DE1442577C

DE1442577C - Sieve basket for insertion in catalyst beds

Info

Publication number: DE1442577C
Authority: DE
Inventors: Jack Rochester Kent Mackley (Großbritannien)
Original assignee: BP PLC
Current assignee: BP PLC
Publication date: 1971-04-01

Description

Die Erfahrungen bei der Durchführung gewisser katalytischer Verfahren, insbesondere der katalytischen Entschwefelung von Erdölfraktionen, beispielsweise von Straight-run-Benzin vor der Reformierung, haben gelehrt, daß sich eine krustenartige und/oder gummiartige Ablagerung auf der Oberseite des Katalysatorbetts zu bilden pflegt. Während der. Bildung dieser Ablagerung wird die Dämpfeströmung von oben nach unten durch das Katalysatorbett immer mehr behindert, wodurch sich ein erhöhter Druckabfall im Reaktor und demzufolge eine Verringerung des Durchsatzes ergibt. Unter diesen Umständen muß der Reaktor periodisch außer Betrieb genommen werden, um den Katalysator durch Abbrennen der Ablagerung zu regenerieren, obwohl die katalytische Aktivität der Hauptmenge des Katalysatorbetts hoch bleibt. Dies hat einen großen Verlust an Betriebszeit und hohen Energieverbauch für die häufigen Regenerierungen zur Folge.Experience in carrying out certain catalytic processes, especially catalytic ones Desulfurization of petroleum fractions, for example straight-run gasoline, before reforming, have taught that a crust-like and / or rubbery deposit tends to form on the top of the catalyst bed. During the. education This deposition is always the vapor flow from top to bottom through the catalyst bed more hindered, resulting in an increased pressure drop in the reactor and consequently a decrease the throughput results. Under these circumstances the reactor must be taken out of operation periodically, to regenerate the catalyst by burning off the deposit, although the catalytic one Activity of the bulk of the catalyst bed remains high. This results in a great loss of uptime and high energy consumption for frequent regenerations.

Es wird angenommen, daß die Ursache für die Bildung dieser die Dämpfeströmung hindernden Ablagerungen eine Kombination von Krackung und Polymerisation ist, die als Nebenreaktionen in begrenztem Umfange auf der Oberfläche des Katalysatorbetts stattfindet. Als weitere Ursache wird feinteiliges Material, beispielsweise Eisenzunder aus der Anlage, wie aus den Rohren der öfen, angesehen, das mit den Dämpfen eingetragen wird. Koks und gummiartige Ablagerungen tragen beide zur Hemmung des Dämpfestroms durch das Bett bei.It is believed that the cause of the formation of these vapor flow obstructing deposits a combination of cracking and polymerization is used as side reactions in limited Extent takes place on the surface of the catalyst bed. Another cause is finely divided material, For example, iron scale from the plant, as from the tubes of the furnace, viewed with the Steaming is entered. Coke and gummy deposits both help to inhibit vapor flow through the bed.

Die üblichen Reaktorrohre oder -körbe, wie sie beispielsweise auch in der deutschen Patentschrift 748 373 und der Auslegeschrift 1 128 409 beschrieben werden, sind oben offen und haben zwei Aufgaben. Zunächst steigern sie durch Ausbildung von Einschnitten in der Oberfläche des Katalysatorbettes die effektive Eintrittsfläche der reagierenden Dämpfe und erleichtern somit deren gleichmäßige Verteilung durch das Katalysatorbett hindurch. Zum anderen nehmen sie die Ablagerungen auf, die sich am Boden der Körbe bzw. Rohre abscheiden. Selbst wenn die Körbe teilweise mit Ablagerungen gefüllt sind, können die reagierenden Dämpfe noch immer durch den oberen Teil der Körbe in das Katalysatorbett eintreten. The usual reactor tubes or baskets, such as those in the German patent specification 748 373 and Auslegeschrift 1 128 409 are open at the top and have two tasks. First, they increase by forming incisions in the surface of the catalyst bed the effective entry area of the reacting vapors and thus facilitate their even distribution through the catalyst bed. On the other hand, they take up the deposits that are on the ground the baskets or pipes. Even if the baskets are partially filled with debris, you can the reacting vapors still enter the catalyst bed through the top of the baskets.

Es ist auch schon bekannt, in das Katalysatorbett eine Reihe von oben offenen Drahtnetzzylindern einzusetzen, die sich von der Katalysatoroberfläche aus bis zu 30 cm Tiefe in das Bett erstrecken. Zwar wurde mit dieser Anordnung eine gewisse Verbesserung erzielt, jedoch entsteht in verhältnismäßig kurzer Zeit erneut die Ablagerung über der Oberseite der Zylinder. Ferner pflegt Katalysatormaterial in die Zylinder zu fallen oder deren Oberseite zu bedecken.It is also already known to use a number of open-topped wire mesh cylinders in the catalyst bed, which extend from the catalyst surface up to a depth of 30 cm into the bed. True was achieved some improvement with this arrangement, but arises in a relatively short time again the deposit over the top of the cylinder. Catalyst material also maintains the cylinder to fall or cover their top.

Gegenstand der Erfindung ist dagegen ein Siebkorb mit geschlossenem unterem Ende zum Einsetzen in Katalysatorbetten, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der aus der Katalysatorschicht herausragende Korbteil entweder oben geschlossen und in der Seitenwand perforiert oder als oben offenes Rohr mit geschlossener Seitenwand ausgebildet und von einer Haube umgeben ist.The subject of the invention, however, is a sieve basket with a closed lower end for insertion into Catalyst beds, which is characterized in that the protruding from the catalyst layer Basket part either closed at the top and perforated in the side wall or as an open tube with a closed one Side wall is formed and surrounded by a hood.

Der Siebkorb ist zweckmäßig aus Drahtgeflecht hergestellt und vorzugsweise zylindrisch. Er kann aus zwei Teilen bestehen, von denen jeder ein Zylinder mit einem vollständig offenen Ende ist. Die offenen Enden der beiden Teile werden vorzugsweise mit Schicbesitz ineinandergesteckt, wobei sich die Verbindungsstelle vorzugsweise in der Mitte des Korbes oder in deren Nähe befindet. Zweckmäßig besteht ein Stück des Korbes in der Nähe seiner Mitte aus einem Zylinder, der aus nicht durchlöchertem oder geschlossenem Blech hergestellt ist. Nach einer anderen Ausführungsform besteht der Siebkorb aus einem unteren durchlöcherten Rohr, vorzugsweise einem Siebrohr mit vollständig offenem oberem Ende und einem offenen oberen Rohr, aus geschlossenen Blech, dasThe screen basket is expediently made of wire mesh and is preferably cylindrical. He can go out consist of two parts, each of which is a cylinder with a fully open end. The open ones Ends of the two parts are preferably plugged into one another with Schicbesitz, the connection point preferably in the middle of the basket or near it. Appropriately there is a Piece of the basket near its center from a cylinder that is not perforated or closed Sheet metal is made. According to another embodiment, the screen basket consists of a lower one perforated tube, preferably a sieve tube with a fully open top end and a open upper tube, made of closed sheet metal, that

ίο über das untere Rohr geschoben ist, wobei das obere Ende des oberen Rohres offen und von einer Haube umgeben ist, so daß die Dämpfe nach dem Eintritt in die Haube durch Umkehrung ihrer Strömungsrichtung durch den Zylinder nach unten strömen können.ίο is pushed over the lower tube, whereby the upper The end of the upper tube is open and surrounded by a hood, so that the vapors after entry can flow down through the cylinder in the hood by reversing their direction of flow.

Eine Anzahl der vorstehend beschriebenen Siebkörbe kann bis zu einer Tiefe, die etwa ihrer halben Länge entspricht, d. h. bis zur Höhe des geschlossenen Blechs an den nicht mit Haube versehenen Rohren und bis zum unteren Rand des mit Haube versehenenA number of the strainer baskets described above can be up to a depth which is approximately half its depth Length corresponds, d. H. up to the height of the closed sheet metal on the uncovered pipes and down to the bottom of the hooded

so Zylinders, in das Katalysatorbett eingeführt werden. Die Körbe werden hauptsächlich durch das Katalysatorbett gehalten, jedoch können sie auch zusätzlich durch Streifen und Halteringe gestützt und in ihrer Lage zueinander gehalten werden. Sie werden vor-so cylinder to be introduced into the catalyst bed. The baskets are mainly made up of the catalyst bed held, but they can also be supported by strips and retaining rings and in their Position to each other. You will be

as zugweise aus einem Werkstoff hergestellt, der unter den im Reaktor auftretenden Bedingungen beständig ist, z. B. aus korrosionsbeständigem Stahl.as train wise made of a material that is under is resistant to the conditions occurring in the reactor, e.g. B. made of corrosion-resistant steel.

Der Siebkorb gemäß der Erfindung hat zwar ebenfalls die Aufgabe, die gleichmäßige Verteilung der reagierenden Dämpfe durch das Katalysatorbett hindurch zu verbessern. Bezüglich der Ablagerungen verhält er sich aber völlig anders, indem er diesen den Eintritt in das Rohr überhaupt nicht ermöglicht. Statt dessen sammeln sich die Ablagerungen an der Oberfläche des Katalysatorbettes zwischen den einzelnen Rohren an und bleiben dort liegen. Zwar können die reagierenden Dämpfe dann durch diese Oberflächenbereiche des Katalysatorbettes nicht eintreten, doch wird durch die längere ungestörte Betriebsdauer der Anlage überraschenderweise bewiesen, daß die Ablagerungen an diesen Stellen weniger stören als in den Körben bzw. Rohren selbst.The screen basket according to the invention also has the task of uniformly distributing the to improve reacting vapors through the catalyst bed. Regarding the deposits however, it behaves completely differently in that it does not allow them to enter the pipe at all. Instead, the deposits collect on the surface of the catalyst bed between the individual Pipes and stay there. The reacting vapors can then pass through these surface areas of the catalyst bed does not occur, but is due to the longer undisturbed operating time the plant surprisingly proved that the deposits at these points are less disturbing than in the baskets or tubes themselves.

Durch Verwendung der Körbe des erfindungsgemäßen Typs können die Abstände zwischen den aufeinanderfolgenden Katalysatorregenerierungen um das 4- bis 5fache und noch mehr verlängert werden. Bei Verwendung dieser Körbe pflegen Zunderteilchen, insbesondere Ferrosulfid, durch die Richtungsänderung des Dämpfestroms aus den Dämpfen auszufallen und sich auf der frei liegenden horizontalen Katalysatoroberfläche abzusetzen. Das obere Ende des Korbes ist für feine Feststoffteilchen praktisch verschlossen, während der Dämpfestrom durchgelassen wird.
Trotz der entstehenden Zunderablagerung auf der Katalysatoroberfläche zwischen den Körben haben die Dämpfe durch das Innere der Körbe noch Zutritt zum Katalysatorbett. Das Eindringen dieser Ablagerungen durch das Sieb an der Katalysatoroberfläche wird im Falle der nicht mit Haube versehenen Körbe durch das geschlossene Blech und im Falle der mit Haube versehenen Körbe durch die geschlosscne'Wand verhindert. By using the baskets of the type according to the invention, the intervals between the successive catalyst regenerations can be increased by 4 to 5 times and even more. When these baskets are used, scale particles, in particular ferrous sulfide, tend to precipitate out of the vapors due to the change in direction of the vapor flow and settle on the exposed horizontal catalyst surface. The upper end of the basket is practically closed for fine solid particles, while the vapor flow is allowed through.
Despite the resulting scale deposits on the catalyst surface between the baskets, the vapors still have access to the catalyst bed through the interior of the baskets. The penetration of these deposits through the sieve on the catalyst surface is prevented by the closed sheet metal in the case of the baskets not provided with a hood and by the closed wall in the case of the hooded baskets.

Die Ablagerung von Material, das durch Krackung und Polymerisation entsteht, wird durch die Körbe zwar nicht verhindert, jedoch findet diese Ablagerung nunmehr weitgehend an der Grenzfläche zwischen den Körben und dem Katalysator statt. Infolge der durch die Siebkörbe bedingten viel größeren Beruh-The deposition of material that results from cracking and polymerisation is caused by the baskets although not prevented, this deposition now largely takes place at the interface between the baskets and the catalyst instead. As a result of the much larger restraint caused by the sieve baskets

rungsfläche zwischen den Dämpfen und dem Katalysator dauert es entsprechend langer, bis eine Verstopfung eintritt.area between the vapors and the catalyst it takes longer before constipation occurs.

Durch Verwendung der mit Haube versehenen Körbe wird der Ausfall von Feststoffteilchen aus den eintretenden Dämpfen noch dadurch begünstigt, daß der Dämpfestrom zum Eintritt in die Haube seine Richtung um 180° ändert, während die Richtungsänderung zum Eintritt in das Sieb der nicht mit Haube versehenen Körbe nur 90° beträgt.Using the hooded baskets prevents particulate matter from falling out of the incoming vapors still favored by the fact that the vapor flow to its entry into the hood Direction changes by 180 °, while the change in direction to entry into the sieve of the non-hooded provided baskets is only 90 °.

Die Zahl und die Abmessungen, d. h. Länge, Querschnitt und Maschenweite, die für die Körbe in einem Reaktor ideal sind, hängen vom Reaktor selbst und den darin vorliegenden Verfahrensbedingungen, insbesondere der Strömungsgeschwindigkeit im Katalysatorbett ab. Es ist das Ziel bei der Ausbildung eines Satzes von Körben für einen bestimmten Reaktor, genügend Körbe vorzusehen, damit der Geschwindigkeitsanstieg über dem Bett und der damit verbundene Druckabfall weitgehend ausgeschaltet wird, und gleichzeitig eine genügend große Fläche der Bettoberfläche freizulassen, auf der die Ablagerungen sich absetzen können.The number and dimensions, i.e. H. Length, cross-section and mesh size required for the baskets in one Reactor are ideal depend on the reactor itself and the process conditions within it, in particular the flow rate in the catalyst bed. It is the goal in training one Set of baskets for a given reactor to provide enough baskets to allow the speed increase above the bed and the associated pressure drop is largely eliminated, and at the same time to leave a sufficiently large area of the bed surface on which the deposits settle be able.

Bei dem mit Haube versehenen Korb ist die ringförmige Eintrittsfläche an der Haube vorzugsweise ebenso groß wie die Querschnittsfläche des Korbes in dem Teil, in dem die Dämpfe nach unten strömen. Die aus dem Sieb bestehenden effektiven Eintrittsflächen an dem nicht mit Haube versehenen, d. h. im wesentlichen ganz aus dem Sieb bestehenden Korb und die effektiven Austrittsflächen am unteren ,Teil der Körbe beider Typen werden zweckmäßig so bemessen, daß eine ungefähr 50 °/oige Blockierung durch abgelagerte Feinteile innerhalb der Körbe möglich ist, bevor eine Verengung des Dämpfedurchgangs beginnt. In the hooded basket, the annular entry surface on the hood is preferably as large as the cross-sectional area of the basket in the part where the vapors flow downwards. The effective entry areas consisting of the screen on the uncovered, i.e. H. in the essential basket consisting entirely of the sieve and the effective exit areas on the lower part the baskets of both types are appropriately sized so that an approximately 50% blockage through deposited fine particles within the baskets is possible before a narrowing of the steam passage begins.

Je nach der Reaktorgröße innerhalb des Durchmesserbereichs von 1,80 bis 2,4 m können die Körbe eine Länge bis zu 90 cm und einen Durchmesser bis zu 15 cm haben und bis zu 30 % der Querschnittsfläche des Reaktors einnehmen. Für die Siebkörbe sind Drahtgeflechte mit 3 mm und 4 mm lichter Maschenweite geeignet.Depending on the reactor size within the diameter range from 1.80 to 2.4 m, the baskets have a length of up to 90 cm and a diameter of up to 15 cm and occupy up to 30% of the cross-sectional area of the reactor. For the strainer baskets Wire meshes with a mesh size of 3 mm and 4 mm are suitable.

Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind besonders vorteilhaft bei Hydrofining-Prozessen zur Entschwefelung von Erdölfraktionen, insbesondere von niedrigsiedenden Erdölfraktionen, wie Naphthas. Hydrofining erfolgt normalerweise durch katalytische Behandlung der jeweiligen Fraktion bei 204 bis 454° C und 3,5 bis 105 atü bei einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 0,5 bis 20 V/V/Std. mit 36 bis 900 m³ Wasserstoff pro m³. Als Katalysatoren eignen sich für ein solches Verfahren die Oxyde von Metallen der Gruppe VIa und VIII des Periodischen Systems auf feuerfesten Oxyden als Träger, beispielsweise die Oxyde des Kobalts und Molybdäns auf Aluminiumoxyd. Die Erfindung umfaßt ein solches Hydrofining-Verfahren, bei dem die vorstehend beschriebene Vorrichtung verwendet wird.The devices according to the invention are particularly advantageous in hydrofining processes for the desulfurization of petroleum fractions, in particular of low-boiling petroleum fractions such as naphthas. Hydrofining is normally carried out by catalytic treatment of the respective fraction at 204 to 454 ° C. and 3.5 to 105 atmospheres with a space flow rate of 0.5 to 20 V / V / hour. with 36 to 900 m ^{3 of} hydrogen per m ³ . Suitable catalysts for such a process are the oxides of metals from Group VIa and VIII of the Periodic Table on refractory oxides as carriers, for example the oxides of cobalt and molybdenum on aluminum oxide. The invention includes such a hydrofining process using the apparatus described above.

Die Erfindung wird durch die Zeichnung veranschaulicht. The invention is illustrated by the drawing.

ίο Fig. 1 zeigt schematisch eine typische Entschwefelungsanlage für Benzin, das in eine katalytische Reformierungsanlage eingesetzt werden soll;ίο Fig. 1 shows schematically a typical desulfurization system for gasoline to be used in a catalytic reformer;

F i g. 2 ist eine Seitenansicht eines im wesentlichen ganz aus Siebmaterial hergestellten Korbes;F i g. Figure 2 is a side view of a basket made substantially entirely of screen material;

F i g. 3 ist eine Seitenansicht eines mit Haube versehenen Korbes;F i g. Figure 3 is a side view of a hooded basket;

F i g. 4 zeigt teilweise im Schnitt eine Seitenansicht eines Reaktors, in den ein Satz von Körben eingesetzt ist, und zwar sowohl Siebkörbe und mit Hauben versehene Körbe;F i g. Figure 4 shows, partly in section, a side view of a reactor in which a set of baskets has been inserted is, both strainer baskets and hooded baskets;

F i g. 5 zeigt eine Draufsicht auf den Reaktor, der längs der Linie X-X von F i g. 4 durchschnitten ist.F i g. FIG. 5 shows a plan view of the reactor which is taken along the line XX of FIG. 4 is intersected.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage geht der Einsatz von der Pumpe 1 durch Leitung 2, durch die Mantelseite des Wärmeaustauschers 3 und durch den Erhitzer 4 zum Reaktor 5. Das entschwefelte Produkt geht vom Reaktor durch die Rohrseite des Austauschers 3 über Leitung 6 zu Kühlern usw. (nicht dargestellt).In the system shown in Fig. 1, the use of the pump 1 goes through line 2, through the Shell side of the heat exchanger 3 and through the heater 4 to the reactor 5. The desulphurized product goes from the reactor through the tube side of the exchanger 3 via line 6 to coolers etc. (not shown).

Fig. 2 zeigt den Korb, der außer dem Abdeckblech 7 ganz in Siebkonstruktion ausgeführt ist und aus dem oberen Korb 8 und dem unteren Korb 9 besteht. Fig. 2 shows the basket, in addition to the cover plate 7 is made entirely of a sieve construction and consists of the upper basket 8 and the lower basket 9.

F i g. 3 zeigt den mit Haube versehenen Korb, bestehend aus dem unteren, in Siebkonstruktion ausgeführten Korb 10, dem aus Stahlblech bestehenden oberen Korb 11 und der aufgesetzten Haube 12.F i g. 3 shows the hooded basket, consisting of the lower one, designed in a sieve construction Basket 10, the upper basket 11 made of sheet steel and the hood 12 placed thereon.

Mit Hilfe der in F i g. 2 bis 5 dargestellten Körbe wurde die Zeit zwischen den Regenerierungen von 3 Monaten (in einer Anlage, die nicht mit den Körben versehen war) auf 16 Monate verlängert.With the help of the in F i g. 2 through 5 baskets shown, the time between regenerations of 3 months (in a facility that was not provided with the baskets) extended to 16 months.

Claims

Claim:

Sieve basket with closed lower end for insertion in catalyst beds, characterized in that that the part of the basket protruding from the catalyst layer is either closed at the top and perforated in the side wall (8) or designed as a tube open at the top with a closed side wall (11) and from a hood (12) is surrounded.

1 sheet of drawings