DE1289247B - Vorrichtung zur Herstellung von Trichiten - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Her- treffenden Metall oder einer seiner Legierungen gestellung von Trichiten, insbesondere feuerfesten Oxyd- bildet sein, von denen das Oxyd des auftretenden trichiten. Metalls oder der auftretenden Metalle das kristalline

Bekanntlich sind bei der derzeitigen Technik für Wachstum erleichtern.

zahlreiche Anwendungsfälle, insbesondere auf dem 5 Die vorstehende Aufgabe ist bei der hier vorge-Gebiet der Kernphysik, der Raumfahrt und dem schlagenen Vorrichtung zur Herstellung von Trichiten Flugleitwesen, Produkte zur Verstärkung von kera- dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß in einem gasmischen Stoffen und Metallen beispielsweise notwen- dichten, feuerfesten Rohr, das an seinen Enden mit dig, um ihre mechanischen Eigenschaften gleich- einer Beschickungs- bzw. Entladungsschleuse verzeitig bei niedriger und hoher Temperatur zu dem io sehen ist und in der Heizzone eines Ofens angeordnet Zwecke zu verbessern, um die Aufbauten leichter zu ist, der auf etwa 20 % der in dem Ofen enthaltenen machen. Bei eingehendem Studium der mechanischen Rohrgesamtlänge einen Bereich gleichmäßiger Tem-Eigenschaften fester Körper hat sich nämlich heraus- peratur aufweist, aus feuerfestem Material bestehende gestellt, daß diese sehr weit niedriger als diejenigen und in Längsrichtung des Rohres bewegbare Behälter Werte liegen, die, ausgehend von den zwischen- 15 untergebracht sind, die einem durch das Rohr ströatomaren molekularen Bindungskräften, bestimmt menden Reduktionsgas gesteuerter Menge ausgesetzt sind. Diese Herabsetzung der Festigkeit ist auf Fehler sind und beidseitig offene, das Sauerstoff abgebende im Gitteraufbau, d. h. auf Versetzungen und Korn- Material bildende Zylinder enthalten, denen das bindungen bzw. Korngrenzen zurückzuführen. Im kristallogene Metall eingegeben ist, wobei die Werkübrigen hängt diese Minderung der mechanischen 20 stoffe des dichten Rohres und der beweglichen BeEigenschaften unmittelbar von der Konzentration der hälter derart gewählt sind, daß sie bei hoher Tempe-Gitterfehler pro Volumeinheit ab. Unter den Verfah- ratur untereinander nicht reagieren. Mit einer solchen ren zur Herstellung fester Stoffe hoher mechanischer Vorrichtung ist es in einfacher und daher Wirtschaft-Festigkeit sind die zu nennen, die die Wärmekon- licher Weise möglich, Trichite, insbesondere feuertraktionen weitgehend ausschließen und bei denen 25 feste Oxydtrichite herzustellen, deren mechanische das Kornwachstum nach ganz bestimmten Regeln Eigenschaften wesentlich besser als diejenigen der erfolgt. bisher bekannten Trichiten sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der

Vorrichtung zur Herstellung von Trichiten, das sind Erfindung schematisch veranschaulicht, fadenförmige Kristalle, zu schaffen, bei denen die 30 Fig. 1 zeigt hierbei die erfindungsgemäße VorKonzentration an Versetzungen praktisch den Wert richtung in Seitenansicht;

Null annimmt oder zumindest äußerst gering ist. F i g. 2 läßt einen einzelnen Behälter für die Vor-

Solche festen Stoffe entstehen bekanntlich durch richtung gemäß F i g. 1 erkennen. Keimbildung auf einer Versetzung gegenüber dem Die gemäß F i g. 1 aus einem dichten Rohr 1 aus

Träger, und das Wachstum findet nach einem schrau- 35 feuerfestem Material (Al₂O₃, stabilisiertes ZrO₂, benförmigen Schema statt. Damit das Wachstum MgO usw.) gebildete Muffel ist in den Arbeitsbereich nach einer bevorzugten Richtung, beispielsweise par- eines Ofens 2 gesetzt. Das Rohr 1, dessen Querschnitt allel zur Richtung der Versetzung (Burger-Vektor) praktisch beliebig sein kann, ist waagerecht angeordstattfinden kann, ist es notwendig, daß sämtliche net. Die Heizung des Rohres kann entweder elekphysikochemischen Bedingungen vereinigt werden, 40 trisch durch Joule-Effekt oder durch Induktion oder d. h. ein Optimum der Temperaturdifferenz zwischen durch Sonnenbestrahlung, durch Gasverbrennung der Erzeugerquelle der Kristalle und der Wachstums- oder Verbrennung flüssiger Kohlenwasserstoffe oder stellen und eine Übersättigung der flüchtigen Verbin- durch Kernenergie vorgenommen werden. Während dung erfolgt, so daß das zwei- und dreidimensionale die Art der Heizung keine Rolle spielt, ist es dem-Wachsen möglich wird. Das Keimen und Wachsen 45 gegenüber notwendig, einen Temperaturbereich vorder Trichite kann in festem, flüssigem oder gasför- zusehen, der auf etwa 20% der Gesamtlänge des migem Zustand unter der Bedingung der Übersätti- Rohres gleichmäßig ist, die nur denjenigen Teil begung stattfinden. In dem hier behandelten Falle, d. h. trifft, der in dem Ofen enthalten ist und den Heizim Falle von feuerfesten Mineraloxyden, erfolgt der bereich und den Wärmeschutzbereich umfaßt. Das Transport der Materialien auf Grund eines entspre- 50 Rohr 1 endet jeweils an seinen Enden in eine Bechend gewählten gasförmigen Mediums durch meta- schickungsschleuse 3 und eine Entladeschleuse 4; stabile und flüchtige Suboxyde. Das Prinzip des diese Schleusen besitzen einerseits ein Einströmrohr 6 Wachsens von feuerfesten Oxydtrichiten ist an sich und andererseits ein Ausströmrohr 7 für das in dem bekannt und soll daher hier nur kurz angedeutet wer- Rohr 1 umströmende Gas.

den. Man führt eine Metallquelle (die feuerfesten 55 In dem dichten Rohr 1 sind napfförmige Behälter 5 Mineraloxyde sind insgesamt metallische Oxyde) auf aus feuerfestem Material angeordnet, so daß zwischen eine bestimmte so hohe Temperatur, daß ein Dampf- ihnen und dem Rohrl keine Reaktion oder Sinterung druck von einigen Millimeter Hg herrscht. Damit das stattfindet. Die Form dieser beweglichen Behälter 5 Metall oxydieren kann, muß es ein Oxyd seiner Um- entspricht am geeignetsten derjenigen eines Schmelzgebung reduzieren, das eine freie Bildungsenthalpie 60 tiegels, um größte Ladekapazität zu erreichen und besitzt, die wesentlich unterhalb der des gewünschten sie leicht längs verschieben zu können. Diese Bewe-Oxyds liegt. Dieses letztere, Sauerstoff abgebende gung kann von Hand oder selbsttätig erfolgen. In die-Oxyd muß genügend feuerfest sein, um die Reak- sen beweglichen Behältern 5 sind beidseitig offene tionstemperatur aushalten zu können. Um dieses Zylinder 8 (Fig. 2) angeordnet, die aus dem Sauer-Oxyd metastabil zu machen, ist es notwendig, es in 65 stoff abgebenden Oxyd gebildet sind. Vorzugsweise ein reduzierendes Gasmedium (Wasserstoff, Kohlen- werden Rohre aus Siliziumdioxyd verwendet. Wasserstoffverbindungen, Kohlenoxyd, Kohlenstoff Im Innern dieses Zylinders 8 ist das die Quelle der

usw.) zu setzen. Die Metallquelle kann aus dem be- Kristalle bildende Metall 9 vorzugsweise in Pulver-

form angeordnet. Die im Innern des Rohres 1 herrschende Atmosphäre wird durch Umströmen eines Gases reduzierend gemacht; dieses Umströmen erfolgt sehr schnell, um einen ziemlich weiten Transport der flüchtigen Oxyde auf ihre Wachstumsstellen zu ermöglichen und einen überwiegenden Teil des Sauerstoff abgebenden Oxyds durch Bildung eines metastabilen und durch den Dampf der Metallquelle reduzierbaren Suboxyds aktiv zu machen. Nichtsdestoweniger darf die Geschwindigkeit des Gas- ίο Stroms einen gewissen Wert nicht überschreiten, um das Wärmegleichgewicht des Rohres 1 nicht zu stören und gegebenenfalls die Trichite aus ihren Wachstumsträgern herausreißen.

Die Vorrückgeschwindigkeit der Behälter 5 wird von Hand geregelt oder programmgesteuert, so daß das gesamte Kristalle erzeugende Metall während der Durchquerung des Ofens verbraucht wird. Das Beschicken und Entladen dieses Ofens erfolgt mittels einer Schleuseneinrichtung, deren Arbeitsweise wie folgt abläuft: Einführen eines Behälters 5 in die Schleuse, Reinigung der Schleuse, Einführbewegung des Behälters in die Muffel des Ofens (Rohr 1), wobei die übrigen Behälter um die Länge eines Behälters vorgerückt werden, Entladen eines Behälters am Ausgang.

Wenn die hergestellte Substanz keine Oxydation befürchten läßt, kann sie selbst bei hoher Temperatur herausgezogen werden; selbstverständlich kann man der Entladeschleuse einen Raum zur Kühlung der Behälter hinzufügen, der gegebenenfalls bei reduzierender Atmosphäre gehalten wird.

Beispielsweise lassen sich mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung Aluminiumoxydtrichite herstellen. Das Rohr besteht hierbei aus dichtem rekristallisiertem Aluminiumoxyd, das für Wasserstoff bis etwa 1800° C undurchlässig ist. Die Behälter für den Transport des Metalls bestehen aus rekristallisiertem, äußerst reinem Aluminiumoxyd; demgegenüber ist das Sauerstoff abgebende Oxyd aus einem Rohr aus undurchlässigem Siliziumdioxyd gebildet, dessen Reaktionsgeschwindigkeit mit Wasserstoff ziemlich schnell ist. Die Metallquelle läßt sich aus einem feinverteilten Aluminiumpulver oder einer Aluminium- und Titan- oder Niob- oder Vanadium- oder Zirkonlegierung der Art Al₃M + 5% Al erzielen. Die Temperatur der heißesten gleichförmigen Zone im Innern des Rohres beträgt etwa 1475° C. Die Dauer des Aufenthalts eines Behälters im Rohr liegt bei etwa Stunden. Die erhaltenen Trichite weisen ein fadenförmiges Aussehen auf, wobei ihre Länge zwischen und 18 mm liegt und die meisten von ihnen eine große Biegsamkeit besitzen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen von Trichiten, insbesondere von feuerfesten Oxydtrichiten, dadurch gekennzeichnet, daß in einem gasdichten, feuerfesten Rohr (1), das an seinen Enden mit einer Beschickungs- bzw. Entladungsschleuse (3, 4) versehen ist und in der Heizzone eines Ofens (2) angeordnet ist, der auf etwa 20 % der in dem Ofen enthaltenen Rohrgesamtlänge einen Bereich gleichmäßiger Temperatur aufweist, aus feuerfestem Material bestehende und in Längsrichtung des Rohres bewegbare Behälter (5) untergebracht sind, die einem durch das Rohr (1) strömenden Reduktionsgas gesteuerter Menge ausgesetzt sind und beidseitig offene, das Sauerstoff abgebende Material bildende Zylinder (8) enthalten, denen das kristallogene Metall (9) eingegeben ist, wobei die Werkstoffe des dichten Rohres (1) und der beweglichen Behälter (5) derart gewählt sind, daß sie bei hoher Temperatur untereinander nicht reagieren.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Sauerstoff abgebenden Zylinder (8) Siliziumdioxyd ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Rohr (1) strömende Gas Wasserstoff, Kohlenoxyd oder eine Kohlenwasserstoffverbindung ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömung des Reduktionsgases steuerbar ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallogene Quelle eine Metallegierung ist und der Vorschub der Behälter (5) selbsttätig erfolgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen