DE1299620B - Verfahren und Trenngefaess zum Abscheiden von pigmentartigem Titandioxyd und inertenPartikeln aus einem chlorhaltigen Gas - Google Patents

Description

1 299_r62(X_; .,..„.. _v.

Bei der Herstellung von pigmentartigem Titan- _r .Kühlpng,oder Abschreckung ,unterworfen,worden ist, dioxyd durch die Oxydation von Titantetrachlorid in diese'beim Eintritt der Dispersion ir das Trenngefäß der Dampfphase ist es bereits bekannt, inerte Parti- bewirkt wird.

kein aus feuerfestem Material, die größer als diejeni- Vorzugsweise wird die Dispersion in das Trenngen des pigmentartigen Titandioxyds sind, in den 5 gefäß an oder nahe dessen oberem Ende eingeführt, Oxydationsreaktor oder in einen auf diesen folgen- und um die Mitnahme von pigmentartigem Titanden Kühler einzuführen. Das Einführen der inerten oxyd in dem das Trenngefäß verlassenden Gasstrom Partikeln kann aus verschiedenen Gründen erfolgen. auf ein Minimum herabzusetzen oder völlig zu ver-So kann es in den Reaktor eingeführt werden, um hindern, wird vorteilhaft dem oberen Abschnitt des die Ablagerung von erzeugtem Titandioxyd an den io Trenngefäßes, in den die Dispersion eingeführt wird, Flächen des Reaktors herabzusetzen oder zu ,ver- eine größere waagerechte Querschnittsfläche als dem hindern, oder es kann in den Kühler eingeführt wer- unteren Gefäßabschnitt gegeben, in dem sich das den, um die Reaktionsprodukte abzuschrecken oder Bett aus den Feststoffteilchen ausbildet,
die Ablagerung von pigmentartigem Titandioxyd an Die inerten Partikeln können aus der untersten

den Flächen des Kühlers zu verhindern oder herab- 15 Zone der unteren Schicht durch ein Rohr abgezogen zusetzen. In jedem Fall muß das pigmentartige Titan- werden, in welchem die Partikeln in einem in dichter dioxyd nachfolgend von den inerten Partikeln ge- Phase fluidisierten Zustand gehalten werden,
trennt werden. Das inerte Fluidisierungsgas kann dem Trenngefäß

Es ist bereits beschrieben worden, zur Herbeifüh- durch ein senkrechtes Rohr zugeführt werden, das rung der erforderlichen Trennung einen Zyklon zu zo zugleich Auslaß für die inerten Partikeln ist.
verwenden, jedoch hat sich bei der trockenen Tren- Vorteilhaft werden die Feststoffe aus jeder der

nung in einem Zyklon eine Schwierigkeit ergeben, beiden Schichten intermittierend abgezogen,
weil das pigmentartige Titandioxyd die Neigung hat, Das inerte feuerfeste Material kann aus Zirkon-

sich zusammen mit den inerten Partikeln abzuson- oder Aluminiumoxydpartikeln oder aus Titandioxyddern. Die Verwendung von NaßzyMonen ergibt zwar 25 partikeln bestehen, die aus einem Wirbelbett abgeeine gute Trennung, jedoch haben Naßzyklone den zogen worden sind, das in einem Verfahren zur Her-Nachteil, daß sie ein Trocknen des Chlors erforder- stellung von Titandioxyd durch die in der Dampflich machen, bevor es in üblicher Weise zurück- phase erfolgende Oxydation von Titantetrachlorid in geführt werden kann. dem Bett verwendet wird. Vorteilhaft bestehen die

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und 30 inerten Partikeln aus Quarzsand. Es kann auch eine Trenngefäß zum Abscheiden der Feststoffe aus einer Mischung von mehreren der genannten inerten Par-Dispersion, die pigmentartiges Titandioxyd und tikeln verwendet werden.

inerte Partikeln aus feuerfestem Material, die größer Ein typischer Teilchengrößenbereich für die iner-

als diejenigen des pigmentartigen Titandioxyds sind, ten Partikeln liegt bei Partikeldurchmessern von in einem chlorhaltigen Gas enthält, wobei die Dis- 35 500 bis 2000 μ, im Vergleich mit einem typischen persion in ein senkrecht angeordnetes rohrförmiges Partikeldurchmesserbereich von 5 bis 20 μ für das Trenngefäß eingeführt wird, in dem die Gasgeschwin- pigmentartige Titandioxyd. Der Unterschied in der digkeit zu gering ist, um das pigmentartige Titan- Teilchengröße zwischen den beiden Komponenten ist dioxyd und die inerten Partikeln mitzunehmen, so somit genügend groß, um die Geschwindigkeit der daß sich in dem Trenngefäß ein Bett aus den Fest-. 40 Einführung des inerten Gases leicht regeln zu können stoffen bildet, durch welches ein inertes Fluidisie- und damit zu gewährleisten, daß nur das pigmentrungsgas aufwärts hindurchgeleitet wird. artige Titandioxyd in dem Trenngefäß fluidisiert

Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren der vor- wird.

genannten Art dadurch gekennzeichnet, daß die Dis- Unter dem hier verwendeten Ausdruck »inertes

persion in das Trenngefäß oberhalb des Bettes einge- 45 Fluidisierungsgas« soll ein Gas verstanden werden, führt und die Geschwindigkeit der Strömung des das unter den in dem Trenngefäß herrschenden Beinerten Fluidisierungsgases durch das ganze Bett hin- dingungen mit Bezug auf irgendwelche der Stoffe, die durch derart geregelt wird, daß sich in dem Bett eine in dem Trenngefäß anwesend sind, chemisch inert obere, fluidisierte Schicht, die hauptsächlich aus dem ist und die Halogene ausschließt. Als inertes pigmentartigen Titandioxyd besteht, und eine untere 50 Fluidisierungsgas wird vorzugsweise Stickstoff einSchicht hauptsächlich aus den inerten Partikeln aus- gesetzt.

bildet, die entweder nur in ihrem unteren Teil fluidi- Im allgemeinen zeigt sich, daß der Feststoff, der

siert ist und mit der oberen Schicht in Berührung aus der oberen Schicht abgezogen wird, etwas inerte steht oder mittels einer Gefäßverengung von ihr räum- Partikeln enthält und daß der Feststoff, der aus der lieh getrennt gehalten wird, oder vollständig fluidi- 55 unteren Schicht abgezogen wird, etwas pigmentartiges siert ist und von der oberen Schicht mittels einer Titandioxyd enthält, so daß gewöhnlich eine weitere Gefäßverengung räumlich getrennt gehalten wird, und Trennung erwünscht ist.

daß die Feststoffe aus den beiden Schichten getrennt Um eine weitere Trennung des aus der oberen

abgezogen werden. Schicht abgezogenen Feststoffs, der hauptsächlich aus

Das Verfahren gemäß der Erfindung führt zu den 60 pigmentartigem Titandioxyd besteht, herbeizuführen, folgenden Vorteilen: Erstens verhindert es, daß wird dem aus dieser Schicht abgezogenen Feststoff pigmentartiges Titandioxyd auf den das Bett bilden- vorteilhaft Wasser zugesetzt und der sich ergebende den Feststoffteilchen abgeschieden wird, zweitens er- Schlamm berührt. In den Schlamm wird vor oder gibt es eine gute Trennung der beiden Feststoffkom- während seines Rührens vorzugsweise eine kleine ponenten, drittens ermöglicht es, daß das inerte Flui- 65 Menge eines Dispergiermittels, wie z. B. Natriumsilidisierungsgas das pigmentartige Titandioxyd im kat, eingebracht. Durch das Rühren werden harte wesentlichen vollständig dechloriert, und viertens ge- Flockenansammlungen aufgebrochen, und es wird stattet es, daß, falls die Dispersion keiner raschen eine im wesentlichen vollständige Trennung des pig-

mentartigen Titandioxyds von den inerten Partikeln Abschnitt einer ersten Ausführungsform des Aberreicht. Scheidungsgefäßes;

Statt dessen kann auch das aus der oberen Schicht F i g. 4 ist ein axialer Schnitt durch den unteren

abgezogene pigmentartige Titandioxyd in ein Ab- Abschnitt einer zweiten Ausführungsform des Ab-

scheidungsgefäß eingeführt werden, in dem es in 5 Scheidungsgefäßes;

einem in dichter Phase fluidisierten Zustand gehalten Fig. 5 ist ein axialer Schnitt durch den unteren

wird, indem ein Gemisch von Wasserdampf und Luft Abschnitt einer dritten Ausführungsform des Ab-

aufwärts hindurchgeleitet wird, wobei gegebenenfalls Scheidungsgefäßes;

anwesende inerte Partikeln vom Boden des Ab- Fig. 6 ist ein axialer Schnitt durch den unteren

Scheidungsgefäßes abgezogen werden, während das io Abschnitt einer vierten Ausführungsform des Ab-

pigmentartige Titandioxyd aus der fluidisierten Scheidungsgefäßes;

Schicht abgezogen wird. Hierbei wird zusätzlich der F i g. 7 ist ein axialer Schnitt durch den unteren Vorteil erzielt, daß der Wasserdampf, außer daß er Abschnitt einer fünften Ausführungsform des Abeine weitere Trennung der Feststoff komponenten be- Scheidungsgefäßes;
wirkt, irgendwelche restlichen Chloride entfernt. 15 F i g. 8 ist ein axialer Schnitt durch eine sechste

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist von Be- Ausführungsform des Abscheidungsgefäßes.
deutung für bekannte Verfahren zur Herstellung von Bei der in F i g. 1 veranschaulichten Ausführungs-TiO₂-Pigmenten, bei denen Titantetrachlorid in der form des Verfahrens werden vorerhitzter Sauerstoff Dampfphase in einem Reaktor mit einem oxydieren- und vorerhitzter Titantetrachloriddampf in einen den Gas umgesetzt wird, um eine Gasdispersion von ao leeren Reaktor 1 eingeführt, in welchem das in der pigmentartigem Titandioxyd zu bilden, die Disper- Dampfphase vorliegende Titantetrachlorid eine Oxysion zur Abschreckung in einem Kühler geführt wird dation erfährt, um pigmentartiges Titandioxyd zu er- und inerte Partikeln aus feuerfestem Material, die zeugen, das aus dem Reaktor 1 in Suspension in dem größer als diejenigen des pigmentartigen Titandioxyds Gasstrom heraustritt. Um eine Ablagerung von ersind, in den Reaktor und/oder den Kühler einge- as zeugtem Titandioxyd an den Reaktorflächen zu verführt wird, um die Ablagerung von Titandioxyd auf hindern oder herabzusetzen, wird in den Reaktor 1 den Flächen des Reaktors und/oder des Kühlers her- ein Feststoff in Form von inerten Partikeln aus abzusetzen oder zu verhindern. feuerfestem Material, wie z. B. Quarzsand, einge-

Es ist dann vorteilhaft, aus dem Trenngefäß abge- führt, der aus dem Reaktor 1 ebenfalls in Suspen-

zogene inerte Partikeln nach deren Trocknung in den 30 sion in dem Gasstrom heraustritt.

Reaktor und/oder den Kühler zurückzuführen. Die den Reaktor 1 verlassende Dispersion der

Die Erfindung umfaßt auch ein rohrförmiges Feststoffe in einem Gas wird in ein senkrecht ange-

Trenngefäß zur Durchführung des Verfahrens, wel- ordnetes rohrförmiges Trenngefäß 2 eingeführt, das

ches gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet allgemein zylindrisch ist und einen konischen Boden

ist, daß es einen U-förmig ausgebildeten unteren Ab- 35 besitzt, durch den hindurch ein inertes Fluidisierungs-

schnitt aufweist, dessen einer senkrechter Schenkel gas, wie z. B. Stickstoff, in das Trenngefäß 2 einge-

die zentrisch angeordnete Fortsetzung des Trenn- führt wird. In dem Trenngefäß 2 gelangen der Sand

gefäßes bildet und dessen anderer senkrechter Sehen- und das pigmentartige Titandioxyd außer Disper-

kel am oberen Ende einen seitlich angeordneten Aus- sion und sinken in dem Gefäß herab, und die Reak-

laß für den Abzug des pigmentartigen TiO₂ aufweist, 40 tionsprodukte werden auf eine Temperatur unter

während die unteren Enden der beiden Schenkel 900° C (vorzugsweise unter 650° C) abgeschreckt,

durch eine Kammer verbunden sind, die am unteren Die Zufuhrgeschwindigkeit des inerten Fluidisierungs-

Ende in einen oder mehrere konische Teile über- gases ist derart, daß sich in dem Trenngefäß ein Bett

geht, die unten einen mittig angeordneten Auslaß aus einer unteren Schicht 3, die hauptsächlich aus

für den Abzug der inerten Partikeln und seitlich in 45 Quarzsand besteht und nur in ihrem unteren Teil

diesem Auslaß einen Einlaß für das inerte Fluidi- fluidisiert ist, und einer oberen Schicht 4, welche

sierungsgas aufweisen. hauptsächlich aus Titandioxyd besteht, ausbildet, wo-

Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfin- bei die beiden Schichten 3 und 4 miteinander in Be-

dung ist das rohrförmige Trenngefäß dadurch ge- rührung stehen.

kennzeichnet, daß es einen unteren Abschnitt auf- 50 Aus der unteren Schicht 3 wird der hauptsächlich weist, der aus zwei miteinander durch eine Ver- aus den Sandpartikeln bestehende Feststoff durch engung verbundenen senkrecht übereinander auge- ein Ventil 5 hindurch periodisch abgezogen, mit Wasordneten zylindrischen Teilen besteht, wobei der ser versetzt und in den Boden eines Gefäßes 6 einobere Teil einen seitlich angeordneten Auslaß für geführt, das mit einem Rührer 7 versehen ist. Die den Abzug des pigmentartigen TiO₂ und der untere 55 Wirkung des Rührers 7 besteht darin, gebildete Teil nach unten in einen mittig angeordneten Aus- Agglomerate aufzubrechen und eine im wesentlichen laß für den Abzug des hauptsächlich aus inerten vollständige Abtrennung von pigmentartigem Titan-Partikeln bestehenden Feststoffs endet, in den seit- dioxyd, das in Vermischung mit dem Quarzsand voriich der Einlaß für das inerte Fluidisierungsgas handen sein kann, zu erreichen. Sand und Wasser mündet. 60 werden aus dem Gefäß 6 durch ein unteres Ventil 8

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der hindurch abgezogen, und ein Schlamm des pigment-

Zeichnung beispielsweise erläutert. artigen Titandioxyds wird aus dem Gefäß 6 durch

Fig. 1 veranschaulicht in schematischer Weise ein oberes Ventil9 hindurch abgezogen und einer

eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Er- Behandlungsstufe zugeführt. Der durch das Ventil 8

findung; 65 hindurch aus dem Gefäß 6 abgezogene nasse Sand

Fig. 2 veranschaulicht in schematischer Weise wird in einen Trockner 10 geleitet, aus dem der geeine weitere Ausführungsform des Verfahrens; trocknete Sand in den Reaktor 1 zurückgeführt wird.

Fig. 3 ist ein axialer Schnitt durch den unteren Aus der oberen Schicht4 im Trenngefäß2 wird

5 6

der hauptsächlich aus pigmentartigem Titandioxyd kreiszylindrischer Form mit dem gleichen Innenbestehende Feststoff periodisch durch den Teil 11 durchmesser wie der untere Abschnitt 21 des Gefäßes hindurch abgezogen, mit Wasser versetzt und in den 21 übergeht,

Boden eines Gefäßes 12 eingeführt, das mit einem Der untere Abschnitt 21 des Trenngefäßes ist aus

Rührer 13 versehen ist. Die Wirkung des Rührers 13 S Metall hergestellt und hat allgemein zylindrische

besteht darin, gebildete Teilchenzusammenballungen Form. Er besteht aus drei Teilen 23, 24 und 26, die

aufzubrechen und eine im wesentlichen vollständige miteinander durch Flansche verbunden sind. Der

Abtrennung des pigmentartigen Titandioxyds von obere Teil 23 ist kurz, der mittlere Teil 24 ist langer

Sand, der vorhanden sein kann, zu erreichen. Ein und mit einem Wassermantel 25 für Kühlzwecke ver-

Schlamm des pigmentartigen Titandioxyds wird aus io sehen, und der untere Teil 26 ist mit einem Wasser-

dem Gefäß 12 durch ein oberes Ventil 14 hindurch mantel 27 versehen und endigt in einem konischen

abgezogen und ebenfalls der Behandlungsstufe zu- Boden. Der mittlere Teil 24 ist mit einem ersten

geführt, während Sand und Wasser aus dem Gefäß Auslaß, der in ein Rohr 28 führt, in dem ein Ventil

12 durch ein unteres Ventil 15 hindurch abgezogen 29 angeordnet ist, und mit einem zweiten Auslaß

und dem Trockner 10 zugeführt werden. 15 versehen, der in ein Rohr 30 führt, in dem ein Ventil

In F i g. 2 ist eine weitere Ausführungsform des 31 angeordnet ist.

Verfahrens veranschaulicht, bei welcher der gleiche Eine an der Spitze des konischen Bodens des unReaktor 1 und das gleiche Trenngefäß 2 wie bei der teren Teils 26 des unteren Gefäßabschnitts 21 voran Hand von F i g. 1 veranschaulichten Ausführungs- gesehene Öffnung ist mit dem oberen Ende eines form des Verfahrens verwendet wird, jedoch unter- 20 senkrechten Rohres 32 verbunden, das zu einem Venscheidet sich die zweite Ausführungsform des Ver- til 33 führt. Von dem Rohr 32 ist ein Rohr 34 abfahrens von der ersten Ausführungsform darin, daß gezweigt, das mit einem Ventil 35 versehen ist. die beiden Feststoffkomponenten, nachdem sie aus Im Betrieb fallen die teilchenförmigen Feststoffe dem Trenngefäß 2 abgezogen worden sind, einer aus der Gasdispersion im oberen Abschnitt 20 des nachfolgenden Behandlung unterworfen werden. Der 25 Trenngefäßes aus und sinken in den unteren Abaus der nur im unteren Teil f luidisierten unteren schnitt 21, in welchem das pigmentartige Titandioxyd, Schicht 3 im Trenngefäß 2 durch das Ventil 5 hin- aber nicht die inerten Partikeln aus feuerfestem Madurch abgezogene teilchenförmige Feststoff wird un- terial in einem in dichter Phase fluidisierten Zustand mittelbar in den Reaktor 1 zurückgeführt, und der von einem inerten Fluidisierungsgas gehalten wird, aus der in fluidisiertem Zustand gehaltenen oberen 30 welches durch das Ventil 35 und das Rohr 34 hin-Schicht 4 durch das Ventil 11 hindurch abgezogene durch eingeführt wird. Der aus den inerten Partikeln teilchenförmige Feststoff wird in das obere Ende eines bestehende Feststoff fällt in das Rohr 32, in welchem senkrecht angeordneten allgemein zylindrischen Ab- er fluidisiert und aus welchem er durch das Ventil Scheidungsgefäßes 16 eingeführt. Das Gefäß 16 hat 33 hindurch periodisch abgezogen wird. Pigmenteinen konischen Boden, durch welchen hindurch Luft 35 artiges Titandioxyd wird entweder durch das Rohr und Wasserdampf in das Gefäß mit einer solchen 28 und das Ventil 29 hindurch oder durch das Rohr Geschwindigkeit eingeführt werden, daß das pigment- 30 und das Ventil 31 hindurch periodisch abgezogen, artige Titandioxyd, aber kein Quarzsand, der vor- Geeignete Abmessungen des Trenngefäßes gemäß handen sein kann, in einem in dichter Phase fluidi- Fig. 3 sind beispielsweise die folgenden: Die innere sierten Zustand gehalten wird. Irgendwelcher Quarz- 40 Querschnittsfläche der Auskleidung 22 des oberen sand, der in dem Abscheidungsgefäß 16 vorhanden Abschnitts 20 kann etwa 136 X 136 cm und der sein kann, bildet am Boden dieses Gefäßes eine Innendurchmesser des unteren Abschnitts 21 etwa nichtfluidisierte Schicht, aus der Sand durch ein Ven- 46 cm betragen. Der obere Teil 23 des unteren Abtil 17 hindurch periodisch abgezogen und in den Schnitts 21 kann etwa 25 cm lang sein, und der mitt-Reaktor 1 zurückgeführt wird. Aus dem Abschei- 45 lere Teil 24 kann etwa 120 cm lang sein. Der Innendungsgefäß 16 wird durch ein Ventil 18 hindurch im durchmesser des Rohres 32 kann etwa 50 mm und wesentlichen reines Titandioxyd periodisch abge- derjenige des Rohres 34 etwa 25 mm betragen, und zogen. die Rohre 28 und 30 können jeweils einen Innen-

In Fig. 3 ist eine erste Ausführungsform eines durchmesser von etwa 100 mm haben.

Trenngefäßes dargestellt, welches zur Herbeiführung 50 In Fig. 4 ist eine zweite Ausführungsform eines

der Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten Trenngefäßes dargestellt, das zur Herbeiführung der

der Gasdispersion geeignet ist. Dieses Trenngefäß Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten der

weist einen oberen Abschnitt, der allgemein mit 20 Gasdispersion geeignet ist und einen (nicht darge-

bezeichnet ist und einen verhältnismäßig großen stellten oberen Abschnitt, der dem oberen Abschnitt

Querschnitt hat, und einen unteren Abschnitt auf, 55 20 der Ausführungsform gemäß Fig. 3 allgemein

der allgemein mit 21 bezeichnet ist und einen ver- ähnlich ist, und einen unteren Abschnitt aufweist,

hältnismäßig kleinen Querschnitt besitzt. der allgemein mit 36 bezeichnet ist und einen ver-

Der obere Abschnitt 20 des Trenngefäßes ist mit hältnismäßig kleinen Querschnitt besitzt, einer aus feuerfestem Material bestehenden Ausklei- Der untere Abschnitt 36 dieses Trenngefäßes ist dung 22 versehen, die auf dem größten Teil ihrer 60 aus Metall hergestellt und verjüngt sich nach unten, Höhe einen viereckigen inneren Querschnitt besitzt. wobei sein unterer Teil 37 sich stärker verjüngt als Der obere Abschnitt 20 ist nahe seinem oberen Ende sein oberer Teil 38. Der ganze untere Abschnitt 36 mit einem (nicht dargestellten) Einlaß für die Dis- des Trenngefäßes ist mit einem Wassermantel 39 verpersion und am oberen Ende mit einem (nicht dar- sehen, der einen Wasserauslaß 40 und einen Wassergestellten) Auslaß für die Gase versehen. Das untere 65 einlaß 41 besitzt. Der obere Teil 38 ist mit einem Ende der Auskleidung 22 des oberen Gefäßabschnitts Auslaß versehen, der in ein Rohr 42 führt, in dem verjüngt sich nach unten in Form eines kegel- ein Ventil 43 angeordnet ist. stumpfförmigen Teils, der in einen kurzen Teil von Eine Öffnung im Boden des unteren Teils 37 des

7 8

unteren Gefäßabschnitts 36 ist mit dem oberen Ende zu dem Schenkel 48 und der konische Teil 62 koaxial

eines senkrechten Rohres 44 verbunden, das zu zu dem Schenkel 49 angeordnet ist. Eine Öffnung

einem Ventil 45 führt. In das Rohr 44 mündet ober- an der Spitze des einen konischen Teils 61 ist mit

halb des Ventils 45 ein Zweigrohr 46. dem oberen Ende eines senkrechten Rohres 63 ver-

Im Betrieb fallen die teilchenförmigen Feststoffe 5 bunden, das zu einem Ventil 64 führt, und in das aus der Gasdispersion im oberen Abschnitt des Rohr 63 mündet oberhalb des Ventils 64 eine Zweig-Trenngefäßes aus und sinken in den unteren Ab- leitung 65. In ähnlicher Weise ist eine Öffnung an schnitt 36 des Trenngefäßes, in den ein inertes Flui- der Spitze des anderen konischen Teils 62 mit dem disierungsgas durch die Rohre 46 und 44 hindurch oberen Ende eines senkrechten Rohres 66 verbunden, eingeführt wird. Innerhalb des unteren Abschnitts io das zu einem Ventil 67 führt, und in das Rohr 66 36 des Gefäßes bildet sich ein Bett, das aus einer mündet oberhalb des Ventils 67 ein Zweigrohr 68. unteren Schicht hauptsächlich aus den inerten Par- Im Betrieb fallen die teilchenförmigen Feststoffe tikeln und einer diese Schicht überlagernden und mit aus der Gasdispersion im oberen Abschnitt 20 des ihr in Berührung stehenden oberen Schicht zusam- Trenngefäßes aus und sinken in den Schenkel 48 und mengesetzt ist, die hauptsächlich aus pigmentartigem 15 in die Kammer 60 des unteren Abschnitts 47 des Titandioxyd besteht. Der untere Teil der unteren Trenngefäßes. In den unteren U-förmigen Abschnitt Schicht (ungefähr der in dem unteren Teil 37 des 47 des Trenngefäßes wird durch die Zweigrohre 65 unteren Abschnitts 36 des Gefäßes enthaltene und 68 hindurch ein inertes Fluidisierungsgas ein-Schichtteil) wird durch das einströmende inerte geführt, und das Ventil 53 wird so eingestellt, daß Fluidisierungsgas in einem in dichter Phase fluidi- so das inerte Fluidisierungsgas aufwärts durch die beisierten Zustand gehalten, während der obere Teil den Schenkel 48 und 49 mit im wesentlichen gleicher dieser unteren Schicht nicht fluidisiert wird, und Strömungsgeschwindigkeit hindurchgeht,
zwar wegen der verminderten Gasgeschwindigkeit, Die Zufuhrgeschwindigkeit des inerten Fluidisiedie sich auf Grund des sich nach oben vergrößern- rungsgases und die Querschnittsflächen der verschieden Durchmessers des unteren Abschnitts 36 ergibt. 25 denen Teile des unteren Abschnitts 47 des Trenn-Die die untere Schicht aus inerten Partikeln über- gefäßes sind derart gewählt, daß das pigmentartige lagernde obere Schicht aus pigmentartigem Titan- Titandioxyd, das innerhalb der Schenkel 48 und 49 dioxyd wird jedoch trotz der sich noch weiter ver- und innerhalb der Kammer 60 die obere Schicht des mindernden Geschwindigkeit des inerten Fluidisie- sich bildenden Bettes darstellt, in einem in dichter rungsgases innerhalb dieses Abschnitts des Trenn- 30 Phase fluidisierten Zustand gehalten wird und daß gefäßes in einem in dichter Phase fluidisierten Zu- die von den inerten Partikeln gebildete untere Bettstand gehalten, und zwar wegen der kleineren Teil- schicht nur in ihrem in den Rohren 63 und 66 und chengröße des pigmentartigen Titandioxyds. Aus der den konischen Teilen 61 und 62 befindlichen unteren unteren Schicht wird der Feststoff durch das Rohr Teil in einem in dichter Phase fluidisierten Zustand 44 und das Ventil 45 hindurch abgezogen, und aus 35 gehalten wird.

der oberen Schicht wird der Feststoff durch das Rohr Feststoff, der hauptsächlich aus den inerten Par-

42 und das Ventil 43 hindurch abgezogen. tikeln besteht, wird aus der unteren Bettschicht durch

In F i g. 5 ist eine dritte Ausführungsform eines die Ventile 64 und 67 hindurch entweder kontinuier-Gefäßes dargestellt, das für die Herbeiführung der lieh oder intermittierend mit einer solchen Geschwin-Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten der 40 digkeit abgezogen, daß die Höhe der unteren Bett-Gasdispersion geeignet ist und das einen oberen Ab- schicht stets unterhalb der Oberseite der Kammer 60 schnitt, der dem oberen Abschnitt des Trenngefäßes bleibt. In dem Schenkel 48 sinken die inerten Partigemäß F i g. 3 entspricht und daher ebenfalls mit 20 kein durch das in fluidisiertem Zustand gehaltene pigbezeichnet ist, und einen unteren Abschnitt aufweist, mentartige Titandioxyd hindurch nach unten, jedoch der allgemein mit 47 bezeichnet ist. 45 besteht der Feststoff in dem anderen Schenkel 49 im

Der untere Abschnitt 47 dieses Trenngefäßes hat wesentlichen vollständig aus pigmentartigem Titanallgemein U-förmige Gestalt, wobei sich der eine dioxyd, und diese Feststoffkomponente wird durch Schenkel 48 von dem oberen Abschnitt 20 des Trenn- das Rohr 50 und das Ventil 51 hindurch abgegefäßes senkrecht nach unten erstreckt, während der zogen.

andere, ebenfalls senkrecht angeordnete Schenkel 49 50 In F i g. 6 ist eine vierte Ausführungsform eines

nahe seinem oberen Ende mit einem Auslaß versehen Gefäßes dargestellt, das zur Herbeiführung der

ist, der in ein Rohr 50 führt, das ein Ventil 51 auf- Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten der

weist. Von einer Öffnung in dem im übrigen ge- Gasdispersion geeignet ist und das der Ausführungs-

schlossenen oberen Ende des Schenkels 49 führt ein form des Trenngefäßes gemäß F i g. 5 entspricht, so-

Rohr 52 zu einem Ventil 53. 55 weit es die Kammer 60 und die Teile des unteren

Der eine Schenkel 48 des U-förmigen unteren Ab- Abschnitts 47 des Trenngefäßes oberhalb der Kamschnitts 47 ist mit einem Wassermantel 54 versehen, mer 60 betrifft. Unterhalb der Kammer 60 sind jeder einen Wassereinlaß 56 und einen Wasserauslaß doch die bei der Ausführungsform gemäß F i g. 5 55 besitzt, und der andere Schenkel 49 ist mit einem vorgesehenen konischen Teile 61 und 62 durch einen Wassermantel 57 versehen, der einen Wassereinlaß 60 einzigen konischen Teil 69 ersetzt. Eine Öffnung an 58 und einen Wasserauslaß 59 besitzt. der Spitze dieses konischen Teils 69 ist mit dem obe-

Die unteren Enden der Schenkel 48 und 49 des ren Ende eines kurzen senkrechten Rohres 70 ver-U-förmigen unteren Abschnitts 47 des Trenngefäßes bunden, welches eine Verengung bildet und seinersind miteinander durch ein Zwischenstück verbun- seits in eine Kammer 71 führt, die konische Endden, das eine Kammer 60 bildet, die im waagerech- 65 teile besitzt. Der untere konische Endteil der Kamten Querschnitt rechteckig ist und von der zwei sich mer 71 hat am Boden einen Auslaß, der mit dem nach unten verjüngende konische Teile 61 und 62 oberen Ende eines Auslaßrohres 72 verbunden ist, herabragen, von denen der konische Teil 61 koaxial das mit einem Ventil 73 versehen ist. Ein Zufuhrrohr

Claims (10)

1. 9 10

   74 für inertes Gas mündet in die Seitenwand des ren Abschnitt 21 aufweist, wie er mit Bezug auf unteren konischen Endteils der Kammer 71. Fig. 7 beschrieben wurde. Jedoch ist der obere Ab-

   Die Arbeitsweise bei Verwendung der Ausfüh- schnitt des Trenngefäßes als eine Verlängerung des rungsform des Gefäßes gemäß F i g. 6 ist die gleiche unteren Abschnitts 21 ausgebildet, in deren Endwand wie diejenige bei Verwendung der Ausführungsform 5 zwei im Abstand voneinander liegende Öffnungen des Trenngefäßes gemäß Fig. 5, jedoch mit der vorgesehen sind. Die eine Öffnung führt zu einem Ausnahme, daß das inerte Fluidisierungsgas durch Gasauslaßrohr 78, und durch die andere Öffnung geht das Rohr 74 hindurch eingeführt und im wesent- ein senkrechtes Rohr 79 hindurch, das dazu dient, liehen aus inerten Partikeln bestehender und die in das Trenngefäß die zu behandelnde Gasdispersion untere Schicht des Bettes bildender Feststoff durch io einzuführen. Das bei der Ausführungsform gemäß das Auslaßrohr 72 und das Ventil 73 hindurch in F i g. 3 vorgesehene Auslaßrohr 28 und das in ihm solcher Weise abgezogen wird, daß diese untere angeordnete Ventil 29 sind weggelassen. Innerhalb Schicht in der Kammer 71 auf gleichbleibender Höhe des Trenngefäßes ist zwischen dem Einlaßrohr 79 und gehalten wird. Die Geschwindigkeit der Zufuhr des dem Auslaßrohr 30 eine senkrechte Prallplatte 80 aninerten Fluidisierungsgases durch das Rohr 74 hin- 15 geordnet, die verhindert, daß die teilchenförmigen durch ist genügend hoch, um zu verhindern, daß Feststoffe unmittelbar aus dem Einlaßrohr 79 in das pigmentartiges Titandioxyd, welches die obere Bett- Auslaßrohr 30 gelangen.

   schicht in dem konischen Teil 69 bildet, durch das Die Arbeitsweise bei Verwendung der Ausfüh-

   eine Verengung bildende Rohr 70 hindurch in die rungsf orm des Trenngefäßes gemäß Fig. 8 ist die Kammer 71 fällt. Die inerten Partikeln vermögen da- 20 gleiche wie diejenige bei Verwendung der Ausf ühgegen durch die von dem Rohr 70 gebildete Ver- rungsf orm des Trenngefäßes gemäß F i g. 7. engung hindurch in die Kammer 71 zu fallen, wo Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Er-

   sie die untere Bettschicht bilden, die durch das ein- findung wird nachstehend an einem praktischen Beigeführte inerte Gas entweder vollständig oder nur in spiel veranschaulicht, ihrem unteren Teil in einem in dichter Phase fluidi- 25 . .

   sierten Zustand gehalten wird. Beispiel

   Die Ausführungsform des Gefäßes gemäß Fig. 6 Eine Dispersion von pigmentartigem Titandioxyd

   kann in der Weise abgeändert werden, daß der ein- und Quarzsand in einem chlorhaltigen Gas, die aus zige konische Teil 69 durch zwei konische Teile er- einem Reaktor austrat, in welchem das Titandioxyd setzt wird, die sich jeweils unter den Schenkeln 48 30 durch Oxydation von Titantetrachlorid in der bzw. 49 wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 5 Dampfphase gebildet worden war, wurde in den obebefinden, wobei jedoch einer oder jeder dieser beiden ren Abschnitt 20 eines gemäß F i g. 3 ausgebildeten konischen Teile über eine Verengung in eine Kammer Trenngefäßes eingeführt, dessen Abmessungen dief ührt, die der Kammer 71 ähnlich ist. jenigen waren, die oben als zweckmäßig angegeben

   Ih F i g. 7 ist eine fünfte Ausführungsform eines 35 wurden. Das pigmentartige Titandioxyd hatte eine Trenngefäßes dargestellt, das zur Herbeiführung der Teilchengröße in dem Bereich von 5 bis 20 μ, und Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten der die Partikeln des Quarzsandes hatten Durchmesser Gasdispersion geeignet ist und das der Ausführungs- in dem Bereich von 500 bis 2000 μ. Die Gasdisperform gemäß F i g. 3 mit der Ausnahme entspricht, sion wurde in das Trenngefäß in einer Menge von daß in das sich an das untere Ende des unteren Ge- 40 227 kg/Std. eingeführt.

   fäßabschnitts 21 anschließende Rohr 70 (32 in In dem unteren Abschnitt 21 des Trenngefäßes

   F i g. 3) ein mit einem oberen kegelstumpfförmigen wurde das eine obere Bettschicht bildende pigment-Endstück 76 und einem unteren kegelstumpfförmigen artige Titandioxyd insgesamt und der eine untere Endstück 77 versehener zylindrischer Teil 75 von Bettschicht bildende Quarzsand nur im unteren Teil größerem Durchmesser eingeschaltet ist, so daß sich 45 der unteren Schicht in einem in dichter Phase fluieine Verengung 70 ausbildet, und daß das Zweigrohr disierten Zustand gehalten, in dem durch das Rohr 34 unterhalb des unteren kegelstumpfförmigen End- 32 hindurch Stickstoff in einer Menge von etwa Stücks 77 des Teils 75 in das Rohr 70 mündet. 12,2 m³/Std. (gemessen bei normalen Druck und nor-

   Die Arbeitsweise bei Verwendung der Ausfüh- maler Temperatur) eingeführt wurde, wobei dieses rungsform des Trenngefäßes gemäß F i g. 7 ist die 50 inerte Fluidisierungsgas außerdem dazu diente, den gleiche wie die bei Verwendung der Ausführungs- Quarzsand in dem Rohr 32 zu fluidisieren, form des Trenngefäßes gemäß Fig. 3, jedoch mit der Aus dem Trenngefäß wurde durch das Ventil31

   Ausnahme, daß der hauptsächlich aus den inerten hindurch Feststoff der oberen Bettschicht in InterPartikeln bestehende Feststoff durch das Ventil 33 vallen von 5 Minuten abgezogen, und es wurde gehindurch derart abgezogen wird, daß die obere 55 funden, daß er etwa 98,5 Gewichtsprozent pigment-Fläche der von diesem Feststoff gebildeten unteren artiges Titandioxyd und als Rest Quarzsandpartikeln Schicht in dem zylindrischen Teil 75 des Rohres 32 enthielt. Außerdem wurde durch das Ventil 35 hinverbleibt. Die Geschwindigkeit der Zufuhr von iner- durch Feststoff der unteren Bettschicht in Intervallen tem Fluidisierungsgas durch das Zweigrohr 34 hin- von 5 Minuten abgezogen, und es wurde gefunden, durch ist genügend hoch, um zu verhindern, daß 60 daß dieser Feststoff etwa 94,0 Gewichtsprozent pigmentartiges Titandioxyd aus der oberen Schicht Quarzsandpartikeln und als Rest pigmentartiges Tidurch das eine Verengung bildende Rohr 32 hin- tandioxyd enthielt. Das Auslaßrohr 28 mit dem Vendurch nach unten in den Teil 75 von vergrößertem til 29 wurde nicht benutzt. Durchmesser fällt.

   In Fig. 8 ist eine sechste Ausführungsform eines 6₅ Patentansprache:

   Trenngefäßes dargestellt, das zur Herbeiführung der 1. Verfahren zum Abscheiden der Feststoffe

   Haupttrennung der beiden Feststoffkomponenten in aus einer Dispersion, die pigmentartiges Titander Gasdispersion geeignet ist und den gleichen unte- dioxyd und inerte Partikeln feuerfestem Material,

   die größer als diejenigen des pigmentartigen Titandioxyds sind, in einem chlorhaltigen Gas enthält, wobei die Dispersion in ein senkrecht angeordnetes rohrförmiges Trenngefäß eingeführt wird, in dem die Gasgeschwindigkeit zu gering ist, um das pigmentartige Titandioxyd und die inerten Partikeln mitzunehmen, so daß sich in dem Trenngefäß ein Bett aus den Feststoffen bildet, durch welches ein inertes Fluidisierungsgas aufwärts hindurchgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion in das Trenngefäß oberhalb des Bettes eingeführt und die Geschwindigkeit der Strömung des inerten Fluidisierungsgases durch das ganze Bett hindurch derart geregelt wird, daß sich in dem Bett eine obere, fluidisierte Schicht, die hauptsächlich aus dem pigmentartigen Titandioxyd besteht, und eine untere Schicht hauptsächlich aus den inerten Partikeln ausbildet, die entweder nur in ihrem unteren Teil fluidisiert ist und mit der oberen ao Schicht in Berührung steht oder mittels einer Gefäßverengung von ihr räumlich getrennt gehalten wird, oder vollständig fluidisiert ist und von der oberen Schicht mittels einer Gefäßverengung räumlich getrennt gehalten wird, und daß die Feststoffe aus den beiden Schichten getrennt abgezogen werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion in das Trenngefäß an oder nahe dessen oberem Ende eingeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die inerten Partikeln aus der untersten Zone der unteren Schicht durch ein Rohr abgezogen werden, in welchem die Partikein in einem in dichter Phase fluidisierten Zustand gehalten werden.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Fluidisierungsgas dem Trenngefäß durch ein senkrechtes Rohr zugeführt wird, das zugleich Auslaß für die inerten Partikeln ist.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe aus jeder der beiden Schichten intermittierend abgezogen werden.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß inerte Partikeln eingesetzt werden, deren Teilchen Durchmesser in dem Bereich zwischen 500 und 2000 μ haben.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Fluidisierungsgas Stickstoff eingesetzt wird.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das abgezogene pigmentartige Titandioxyd in ein Abscheidungsgefäß eingeführt wird, in dem es mittels eines aufwärts hindurchgeleiteten Gemisches von Wasserdampf und Luft in einem in dichter Phase fluidisierten Zustand gehalten wird, und daß gegebenenfalls anwesende inerte Partikeln vom Boden des Abscheidungsgefäßes abgezogen werden, während das pigmentartige TiO₂ aus der fluidisierten Schicht abgezogen wird.
9. 9. Rohrförmiges Trenngefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen U-förmig ausgebildeten unteren Abschnitt (47) aufweist, dessen einer senkrechter Schenkel (48) die zentrisch angeordnete Fortsetzung des Trenngefäßes bildet und dessen anderer senkrechter Schenkel (49) am oberen Ende einen seitlich angeordneten Auslaß (50, 51) für den Abzug des pigmentartigen TiO₂ aufweist, während die unteren Enden der beiden Schenkel durch eine Kammer (60) verbunden sind, die am unteren Ende in einen oder mehrere konische Teile (61, 62, 69) übergeht, die unten einen mittig angeordneten Auslaß (63, 64, 66, 67) für den Abzug der inerten Partikeln und seitlich in diesem Auslaß einen Einlaßt (65, 68, 74) für das inerte Fluidisierungsgas aufweisen.
10. 10. Rohrförmiges Trenngefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen unteren Abschnitt (21) aufweist, der aus zwei miteinander durch eine Verengung (70) verbundenen senkrecht übereinander angeordneten zylindrischen Teilen besteht, wobei der obere Teil einen seitlich angeordneten Auslaß (30, 31) für den Abzug des pigmentartigen TiO₂ und der untere Teil nach unten in einen mittig angeordneten Auslaß (32, 33) für den Abzug des hauptsächlich aus inerten Partikeln bestehenden Feststoffs endet, in den seitlich der Einlaß (34) für das inerte Fluidisierungsgas mündet.

    Hierzu 2 Blatt Zeichnungen