DE132623C

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Publication number: DE132623C
Application number: DENDAT132623D
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Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

,Μ 132623 KLASSE 12«., Μ 132623 CLASS 12 «.

Die vorliegende Erfindung hat zum Gegenstand eine Art der fabrikatorischen Gewinnung von Kohlensäuregas, welche ermöglicht, dieses Product bei vollkommener Reinheit auf billige Weise neben Natriumbisulfit aus Natriumcarbonat mittels eines einfachen continuirlichen Processes zu erhalten.The subject of the present invention is a type of industrial extraction of carbonic acid gas, which enables this product to be sold cheaply, with perfect purity Way in addition to sodium bisulfite from sodium carbonate by means of a simple continuous Processes to get.

Beim gewöhnlichen Fabrikationsverfahren der Erzeugung von doppeltschwefligsaurem Natrium (NaHSO₃) wird eine Lösung von calcinirter Soda (Soda-Asche) so lange mit Schwefligsäuregas (SO₂) gesättigt, bis die Umsetzung zu doppeltschwefligsaurem Natrium durchgeführt ist. Der Bildungsvorgang vollzieht sich in zwei Phasen:In the usual manufacturing process of the production of sodium doubly sulphurous (NaHSO ₃ ) a solution of calcined soda (soda ash) is saturated with sulfurous acid gas (SO ₂ ) until the conversion to sodium doubly sulphurous is carried out. The educational process takes place in two phases:

ι. Na₂ CO₃ + SO₂ — Na₂ S O₃ + C O₂.
2. Na₂SO₃ + SO₂ + H₂O =.2 NaHSO₃. ι. Na ₂ CO ₃ + SO ₂ - Na ₂ SO ₃ + CO ₂ .
2. Na ₂ SO ₃ + SO ₂ + H ₂ O = .2 NaHSO ₃ .

Würde das Verfahren mittels reinen Schwefligsäuregases ausgeführt, so würde auch das entwickelte Kohlensäuregas in reinem Zustande erhalten werden; wegen der hohen Kosten des reinen Schwefligsäuregases verwendet die Industrie jedoch das Schwefligsäuregas direct in dem verdünnten bezw. verunreinigten Zustande, in welchem es durch Verbrennen von Schwefel, Rösten von Kiesen und dergl. erhalten wird. Das im ersteren Fall erhaltene Gas enthält selten mehr als 11 pCt. S O₂, der Rest besteht aus Stickstoff und überschüssiger Luft. Die Röstgase enthalten häufig nicht mehr als 6 pCt. S O₂. Dementsprechend wird das in Reaction 1 entwickelte Kohlensäuregas so stark verdünnt bezw. verunreinigt, dafs es sich zur Herstellung von flüssiger Kohlensäure bezw. reinem Kohlensäureanhydrid nicht eignet.If the process were carried out using pure sulphurous acid gas, the carbonic acid gas evolved would also be obtained in a pure state; Because of the high cost of the pure sulfurous acid gas, however, the industry uses the sulfurous acid gas directly in the dilute or. polluted states in which it is obtained by burning sulfur, roasting gravel, and the like. The gas obtained in the former case rarely contains more than 11 pCt. SO ₂ , the rest consists of nitrogen and excess air. The roasting gases often contain no more than 6 pCt. SO ₂ . Accordingly, the carbonic acid gas developed in Reaction 1 is diluted and so strongly. contaminated, that it is for the production of liquid carbonic acid or. pure carbonic anhydride is not suitable.

Die Patentschrift 80390 beschreibt eine Ausführungsweise, gemäfs welcher das durch die Reaction zwischen doppeltkohlensaurem Natron und den Gasen des Schwefelofens erzeugte Bisulfit durch Behandlung mit doppeltkohlensaurem Natron in neutrales Sulfit übergeführt wird. In dieser Weise gelingt es, die Hälfte der Kohlensäure des in zwei Phasen aufzuwendenden Bicarbonates in reiner Form wiederzugewinnen (zweite Phase), während die andere Hälfte (erste Phase), welche ein nur 12 pCt. C O₀ enthaltendes unbrauchbares Gasgemisch darstellt, verloren geht.Patent 80390 describes an embodiment according to which the bisulfite produced by the reaction between bicarbonate of soda and the gases of the sulfur furnace is converted into neutral sulfite by treatment with bicarbonate of soda. In this way it is possible to recover half of the carbonic acid of the bicarbonate to be used in two phases in pure form (second phase), while the other half (first phase), which is only 12 pCt. C O ₀ containing unusable gas mixture is lost.

Gemäfs der vorliegenden Erfindung wird nun der ganze Kohlensäuregehalt des aufzuwendenden Bicarbonates durch die nachstehend an der Hand der beigegebenen Apparatedarstellung beschriebenen Ausführungsweise in reiner Form wiedergewonnen.According to the present invention, the entire carbonic acid content is now to be expended Bicarbonates by the following on the hand of the attached apparatus illustration described embodiment recovered in pure form.

Auf einem Gestell 50 sind drei Bottiche 3, 8 und 9 angeordnet, von denen 3 mittels Deckels gasdicht geschlossen und mindestens von doppelter Gröfse wie die beiden anderen ist, welche offen sind. Die im Ofen 1 durch Verbrennen von Schwefel oder Rösten von Kiesen entwickelte schweflige Säure strömt nach dem Bottich 3 durch ein Rohr 2, welches, durch dessen Boden eintretend, bis nahe zum Deckel reicht, um dem Eindringen von Flüssigkeit vorzubeugen. Im oberen Theile steht Bottich 3 in Verbindung mit dem Saugrohr 4 einer Pumpe 5, deren Auslafs mit 6 bezeichnet ist. Bottich 3 enthalte nun doppeltschweflig-On a frame 50 three tubs 3, 8 and 9 are arranged, 3 of which by means of Lid closed gas-tight and at least twice the size of the other two is which are open. The in furnace 1 by burning sulfur or roasting Sulphurous acid developed by Kiesen flows after the vat 3 through a pipe 2, which, entering through the bottom until it is close to the lid to prevent the ingress of liquid to prevent. In the upper part the tub 3 is connected to the suction pipe 4 of a pump 5, the outlet of which is denoted by 6 is. Vat 3 now contains double sulfur

saures Natrium in wässeriger Lösung (bereitet wie in Folgendem beschrieben). Von dieser Bisulfitlauge wird die Hälfte in den Bottich 8 zum Setzen abgelassen, wonach man sie zur Verwerthung als Marktwaare durch io abzieht. Die andere Hälfte der Bisulfitlauge im Bottich 3 wird in den Bottich 9 abgelassen. Die Ueberführung der Lauge in die beiden Bottiche erfolgt durch ein Rohr 7 mit Ventil 70 für Bottich 8, und Ventil 71 für Bottich 9. Von letzterem führt ein mit Ventil 150 versehenes Rohr 15 nach einem bedeckten Bottich 14 von der Gröfse des Bottichs 3 und zweckmäfsig unterhalb des Bottichs 9 angeordnet. Der Bottich 14 enthält eine zweckmäfsig heifse Lösung von calcinirter Soda (Na.₂ C OJ. Läfst man nun die Bisulfitlauge aus 9 in 14 einfliefsen, so reducirt sich das Bisulfit unter Entwicklung von Kohlensäure zu neutralem Sulfit.acidic sodium in aqueous solution (prepared as described below). Half of this bisulfite liquor is drained into the vat 8 for setting, after which it is withdrawn for sale as market goods by io. The other half of the bisulfite liquor in the tub 3 is drained into the tub 9. The lye is transferred into the two tubs through a tube 7 with valve 70 for tub 8 and valve 71 for tub 9. From the latter, a tube 15 provided with valve 150 leads to a covered tub 14 the size of tub 3 and expediently arranged below the tub 9. The vat 14 contains an expediently hot solution of calcined soda (Na. ₂ C OJ. If the bisulfite liquor from 9 is now run into 14, the bisulfite is reduced to neutral sulfite with the development of carbonic acid.

3. Na, C O₃ + 2 NaHSO₃ = 3. Na, C O ₃ + 2 NaHSO ₃ =

2 Na₂S O₃ + H₂O -f C O₂.2 Na ₂ S O ₃ + H ₂ O -f C O ₂ .

Um Lösung von Kohlensäure in der wässerigen Lauge zu verhüten, wird letztere am besten auf Siedetemperatur gehalten, z. B. mittels Dampfschlange 16. Das entweichende Kohlensäuregas wird von dem mitübergehenden Wasserdampf mittels Condensators 80 geschieden mit Einlafs 82 für das kalte Wasser und Auslafs 81 für das erwärmte Wasser, durch welches das Gasableitungsrohr 17 hindurchgefUhrt ist. Das kalte Kohlensäuregas wird darauf zur Befreiung von mitübergegangenem Schwefligsäuregas und mitgerissener Sulfitlauge mit Natriumcarbonat in einem Skrubber 18 gewöhnlicher Art gewaschen. Das gereinigt austretende Kohlensäuregas ist gebrauchsfertig.In order to prevent the dissolution of carbonic acid in the aqueous alkali, the latter is am best kept at boiling temperature, z. B. by means of steam coil 16. The escaping Carbon dioxide gas is separated from the water vapor that passes over by means of a condenser 80 with inlet 82 for the cold water and outlet 81 for the heated water which the gas discharge pipe 17 is passed through. The cold carbonic acid gas is on it for the liberation of sulphurous acid gas and sulphite liquor carried over with sodium carbonate washed in a scrubber 18 of the ordinary type. The cleaned out Carbon dioxide gas is ready to use.

Wenn im Bottich 14 die Gasentwicklung aufgehört hat, wird die gebildete Lösung von neutralem Natriumsulfit durch Rohr 19 mittels Pumpe 20 abgezogen und durch Rohr 21 nach dem Bottich 3 gefördert zur Zurückverwandlung in Bisulfit.When the evolution of gas has ceased in the vat 14, the solution formed is of neutral sodium sulfite withdrawn through pipe 19 by means of pump 20 and through pipe 21 conveyed after the vat 3 to be converted back into bisulfite.

Die Bottiche 3 und 14 sowie der Skrubber 18 sind gasdicht, während die Bottiche 8, 9 und 11 offen sind. Letzterer dient zur Auflösung der calcinirten Soda; die Sodalauge wird dann mittels Pumpe 12 durch Rohr 13 in den Bottich 14 übergeführt.The vats 3 and 14 and the scrubber 18 are gas-tight, while the vats 8, 9 and 11 are open. The latter is used to resolve the calcined soda; the soda lye is then by means of pump 12 through pipe 13 in the Tub 14 transferred.

Im Bottich 3 wird mittels Pumpe 5 ein partielles Vacuum unterhalten, so dafs die aus dem Schwefel- bezw. Röstofen einströmenden Gase lebhaft durch die Lauge aufwärts dringen und im Ofen ein lebhafter Zug erzeugt wird. Das vom Ofengasstrome übrig bleibende Gemisch aus Luft und Stickstoff entweicht durch den Abzug 6 unter der Saugung der Pumpe 5.In the tub 3 a partial vacuum is maintained by means of the pump 5, so that the the sulfur or. The gases flowing into the roasting oven penetrate briskly upwards through the lye and a lively draft is produced in the furnace. The mixture remaining from the furnace gas flow from air and nitrogen escapes through the vent 6 under the suction of the pump 5.

Es findet also, nachdem einmal in Bottich 3 Bisulfitlauge erzeugt worden ist, continuirlicher Betrieb in der Weise statt, dafs man die Bisulfitlauge theilt, die eine Hälfte zu Marktwaare reinigt, die andere Hälfte dagegen durch Zusammenbringen mit der entsprechenden Menge Natriumcarbonat unter Entwickelung von Kohlensäuregas zu neutralem Sulfit reducirt, dieses nach 3 fördert, dort durch Einleiten von unreinem Schwefligsäuregas in Bisulfit umwandelt, dieses wieder theilt und so fort.Thus, after bisulfite liquor has been produced once in vat 3, it takes place more continuously Operation takes place in such a way that the bisulfite liquor is divided up, half of which is marketed cleans, the other half by combining it with the appropriate amount Sodium carbonate is reduced to neutral sulfite with the evolution of carbonic acid gas, promotes this after 3, converts it into bisulfite by introducing impure sulfuric acid gas, this again divides and so on.

Statt des. einfachen Natriumcarbonates kann man selbstverständlich auch das Bicarbonat benutzen, wodurch die Kohlensäuremenge verdoppelt wird, oder Sesquicarbonat oder ein beliebiges Gemenge der verschiedenen Natriumcarbonate, ferner auch festes Carbonat an Stelle von Carbonatiauge, indem die Bisulfitlauge genügend Wasser zur Lösung mitbringt. Auch kann der Bottich 14 mit einem Rührwerk ausgestattet werden, um die Mischung zu fördern. Instead of the simple sodium carbonate, you can of course also use bicarbonate, which doubles the amount of carbon dioxide, or sesquicarbonate or a Any mixture of the various sodium carbonates, also solid carbonate instead of carbonate solution, in that the bisulfite solution brings enough water with it to the solution. Even the tub 14 can be equipped with an agitator to promote the mixture.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of pure carbonic acid in addition to sodium bisulfite from sodium carbonate, characterized in that the eventual, dissolved sodium carbonate is mixed with a sodium bisulfite solution decomposed by the saturation of this decomposition in addition to pure carbonic acid resulting neutral sulphite solution with sulphurous acid gas from sulfur furnaces. (Gravel ovens u. s. w.), and thereby a part of the bisulfite solution, depending on the requirements Use for any purpose.

1 sheet of drawings.