DE1410417C - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkoholfäden mrt niedrigen Denier und hohen Festigkeitswerten - Google Patents

Description

sehr wichtig, daß die Fäden möglichst so lange keiner Zugkraft ausgesetzt sind, solange der Wassergehalt durch das Trocknen nicht auf weniger als etwa 10 Gewichtsprozent herabgesetzt worden ist. Infolge der Aufnahme und Weiterbeförderung wird zwar auf die Fäden eine gewisse Zugkraft ausgeübt, diese bleibt jedoch gering. Bei einem Wassergehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent wird die Qualität der Produkte durch die Anwendung einer gewissen Zugkraft nicht mehr beeinträchtigt.

Nach dem Trocknen werden die erfindungsgemäß hergestellten Polyvinylalkoholfäden heißverstreckt. Zur Verbesserung der Qualität des Produktes ist es ferner von Vorteil, den Feuchtigkeitsgehalt der Polyvinylalkoholfäden vor dem Heißverstrecken auf weniger als 0,5 Gewichtsprozent und vorzugsweise auf einen noch geringeren Wert zu bringen. Das Heißverstrecken erfolgt bei einer Temperatur zwischen 210° C und dem Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis 15fache ihrer ursprünglichen Länge, wobei die Reißfestigkeit der dabei erhaltenen Produkte um so größer ist, je größer das Streckverhältnis ist. Wenn ein geschmolzenes Metallbad als Erhitzungsmedium verwendet wird, wird die Temperatur des Bades vorzugsweise vom Eintritt der Fäden bis zum Auslaß kontinuierlich oder stufenweise erhöht.

Da das Heißverstreckungsverhältnis die Reißfestigkeit der Produkte bestimmt, muß zur Erzielung von Produkten mit höherer Reißfestigkeit das Heißverstreckungsverhältnis erhöht werden. Als Ergebnis zahlreicher Versuche wurde gefunden, daß das Heißverstreckungsverhältnis um so größer ist und Produkte mit um so höherer Reißfestigkeit erhalten werden, je geringer die Reißfestigkeit der ursprünglichen Fäden vor dem Heißverstrecken ist.

Die Reißfestigkeit der ursprünglichen Fäden vor dem Heißverstrecken wird gewöhnlich bei 1,25 bis 1,35 g/den und bei mindestens 1,5 g/den, vorzugsweise bei nicht mehr als 1,4 g/den, gehalten.

Nach dem Heißverstrecken werden die Fäden einer Hitzefixierungs- oder Schrumpfungsbehandlung bei der Heißverstreckungstemperatur oder einer darüber liegenden Temperatur unterworfen. Wenn es erwünscht ist, die Ermüdungsbeständigkeit der Fäden zu verbessern, werden die Fäden vorzugsweise einer Schrumpfungsbehandlung unterworfen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Fäden können nach jedem geeigneten Verfahren geschrumpft, zerschnitten oder verschiedenartigen Verwendungszwecken angepaßt werden.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Wie die Ergebnisse verschiedener Versuche beweisen, liegt die Reißfestigkeit zur Herstellung von Produkten mit höherer Reißfestigkeit gewöhnlich zwischen 1,25 und 1,35 g/den Demzufolge ist es zweckmäßig, die Herstellungsbedingungen so abzustimmen, daß der ursprüngliche Faden vor dem Heißverstrekken eine Reißfestigkeit von 1,5 g/den und vorzugsweise nicht oberhalb 1,4 g/den hat.

Beispiel 1

Eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1720 und einer Konzentration von 43% wurde durch Spinndüsen mit einem Durchmesser von 0,1 mm in umgewälzter Luft einer Temperatur von 50° C extrudiert, worauf die Fäden mit dem 0,63fachen der Extrusionsgeschwindigkeit zu der Trockenanlage befördert und dort bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 0% getrocknet wurden. Anschließend wurden die Fasern bei einer Temperatur, von 233° C auf das 10,5fache heißverstreckt, bei 233° C um 5% schrumpfen gelassen, mit Wasser gewaschen und zur Fertigstellung des Produktes mit öl behandelt. Das . ausgezeichnete Produkt hatte eine Trockenreißfestigkeit von 7,5 g/den, eine Dehnbarkeit von 7,9 %, schrumpfte bei einer 30minütigen Behandlung in siedendem Wasser um 6,2% und hatte auch eine hohe Widerstandsfestigkeit gegen Wasser.

Beispiel 2

Eine wäßrige 45%ige Lösung von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1680 wurde durch Spinndüsen mit einem Durchmesser von 0,1 mm in heiße Luft extrudiert, worauf die Fäden bei einer Temperatur von 103° C mit dem 0,6fachen der Extrusionsgeschwindigkeit zu einer Trockenanlage gefördert und dort bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 % getrocknet wurden. Die Fäden wurden dann auf 140° C erhitzt, auf das l,75fache verstreckt, bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 0% getrocknet und bei einer Temperatur von 230° C auf das 6fache heißverstreckt und schließlich bei gleichbleibender Länge bei 235° C hitzefixiert und zur Herstellung der Produkte behandelt. Die dabei erhaltenen Produkte hatten eine Trockenreißfestigkeit von 7,37 g/den und eine Dehnbarkeit von 9,3 °/o und schrumpften nach 30minütigem Behandeln in siedendem Wasser um 5,3%.

Claims (1)

1 2

wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol nach dem

Patentanspruch: Trockenspinnverfahren bei erhöhten Temperaturen

herzustellen, das die vorstehend genannten Nachteile

Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalko- nicht aufweist.

holfäden mit niedrigen Denier- und hohen Festig- 5 Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herkeitswerten durch Verspinnen einer wäßrigen Lö- stellung von Polyvinylalkoholfäden mit niedrigen sung von Polyvinylalkohol mit einer Konzentra- Denier- und hohen Festigkeitswerten durch Verspintion von 30 bis 65 Gewichtsprozent bei einer nen einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit Temperatur von 125 bis 230° C sowie mit einer einer Konzentration von 30 bis 65% bei einer Tem-Extrusionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0 cm³/ io peratur von 125 bis 230° C sowie mit einer Extru-Min. durch Düsen mit einem Durchmesser von sionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0 cnvVMin. durch 0,04 bis 0,3 mm, worauf die Fäden spannungsfrei Düsen mit einem Durchmesser von 0,04 bis 0,3 mm, getrocknet und bei erhöhter Temperatur ver- worauf die Fäden spannungsfrei getrocknet und bei streckt werden, dadurch gekennzeich- erhöhter Temperatur verstreckt werden, erfindungsli e t, daß die Fäden unmittelbar nach dem Ver- 15 gemäß dadurch gelöst, daß die Fäden unmittelbar spinnen mit der 0,3- bis l,0fachen Extrusionsge- nach dem Verspinnen mit der 0,3- bis l.Ofachen Exschwindigkeit aufgenommen werden, worauf sie trusionsgeschwindigkeit aufgenommen werden, worspannungslos bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt auf sie spannungslos bis auf einen Feuchtigkeitsgevon weniger als 10 Gewichtsprozent sowie bis zur halt von weniger als 10 Gewichtsprozent sowie bis Erreichung einer Reißfestigkeit von nicht mehr 20 zur Erreichung einer Reißfestigkeit von nicht mehr als 1,5 g/den getrocknet werden und anschlie- als 1,5 g/den getrocknet werden und anschließend ßend bei einer Temperatur zwischen 210° C und bei einer Temperatur zwischen 210° C und dem dem Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis 15fache ihrer 15fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt ursprünglichen Länge verstreckt werden,
werden. 25 Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung werden

die Fäden anschließend unter einer Schrumpfung von

0 bis 20% fertig getrocknet und hitzefixiert.

Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte

technische Fortschritt gegenüber dem aus der japani-

30 sehen Patentschrift 28 878/55 bekannten Verfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- besteht darin, daß feine Fäden mit einer ausreichend

lung von Polyvinylalkoholfäden mit niedrigen Denier- hohen Festigkeit gesponnen werden können, während

und hohen Festigkeitswerten durch Verspinnen einer das Vorteilhafte des erfindungsgemäßen Verfahrens

wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit einer gegenüber dem bekannten Naßspinnverfahren in

Konzentration von 30 bis 65 Gewichtsprozent bei 35 einer wirtschaftlicheren und einfacheren Arbeitsweise

einer Temperatur von 125 bis 230° C sowie mit einer liegt.

Extrusionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0cm³/Min. Bei dem erfindungsgemäß angewendeten Trocken-

durch Düsen mit einem Durchmesser von 0,04 bis spinnverfahren bei erhöhten Spinntemperaturen wird,

0,3 mm, worauf die Fäden spannungsfrei getrocknet wie beim üblichen Trockenspinnen, eine Lösung in

und bei erhöhter Temperatur verstreckt Werden. 4° ein Gas versponnen, wobei im Gegensatz zum übli-

Verfahren zum Spinnen von Polyvinylalkoholfäden chen Trockenspinnen die Spinnlösung eine erhöhte

aus Lösungen nach dem Naßspinnverfahren sind be- Temperatur aufweist.

reits aus den deutschen Auslegeschriften 1010 697 Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-

und 1 022 750 bekannt. Es ist ferner bekannt, Poly- rens wird im einzelnen auf folgendes hingewiesen:

vinylalkoholfäden aus einer Lösung im festen Zu- 45 Die aus den Spinndüsen in Form von Fäden bei

stand, die vor der Extrusion geschmolzen wird, zu erhöhter Temperatur extrudierte Spinnlösung koagu-

spinnen (vgl. die britische Patentschrift 386 161, die liert sofort infolge der Abkühlung, die durch die

USA.-Patentschrift 2 072 303 und die japanische schnelle Verdunstung von Wasser hervorgerufen

Patentschrift 177 901). Nach dem zuletzt genannten wird. Wenn nun der auf diese Weise koagulierte

Verfahren können jedoch nur dicke Fäden gespon- 5° Faden von einer Abnehmer- bzw. Geschwindigkeits-

nen werden, weil auf Grund der hohen Konzentration regulierrolle aufgenommen und weiterbefördert wird,

die Viskosität sehr hoch ist. muß darauf geachtet werden, daß die Abnahmege-

Man hat nun versucht, durch Zugabe einer größe- schwindigkeit keineswegs größer ist als die Extru-

ren Menge Wasser die Viskosität herabzusetzen. Dies sionsgeschwindigkeit, die aus der, Menge der extru-

hatte jedoch zur Folge, daß bei Temperaturen über 55 dierten Spinnlösung und dem Durchmesser der ver-

100° C das Wasser verdampfte und Blasen in den wendeten Spinndüse errechnet werden kann. Während

Fäden auftraten. Die Blasenbildung versuchte man bei dem üblichen Trockenspinnverfahren die Fäden

durch Abstimmung der Temperatur der Lösung auf einer großen Zugkraft ausgesetzt sind, erfolgt bei

die Konzentration der Lösung, auf die Düsenloch- dem erfindungsgemäßen Verfahren die Abnahme bzw.

querschnitte und auf die Extrusionsgeschwindigkeit 60 Jas Aufwickeln mit der gleichen oder einer geringe-

zu beseitigen (vgl. die japanische Patentschrift ren Geschwindigkeit als der Extrusionsgeschwindig-

28 878/55). Dieses bekannte Verfahren, von dem keit, d. h. die Aufnahme erfolgt mit 0,3-bis l,0facher,

auch die vorliegende Anmeldung ausgeht, hat aber vorzugsweise mit 0,4- bis 0,7facher Extrusionsge-

den Nachteil, daß die Fäden ungenügende Festigkei- schwindigkeit.

teil und keine ausreichende Beständigkeit aufweisen. 65 Während der Aufnahme enthalten die Polyvinyl-

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, alkoholfäden in der Regel 100 bis 150% Feuchtig-

Polyvinylalkoholfäden mit hohen Festigkeitswerten keit, bezogen auf den Polyvinylalkohol, und sie müs-

und niedrigen Denierwerten durch Verspinnen einer sen daher getrocknet werden. Heim Trocknen ist es