[go: up one dir, main page]

DE1420094C - Fractionation process for the separation of 2 methyl 5 vinylpyridine by distillation from a mixture consisting essentially of 2 methyl 5 vinyl pyridine and 2 methyl 5 vinyl pyridine - Google Patents

Fractionation process for the separation of 2 methyl 5 vinylpyridine by distillation from a mixture consisting essentially of 2 methyl 5 vinyl pyridine and 2 methyl 5 vinyl pyridine

Info

Publication number
DE1420094C
DE1420094C DE1420094C DE 1420094 C DE1420094 C DE 1420094C DE 1420094 C DE1420094 C DE 1420094C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
methyl
vinylpyridine
carrier gas
distillation
column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Paolo Guerrien Giorgio Mailand Bortohni (Italien)
Original Assignee
Societa Edison, Mailand (Italien)
Publication date

Links

Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft ein Fraktionierverfahren zur Gas gelangt nach Vorwärmung auf etwa 200°C im destillativen Abtrennung von 2-Methyl-5-vinyIpyridin Ofen 1 in den Verdampfer 2, wo es seine Wärme abaus einem im wesentlichen aus 2-Methyl-5-vinylpyridin gibt und sich mit 2-Methyl-5-vinyIpyridin sättigt. Am und 2-Methyl-5-äthy!pyridin bestehenden Gemisch. Fuße der Destillationssäule 3 dringt das mit 2-Methyl-The invention relates to a fractionation process for gas that has been preheated to about 200 ° C in the gas Distillative separation of 2-methyl-5-vinyIpyridine furnace 1 in the evaporator 2, where it dissipates its heat one essentially consists of 2-methyl-5-vinylpyridine and is saturated with 2-methyl-5-vinyIpyridine. At the and 2-methyl-5-ethy! pyridine existing mixture. At the foot of the distillation column 3 penetrates with 2-methyl-

Es ist bekannt, daß das 2-Methyl-5-vinylpyridin, 5 5-vinylpyridin gesättigte Gas bei etwa 100°C ein. Wähwelches insbesondere als Zwischenprodukt bei der Her- rend des Aufstieges in der Säule sättigen sich die stellung von Textilfasern auf Acrylnitrilbasis verwendet Dämpfe des Gasstromes immer mehr mit 2-Methylwird, mittels Dehydrierung von 2-Methyl-5-äthylpyri- 5-äthylpyridin. Im Oberteil der Säule ist das Gas mit din gewonnen wird. Das dehydrierte Rohprodukt ist fast reinem 2-Methyl-5-äthylpyridin gesättigt. Die eine Mischung aus 2-Methyl-5-vinyIpyridin (25 bis 10 Dämpfe gehen dann durch einen oder mehrere Kon-50%) und 2-Methyl-5-äthylpyridin neben anderen Ver- densatoren 4 und 5. Das kondensierte 2-Methyl-5-ätbindungen mit niedrigem Siedepunkt sowie Wasser und hylpyridin kehrt dann teils in die Säule als Rückfluß kleineren Mengen an Verbindungen mit hohem Siede- zurück und wird teils als Destillat abgezogen, welches punkt. bei 12 abgeführt wird. Das nicht kondensierbare Trä-It is known that the 2-methyl-5-vinylpyridine, 5-5-vinylpyridine saturated gas at about 100 ° C. Which one especially as an intermediate product during the rise in the column, the Acrylonitrile-based textile fibers are used. by means of dehydrogenation of 2-methyl-5-ethylpyri- 5-ethylpyridine. The gas is in the top of the column din is won. The dehydrated crude product is saturated with almost pure 2-methyl-5-ethylpyridine. the a mixture of 2-methyl-5-vinyIpyridin (25 to 10 vapors then go through one or more Kon-50%) and 2-methyl-5-ethylpyridine along with other condensers 4 and 5. The condensed 2-methyl-5-ether bonds with a low boiling point as well as water and hylpyridin then partly returns to the column as reflux Smaller amounts of high-boiling compounds and is partly withdrawn as distillate, which Period. at 12 is discharged. The non-condensable carrier

Während die Abtrennung der Verbindungen mit 15 gergas wird von den übrigen organischen Dämpfen geniedrigem Siedepunkt und des Wassers keine Schwie- reinigt, von dem Rotationskompressor 7 aufgenommen rigkeiten bereitet, ist die Trennung des im wesentlichen und kehrt über den Ofen 1 in den Umlauf zurück. Das aus 2-Methyl-5-vinylpyridin und 2-Methyl-5-äthyl- 2-MethyI-5-vinylpyridin wird bei 13 am Fuße der Säule pyridin bestehenden Gemisches aus folgenden Grün- gesammelt.During the separation of the compounds with 15 gergas, the remaining organic vapors are lowered Boiling point and the water not difficult to clean, recorded by the rotary compressor 7 prepares, the separation of the is essentially and returns via the furnace 1 back into circulation. The from 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethyl-2-methyl-5-vinylpyridine is at 13 at the foot of the column pyridine existing mixture of the following green- collected.

den schwierig: 2-Methyl-5-äthylpyridin und 2-Methyl- 20 Beim erfindungsgemäßen Verfahren wurde festge-5-vinylpyridin haben einen relativen Verflüchtigungs- stellt, daß es zweckmäßig ist, wenn der Verdampfer 2 grad von nahezu 1; insbesondere bei atmosphärischem aus einer engen, vertikalen, zylinderförmigen Kammer Druck beträgt der Unterschied der Siedepunkte nur besteht, in welche Zerstäuber das 2-Methyl-5-vinyletwa 1°C. Die Siedetemperaturen sind verhältnismäßig pyridin in das überhitzte Gas einspritzen. Dadurch ersehr hoch, nämlich 178°C für 2-Methyl-5-äthylpyridin 25 hitzen sich die Flüssigkeitstropfen nicht bis oberhalb und 179°C für 2-Methyl-5-vinyIpyridin. 2-Methyl- der Endsättigungstemperatur, selbst wenn das Träger-5-vinyIpyridin ist sehr leicht polymerisierbar, so daß es gas sehr heiß ist. Es werden so gefährliche Überhitzunnotwendig ist, die Temperatur in der Destillations- gen vermieden. Die Menge an flüssigem 2-Methylsäule möglichst niedrig zu halten, die Verweilzeit des 5-vinylpyridin, welche in den Verdampfer eingespritzt 2-Methyl-5-vinylpyridins bei hohen Temperaturen auf 30 wird, soll im Verhältnis zu der für die Sättigung des ein Mindestmaß herabzusetzen und in Anwesenheit von Trägergases notwendigen Menge im Überschuß vorSubstanzen zu arbeiten, welche die Polymerisation des handen sein. Ein solcher Überschuß ist nützlich, sei es 2-Methyl-5-vinylpyridins verhindern. um die Sättigung zu erleichtern, sei es um zu verhindern,the difficult: 2-methyl-5-ethylpyridine and 2-methyl-20 In the process according to the invention, 5-vinylpyridine was solidified have a relative volatilization point that it is useful if the evaporator 2 degree of almost 1; especially at atmospheric from a narrow, vertical, cylindrical chamber Pressure is the difference in boiling points only there is in which atomizer the 2-methyl-5-vinyl about 1 ° C. The boiling temperatures are relatively pyridine injected into the superheated gas. This makes it very good high, namely 178 ° C for 2-methyl-5-ethylpyridine 25, the liquid droplets do not heat up to above and 179 ° C for 2-methyl-5-vinyIpyridine. 2-methyl- the final saturation temperature, even if the carrier is 5-vinyIpyridine is very easy to polymerize, so that it is very hot gas. So dangerous overheating becomes unnecessary is to avoid the temperature in the distillation gene. The amount of liquid 2-methyl column to keep as low as possible the residence time of the 5-vinylpyridine, which is injected into the evaporator 2-methyl-5-vinylpyridines at high temperatures to 30 is said to be in proportion to that for the saturation of the reduce a minimum and in the presence of carrier gas necessary amount in excess of substances to work, which will be the polymerization of the hand. Such an excess is useful, be it Prevent 2-methyl-5-vinylpyridines. to facilitate satiety, be it to prevent

Der Umstand, einerseits bei einer verhältnismäßig daß sich im Verdampfer die restlichen Verbindungen niedrigen Temperatur und andererseits mit einer Säule 35 mit hohem Siedepunkt ansammeln,
sehr hoher Stufenzahl (Bodenzahl) arbeiten zu müssen, Dieser Überschuß an flüssigem, nicht verdampfenzwingt dazu, im Strom eines Fremddampfes oder dem 2-Methyl-5-vinylpyridin benetzt die Seitenwände Fremdgases zu fraktionieren. der zylinderförmigen Kammer. Um eine Überhitzung
The fact that, on the one hand, with a relatively low temperature in the evaporator and, on the other hand, with a column 35 with a high boiling point,
To have to work very high number of stages (number of plates), This excess of liquid, not evaporating, forces to fractionate foreign gas in the flow of foreign vapor or the 2-methyl-5-vinylpyridine wets the side walls. the cylindrical chamber. About overheating

Während bei den bekannten Fraktionierverfahren dieser Wände zu verhindern, wird der Verdampfer mit als Fremddampf Wasserdampf verwendet wird, geht 40 einem Kühlmantel und Ölumlauf versehen. Der bedie Erfindung einen anderen Weg, der dadurch gekenn- schriebene Verdampfer ermöglicht es, die Verweilzeit zeichnet ist, daß die Destillation in einem Strom eines des 2-Methyl-5-vinylpyridins in erhitztem Zustand am bei den Betriebsbedingungen der Fraktionierung nicht Fuße der Säule auf ein Mindestmaß herabzusetzen,
kondensierbaren Trägergases durchgeführt wird, wobei Um die Energieaufnahme des Kompressors 7 auf
While in the known fractionation process these walls are to be prevented, the evaporator is used with water vapor as external steam, a cooling jacket and oil circulation are provided. The invention is another way of allowing the evaporator, characterized thereby, to record the residence time is that the distillation in a stream of one of the 2-methyl-5-vinylpyridine in the heated state at the operating conditions of the fractionation is not at the foot of the column to reduce a minimum,
condensable carrier gas is carried out, wherein the energy consumption of the compressor 7 to

man das vorzugsweise im Kreislauf geführte Trägergas 45 ein Mindestmaß zu beschränken, ist es zweckmäßig, zunächst vorwärmt, hiernach in einem Verdampfer die Druckverluste im ganzen Umlaufkreis und insbemit dem 2-MethyI-5-vinylpyridin sättigt und anschlie- sondere in der Destillationssäule möglichst gering zu ßend das gesättigte Trägergas einer Destillationssäule halten.to limit the carrier gas 45, which is preferably circulated, to a minimum, it is expedient to first preheated, then in an evaporator the pressure losses in the entire circuit and in particular the 2-methyl-5-vinylpyridine is saturated and then becomes as little as possible in the distillation column Then hold the saturated carrier gas in a distillation column.

zuführt, in welcher der Anteil an 2-Methyl-5-vinyl- Die Regulierung der Erwärmung am Säulenfuß wirdfeeds, in which the proportion of 2-methyl-5-vinyl- The regulation of the heating at the column base is

pyridindampf durch 2-Methyl-5-äthylpyridindampf 50 mittels eines Temperaturreglers 10 bewerkstelligt, welverdrängt wird und vom Kopf der Säule ein mit 2-Me- eher am Säulenfuß die Sättigungstemperatur desFremdthyl-5-äthyIpyridin angereichertes Trägergas und vom gases konstant hält, indem durch den Regler 11 auf Fuß der Säule kondensiertes 2-Methyl-5-vinylpyridin einen Parallelzweig zum Ofen 1 und infolgedessen auch abgezogen wird. auf die Gastemperatur eingewirkt wird, welche am Ein-pyridine vapor brought about by 2-methyl-5-äthylpyridindampf 50 by means of a temperature controller 10, well displaced and from the top of the column a with 2-Me- rather at the base of the column the saturation temperature of the foreign ethyl-5-ethyIpyridin Enriched carrier gas and from the gases keeps constant by the regulator 11 on Foot of the column of condensed 2-methyl-5-vinylpyridine has a parallel branch to oven 1 and consequently also is deducted. is acted on the gas temperature, which at the inlet

Gemäß einem besonderen Merkmal der Erfindung 55 gang des Verdampfers eine Überhitzung aufweist. Diekann ein Teil des kondensierten 2-Methyl-5-äthylpyri- ser Regler verhindert, daß sich die Säulenwände überdins als Rücklauf dem Kopf der Destillationssäule zu- hitzen, selbst wenn bei einem Schaltfehler oder einem geführt werden. Unfall der 2-Methyl-5-vinylpyridinstrom durch dieAccording to a special feature of the invention, the evaporator has overheating. The can Part of the condensed 2-methyl-5-äthylpyri- ser regulator prevents the column walls from getting overhead as reflux to heat the top of the distillation column, even if there is a switching error or a be guided. Accident of the 2-methyl-5-vinylpyridine flow through the

In weiterer Ausgestaltung kann vorgesehen sein, daß Zerstäuber des Verdampfers unterbrochen werden der Verdampfer lediglich durch das vorgewärmte Trä- 60 sollte.In a further embodiment it can be provided that the atomizers of the evaporator are interrupted the vaporizer should only go through the preheated tray.

gergas aufgeheizt wird. Außer Ammoniak können bei dem erfindungsge-gergas is heated up. In addition to ammonia, the invention

AIs nicht kondensierbares Trägergas können erfin- mäßen Verfahren auch andere Gase, wie Methan, Luft dungsgernäß Ammoniak oder Methan Verwendung oder Wasserstoff, verwendet werden, die mit den zu finden, ohne daß dies die einzigen in Betracht kommen- trennenden Verbindungen nicht chemisch reagieren den Trägergase sind. 65 und bei den Betriebsbedingungen der Fraktionieran-Other gases such as methane and air can also be used as non-condensable carrier gas according to the invention Suitable for use ammonia or methane or hydrogen, which can be used with the too without that the only separating compounds that come into consideration do not react chemically the carrier gases are. 65 and the operating conditions of the fractionation

In der Zeichnung ist beispielsweise das Schema einer lage nicht kondensieren.In the drawing, for example, the scheme of a layer does not condense.

r'niklionieranlage dargestellt, die zur Ausführung des Um sehr reines 2-Methyl-5-vinylpyridin zu erhaltenr'niklionieranlage shown, the execution of the order to obtain very pure 2-methyl-5-vinylpyridine

erfiiuliingsgcmäßcn Verfahrens verwendet wird. Das (98 bis 99%), muß die EndkoiulcnsutionstempcratiirSuccessful procedure is used. That (98 to 99%) must be the final collision temperature

des Trägergases am Eingang der Säule sehr niedrig gehalten werden. Falls das sich im Umlaufkreis befindliche Gas NH3 ist, ist es besonders vorteilhaft, einen kleinen Anteil des NH3 zu entnehmen (etwa 3 °/0), diesen Anteil mit dem Kompressor 8 auf etwa 10 atü zu verdichten, in dem Kondensator. 9 zu kondensieren und in das übrige sich im Umlaufkreis befindende NH3 einzuspritzen, so daß auf diese Weise ohne Wärmeaustauschfläche die erforderliche niedrige Temperatur erhalten wird. Um den erwähnten, bis auf 10 atü zu kornprimierenden Anteil an NH3 auf ein Mindestmaß herabzusetzen, ist es vorteilhaft, nach dem Wasserkondensator 4 einen Kondensatoraustauscher 5 vorzusehen, welcher im Gegenstrom die Kälte des Gases wiedergewinnt, bevor dasselbe in den Rotationskompressor 7 zurückkehrt. Die Fremdgase konzentrieren sich im Kühlkreis nach Kondensation des NH3 und werden aus dem Kondensator 9 ausgestoßen.of the carrier gas at the entrance of the column can be kept very low. If the gas in the circulation is NH 3 , it is particularly advantageous to take a small portion of the NH 3 (about 3 ° / 0 ) and to compress this portion with the compressor 8 to about 10 atm in the condenser. 9 to condense and inject into the rest of the circulating NH 3 , so that the required low temperature is obtained in this way without a heat exchange surface. In order to reduce the above-mentioned proportion of NH 3 , which is to be compressed to 10 atmospheres, to a minimum, it is advantageous to provide a condenser exchanger 5 after the water condenser 4, which recovers the coldness of the gas in countercurrent before it returns to the rotary compressor 7. The foreign gases concentrate in the cooling circuit after condensation of the NH 3 and are expelled from the condenser 9.

Nach der Beschreibung des Verfahrens und der entsprechenden Anlage werden nun einige Hauptcharakteristiken einer Fraktionieranlage für ein 2-Methyl-5-vinylpyridin-2-Methyl-5-äthylpyridin-Gemisch, welche nach der Erfindung arbeitet, mit denjenigen einer normalen Anlage, die in Gegenwart eines Wasserdampfstromes arbeitet, verglichen.Having described the process and the related equipment, some main characteristics will now be presented a fractionation plant for a 2-methyl-5-vinylpyridine-2-methyl-5-ethylpyridine mixture, which works according to the invention, with those of a normal system that operates in the presence of a stream of water vapor works, compared.

Für eine Destillation bei etwa 1000C im Dampfstrom werden etwa 13 Mol Wasserdampf für jedes in die Säule mitgerissene Mol an organischen Dampf benötigt. Wenn man bedenkt, daß man in der Destillation eines Gemisches von 2-Methyl-5-äthylpyridin und 2-Methyl-5-vinylpyridin mit sehr hohen Rückfiußverhältnissen arbeiten muß (z. B. R = 8), so ergibt sich, daß für eine Beschickung aus 40°/0 2-Methyl-5-vinylpyridin und 60°/0 2-Methyl-5-äthylpyridin der Wasserdampfverbrauch etwa 30 kg pro Kilogramm erzeugten 2-Methyl-5-äthylpyridin ist. Der Wärmeverbrauch ist etwa 20 000 Kai pro Kilogramm 2-Methyl-5-äthylpyridin. For a distillation at about 100 ° C. in a steam stream, about 13 moles of water vapor are required for each mole of organic vapor entrained into the column. If you consider that you have to work in the distillation of a mixture of 2-methyl-5-ethylpyridine and 2-methyl-5-vinylpyridine with very high reflux ratios (z. B. R = 8), it turns out that for one Charge of 40 ° / 0 2-methyl-5-vinylpyridine and 60 ° / 0 2-methyl-5-ethylpyridine, the steam consumption is about 30 kg per kilogram of 2-methyl-5-ethylpyridine produced. The heat consumption is about 20,000 quays per kilogram of 2-methyl-5-ethylpyridine.

Wenn dagegen in nicht kondensierbarem Gasstrom fraktioniert wird, beträgt die zur Erwärmung des Gases und Verdampfung der organischen Mischung benötigte Wärmemenge etwa 1600KaI pro Kilogramm 2-Me- > thyl-5-äthylpyridin, wenn unter den oben beschriebenen Temperatur-, Verdünnungs-, Rückfluß- und Konzentrationsverhältnissen gearbeitet wird. »5If, on the other hand, fractionation is carried out in a non-condensable gas stream, the amount required to heat the gas is and evaporation of the organic mixture required amount of heat about 1600KaI per kilogram of 2-Me-> thyl-5-ethylpyridine if among those described above Temperature, dilution, reflux and concentration ratios is worked. »5

Was oben bezüglich des Wärmebedarfs gesagt wurde gilt entsprechend für den Kühlwasserverbrauch, der etwa lOmal niedriger liegt beim Arbeiten im nicht kondensierbaren Gasstrom als beim kondensierbaren Dampfstrom.What was said above with regard to the heat requirement applies accordingly to the cooling water consumption, the is about 10 times lower when working in the non-condensable Gas flow than with the condensable vapor flow.

Da Wasser sowohl in 2-Methyl-5-äthylpyridin als auch in 2-Methyl-5-vinyIpyridin zu etwa 20°/0 löslich ist, müssen sowohl die Ausgangs- als auch die Endverbindungen bei einer Destillation im Dampfstrom wieder destilliert werden, um das in ihnen enthaltene Wasser zu entfernen. Die organischen Verbindungen besitzen dann ihrerseits noch eine bemerkenswerte Löslichkeit in Wasser, so daß es notwendig ist, die genannten Verbindungen aus der oberen wässerigen Schicht wiederzugewinnen.Since water is soluble in both 2-methyl-5-ethylpyridine and in 2-methyl-5-vinyIpyridin to about 20 ° / 0 , both the starting and the end compounds must be distilled again in a steam stream in order to remove water contained in them. The organic compounds for their part still have a remarkable solubility in water, so that it is necessary to recover the compounds mentioned from the upper aqueous layer.

Diese Schwierigkeiten bestehen nicht im Falle einer Fraktionierung in nicht kondensierbarem Gasstrom, so daß die Anlage insgesamt billiger und raumsparender ist. Außerdem sind die Kosten für Kontrolle und Wartung viel geringer.These difficulties do not exist in the case of fractionation in a non-condensable gas stream, so that the system is cheaper and more space-saving overall. Also, the cost of control and Much less maintenance.

Während es beim Arbeiten im Dainpfstrom praktisch unmöglich ist, eine teilweise Kondensation des Wasserdampfes in der Säule zu verhindern, besteht diese Gefahr nicht, wenn bei der Fraktionierung ein nicht kondensierbares Gas verwendet wird. Die Kondensation des Wasserdampfes zwingt dazu, Abscheider zu verwenden, so daß die Inbetriebhaltung viel schwieriger und die Trennwirksamkeit der Stufen vermindert wird.While it is practically impossible when working in the steam stream, partial condensation of the To prevent water vapor in the column, this risk does not exist if a fractionation occurs non-condensable gas is used. The condensation of the water vapor makes it necessary to use separators to use, so that the maintenance is much more difficult and the separation efficiency of the stages is reduced will.

Wenn im Dampfstrom fraktioniert wird, ist man auch gezwungen, mit einem Molverhältnis Dampf zu organische Verbindung zu arbeiten, welches etwa 13 beträgt, während bei der Fraktionierung in einem nicht kondensierbaren Gasstrom mit einem beliebigen Verdünnungsverhältnis gearbeitet werden kann. Die Möglichkeit, dieses Verhältnis erhöhen zu können, ermöglicht es, die Gase am Eingang des Verdampfers weniger zu überhitzen und in dieser Weise die Gefahr einer Crackung und Polymerisation zu verringern.If fractionation is carried out in the steam stream, one is also forced to add steam with a molar ratio organic compound to work, which is about 13, while in fractionation in one does not condensable gas stream can be worked with any dilution ratio. The possibility, Being able to increase this ratio makes it possible to reduce the number of gases at the inlet of the evaporator to overheat and in this way reduce the risk of cracking and polymerisation.

Vorstehend wurde bereits erwähnt, daß sich Ammoniak besonders gut für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet. Ammoniak bietet nämlich folgende Vorteile:It has already been mentioned above that ammonia is particularly good for carrying out the invention Procedure suitable. Ammonia offers the following advantages:

Sehr niedrige Dichte: dies erlaubt, bei gleicher Leistung den Durchmesser der Säule, der Leitungen usw. zu reduzieren, sowie die Druckverluste im Umlaufkreis zu verringern, mit großer-Ersparnis in den Anlage- und Betriebskosten.Very low density: this allows the diameter of the column, pipes, etc. to be modified with the same performance. to reduce, as well as to reduce the pressure losses in the circulation circuit, with great savings in the plant and Operating cost.

Erhöhte spezifische Wärme: dies gestattet die Gastemperatur im Innern des Verdampfers relativ niedrig zu halten.Increased specific heat: this allows the gas temperature inside the evaporator to be relatively low to keep.

Die Möglichkeit, für die Kühlung und Ausscheidung der Fremdgase die in der Abbildung schematisch veranschaulichte und oben beschriebene Anlage zu verwenden. The possibility for the cooling and elimination of the foreign gases is shown schematically in the figure and to use the system described above.

Außerdem ist das Gas völlig inert gegenüber den zu trennenden organischen Verbindungen und wärmebeständig; es erhöht auch den relativen Verflüchtigungsgrad der Bestandteile des Gemisches. In addition, the gas is completely inert to the organic compounds to be separated and heat-resistant; it also increases the relative volatility of the components of the mixture.

Bei Verwendung der Säule, die bei der Durchführung des Verfahrens mit NH3 verwendet wurde, gelten folgende Daten:When using the column that was used when performing the procedure with NH 3 , the following data apply:

Gewicht der Luftmenge imWeight of the air volume in

Kreisprozeß 1,7 kgCycle 1.7 kg

Volumen der Luft im Kreisprozeß .. Im3 Volume of the air in the cycle. In the 3

Abgangstemperatur 2200CExit temperature 220 0 C

Temperatur am Säulenfuß 1000CTemperature at the base of the column 100 0 C

Kompressorarbeit des Kreislaufprozesses 1,2 mkg/kgCompressor work of the cycle process 1.2 mkg / kg

Claims (10)

PatentansprücheClaims * 1. Fraktionierverfahren zur destillativen Abtrennung von 2-Methyl-5-vinylpyridin aus einem im wesentlichen aus 2-Methyl-5-vinylpyridin und 2-Methyl-5-äthylpyridin bestehenden Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in einem Strom eines bei den Betriebsbedingungen der Fraktionierung nicht kondensierbaren Trägergases durchgeführt wird, wobei man das vorzugsweise im Kreislauf geführte Tjägergas zunächst vorwärmt, hiernach in einem Verdampfer mit dem 2-Methyl-5-vinylpyridin sättigt und anschließend das gesättigte Trägergas einer Destillationssäule zuführt, in welcher der Anteil an 2-Methyl-5-vinylpyridindampf durch 2-Methyl-5-äthylpyridindampf verdrängt wird und vom Kopf der* 1. Fractionation process for the separation of 2-methyl-5-vinylpyridine from one by distillation a mixture consisting essentially of 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine, thereby characterized in that the distillation in a stream one at the operating conditions the fractionation of non-condensable carrier gas is carried out, wherein one The Tjägergas, which is preferably circulated, is first preheated, then in an evaporator saturated with the 2-methyl-5-vinylpyridine and then the saturated carrier gas of a distillation column feeds, in which the proportion of 2-methyl-5-vinylpyridine vapor is displaced by 2-methyl-5-äthylpyridindampf and from the head of the Säule ein mit 2-Methyl-5-äthylpyridin angereichertes Trägergas und vom Fuß der Säule kondensiertes 2-MethyI-5-vinylpyridin abgezogen wird.Column enriched with 2-methyl-5-ethylpyridine Carrier gas and 2-MethyI-5-vinylpyridine condensed from the base of the column is withdrawn. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des kondensierten 2-Methyl-S-äthylpyridins als Rücklauf dem Kopf der Destillationssäule zugeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that part of the condensed 2-methyl-S-ethylpyridine is fed as reflux to the top of the distillation column. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer lediglieh durch das vorgewärmte Trägergas aufgeheizt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the evaporator is single is heated by the preheated carrier gas. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak als nicht kondensierbares Trägergas Verwendung findet.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that ammonia as non-condensable Carrier gas is used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Methan als nicht kondensierbares Trägergas verwendet wird.5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that methane as non-condensable Carrier gas is used. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Luft als nicht kondensierbares Trägergas verwendet wird.6. The method according to claim 1 to 3, characterized in that air as non-condensable Carrier gas is used. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff als nicht kondensierbares Trägergas verwendet wird.7. The method according to claim 1 to 3, characterized in that hydrogen as non-condensable Carrier gas is used. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das 2-Methyl-5-vinylpyridin durch Zerstäuberdüsen in den Verdampfer und das diesen durchziehende, vorgewärmte Trägergas eingespritzt wird.8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the 2-methyl-5-vinylpyridine injected through atomizer nozzles into the evaporator and the preheated carrier gas flowing through it will. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das 2-Methyl-5-vinylpyridin im Überschuß in bezug auf die Sättigung des vorgewärmten Trägergases eingespritzt wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the 2-methyl-5-vinylpyridine in excess is injected with respect to the saturation of the preheated carrier gas. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen des Verdampfers auf konstanter, etwa der Sättigungstemperatur des Trägergases entsprechender Temperatur gehalten werden.10. The method according to claim 1 to 9, characterized in that the walls of the evaporator kept at a constant, approximately the saturation temperature of the carrier gas corresponding temperature will. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2617432C3 (en) Continuous process for the production of ethylbenzene hydroperoxide
DE2914671A1 (en) METHOD FOR DETERMINING WATER-FREE OR MOSTLY WATER-FREE FORMIC ACID
DE10002791A1 (en) Production of anhydrous formic acid by hydrolyzing methyl formate comprises introducing methanol-containing methyl formate into distillation column used to distil hydrolysis mixture
DE69106195T2 (en) Process for removing impurities from a mixture of cyclohexanone and cyclohexanol.
DE2447551B2 (en) Process for the production of methyl chloride
DE60003137T2 (en) Process for the recovery of N-vinyl-2-pyrrolidone
DE3879142T2 (en) METHOD FOR SEPARATING ALDEHYDIC IMPURITIES FROM ETHYLENE OXIDE.
DE2150076C3 (en) Continuous process for the recovery of essentially acetophenone-free phenol and hydrocarbons from the tailings fraction of the reaction mixture of cumene hydroperoxide cleavage
DE2256512A1 (en) METHOD FOR CLEANING UP ACRYLIC NITRILE
DE3003332C2 (en) Process for purifying crude acrylonitrile
DE3002660C2 (en) Process for the production of methacrolein
DE1420094C (en) Fractionation process for the separation of 2 methyl 5 vinylpyridine by distillation from a mixture consisting essentially of 2 methyl 5 vinyl pyridine and 2 methyl 5 vinyl pyridine
DE69204493T2 (en) Process for the purification of dimethyl carbonate.
DE2652691C2 (en) Process for the oxidation of cyclohexane to cyclohexanone and / or cyclohexanol
DE1948428C3 (en) Process for the production of NH deep 3 and H deep 2 S from a starting solution containing light hydrocarbons, hydrogen and H deep 2 S and NH deep 3
DE3905786C2 (en)
DE1948426C3 (en) Process for the production of hydrogen sulfide and ammonia from an aqueous solution
DE2558102A1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NITRIC ACID
DD232649A5 (en) METHOD FOR REMOVING GELOSED GASES FROM A WAESSED ETHYLENE OXIDE SOLUTION
DE3107967A1 (en) "METHOD FOR PRODUCING PURE HEXAFLUORPROPYLENOXIDE"
DE3009946A1 (en) METHOD FOR PRODUCING METHACRYLIC ACID
DE1420094B (en) Fractionation process for the separation of 2-methyl-5-vinylpyridine by distillation from a mixture consisting essentially of 2-methyl-5-vinylpyridine and 2-methyl-5-ethylpyridine
EP0224748B1 (en) Process for recovering propyne and propadiene
DE1279009B (en) Process for the separation of adipic dinitrile
DE1287575B (en) Process for the preparation of partial oxidation products of cyclohexane consisting essentially of cyclohexanol and cyclohexanone