DE1292852B - Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk - Google Patents
Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-KautschukInfo
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Description
Beim Vulkanisieren von Gemischen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk ist es
schwierig, ein Vulkanisat mit brauchbaren physikalischen Eigenschaften zu erhalten. Solche Mischungen
neigen zur Schichtentrennung und zeigen sehr kleinen Modul und geringe Zerreißfestigkeit,
weil der stark ungesättigte Butadien-Styrol-Kau-' tschukanteil bei der Vulkanisation solcher Polymermischungen
mit Schwefel den Schwefel vorwiegend aufnimmt, bevor der wenig ungesättigte Butylkautschuk
den Schwefel annimmt. Wegen dieses Unterschiedes in der Aufnahmegeschwindigkeit für Schwefel
vulkanisieren die beiden Komponenten der kautschukartigen Mischung mit verschiedenen Geschwindigkeiten,
so daß das Vulkanisat schlechte physikalische Eigenschaften besitzt und nahezu unbrauchbar ist.
Zwar ist es bekannt, daß man Butylkautschuk mit Dimethylolphenol als Vulkanisiermittel vulkanisieren
kann, jedoch versagt dieses Vulkanisiermittel, wenn es sich um die Vulkanisation eines Gemisches
aus Butylkautschuk und einem in hohem Maße ungesättigten Polymerisat, wie Butadien-Styrol-Kautschuk,
handelt, wie im 3. Absatz der britischen Patentschrift 776 735 ausgeführt wird. Deshalb hat
man für die Vulkanisation derartiger Gemische bisher ein aus zwei Komponenten bestehendes Vulkanisiermittel
verwendet, nämlich Parachinondioxim und ein Oxydationsmittel, wie Bleioxyd und Benzothiazyldisulfid,
oder aber auch Schwefel im Gemisch mit einer sauerstoffhaltigen Bleiverbindung gemäß
der britischen Patentschrift 794 630. In Zeile 4/5 auf Seite 5 der britischen Patentschrift 794 630 werden
Zugfestigkeitswerte von 70 bis 91 kg/cm2 als befriedigend bezeichnet.
überraschend wurde nun gefunden, daß man Gemische aus nicht halogeniertem Butylkautschuk
und Butadien-Styrol-Kautschuk mit einem einzigen Vulkanisiermittel vulkanisieren kann und dabei
Vulkanisate mit überlegenen physikalischen Eigenschäften, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit
erhält, die erheblich über den in der britischen Patentschrift 794 630 als zufriedenstellend angesehenen
Werten liegen.
Das beanspruchte Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nicht halogeniertem Butylkautschuk
'und Butadien-Styrol-Kautschuk ist dadurch gekennzeichnet, daß als Vulkanisiermittel 2,6-Dimethylol-4-octylphenol,
gegebenenfalls zusammen mit chlorsulfoniertem Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid,
verwendet wird.
Die erfindungsgemäß zu vulkanisierenden Gemische eignen sich besonders zur Herstellung von
Reifendecken, und die so hergestellten Reifen besitzen nicht die bekannten Nachteile der aus Butylkautschuk
allein hergestellten Reifen.
Das 2,6-Dimethylol-4-octylphenol ist am wirksamsten, wenn es in Kombination mit chlorsulfoniertem
Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid verwendet wird.
Vorzugsweise werden diese Halogenverbindungen in verhältnismäßig kleinen Mengen von 1 bis 5 Teilen,
maximal bis zu 10 Teilen verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendeten kautschukartigen Isoolefin-Diolefin-Copolymerisate sind aus
einem größeren Anteil, gewöhnlich 70 bis 99,5% eines Isoolefins, das 4 bis 7 Kohlenstoffatome enthält,
wie Isobutylen, mit einem kleineren Anteil, gewöhnlich 0,5 bis 30 Gewichtsprozent eines diolefinischen
Kohlenwasserstoffs, der 4 bis 8 Kohlenstoffatome enthält, wie Isopren oder Butadien, hergestellt
worden. Bevorzugt verwendete Butylkautschuke des Handels besitzen 95 bis 99,5 Gewichtsprozent
Isoolefin und 0,5 bis 5 Gewichtsteile Diolefin einpolymerisiert.
Das nach der Erfindung verwendete kautschukartige Copolymerisat aus Butadien und Styrol enthält
vorzugsweise etwa 70% Butadien und etwa 30% Styrol. Copolymerisate aus 60 bis 75% Butadien
und 40 bis 25% Styrol sind für die Erfindung am zweckmäßigsten. Diese Copolymerisate werden
nach bekannten Verfahren in wässeriger Emulsion hergestellt. Sie können auch ölgestreckt sein.
Erfindungsgemäß werden heiß- und kaltpolymerisierte und ölgestreckte Butadien-Styrol-Copolymerisate
verwendet.
Nachfolgende Beispiele erläutern die Erfindung:
Folgende Ansätze wurden hergestellt, wobei in diesem Beispiel und in anderen Beispielen alle Teile
auf das Gewicht bezogen sind:
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk .
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
öl
2,6-Dimethylol-4-octylphenol
Schwefel
Beschleuniger '.
100,00
40,00 1,00 5,00 8,57
2,20 2,25 100,00
40,00
1,00
5,00
8,57
1,00
5,00
8,57
2,20
1,50
1,50
50,00
50,00
50,00
40,00
1,00
5,00
1,00
5,00
8,57
2,13
1,89
1,89
50,00
45,00
5,00
40,00
0,50
7,00
10,00
Die obigen Verbindungen wurden in einem Zwei- 65 schleuniger und öle in der üblichen Weise zugesetzt
walzenmischwerk gemischt, wobei zunächst die wurden. Die Materialien wurden ausgewalzt, aus
kautschukartigen Komponenten auf den Walzen dem Mischwerk entfernt und bei 163 "C während
gemischt wurden und dann Ruß, Pigmente, Be- der angegebenen Zeit vulkanisiert und in üblicher
3 4
Weise auf einem Scott-Prüfgerät mit den folgenden Ergebnissen geprüft:
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| Zerreißfestigkeit (kg/cm2) | ||||
| 15 Minuten vulkanisiert | 163 | 213 | 60 | 120 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 123 | 188 | /0 | 132 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 100 | 169 | 63 | 127 |
| 300% Modul (kg/cm2) | ||||
| 15 Minuten vulkanisiert | 26 | 141 | 84 | |
| 30 Minuten vulkanisiert | 44 | 163 | 100 | |
| 45 Minuten vulkanisiert | 58 | 120 | ||
| Maximale Dehnung (%) | ||||
| 15 Minuten vulkanisiert | 795 | 385 | 125 | 460 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 635 | 325 | 110 | 410 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 435 | 285 | 110 | 310 |
Aus den obigen Untersuchungen geht hervor, daß Mischungen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Copolymerisaten,
die mit 2,6-Dimethylol-4-octylphenol
vulkanisiert sind, brauchbare VuI-kanisate liefern. Die Ergebnisse, die bei den Prüfungen
des Ansatzes 3 erhalten wurden, zeigen, daß eine mit Schwefel vulkanisierte Mischung aus
50 Teilen Butylkautschuk und 50 Teilen Butadien-Styrol-Kautschuk sehr geringe Zerreißfestigkeit und
Dehnung besitzt und bricht, bevor sie auf 300% gereckt ist. Dieses mit Schwefel vulkanisierte Material
ist im Vergleich zu den mit 100% Butylkautschuk bzw. 100% Butadien-Styrol-Kautschuk hergestellten
Materialien gemäß Ansatz 1 bzw. 2 wenig brauchbar oder unbrauchbar. Jedoch, wenn 2,6-Dimethylol-4-octylphenol
in der Mischung nach Ansatz 3 als Ersatz für Schwefel verwendet wird, wie Ansatz 4 zeigt, wird ein brauchbares Material
erhalten. Die Brauchbarkeit von mit Butadien-Styrol-Kautschuk vermischtem Butylkautschuk gemäß der
Erfindung ergibt sich aus dem hohen Modul bei 300% Dehnung, der hohen Zerreißfestigkeit und
den verbesserten Dehnungscharakteristiken der neue· ! omposition.
Beispiel 2
Es wurden folgende Mischungen mit verschiedenen Vulkanisiermittelmengen hergestellt:
Es wurden folgende Mischungen mit verschiedenen Vulkanisiermittelmengen hergestellt:
Butylkautschuk ,
Butadien-Styrol-Kautschuk .,
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol ,
| 5 | 6 | 7 | 8 |
| 50 | 50 | 50 | 50 |
| 45 | 45 | 45 | 45 |
| 5 | 5 | 5 | 5 |
| 40 | 40 | 40 | 40 |
| 0,5 | 0.5 | 0,5 | 0,5 |
| 7 | 7 | 7 | 7 |
| 5 | 10 | 15 | 20 |
50 45
5 40
0,5
7 30
Die obigen Mischungen wurden in einem Walzwerk ausgewalzt und vulkanisiert und mit den folgenden
Ergebnissen geprüft:
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 300% Modul (kg/cm2) 23 Minuten vulkanisiert |
74 | 97 | 116 | 118 | 102 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 83 91 |
111
121 |
127 | 127 | 125 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 91 | ||||
| 60 Minuten vulkanisiert | 88 97 |
112
120 |
125
127 |
118 127 |
123
125 |
| Zerreißfestigkeit (kg/cm2) 23 Minuten vulkanisiert |
|||||
| 30 Minuten vulkanisiert |
Fortsetzung
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 45 Minuten vulkanisiert | 98 98 |
121 123 |
123 130 |
127 128 |
127 130 |
| 60 Minuten vulkanisiert | 360 370 330 330 |
350 320 300 280 |
330 300 250 240 |
300 300 260 240 |
370 300 280 240 |
| Maximale Dehnung (%) 23 Minuten vulkanisiert - |
|||||
| 30 Minuten vulkanisiert | |||||
| 45 Minuten vulkanisiert | |||||
| 60 Minuten vulkanisiert | |||||
Die Ergebnisse zeigen, daß Mengen an Dimethylolphenol zwischen 5 und 30 Teilen, bezogen auf das
Gewicht des Kautschuks, brauchbar sind, während die Verwendung von 10 bis 20 Teilen bevorzugt
wird. Die Verwendung von 10 Teilen Harz ist in den meisten Mischungen am besten.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß aus Mischungen aus Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk
in den obigen Verhältnissen brauchbare Vulkanisate erhalten werden können, wenn diese Mischungen
mit 2,6-Dimethylol-4-octylphenol vulkanisiert werden.
Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Copolymerisate können in verschiedenen Verhältnissen gemischt Um weiter die Prozentgehalte an den beiden
werden, um die erfindungsgemäß erzielbaren Vor- 25 Kautschukarten, die in Mischungen verwendet werteile
zu erreichen. den können, zu bestimmen, wurden die folgenden
Es wurden Mischungen in einem Zweiwalzen- Proben gemischt:
mischwerk wie folgt gemischt:
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk .
Zinn(II)-chlorid
Ruß
Zinkoxyd
2,6-DimethyloI-4-octylphenol
Weichmacher
Weichmacher
10
20 80
1,00 40,00
3,00 12,00
2,00
11
30
40,00 60,00
1,00 40,00
3,00 12,00
2,00
35
40
Butylkautschuk ,
Butadien-Styrol-Kautschuk .. Chlorsulfoniertes Polyäthylen
Ruß
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol .
12
70 25
5 40
0,5
7 10
13
25 70
5 40
0,5
7 10
Nach Auswalzen in einem Mischwerk und Vulkanisieren und Prüfung in der oben beschriebenen
Weise wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Nach Auswalzen in einem Mischwerk, Vulkanisieren und Prüfung in der oben beschriebenen Weise
wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
| 10 | 11 | |
| Zerreißfestigkeit (kg/cm2) | ||
| bei 154CC | ||
| 15 Minuten vulkanisiert | 188 | 107 |
| 23 Minuten vulkanisiert | 190 | 114 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 179 | 118 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 216 | 121 |
| 300% Modul (kg/cm2) | ||
| 15 Minuten vulkanisiert | 121 | 97 |
| 23 Minuten vulkanisiert | 142 | 114 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 153 | — |
| 45 Minuten vulkanisiert | 199 | — |
| Maximale Dehnung (°/o) | ||
| 15 Minuten vulkanisiert | 420 | 345 |
| 23 Minuten vulkanisiert | 375 | 325 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 345 | 285 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 320 | 255 |
45
55
—
| 12 | 13 | |
| 300% Modul (kg/cm2) | ||
| bei 1600C | ||
| 23 Minuten vulkanisiert | 91 | 102 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 109 | 107 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 107 | 125 |
| 60 Minuten vulkanisiert | . — | 146 |
| Zerreißfestigkeit (kg/cm2) | ||
| 23 Minuten vulkanisiert | 104 | 174 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 109 | 167 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 107 | 178 |
| 60 Minuten vulkanisiert | 111 | • 169 . |
| Maximale Dehnung (%) | ||
| 23 Minuten vulkanisiert | 370 | 480 |
| 30 Minuten vulkanisiert | 300 | . 440 |
| 45 Minuten vulkanisiert | 300 | 420 |
| 60 Minuten vulkanisiert | 280 | 340 |
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß sowohl aus Mischungen, die hohe Prozentgehalte an Butylkautschuk
enthalten, als auch aus Mischungen, die hohe Prozentgehalte an Butadien -Styrol-Kautschuk
enthalten, brauchbare Vulkanisate erhalten werden können.
| 14 | 15 | 16 | 17 |
| 50 | 60 | 80 | 40 |
| 50 | 40 | 20 | 60 |
| 40 | 40 | 40 | 40 |
| 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| 7 | 7 | 7 | 7 |
| 10 | 10 | 10 | 10 |
| 74 | 60 | 42 | 76 |
| 90 | 70 | 49 | 90 |
| 105 | 88 | 63 | 112 |
| 111 | 97 | 70 | 127 |
| 90 | 74 | 58 | 114 |
| 98 | 81 | 70 | 123 |
| 105 | 88 | 79 | 112 |
| 111 | 97 | 88 | 127 |
| 370 | 420 | 580 | 450 |
| 330 | ' 380 | 540 | 420 |
| 300 | 300 | 450 | 300 |
| 300 | 300 | 430 | 300 |
Butylkautschuk
Butadien-Styrol-Kautschuk
Stearinsäure
Zinkoxyd
2,6-Dimethylol-4-octylphenol
Vulkanisateigenschaften (bei 16O0C vulkanisiert)
300% Modul (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert
30 Minuten vulkanisiert
45 Minuten vulkanisiert
60 Minuten vulkanisiert
Zerreißfestigkeit (kg/cm2)
23 Minuten vulkanisiert
30 Minuten vulkanisiert
45 Minuten vulkanisiert
60 Minuten vulkanisiert
Maximale Dehnung (%)
23 Minuten vulkanisiert.
30 Minuten vulkanisiert.
45 Minuten vulkanisiert.
60 Minuten vulkanisiert.
23 Minuten vulkanisiert.
30 Minuten vulkanisiert.
45 Minuten vulkanisiert.
60 Minuten vulkanisiert.
20 80 40
0,5
7 10
70
112
127
158 165 169 169
560 480 420 370
Die obigen Prüfungen zeigen, daß die Gemische auch in befriedigender Weise vulkanisiert werden, wenn
kein chlorhaltiges Material, wie chlorsulfoniertes Polyäthylen, vorhanden ist.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nicht halogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß als Vulkanisiermittel 2,6-Dimethylol-4-octylphenol, gegebenenfalls zusammen mit chlorsulfoniertem Polyäthylen oder Zinn(II)-chlorid, verwendet wird.516/1197
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US79575959A | 1959-02-26 | 1959-02-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1292852B true DE1292852B (de) | 1969-04-17 |
Family
ID=25166372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1959F0029309 Pending DE1292852B (de) | 1959-02-26 | 1959-09-04 | Verfahren zum Vulkanisieren von Gemischen aus nichthalogeniertem Butylkautschuk und Butadien-Styrol-Kautschuk |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1292852B (de) |
| GB (1) | GB872036A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3505190A (en) * | 1964-09-22 | 1970-04-07 | Goodrich Co B F | Ethylene:higher-alpha-olefin copolymers compatible in cure with unsaturated polymers |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE935283C (de) * | 1952-02-07 | 1955-11-17 | Us Rubber Co | Verfahren zum Vulkanisieren von Butylkautschuk |
| GB776735A (en) * | 1954-12-14 | 1957-06-12 | Exxon Research Engineering Co | Method for vulcanizing blends of butyl rubber and gr-s |
| GB794630A (en) * | 1955-05-02 | 1958-05-07 | Exxon Research Engineering Co | Co-vulcanized butyl rubber with highly unsaturated rubbers |
-
1959
- 1959-09-04 DE DE1959F0029309 patent/DE1292852B/de active Pending
- 1959-12-22 GB GB4348059A patent/GB872036A/en not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE935283C (de) * | 1952-02-07 | 1955-11-17 | Us Rubber Co | Verfahren zum Vulkanisieren von Butylkautschuk |
| GB776735A (en) * | 1954-12-14 | 1957-06-12 | Exxon Research Engineering Co | Method for vulcanizing blends of butyl rubber and gr-s |
| GB794630A (en) * | 1955-05-02 | 1958-05-07 | Exxon Research Engineering Co | Co-vulcanized butyl rubber with highly unsaturated rubbers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB872036A (en) | 1961-07-05 |
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