DE1444358A1 - Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches mit Hilfe eines selektiven Loesungsmittels - Google Patents

Description

Beschreibung
zu der Patentanmeldung

SHELI IUIERNATIOHALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.Y., 30, Carel van Bylandtlaan, The Hague

betreffend

Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels

Die Erfindung befasst sich mit einem Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels, dessen Siedepunkt höher liegt als derjenige des Gemisches, und nach welchem ein oder mehrere Bestandteile des Gemisches leichter löslich sind als ein oder mehrere andere Bestandteile desselben. Die dabei anfallende Extraktionsphase wird in den oberen Teil einer Destillationskolonne geleitet, die mit Kontaktmitteln ausgestattet ist, etwa mit Fraktionierböden, und aus welcher als Kopfprodukt eine Fraktion abgeleitet wird, die zumindest im wesentlichen aus einem oder mehreren weniger leicht löslichen Bestandteilen besteht·

909808/0962

H44358

Weiterhin wird noch eine Fraktion seitlich von der Kolonne abgeleitet, die zumindest im wesentlichen aus einem oder

re
mehreren lösliche/n Bestandteilen besteht.

- Ein Verfahren dieser Art ist bereits aus der UK-Patentschrift 717 725 bekannt, nach welcher die Extraktionsphase durch Behandlung des Ausgangsgemisches mit dem Lösungsmittel nach dem Plüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionsverfahren erhalten wird. Was den Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung angeht, so kann die Extraktionsphase jedoch auch nach einem anderen Verfahren erhalten worden sein, beispielsweise durch eine Extraktionsdestillation.

Es konnte nun gefunden werden, dass nach Verfahren dieser Art die aus der Destillationskolonne abgeleiteten Ströme oft nicht den erwünschten Reinheitsgrad aufweisen»

An erster Stelle enthält das als Kopfdestillat übergehende Produkt, das ja zumindest im wesentlichen aus weniger leicht löslichen Bestandteilen besteht, auch eine bestimmte Menge leichter löslicher Bestandteile, die darum nicht zusammen mit der Hauptmenge dieser Bestandteile als seitlich abgeleiteter Strom gewonnen werden kann. Wird das Kopfdestillat nach Kondensation einer erneuten Behandlung zur Erzielung einer besseren Auftrennung unterworfen, beispielsweise einer Extraktion, wie dies stets gemäss der genannten Patentschrift geschieht, so wird die nutzbringende Wirkung eines solchen Arbeitssohrittes entsprechend der vorhandenen

909808/0962

Menge leichter löslicher Bestandteile im wieder eingeleiteten Strom aus dem Kopfdestillat herabgesetzte

An zweiter Stelle enthält der seitlich abgeleitete Dampfstrom noch eine gewisse Menge an selektivem lösungsmittel, das aus demselben abgetrennt werden sollte, weil einerseits ein Verlust an dem im allgemeinen teuren Lösungsmittel vermieden werden muss und es andererseits wünschenswert ist, die betreffenden Bestandteile in möglichst reinem Zustand zu erhalten. Das selektive Lösungsmittel kann durch Destillation abgetrennt werden. In einigen fällen kann es auoh durch Waschen des seitlieh abgeleiteten Stroms, beispielsweise mit Wasser, in welchem eine Zahl von selektiven Lösungsmitteln eine höhere Löslichkeit aufweisen als die daraus zu gewinnenden Bestandteile, abgetrennt werden· In diesem Fall machte das frühere Verfahren jedoch eine zusätzliche Destillationskolonne erforderlich sowie auch die zu ihrem Betrieb benötigte Ausrüstung und Energie, während das letztere Verfahren sehr grosse Mengen an Waschflüssigkeit erforderlich macht. Zwar können die gewünschten Komponenten duch dieses Verfahren in ausreichendem Reinheitszustand erhalten, werden, jedoch geht das selektive Lösungsmittel in der Waschflüssigkeit verloren, sofern keine zusätzlichen Vorkehrungen für seine Wiedergewinnung getroffen werden.

Es konnte nun gefunden werden, dass Produkte mit einem sehr hohen Reinheitsgrad bei Verwendung einer Destillationskolonne gewonnen werden können.wenn dieselbe mindestens

9 0 9808/0962

einen Fraktionierboden oder Ableitungsfraktionierboden aufweist, der unterhalb der Stelle angebracht ist, an der die Extraktionsphase eingeleitet wird, und der für Gas und Dampf durchlässig, für eine Flüssigkeit jedoch undurchlässig oder im wesentlichen undurchlässig ist, sofern weiterhin die sich in diesem Frfektionierboden ansammelnde Flüssigkeit abgeleitet und dann mindestens teilweise an einer tiefer gelegenen Stelle in der Weise in die Kolonne zurückgeleitet wird, dass bei gleichzeitigem Vorhandensein von Dämpfen mindestens eine theoretische Trennhöhe zwischen dieser Stelle und dem Ableitungsfraktionierbaden vorliegt. Voraussetzung hierzu ist weiterhin, dass zwischen dem Ableitungsfraktionierboden und der genannten Wiedereinleitungsstelle in die Säule eine Flüssigkeit in die Säule eingeleitet und Dämpfe seitlich aus der Kolonne abgeleitet werden, wobei mindestens ein Teil der Flüssigkeit zumindest im wesentlichen aus mindestens einem Hauptbestandteil der im seitlich abgeleiteten Dämpfestrom vorhandenen Substanzen besteht und/oder mindestens ein Teil dieser Flüssigkeit höher als das zu trennende Gemisch siedet, und wenigstens-im wesentlichen aus einem oder mehreren Bestandteilen besteht, die weniger leicht löslich im selektiven !lösungsmittel sind· _; .

auch eine Flüssigkeit verwendet .werden kann, die sowohl aus_; Bestandteilen des seitlich abgeleiteten Stromes < als auch aus höher siedenden, weniger leicht löslichen,Ver~-;, bindungen besteht, die möglicherweise mit einigen anderen Substanzen vermischt sein können, so soll die Flüssigkeit

909808/0962

dooh vorzugsweise entweder nur aus Bestandteilen des seitlich abgeleiteten Stroms oder nur aus höher siedenden, weniger leicht löslichen Verbindungen bestehen, dii vorzugsweise nicht in wesentlicher Menge mit anderen Substanzen vermischt sind.

Die Hauptbestandteile des oben erwähnten seitlich zugeleiteten Stroms können löslichere Bestandteile oder eine Substanz sein, die im wesentlichen nicht im Ausgangsgemisch vorliegt, beispielsweise eine Substanz, die dem Lösungsmittel zur Verbesserung seiner Selektarivität und/oder seines Lösungsvermögens zugegeben wird, ein kondensierbares Abstreifmedium, das in der Destillationskolonne verwendet wird oder dgl. Somit ist oft Wasser, das in vielen Fällen zur Erfüllung der beiden oben genannten Zwecke dient, in letzterem fall in Form von Dampf, oft einer der Hauptbestandteile des seitlich zugeleiteten Stroms.

Die sieh im Ableitungsfraktionierboden ansammelnde Flüssigkeit kann in geeigneter Weise über eine Leitung abgeleitet werden, die innen oder aussen von der Kolonne ang·- und

bracht ist,/erneut mit Dampf in Berührung gebracht werden· Diese Leitung geht vom Ableitungsfraktionierboden aus und mündet in dem genannten unteren Teil in die Kolonne. Vorzugsweise liegt eine geringe Zahl von theoretischen Trennstufen, beispielsweise 3, zwischen dieser Wiedereinleitungsstelle und der Abi·itungsstelle vor*

909808/0962

!fach Wunsch kann die vom Fraktionierboden abgeleitete Flüssigkeit aufgeheizt werden, bevor sie erneut mit den Dämpfen im unteren Teil der Kolonne in Kontakt gebracht wird· Dies kann auf eine sehr einfache Weise geschehen, wenn diese Flüssigkeit über eine ausserhalb der Kolonne angebrachte Leitung befördert wird. Vorzugsweise wird die Flüssigkeit so stark aufgeheizt, dass sie zum Teil verdampft, wonach der gebildete Dampf von der zurückbleibenden Flüssigkeit abgetrennt und nur diese Flüssigkeit in den genannten Teil der Kolonne eingeleitet wird, während der Dampf vorzugsweise unmittelbar über dem Ableitungsfraktionierboden, d.h.«, in die nächstfolgende theoretische Trennstufe in die Kolonne zurückgeleitet wird«, Nach Wunsch kann die in dieser besonderen Durchführungsweise des erfindungsgemässen Verfahrens erforderliche teilweise Verdampfung Jedoch auch auf anderem Wege als nur durch Erhitzen herbeigeführt werden.

Der oben erwähnte seitlich aus der Kolonne abgeleitete Strom wird vorzugsweise aus der ersten theoretischen Trennstufe oberhalb des Ableitungsfraktionierbodens abgeleitet, und die vorhin genannte Flüssigkeit in die gleiche Stufe in die Kolonne eingeleitet. In diesem Fall kann die Flüssigkeit in geeigneter Weise in den nächstfolgenden Fraktionierboden unterhalb des Ableitungsfraktionierbodens geleitet werden, und der dampfförmige Seitenstrom kann an einer Stelle der Kolonne zwischen den beiden genannten Kolonnenböden abgeleitet werden·

909808/0962

für den Fall, dass mindestens ein Teil der Flüssigkeit, die in die Destillationskolonne eingeleitet werden soll, einen oder mehrere Hauptbestandteile des dampfförmigen Seitenstroms aus leichter löslichen Bestandteilen und aus möglicherweise einer Substanz, wie Wasser, die im wesentlichen nicht in der Ausgangssubstanz vorliegt, enthält, ist es ratsam, wenn auch nicht unbedingt notwendig, diesen Teil aus dem Seitenstrom selbst zu gewinnen. Dies kann in einfacher Weise durch Abkühlung und teilweise oder vollständige Kondensation erfolgen. Das dabei gebildete Kondensat ist oder ergibt die genannte Flüssigkeit.

Wird ein seitlicher Dämp^strom abgeleitet, der eine fremde nicht im Ausgangsprodukt enthaltende Substanz enthält, so kann dieses Kondensat in geeigneter Weise in mindestens 2 flüssige Phasen aufgetrennt werden. Von diesen besteht mindestens eine im wesentlichen aus leichter löslichen Bestandteilen," und ist in diesem Falle daher nicht in jedem Verhältnis mit der einschlägigen Substanz vermischbar_β Die andere Phase besteht mindestens im wesentlichen aus Substanzen, die nietrt im Ausgängsgemisch vorliegen. Somit enthalten diese Phasen Hauptbestandteile des Seitenstromes, sodass eine derselben vorteilhaft vollständig oder teilweise als einzuleitende Flüssigkeit verwendet werden kann.

Für den Fall, dass ein höher siedendes, weniger leicht lösliches Produkt in der oder als einzuleitende Flüssigkeit verwendet wird, besteht das Bodenprodukt der Destillations-

90980 8/0962

kolonne wenigstens im wesentlichen aus Lösungsmittel und aus der genannten Flüssigkeit» Da es im allgemeinen wünschenswert ist, dass das Lösungsmittel und/oder diese Flüssigkeit erneute Verwendung finden, so sollten in einem solchen Falle diese Bestandteile beispielsweise durch Destillation abgetrennt werden. Sind das Lösungsmittel und die Flüssigkeit nicht in Jedem Verhältnis miteinander mischbar, was. sehr oft der Fall ist bei einer Flüssigkeit, die wesentlich höher siedet als das aufzutrennende Gemisch, so kann das Bodenprodukt auf eine sehr einfache Weise dadurch abgetrennt werden, dass es, falls notwendig, nach Abkühlung,-in verschiedene flüssige Phasen aufgeteilt wird. Danach können diese Phasen dann ■beispielsweise durch Dekantieren wiedergewonnen und anschließend weiter gereinigt werden, nach Wunsoh beispielsweise durch Waschen mit Wasser oder durch eine ähnliche Behandlung. Somit wird vorzugsweise eine Flüssigkeit verwendet, deren Siedepunkt angenähert um 30 - 5O⁰O höher liegt als der des aufzutrennenden Gemisches ο

Diese Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann jedoch vorteilhaft in solcher Weise stattfinden, dass das Bodenprodukt wenigstens im wesentlichen aus selektivem Lösungsmittel besteht und infolgedessen nur einen niedrigen Gehalt an der genannten Flüssigkeit aufweist« Zu- diesem Zweok wird eine Destillationskolonne verwendet, die ein oder mehrere zusätzliche Ableitungsfraktionierböden zwischen dem zuerst

909808/0962

genannten Ableitungsfraktionierboden und dem Teil der Kolonne enthält, in dem die aus diesem abgeleitete Flüssigkeit erneut mit Dampf in Kontakt gebracht wird, vorzugsweise unmittelbar über dieser Stelle, wobei die sich in diesem bzw. diesen zusätzlichen Ableitungsfraktionierböden ansammelnde Flüssigkeit als flüssiger Seitenstrom aus der Kolonne abgeleitet wird, Dieser flüssige, seitlich abgeleitete Strom besteht wenigstens im wesentlichen aus der genannten Flüssigkeit. Nach Wunsch können daraus geringe Mengen Lösungsmittel, die noch vorhanden sein können, abgetrennt werden. Dies geschieht gewöhnlich nach einem einfachen Verfahren, beispielsweise durch weiteres Abkühlen und Phaeenauftrennung, was von Waschen mit Wasser oder einer ähnlichen Behandlung gefolgt sein kann oder auch nicht.

Der zusätzliche Ableitungsfraktionierboden, der infolgedessen oberhalb der Stelle der Kolonne liegt, an welcher Dampf und die aus dem anderen Ableitungsfraktionierboden abgetrennte Flüssigkeit wieder in die Kolonne eingeleitet wird, liegt in geeigneter Weise unmittelbar über dieser Stelle und demnach noch in der gleichen theoretischen Trennstufe. Das bedeutet, dass diese Fraktionierböden, von denen abwechselnd einer oder auch alle beide durch einen Satz von 2 oder mehr Ableitungsfraktionierböden ersetzt werden können, vorzugsweise in einem Abstand von 3 theoretischen Trennstufen untereinander angeordnet sind.

Das erfindungsgemässe Verfahren bietet Gewähr dafür, dass der aus der Kolonne seitlich abgeleitete Dampf im wesentlichen frei von Lösungsmittelnist, sodass solches nicht abgetrennt zu

909808/0962

-ίο- H44358 ·

werden braucht. Demnach sind die durch den Fraktionierboden tretenden Dämpfe, welche die gleiche Zusammensetzung wieder Seiten strom aufweisen, im wesentlichen ebenfalls frei von Lösungsmittel. Als Folge davon sind die Bedingungen im oberen Teil der Kolonne solche, dass eine saubere Auftrennung zwischen den weniger leicht löslichen Bestandteilen einerseits und dem lösungsmittel mit leichter löslichen Bestandteilen andererseits erreicht wird_o Als Folge davon weist das am oberen Ende der Kolonne übergehende Produkt nur noch einen geringen Gehalt an leichter löslichen Bestandteilen aufο

Dieser letztere Effekt wird noch dadurch gesteigert, dass eine Destillationskolonne verwendet wird, in der sowohl über als auch unter dem Ableitungsfraktionierboden weitere Fraktionierböden vorgesehen sind, vorzugweise Ventilfraktionier boden, wie sie z.B. in der belgischen Patentschrift 591 929 beschrieben werden, oder auch Fraktionierböden, die eine oder mehrere Vorzugsableitungszonen aufweisen,, wie sie z„B. aus der UK-Patentschrift 764 650 bekannt sind. Dabei wird die Extraktionsphase am oberen Ende oder in der Nähe des oberen Endes der Kolonne ohne wesentliche schlagartige Verdampfung eingeleitet.

Das Gewichtsverhältnis der in der Extraktionsphase vorliegenden dampfförmigen Substanz beim Einleiten derselben in die Destillationskolonne in bezug auf die Ausgangssubstanz beträgt vorzugsweise weniger als 1:10· Dieses Verhältnis soll

909808/0 96 2

H44358

vorzugsweise sogar unterhalb von 5:100 liegen; und in einer besonders vorzugsweisen Ausführung liegt überhaupt keine dampfförmige Substanz vor.

Im Prinzip können viele verschiedene selektive Lösungsmittel nach dem erfindungsgemäßen Verfahren benützt werden, beispielsweise Furfurol, Phenol, Acetylnitril, ein lösungsmittel vom Glycoltyp wie Diäthylen- oder Dipropylenglycol u. dgl.

Das vorliegende Verfahren ist hauptsächlich wertvoll, wenn das selektive Lösungsmittel vorzugsweise ein trockenes Lösungsmittel vom Sulfolan-Typ ist. Unter einem Lösungsmittel vom Sulfolan-Typ ist ein Lösungsmittel zu verstehen, das wenigstens im wesentlichen aus Sulfolan selbst; SuIfölen und/oder einem oder mehreren SuIfolan- oder Sulfolen-Derivaten besteht, wie sie z.B. aus der UK-Patentschrift 625 505 bekannt sind. Ein Lösungsmittel dieser Art enthält vorzugsweise eine möglichst geringe Wassermenge, weil dasselbe das Lösungsvermögen nachteilig beeinflussen kann. In der Praxis ist es jedoch manchmal unmöglich, einen bestimmten geringen Wassergehalt aus dem

öfters Lösungsmittel herauszuhalten. Es ist nämlich vorteilhaft, Dampf am unteren Ende der Destillationskolonne einzuleiten, wie dies bereits oben angegeben wurcb. Als Folge davon enthält das Bodenprodukt der Destillationskolonne, das

909808/0962 ^Y

zumindest im wesentlichen aus dem Lösungsmittel besteht, etwas Wasser. Dieses wasserhaltige Bodenprodukt, das nach freiem Ermessen mit frischem Lösungsmittel aufgefüllt wer- .' den kann, wird im allgemeinen erneut in dem Behandlungs-

der Fall system verwendet, wie dies auch in der entsprechenden

UK-Patentschrift 717 725 ist·

Das vorliegende Verfahren kann auf Ausgangssubstanzen angewendet werden, die einen weiten oder auch einen schmalen Siedebereich aufweisen und deren G-ruppenbestandteile oder deren voneinander zu trennende Gruppenbestandteile beispielsweise paraffinische und nichtparaffinische, etwa olefinische, aromatische und nicht aromatische, schwere und leichte aromatische, paraffinische oder andere Kohlenwasserstoffe sind, jedoch auch Alkohole und Ester oder beispielsweise andere Nicht-Kohlenwasserstoffe sein können. Pur die Wiedergewinnung von aromatischen Verbindungen aus . katalytisch reformierten Benzinfraktionen, wie solchen aus .Hydraformaten und Plattformaten* solchen aus Fraktionen .-von Benzin, das- als Nebenprodukt während dar Herstellung von in der Hauptsache·niederen Olefinen durch verschiedene thermische Grackverfahren mit oder ohne Benützung von Dampf •aus Kohlenwasserstoffen erhalten wurde, wie sie z.B. in der belgischen Patentschrift 596 748 beschrieben wird, oder aus Fraktionen von leichten Kohlenwasserstoffölen, die als Nebenprodukt in der Gewinnung von Koks aus Kohle erhalten

909 8 08/0962

wurden., eignet es sich ganz besonders. Eine Raffinationsbehandlung, vorzugsweise eine Wasserstoffraffinationsbehandlung, wird in geeigneter Weise auf solche Nebenprodukte angewandt, um ihren Olefingehalt herabzusetzen, ehe sie dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt werden«

In solchen Fällen kann die eingeleitete Flüssigkeit in geeigneter Weise ein Raffinat sein, das durch Behandlung einer Kerosin-Fraktion mit einem Lösungsmittel erhalten wurde, welches hinsichtlich aromatischer Kohlenwasserstoffe selektiv wirkt wie etwa

Um sicher zu sein, daß das Lösungsmittel auch wirklich höher siedet als das aufzutrennende Gemisch, ist es in den meisten Fällen wünschenswert, daß letzteres einen ASTM-Endsiedepunkt von nicht mehr als 200⁰C aufweist.Vorzugsweise sollte der obere Siedepunkt nicht höher als 16O⁰C liegen. Wird als Ausgangssubstanz eine Reformatfraktion benützt, so sollte der oberste scharfe Siedepunkt vorteilhafterweise angenähert der gleiche sein, wie der oberste scharfe Destillationspunkt der Ausgangssubstanz für die Reformierung. Der untere scharfe Siedepunkt der Ausgangssubstanz sollte vorzugsweise etwa 65⁰C betragen.

909808/0962

Zur Herstellung der Extraktionsphase kann die Ausgangssubstanz in bekannter Weise behandelt werden, etwa durch Flüssigkeit - Flüssigkeit-Extraktion, Extraktionsdestillation. Wird die Extraktionsdestillation herangezogen, so wird dieselbe vorzugsweise ebenfalls in einer mit Ventilfraktionierböden versehenen Kolonne- durchgeführt, oder in einer Kolonne mit Fraktionierböden mit bestimmten Ableitungsvorzugsrichtunsen, wie dies bereits oben angegeben wurde. Es kann auch eine mit anderen Kontaktsubstanzen versehene Kolonne, die ζ·Β. Füllkörpereinheiten, Siebfraktionierböden oder Gitterfraktionierböden, Glockenboden u. dgl. aufweist, verwendet werden.

Die Flüssigkeit- Flüssigkeit-Extraktion sollte vorzugsweise in einem mehrstufigen Gegenstrom-Extraktionssystem, dessen Zahl theoretischer Trennstufen vorzugsweise mindestens 5 beträgt, beispielsweise in einer Extraktionskolonne, durchgeführt werden, die eine Füllsubstanz oder Siebplatten enthält, oder eine Vielzahl von Mischer-Entmischer-Kombinationen aufweist. Ganz besonders eignet sich eine Rotierkontaktscheibe, wie sie beispielsweise aus der UK-Patentschrift Nr. 659 241 bekannt ist.

Das aufzutrennende Ausgangsgemisch kann an einer intermediären Stelle in das Mehrstufen-Extraktionssystem eingeleitet werden. Vorzugsweise wird dasselbe jedoch im

909808/0962

allgemeinen an dem Ende oder in unmittelbarer Mhe desjenigen Endes des Extraktionssystems eingeleitet, an welchem die Extraktionsphase abgeleitet wird. In dem Fall wird nämlich gewöhnlich der beste Kompromiß zwischen der Reinheit der anfallenden -Produkte und der Ausbeute erreicht. Geeignete Einfüllstellen sind das eben erwähnte Ende des Extraktionssystems, demnach an der ersten theoretischen Trennstufe oder auch an der zweiten theoretischen Trennstufe, wobei letztere Durchführungsweise etwas vorzuziehen ist, weil dann der Reinheitsgrad deutlich besser und die Ausbeute nur wenig geringer ist. Unter speziellen Bedingungen lann das Einleiten des aufzutrennenden Ausgangsgemisches an mehreren Stellen des Extraktionsystems von Nutzen sein·

Wird der Strom, der weniger leicht lösliche Bestandteile enthält und als Kopfdestillat aus der Destillationskolonne anfällt, nach Kondensation erneut in das Extraktionssystem eingeleitet, so kann auch dieser Strom in ge-

oder eigneter Weise an einer oder mehreren Stellen am Ende/in unmittelbarer Nähe des Endes des Mehrstufen-Extraktionssystems eingeleitet werden, an dem auch die Extraktionsphase abgeleitet wird, vorzugsweise in Höhe der ersten oder zweiten theoretischen Trennstufe, weil dann der beste Kompromiß zwischen der Reinheit des Produkts und der Ausbeute erreicht wird. Falls notwendig, kann der erneut in die Destillationskolonne eingeleitete Strom vor seinem erneuten Eintritt in das Extraktionssystem auf eine höhere Temperatur gebracht werden. 909808/0962

Bei" der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt das Gewichtsverhältnis von frischem und/oder erneut eingeleitetem Lösungsmittel zu frisch eingeleitetem Ausgangsgemisch in geeigneter V/eise zwischen 1:1 und 6:1, vorzugsweise zwischen 2:1 und 3:1, beispielsweise im Falle der Verwendung eines Lösungsmittels vom Sulfolantyp. Dieses Verhältnis kann auch etwas höher liegen, d.h. zwischen 4:1 und 12:1, vorzugsweise zwischen 6:1 und 9:1, beispielsweise im Falle der Verwendung eines Lösungsmittels vom Glycoltyp. Wird das Kopfdestillat der Kolonne in ein Extraktionssystem zurückgeleitet, so liegt das Verhältnis der Menge dieses Kopfdestillats zu der Menge des frisch eingeleiteten, aufzutrennenden Gemisches in geeigneter Weise zwischen 0,1:1 und· 0,7:1, vorzugsweise zwischen 0,4:1 und 0,5:1 β

Wird die gesamte oder ein Teil der als Bodenprodukt anfallenden Destillationsfraktion erneut als Lösungsmittel verwendet, so wird diese Fraktion oder der in Bage kommende Teil davon vorzugsweise erst abgekühlt, insbesondere im-Falle der Verwendung eines Lösungsmittels vom Sulfolantyp. Die Kühlung wird solange fortgesetzt bis ein Temperaturunterschied vor und nach der .Abkühlung von ungefähr 10 bis 120⁰G und vorzugsweise von 40 bis 80⁰C erreicht worden ist,

909 8 08/0962

Im Falle des Arbeitens nach einer Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion wird die Destillationskolonne im allgemeinen unter einem Druck in Betrieb genommen, der niedriger ist als der Druck, der im Extraktionssystem:: vorherrscht,

Letzterer Druck sollte ausreichend hoch sein, um sicherzustellen, daß nur Substanzen in der Flüssigkeitsphase in diesem System vorliegen· Eine mögliche Ausnahme in diesem Zusammenhang wäre eine inerte Gasmenge, wie sie manchmal während der Extraktionsbehandlung benützt wird. Wie bereits oben angegehen wurde, sollte der Unterschied zwischen beiden Drucken jedoch nicht so hoch sein, daß dadurch eine schlagartige Verdampfung eintreten kann.

Die Erfindung wird anhand der heiligenden schematisohen Darstellung erläutert, in welcher eine Hilfsausrüstung, wie Kontrollvorrichtung, Abkühlungs- und Aufheizungseinrichtung, Ventile, Pumpen u. dgl. im allgemeinen weggelassen sind.

In Pig. 1 wird eine Durchführung des Verfahrens gezeigt, in welcher eine flüssige Substanz verwendet wird, welche Bestandteile enthält, die zusammen mit dem seitlichen Strom abgeleitet werden· Gemäß dieser Figur wird ein aufzutrennendes Gemisch, das in diesem Fall aus aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, über eine oder mehrere Leitungen 1 bis 4 in eine

909808/0962

Auftrennungseinheit geleitet. Dieselbe ist in diesem Falle ein mit einer Rotierscheibe versehener Mehrstufen-Extraktor 5, in welchem das Gemisch im Gegenstromverfahren in flüssiger Phase mit einem ebenfalls flüssigen Lösungsmittel wie SuIfolan behandelt wird, das über die Leitung 6 eingeleitet wird. Der Extraktor wird bei einem Druck von ca. 6 ata und einer Temperatur von ungefähr 100 C in Betrieb genommene

Eine Raffinationsphase, die nur ziemlich geringe Mengen an Lösungsmittel und aromatischen Kohlenwasserstoffen enthält, wird am oberen Ende des Extraktors 5 über eine Leitung 7 abgeleitet und zur Abtrennung von darin vorhandenem Lösungsmittel weiterbehandelt, beispielsweise durch Auswaschen mit Wasser·

Über eine Leitung 8 wird am unteren Ende des Extraktois eine Extraktionsphase abgeleitet, die reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen ist» Diese Extraktionsphase wird über ein Reduzierventil, das nicht in der Fig. gezeigt wird, in eine Destillationskolonne 9 eingeleitet, deren unteres und oberes Ende mit Fraktionierböden ausgestattet sind, die ebenfalls nicht in der Figur gezeigt werden, und jeweils mit Ableitungsvorzugsriühtungen versehen sind. Die Extraktionsphase wird am oberen Ende oder in unmittelbarer Nähe des oberen Endes der Destillationskolonne eingeleitet,

909808/0 96 2

Der Druck in der Kolonne 9 beträgt mindestens 1 ata, liegt jedoch niedriger als der Druck im Extractor 5. Der Kolonne 9 kann Wärme nach jedem beliebigen und geeigneten Verfahren zugeführt werden, beispielsweise mit Hilfe eines Aufwärmers 10. Über eine Leitung 11 wird außerdem heißer Dampf am unteren Ende dieser Kolonne eingeleitet, um die aufgelösten Kohlenwasser.stoffe aus der von oben nach unten fließenden Flüssigkeit abzutrennen. In der Kolonne wird darum eine Auftrennung in ein Kopfdestillat bewirkt, das hauptsächlich aus im wesentlichen allen vorhandenen nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen der Extraktionsphase besteht, sowie aus etwas Wasser und in ein Bodenprodukt, das lediglioh sehr wenig Wasser enthält und im wesentlichen aus Lösungsmittel besteht. Die am oberen Ende der Destillationskolonne 9 austretenden Dämpfe, die eine Temperatur von ungefähr 100⁰C haben, werden über eine Leitung 12 in einen Kondensor 13 geleitet und das gebildete Kondensat in einen Abscheider 14, in welchem eine Auftsnnung in eine wässrige Schicht und eine Schicht stattfindet, die im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen besteht. Die wässrige Schicht ,wird abgeleitet, die andere Schicht wird ganz oder teilweise in eine oder mehrere Leitungen 15 und 17 weitergeleitet, über welche sie am unteren Teil in den Extraktor 5 eingeleitet werden· Das Bodenprodukt aus der Destillationskolonne 9, das eine Temperatur von ungefähr 180⁰C hat, wird über eine Leitung 18 nach Abkühlen um etwa 7O⁰C in einem Kühler 19

909808/0962

in den Extraktor 5 zurückgeleitet, !ach. Wunsch, kann ein Teil des Bodenprodukts über eine Leitung 20 zu einer weiteren Reinigung oder einem erneuten. Einleiten abgezweigt werden. Über eine Leitung 21 kann frisches oder gereinigtes Lösungsmittel in den Extraktor 5 eingeleitet werdene

Einer der Fraktionierböden am oberen Ende der Kolonne 9 ist als Ableitungs-Fraktionierboden 22 ausgestaltet, der für Dampf durchlässig, jedoch für eine Flüssigkeit im wesentlichen undurchlässig ist. Um einem Durchdringen der Flüssigkeit vorzubeugen, kann nach Wunsch anstelle eines einzigen Ableitungsfraktionierbodens 22 ein Satz von zwei oder mehr Ableitungsfraktionierböden vorgesehen werden. Die sich in dem Ableitungsfraktionierboden ansammelnde Flüssigkeit, die sehr reich an SuIfolan ist, wird über eine Leitung 23» die im vorliegenden Falle außerhalb der Kolonne angebracht ist, jedoch auch in ihrem Inneren vorhanden sein kann an einer Stelle, im unteren Teil der Kolonne 9 eingeleitet, die im vorliegenden Fa.ll um drei theoretische Trennstufen tiefer liegt. Ein Teil des unterhalb des Ableitungsfraktionierbodens 22, demnach in der nächst tiefer gelegenen theoretischen Trennstufe vorhandenen Dampfes wird aus der Kolonne abgeleitet^ wohingegen der restliche Dampf durch den laktionierboden 22 in den oberen Teil der Kolonne 9 eintritt. Der durch die Leitung 24 austretende Dampf wird

909808/0962

ganz oder teilweise in einem Kühler 25 kondensiert, und dae Kondensat in einem Abscheider 26 gesammelt. Dieses Kondensat, das zum größten Teil aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, und das im wesentlichen frei τοη Sulfolanlöeungsiiittel ist, jedoch etwas V/asser enthält, wird in diesem Abscheider 26 in eine wasserreiche Schioht und eine Schicht aufgetrennt, die im weaentliehen aus Kohlenwasserstoffen besteht· Die wasserreiche Schicht und die andere Schicht werden aus dem Abscheider 26 über Leitungen 27 bzw. 28 abgeleitet. Eine dieser beiden Schichten oder auch beide werden mindestens teilweise in den Teil der Kolonne 9 zuriickgeleitet, der unmittelbar unterhalb des Ableitungsfraktionierbodens 22 liegt. Ein an aromatischen Kohlenwasserstoffen reiches Produkt, das nicht erneut in die Kolonne eingeleitet wird, wird als Verfahrensprodukt abgezweigt. Anstatt eines oder zusätzlich zu einem aus dem Abscheider 26 abgeleiteten Produkts, das reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen ist, kann ein solches Produkt natürlich auch aus dem aufsteigenden Dampfstrom oder aus dem Kondensor 25 und/oder als Flüssigkeit zwischen dem Kondensor 25 und dem Abscheider 26 abgetrennt werden«

Wird ein Teil der wasserreichen Schicht und ein Teil der anderen Sob icht in die Kolonne zurückgeleitet, so kann dies an der gleichen Stelle oder auoh an verschiedenen Stellen geschehen, sofern diese in die geeignete theoretisch· Trennetufe einmünden. In dem Falle werden sowohl da· Wasser al· auch dl· aromatischen Kohlenwasserstoff· in dl· Kolonne »urückgeleitet. Dies könnte ebensogut ohne

BAD ORIGINAL

den Abscheider 26 geschehen, d.h. durch direktes Wiedereinleiten evtl. eines Teils des Kondensats aus dem Kühler 25 in die Kolonne. Der Abscheider 26 ist hauptsächlich dann von Nutzen, wenn die wieder einzuleitende Substanz getrennt als wässrige Schicht einerseits und Schicht der aromatischen Kohlenwasserstoffe andererseits eingeleitet wird ο

Die gesamte wasserreiche Schicht, oder ein Teil davon* die nach Belieben aus dem Abscheider 26 abgeleitet wird, kann auf Wunsch als Waschflüssigkeit für das aus der Leitung 7 abgeleitete Raffinat benutzt werden.

Nachdem die wasserreiche Schicht als Waschflüssigkeit benutzt wurde oder auch nicht, kann sie beispielsweise im Kühler 19 als Kühlflüssigkeit und/oder zur Erzeugung und Aufheizung evtl. nur eines Teiles des über die Leitung 11 einzuleitenden Dampfes benutzt werden. Die wasserreiche Schicht aus dem Abscheider 14 kann ebenfalls als Kühlflüssigkeit und/oder für die Erzeugung von Dampf verwendet werden. Vorzugsweise wird sie jedoch nicht als Waschflüssigkeit verwendet, weil sie im allgemeinen einen etwas höheren Gehalt an Lösungsmittel aufweist»

909808/0962

In Figur 2 der Zeichnung wird eine andere Verfahrensdurohführung der vorliegenden Erfindung gezeigt, in welchea^ur Auftrennung des gleichen Gemisches wie in Fig 1 eine höher siedende, weniger leicht lösliche Flüssigkeit verwendet wird, wobei wiederum SuIfolan als selektives Lösungsmittel unter den gleichen Betriebsbedingungen verwendet wird. Die Elemente in Fig» 2, die die gleichen Funktionen wie in Fig. 1· erfüllen, werden durch gleiche Bezugsnummern bezeichnet«

In diesem Fall wird eine relativ schwere Paraffin fraktion mit einem Siedebereich von 190 - 25O⁰O über .eine Leitung 32 unmittelbar unterhalb des Ableitungsfraktionierbodens 22 in die Kolonne 9 eingeleitet, demnach in die nächstfolgende darunterliegende theoretische Trennstufe x. Die über die Leitung 27 bzw. 28 abgeleitete wasserreiche Schicht, bzw. die Kohlenwasserstoffschicht aus dem Abscheider 26, werden rieht in die Kolonne zurückgeleitet·

Unmiitelbar über der Einmündungsstelle der Leitung 23 in die Kolonne 9 ist ein zusätzlicher Ableitungsfraktionierboden 29 vorgesehen. Die sich darin ansammelnd Flüssigkeit wird nach Abkühlung in einem Kühler 30 in einen Abscheider 31 geleitet, in welchem sie sioh in eine Schicht, die im wesentlichen aus dem vorher über die Lei-

besteht tung 32 eingeleiteten paraffinischen Produkt, sowie in eine Sulfolan-reiche Schicht auftrennt. Die aus ParaffinkohlenWasserstoffen bestehende Schicht wird erneut ganz oder teilweise über die Leitung yz in die Kolonne 9 zu-

9 0 9 8 0 8/0962

rückgeleitet, nach Wunsch wird die noch darin vorhandene geringe Menge SuIfolan zuerst abgetrennt. Dies kann in einfacher Weise mittels Waschen mit Wasser geschehen, was nicht in der Figur gezeigt wird, da die relative Wasserlöslichkeit in Sulfolan viel höher ist als die der in Frage kommenden Paraffinfraktion. Nach ihrer Ableitung aus dem Abscheider 31 kann die lösungsmittelreiche Schicht in den Extraktor 5 zurückgeleitet werden, z.B. über die · Leitung 6 und/oder getrennt davon. Nach Wunsch kann ein Teil des flüssigen, aufwärts oder abwärts steigenden Seitenstromes aus dem Kühler 30 und/oder dem Abscheider 31 abgetrennt und frische oder gereinigte paraffinische Substanz zur Wiederauffüllung eingeleitet werden, was ebenfalls nicht in der Figur gezeigt wird.

Was die Verwendung der wasserreichen Schichten als Waschflüssigkeit, Kühlmittel oder Dampferzeuger, die verfahrensgemäß erhalten werden, angeht, so gilt dasselbe, was bereits im Zusammenhang mit der Fig. 1 angegeben wurde. Eine weitere Verwendung der wasserreichen Schichten kann in diesem Falle im Waschen der paraffinischen Substanzen, liegen, die über die Leitung 32 zurückgeleitet werden sollen und/oder als Kühlmittel in dem Kühler 30·.-

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

909808/0962

Beispiel 1

Eine Menge von 1000 tato (Tagentonnen) eines Plattformats mit einem Siedebereich von ungefähr 100 - 160 C, das bis zu 2/3 aus aromatischen und zu 1/3 aus nichtaromatischen, hauptsächlich paraffinischen Kohlenwasserstoffen bestand,' wurde mit Hilfe von 2500 tato Sulfolan-Lösungsmlttel der Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion unterworfen. Die Aufarbeitung wurde in einer Einheit durchgeführt, die von der Fig. 1 gezeigten Art war.

Der Druck im Extraktor betrug 6 ata und die Temp.11O⁰C. Über die leitung 7 wurden 350 tato paraffinisches Raffinationsprodukt abgeleitet. Die über die Leitung 8 abgeleitete Extraktionsphase wurde am oberen Ende der Kolonne 9 eingeleitet, die unter Atmosphärendruck stand. Am oberen Ende der Kolonne betrug die Temperatur 11O⁰C und am unteren Ende 170⁰C. Über die Leitung 11 wurden 200 tato Dampf eingeleitet. Das Kopfdestillat dieser Kolonne wurde nach Abkühlung in dem Kühler 13 auf 40⁰C, nach der Wassserabscheidung aus dem vollständig kondensierten Gemisch in dem Abscheider H und nach erneutem Erhitzen auf die Extraktionstemperatur in einer Menge von 500 tato in die Fraktionierkolonne zurückgeleitet.

909808/0962

Die sich, in einem Satz von 2 Ableitungsfraktionierböden anstelle von einem früher benützten Ableitungsfraktionierboden 22 absetzende Flüssigkeit, die bis zu 74 Gew.-^ aus SuIfolan bestand und neben aromatischen Kohlenwasserstoffen auch eine geringere Menge an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen sowie etwas Wasser enthielt, wurde über die Leitung 23 an einer Stelle . in die Kolonne 9 zurückgeleitet, die um 3 theoretische Stufen, d.h. in diesem fall um 6 wirkliche Stufen tiefer lag. Das Bodenprodukt aus der Kolonne 9, das etwas Wasser sowie eine sehr geringe Menge an aromatischen Kohlenwasserstoffen neben dem Sülfolan enthielt, wurde nach Abkühlung im Kühler 19 auf,die Extraktionstemperatur als Lösungsmittel in den Extraktor 5 zurückgeleitet. Das in diesem Kühler benutzte Kühlmittel bestand u.a. aus dem im Abscheider 14 abgetrennten Wasser·

Der Dampf wurde unmittelbar unterhalb des aiptiefsten gelegenen Ableitungsfraktionierbodens des Satzes solcher Böden aus der Kolonne abgeleitet und im Kühler 25 auf 40⁰C abgekühlt und vollständig kondensiert. Ein Teil des Kondensats wurde nach Abtrennung des Wassers im Abscheider 26 in die Kolonne zurückgeleitet. Dabei wurde eine Menge von 650 tato an aromatischem Extraktionsprodukt abgeleitet. Dieses Produkt enthielt nur Spuren SuIfolan, d.h. ungefähr 0,005 ⁰Io, Mehr als 99 1<> bestand aus aromatischen Koh-

909808/0962

H44358

lenwasserstoffen. Ein Teil des abgetrennten Wassers wurde ebenfalls unmittelbar als Kühlmittel im Kühler 19 verwendet und ein anderer Teil davon als Waschflüssigkeit des über die Leitung 7 abgeleiteten Raffinats, um daraus naoh Möglichkeit die letzten Spuren Sulfolan abzutrennen. Im Anschluß daran wurde es ebenfalls als Kühlmittel im Kühler 19 benützt. Das in diesem Kühler aufgewärmte Wasser, d.h. das ursprünglich aus dem Abscheider 14 abgeleitete und auch das aus dem Abscheider 26 abgeleitete Wasser, wurde zur Erzeugung von Dampf verwendet, der wiederum in die Kolonne 9 eingeleitet werden sollte, vorher j.edo'ch weiter erhitzt wurde,

Beispiel 2

Eine Menge von 1000 tato eines Plat^formats mit einem Siedebereich von ungefähr 100 - 160⁰C, das bis zu 2/3 aus aromatischen und zu dem restlichen Drittel aus nichtaromatischen, hauptsächlich aus paraffinischen Kohlenwasserstoffen bestand, wurde mit Hilfe von 2500 tato Sulfolan-Lösungs-

Flüsaigkeit

mittel der Flüssigkeita/Extraktion unterworfen. Die Aufarbeitung wurde in einer Einheit gemäß Fig. 2 vorgenommen.

Der Druck im Extraktor betrug 6 ata und die Temperatur 110⁰C. Über die Leitung 7 wurden 350 tato paraffiniechee Raffinationsprodukt abgeleitet. Die über die Lei-.tung 8 abgeleitete Extraktionsphase wurde am oberen Ende der Kdlonne 9 eingeleitet, die unter Atmosphärendruck stand, 909808/0962

Am oberen End· der Kolonne betrug die Temperatur 110⁰C und am unteren Ende 170⁰C. Über die Leitung 11 wurden 200 tato !Dampf eingeleitet. Das Kopfdestillat dieses? Kolonne wurde nach Abkühlung auf 40⁰C in dem Kühler in die Kolonne zurückgeleitet, nachdem das aus dem vollständig kondensierten Gemisch im Abscheider 14 abgetrennt und das Destillat nach erneutem Erhitzen auf die Extraktionstemperatur gebracht worden war. Die wieder in die Kolonne eingeleitete Menge betrug 500 tato.

Der Dampf wurde unmittelbar unterhalb des am tiefsten gelegenen Ableitungsfraktionierbodens des Satzes solcher Böden aus der Kolonne abgeleitet und im Kühler 25 auf 40⁰C abgekühlt und rollständig kondensiert. Eine Menge von 650 tato Kondensat würde als aromatischeβ Extraktionsprodukt über die Leitung 28 abgeleitet, nachdem das Wasser in dem Abscheider 26 abgetrennt worden war. Über die Leitung 32 wurde eine Fraktion mit einem Siedebereich von ungefähr 190 - 250⁰C erneut in die Kolonne 9 eingeleitet. Das aromatische Extraktionsprodukt enthielt nur Spuren SuIfolan, d.h. ungefähr 0,005 i> und mehr als 99 # an aromatischen Kohlenwasserstoffen. Ein Teil dea über die Leitung 27 abgeleiteten Wassere wurde unmittelbar als Kühlmittel im Kühler 19 und ein anderer Teil davon als Waschflüssigkeit für das über die Leitung 7 abgeleitete Raffinat verwendet, um nach Möglichkeit die letzten Spuren Sulfolän abzutrennen, wonach es ebenfalls als Kühlmittel im Kühler 19 verwendet wurde. Das in diesem Kühler erwärmte

Wasser, d.h. sowohl das ursprünglich aus dem Abscheider

909808/0962 bad original

als ach das aus dem Abscheider 26 abgeleitete Wasser wurde zur Erzeugung von in die Kolonne 9 einzuleitendem Dampf
verwendet, wozu es weiter erhitzt wurde. Die Sulfolan-haltige Schicht aus dem Abscheider 31 wurde erneut in den Extraktor 5 eingeleitet.

Patentansprüche

ο η ο ö η ο / η α β ο

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Auftrennung eines aus einem oder mehreren leichter löslichen und aus einem oder mehreren weniger leicht löslichen Bestandteilen bestehenden Gemisches mit Hilfe eines höher als das Gemisch siedenden selektiven Lösungsmittels, wobei eine Extrsiktionsphase aufgefangen And in den oberen Teil einer mit Kontaktmitteln, etwa mit Fraktionierböden, ausgestatteten Destillationskolonne eingeleitet und als Kopfdestillationsprodukt eine fraktion, die zumindest im wesentlichen aus einem oder mehreren der weniger leicht löslichen Bestandteile besteht und als .Bodenprodukt eine fraktion aus selektive» ■"ösungsmittel und als seitlich aus der Destillationskolonne abgeleiteter otrom eine Fraktion erhalten wird, die zumindest im wesentlichen aus einem oder mehreren der leichter löslichen Bestandteile besteht, ds heisst, daß man eine Destillationskolonne verwendet, die zumindest mit einem Ableitungsfraktionierboden versehen ist, der unterhalb der Einleitungsstelle für die Extr; ktiomsphase angebracht und für Gas oder Dampf durchlässig, für eine flüssigkeit jedoch undurchlässig oder im wesentlichen undurchlässig ist, und wobei die eich im Ableitungsfraktionierboden ansammelnde Flüssigkeit abgeleitet und dann mindestens zum Teil an einer solchen tiefer gelegenen Stelle der Kolonne wieder in dieselbe eingeleitet wird, daß mindestens eine theoretische Trennhöhe zwischen der Viedereinleitungestelle und der Ableitungsstelle bei Vorhandensein der Dämpfe liegt, und daß man in bestimmter

   BAD ORIG'NAL

   Λ Λ Λ Λ #* ·—- * λ .*■». ^ Λ

   Meng· «Ine Flüssigkeit an einer Stelle zwischen den beiden oben genannten Kolonnenstellen in die Kolonne ein leitet und seitlich aus der Kolonne einen Dampfstrom able it* _t wobei die eingeleitete Flüssigkeit wenigstens teilweise zumindest la wesentlichen aus wenigstens einem der la seitlichen Dampfstrom vorhandenen Hauptbestandteile besteht, und/oder wobei mindestens 1 feil dieser Flüssigkeit einen höheren Siedepunkt als das aufzutrennende

   und Gemisch hat/zumindest im wesentlichen aus einer oder mehre* reu der im selektlren Lösungsmittel weniger leicht löslichen bestandteile besiäit,

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k β η η -seich η et , daß man eine Destillationskolonne verwendet« die eine geringe Zahl von theoretischen Trennetufen aufweist, z.B. 3» die zwischen der' Ableitungestelle und der Wiedereinleitungsstelle der Kolonne liegen«

   3* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet» daß man die sieh im Ableitungsfraktionierboden ansammelnde Flüssigkeit aus der Kolonne ableitet» teilweise verdampft und den dabei gebildeten Dampf unterhalb vom Ableitungsfraktionierboden erneut in dl· Kolonne einleitet, vorzugsweise unmittelbar unterhalb vom Ableitungsfraktionierboden, und daß man die restliche Flüssigkeit hiervon getrennt in die Kolonne zurückreitet.

   90 9 8 08/0962

   4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet ,daß man den seitlich aus der Kolonne abgeleiteten Dampfstrom aus der unmittelbar unter dem Ableitungsfraktionierboden liegenden theoretischen Stufe ab-

   /oder einen Teil davon

   leitet und die genannte Flüssigkeit in der gleichen theoretischen Stufe wieder in die Kolonne einleitet·

   5f Verfahren nach Anspruch 1-4, dadunh gekennzeichnet , daß man mindestens einen Teil der seitlich abgeleiteten und durch Abkühlung kondensierten Dämpfe als einzuleitende oder als einen Teil der einzuleitenden .Flüssigkeit verwendet»

   6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man seitlich aus der Kolonne einen Dampfstrom ableitet, der als einen seiner Hauptbestandteile eine Substanz wie Wasser enthält, die im Ausgangsgemiech nicht oder im wesentlichen nicht vorhanden ist, und daß man das Kondensat in mindestens zwei flüssige Phasen

   denen .

   auftrennt, von mindestens eine im wesentlichen aus löslichen Bestandteilen und die andere zumindest im wesentlichen aus dieser Substanz besteht und daß man eine dieser beiden Phasen zumindest teilweise als Zusatz zu der genannten Flüssigkeit oder¹ als diese flüssigkeit selbst verwendet,

   7· Verfahren nach Anepruoh 1-6, daduroh gekennzeichnet, daß man eine Flüssigkeit verwendet, deren

   BAD 909808/0 96 2

   weniger lösliche Teil, sofern ein solcher vorliegt, um etwa 30 bis 30⁰C höher siedet als das aufzutrennende Gemisch·

   8. V#rfahreH liaeh Anspruch 1-7, dadureh g e"ir*e η η -zeichnet ,daß man eine Destillationskolonne verwendet, die mit einem oder mehreren zusätzlichen Ableitungafraktionierböden zwischen dem genannten Ableitungsfraktionierboden und der Viedereinleitungsstell· der aua Ietater em abgeleiteten Flüssigkeit zur erneuten Berührung mit

   Dampf in der i£ol,onne, vorzugsweise unmittelbar über dieser Stelle, und daß man die sich in diesem bzw. diesen zusätzlichen Ableitungsfraktionierboden bzw.-boden ansammelnde flüssigkeit seitlich als Flüssigkeitsstrom aus der Kolonne ableitet«

   y. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadureh g β k e η η ze ichnet ,daß man eine Destillationskolonne verwendet, die sowohl oberhalb als auch unterhalb des Ableitungsfraktionierbodens bzw· der boden mit Fraktionier-

   ' ist
   boden ausgestattet, vorzugsweise mit Ventilfraktionierböden oder solchen Fraktionierböden, die eine oder mehrere Vorzugsableitungszonen aufeisen und daß man die Extraktionsphase am oberen Ende oder in der Nähe des oberen Endes der Destillationskolonne ohne merklichen plötzlichen Verdam ipfungevorgang einleitet·

   909808/0962

   10, Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man eine Extraktionsphase verwendet, die bei ihrer Einleitung in die Destillationszone dampfförmige Substanzen in einem Gewichtsverhältnis zum frisch in das Behandlungssystem eingeleiteten Gemisch von nicht mehr als 5*100 aufweist und die vorzugsweise keine dampf-

   aufweist
   förmige Substanz

   11* Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß man als selektives Lösungsmittel ein solches aua Diäthylenglykol und/oder Dipropylenglykol verwendet*

   12» Verfahren nach Anspruch 1-11» dadurch gekennzeichnet, daß man als selektives Lösungsmittel ein trockenes Lösungsmittel verwendetj vorzugsweise ein trockenes Lösungsmittel vom Sulfolantyp.

   13* Verfahren nach Anspruch 1-C, dadurch gekennzeichnet, daß man als aufzutrennendes Gemisch ein katalytisch reformiertes Benzin oder öine Fraktion davon verwendet,

   14* Verfahren nach Anspruch 1-12, dadurch g e k e η n-E e ic h η e t , daß man als aufzutrennendes Gemisch ein

   909808/09B2

   .35- H44358

   Benzin verwendet, vorzugsweise ein raffiniertes Benzin» das als Nebenprodukt in der Herstellung von hauptsächlich niederen Olefinen über ein starkes thermisches Crack-Verfahren, nach Belieben unter Hinzuziehung von Dampf aus Kohlenwasserstoffen oder einer Fraktion davon erhalten wurde·

   15· Verfahren nach Anspruch 1-12, dadurch g e k e η nzeichnet, daß man als aufzutrennendes Gemisch ein leichtes Kohlenwasserstofföl, verwendet« vorzugsweise ein raffiniertes leichtes Kohlenwasserstofföl» das aka Hebenprodukt in der Gewinnung von Koks aus Kohle, erhalten wurde, oder Fraktion davon»

   16« Verfahren nach Anspruch 13, 14 oder 15* dadurch gekennzeichnet , daß man als seitlich eingeleitet· flüssigkeit ein Raffinat verwendet, das dureh Behandlung einer Kerosinfraktion mit einem Lösungsmittel erhalten wurde, das in bezug auf aromatische Kohlenwasserstoff· ein selektives Lösungsvermögen aufweist wie etwa SO«·

   17· Verfahren nach Anspruch 1-16, dadurch g e k · η η-s · i c h η e t , daß man die selektives !lösungsmittel enthaltende Fraktion oder einen Teil derselben für die Behandlung einer weiteren Menge des aufzutrennenden Gemisches verwendet, wozu diese Fraktion oder der entsprechende fell davon zuerst abgekühlt wird, vorzugsweise um ungefähr 40 bis 80°C, ^;

   909808/0962

   612128