DE1293479B

DE1293479B - Process for the layer-by-layer degradation of the surface of solid substances for the investigation of the structure

Info

Publication number: DE1293479B
Application number: DE1960G0030804
Authority: DE
Original assignee: GRASENICK; ZIEGELBECKER ING RUDOLF
Current assignee: GRASENICK; ZIEGELBECKER ING RUDOLF
Priority date: 1959-10-28
Filing date: 1960-10-27
Publication date: 1969-04-24
Also published as: CH416158A; AT222385B; GB972774A; SE303203B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schichtweisen Abbau der Oberfläche fester Stoffe für die Untersuchung des Gefüges. The invention relates to a method for the layer-by-layer degradation of the Surface of solid substances for the examination of the structure.

Es gibt für eine Reihe von festen Stoffen verschiedene Möglichkeiten, um die Oberfläche schichtweise abzubauen; so kann man z. B. bei Metallen durch mechanische oder elektrochemische Bearbeitung Material gleichmäßig abtragen, um das Metall in verschiedenen Schichten freizulegen und zu untersuchen. There are various options for a number of solid materials: to break down the surface layer by layer; so you can z. B. with metals by mechanical or electrochemical machining will remove material evenly to keep the metal in to expose and examine different layers.

Bekannte Verfahren hierfür sind Schleifen und Elektropolieren. Um Unterschiede im Gefüge hervorzuheben, ist es weiterhin möglich, durch chemisches Atzen oder Kathodenzerstäubung einen Teil des Gefüges bevorzugt abzutragen. Known methods for this are grinding and electropolishing. Around It is still possible to highlight differences in the structure by means of chemical Etching or cathode sputtering is preferred to remove part of the structure.

Bei anorganischen Ionenverbindungen ist ein schichtweiser Abbau auf Grund der guten Löslichkeit, z. B. Natriumchlorid in Wasser, möglich. In the case of inorganic ion compounds, there is a layer-by-layer breakdown Reason of good solubility, e.g. B. sodium chloride in water, possible.

Für organische Stoffe jedoch, insbesondere für empfindliche Verbindungen und Hochpolymere, gibt es bisher keine befriedigende Möglichkeit einer Behandlung, die den oben angeführten entsprechen würde. Viele organische Stoffe können nicht mechanisch bearbeitet werden und insbesondere Hochpolymere sind sehr schwierig oder gar nicht in Lösung zu bringen, so daß auf diese Art ein schichtweises Abtragen nicht möglich ist. Zumindest treten starke Quellungen ein und dann erst ein allmähliches Auflösen. For organic substances, however, especially for sensitive compounds and high polymers, there is currently no satisfactory treatment option, which would correspond to those listed above. Many organic substances cannot machined and especially high polymers are very difficult or not to be brought into solution at all, so that in this way a layer-by-layer removal not possible. At least there is strong swelling and only then a gradual one Dissolve.

Viele dieser Stoffe können zwar poliert und geschnitten werden, doch führt dies zu starken Deformationen an der Oberfläche und es ist nicht - wie bei den Metallen - möglich, diese veränderte Schicht durch Anätzen zu beseitigen und das ursprüngliche Gefüge freizulegen. Durch die Entwicklung der Mikrotom- und Ultramikrotom-Technik ist es zwar möglich, äußerst dünne Schichten herzustellen, die dann einer mikroskopischen bzw. elektromikroskopischen Untersuchung unmittelbar zugänglich sind. Die starken Deformationen beim Schneidevorgang lassen aber vielfach kein sicheres Urteil über die ursprüngliche Struktur zu. Many of these fabrics can be polished and cut, but they can this leads to strong deformations on the surface and it is not - as with the metals - possible to remove this changed layer by etching and to expose the original structure. Through the development of microtome and ultramicrotome technology it is possible to produce extremely thin layers, which are then microscopic or electromicroscopic examination are directly accessible. The strong ones However, deformations during the cutting process often do not leave any clear judgment the original structure too.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem ein schichtweiser Abbau der Oberfläche fester Stoffe durchgeführt werden kann, wobei sowohl empfindliche organische Stoffe auch bei tiefen Temperaturen als auch Hochpolymere, wie Kunststoffe und Kautschuk, gleichmäßig abgebaut werden können und Störungen der Struktur vermieden werden. The invention is based on the object of creating a method with which a layer-by-layer breakdown of the surface of solid substances is carried out can, with sensitive organic substances also at low temperatures as even high polymers such as plastics and rubber can be broken down evenly and disturbances of the structure are avoided.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der feste Stoff der Einwirkung aktivierter Gase oder Gasgemische ausgesetzt wird, welche mit dem Stoff reagieren und mit diesem entweder gasförmige oder leicht entfernbare Reaktionsprodukte bilden. This object is achieved in that the fixed Substance is exposed to the action of activated gases or gas mixtures, which with react with the substance and with it either gaseous or easily removable reaction products form.

Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird der Vorteil erzielt, daß nunmehr auch bei organischen Substanzen und Hochpolymeren das innere Gefüge unbeschädigt optisch und elektronenoptisch untersucht werden kann. The measures according to the invention have the advantage that now the internal structure of organic substances and high polymers is undamaged can be examined optically and electron-optically.

Die Aktivierung des ursprünglichen nicht reaktionsfähigen Gases kann außerhalb des festen Stoffes erfolgen. Das ist von außerordentlichem Vorteil, da der Aktivierungsvorgang des Gases (z. B. durch UV-Strahlen, Hochfrequenz-Wechselfelder u. a.) das Präparat dann nicht beeinflußt. Die aktivierten Moleküle oder Atome bzw. Ionen bewegen sich infolge ihrer Wärmebewegung und gegebenenfalls durch ein zu- sätzliches elektrisches Feld zum Präparat. Der Abbau der Stoffe erfolgt dann durch die Reaktionsfähigkeit des Gases, welche durch die Aktivierung entsteht und nicht durch mechanischen Aufprall der Teilchen, wie etwa bei der Kathodenzerstäubung. Activation of the original non-reactive gas can outside of the solid material. That is extremely beneficial there the activation process of the gas (e.g. by UV rays, high-frequency alternating fields inter alia) then does not affect the preparation. The activated molecules or atoms or Ions move as a result of their heat movement and, if necessary, by an incoming additional electric field to the preparation. The degradation of the substances then takes place through the reactivity of the gas, which is created by the activation and not by mechanical impact of the particles, such as in cathode sputtering.

Vorzugsweise läßt man die aktivierten Gase unter vermindertem Druck auf das Präparat einwirken. The activated gases are preferably left under reduced pressure act on the preparation.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform entstammen die auf das Präparat einwirkenden Gase dem Plasma einer Gasentladung; die Aktivierung kann auch durch ein Hochfrequenzfeld oder durch Elektronen, die aus einer Elektronen emittierenden Vorrichtung stammen, erfolgen. According to a preferred embodiment, they come from the preparation acting gases the plasma of a gas discharge; activation can also be done through a high frequency field or by electrons emitting from an electron Device originate.

Der Stoff kann mit Vorteil während des Abbauvorgangs gekühlt oder geheizt werden und das auf den Stoff einwirkende aktivierte Gas kann in vorteilhafter Weise zusätzlich durch elektrische oder magnetische Felder beeinflußt werden. The substance can be cooled or with advantage during the degradation process be heated and the activated gas acting on the substance can be advantageous Way can also be influenced by electric or magnetic fields.

Die Erfindung ist in der Zeichnung an Hand von Ausführungsbeispielen veranschaulicht. Es zeigt F i g. 1 eine Schnittansicht einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Einrichtung, Fig. 2 und 3 abgewandelte Ausführungsformen der Einrichtung gemäß F i g. 1. The invention is shown in the drawing on the basis of exemplary embodiments illustrated. It shows F i g. 1 is a sectional view of a for implementing the Process suitable device, FIGS. 2 and 3 modified embodiments of the Device according to F i g. 1.

Die in F i g. 1 gezeigte Einrichtung besteht aus einem abgeschlossenen Rezipienten 1, der evakuierbar ist und von dem Gas, mit dem der Abbau jeweils durchgeführt werden soll, unter geeignetem Druck durchströmt wird. Das Präparat P liegt auf dem Präparateträger 2, der kühl- und heizbar ist. Die Aktivierung des Gases erfolgt elektrodenlos im elektromagnetischen Feld einer Hochfrequenzspule 3, die an einen Hochfrequenzgenerator 7 angeschlossen ist. Die aktivierten Gasteilchen diffundieren zum Präparat P und bauen es von der Oberfläche her schichtweise ab. The in F i g. 1 consists of a completed facility Recipient 1, which can be evacuated and of the gas with which the degradation is carried out in each case is to be flowed through under a suitable pressure. The preparation P lies on the Slide 2, which can be cooled and heated. The gas is activated electrodeless in the electromagnetic field of a high-frequency coil 3, which is connected to a High frequency generator 7 is connected. The activated gas particles diffuse to preparation P and break it down in layers from the surface.

Bei der Einrichtung von F i g. 2 ist über dem Präparat ein an Masse liegendes Gitter 4 angeordnet. When setting up F i g. 2 is a mass above the preparation lying grid 4 arranged.

Dadurch wird das Präparat weitgehend gegen das Hochfrequenzfeld abgeschirmt, wobei aber die aktivierten Gasteilchen durch das Gitter treten können.As a result, the preparation is largely shielded from the high-frequency field, but the activated gas particles can pass through the grid.

Bei der Einrichtung von F i g. 3 erfolgt die Aktivierung durch eine Gleich- oder Wechselspannungsentladung zwischen einer Elektrode 5 und einer zweiten Elektrode 6, die unter dem Präparat P liegt. Die Aktivierung kann auch auf andere Weise erfolgen, beispielsweise durch UV-Strahlen, Elektronenstoß und anderes mehr. Zusätzlich können zur Erhöhung der Einstreuung der aktivierten Gasteilchen elektrische und magnetische Felder angebracht werden. When setting up F i g. 3 is activated by a DC or AC voltage discharge between one electrode 5 and a second Electrode 6, which lies under the preparation P. Activation can also apply to others Wise done, for example by UV rays, electron impact and more. In addition, to increase the scattering of the activated gas particles, electrical and magnetic fields can be applied.

Mit diesem Verfahren ist es beispielsweise möglich, Kunststofffolien schichtweise abzutragen, so daß die verschiedensten Zonen freigelegt und ihre Struktur oder ihre etwaige Füllstoffverteilung beobachtet werden können. Es ist auch möglich, soviel Material abzutragen, daß die übrigbleibende Folie elektromikroskopisch durchstrahlbar wird, wobei die Abtragung von einer Seite oder von beiden Seiten aus geschehen kann. Bei Dünnschichten aus kompakten Stoffen sind auf diese Weise weitere Abtragungen durchführbar, sei es, um die Deformierungen des Schneidens zu beseitigen, sei es, um noch dünnere Schichten zu erzielen. With this method it is possible, for example, to produce plastic films to be removed in layers so that the most diverse zones and their structure are exposed or their possible filler distribution can be observed. It is also possible, to remove as much material that the remaining film can be irradiated with an electromicroscope where the removal can be done from one side or from both sides. In the case of thin layers of compact materials, further erosion is possible in this way feasible, be it to remove the deformations of the cutting, be it to to achieve even thinner layers.

Ferner können organische Substanzen in gewissem Sinne »angeätzt« werden, da die verschiedenen funktionellen Gruppen unterschiedlich stark angegriffen werden. Das Verfahren ist für alle festen Stoffe geeignet, die mit dem aktivierten Gas reagieren und ein gasförmiges Reaktionsprodukt bilden. Furthermore, organic substances can be "etched" in a certain sense. because the different functional groups are attacked to different degrees will. The process is suitable for all solid substances that have been activated with the Gas react and form a gaseous reaction product.

Bei organischen Stoffen ist eine sinnvolle Anwendung des Verfahrens vor allem mit Sauerstoff gegeben. Aber auch Wasserstoff kann je nach Art des Stoffes brauchbar sein. In the case of organic substances, the process is sensible especially given with oxygen. But depending on the type of substance, hydrogen can also be used be useful.

Claims

Claims: 1. Method for the layer-by-layer dismantling of the surface solid substances for the examination of the structure, characterized in that the solid substance (P) in a evacuated recipient (1) of the action activated Gases or gas mixtures, which are exposed to the solid material to be broken down react and with this either gaseous or easily removable reaction products form.

2. The method according to claim 1, characterized in that the activated Gases act on the fabric under reduced pressure.

3. The method according to claim 1, characterized in that the on The gases affecting the substance originate from the plasma of a gas discharge.

4. The method according to claim 1, characterized in that the activation takes place by a high frequency field (3, 7).

5. The method according to claim 1, characterized in that the activation The gas is carried out by electrons emanating from an electron-emitting device (5, 6).

6. The method according to claim 1, characterized in that the substance is cooled or heated during the dismantling process.

7. The method according to claim 1, characterized in that the on activated gas acting on the substance additionally by electrical or magnetic Fields is affected.