel
   13. Schmierlt nach Anspruch 12, dadurch gekennaeiehnet, da«» der Extrakt »it tinea 3chw#felwaaaeratoff enthaltenden Gaa behandelt worden ist·

   14. Zuaatfikonisentrat für Schmieröle auf der Basis eine» rÄlöle», dadurch gekennzeichnet» dass es etwa 20 bis 60 ein·« oberfläohenaJctiTen Mittel* und etwa 2 bis β Gew.-^ Molyb- im in Form einer kolloidal·« Komperrerbindung enthält, die durch Extraktion einer sauren wiieerigen ItUmwag eine« M^lybdates mit #%Mai Äther» Dispergieren §mm Ätherextraktes is eise* 3110s-

   BAD 8 0 9 9 0 2/0696

   1*44824

   Hohen, bat!sohen obtrfliclienaktiven Kittel and Abtreiben des Äthers ans der Dispersion entstanden iot.

   15. Zueat*kon*entrat für Schmieröle auf der Basis eines Iliner al Sie β t dadurch gekennzeichnet» dass es etwa 20 bis 60 Gevr.-?t einee oberflächenaktiven Mittels und etwa 2 bis 9 Gew.-^ Molybdän in Font einer toeplexTtrbindung enthält» die durch Extraktion einer eauren wiearigen Löeung von Molybdlineäure oder HolyMäeeäoreealBen sit eine« Keten ait 4 bie 10 Kohlenstoffatomen im Xoltfcttl, Diepergieren dee Eetoneztraktes in einem öllöelichen, baaleehen oberflächenaktiTen Mittel und Abtreiben de« Ketone ame der Dispersion tntetenden ist*

   16« Zttaatekonsentrat naoh Anspruch 14 oder 15» dadurch gekennzeichnet, daee der Bxtrakt Tor des Abtreiben de* Extrafctioneoittele sit Schwefelwaaseretoff behandelt norden 1st«

   17* Schmieröl» dadurch gekenrueeichnet, dass es ein Konseatrat eemäaQ Anepruaii 14 eder 15 in wichen Mengen enthält» dass der aehalt des fertigen 3cheiier31ee en HolybdMn etwa 0»01 beträgt·

   BAD ORIGINAL - 47 -

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