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DE1281619B - Schuett- und rieselfaehige, insbesondere pulverfoermige Wasch-, Netz-und Emulgiermittel - Google Patents

Schuett- und rieselfaehige, insbesondere pulverfoermige Wasch-, Netz-und Emulgiermittel

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Publication number
DE1281619B
DE1281619B DEH50823A DEH0050823A DE1281619B DE 1281619 B DE1281619 B DE 1281619B DE H50823 A DEH50823 A DE H50823A DE H0050823 A DEH0050823 A DE H0050823A DE 1281619 B DE1281619 B DE 1281619B
Authority
DE
Germany
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percent
weight
nonionics
disalts
salts
Prior art date
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Pending
Application number
DEH50823A
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English (en)
Inventor
Dipl-Chem Dr Herbert
Koch
Dipl-Chem Dr Otto
Stein
Weiss
Dipl-Chem Dr Werner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DEH50823A priority Critical patent/DE1281619B/de
Priority to US402627A priority patent/US3351559A/en
Priority to GB42828/64A priority patent/GB1049050A/en
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Publication of DE1281619B publication Critical patent/DE1281619B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/83Mixtures of non-ionic with anionic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/01Wetting, emulsifying, dispersing, or stabilizing agents
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  • Detergent Compositions (AREA)

Description

1 2
Die nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen fallen Äthylenoxyd an die entsprechenden hydrophoben, ein bei ihrer technischen Herstellung bekanntlich in Form reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthaltenden Ausöliger oder pastenförmiger, gegebenenfalls auch halb- gangsmaterialien dar, wobei die Zahl der im Molekül fester Massen an, und sie lassen sich im Gegensatz zu vorhandenen Äthylenglykolreste groß genug sein anderen, beispielsweise zu den anionischen Kapillar- 5 muß, um die Verbindung wasserlöslich zu machen. Die aktivsubstanzen nicht in Pulver mit hohem Aktiv- dazu notwendige Menge an Äthylenglykolresten substanzgehalt überführen. Man hat auf verschiedenen schwankt mit der Größe der hydrophoben Reste; viel-Wegen versucht, schüttfähige Waschmittel mit einem fach bewirken 4 bis 16 Äthylenglykolreste pro Molekül Gehalt an nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen her- eine ausreichende Wasserlöslichkeit. Die Zahl dieser zustellen. So hat man beispielsweise vorgeschlagen, io Reste kann aber auch bis auf 20, 30, 40, 60 oder die nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen mit solchen 100 Reste pro Molekül ansteigen,
anorganischen Salzen zu vermischen, die durch Calci- Zu den nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen genieren hergestellt worden sind. Nach anderen bekann- hören beispielsweise die Anlagerungsprodukte von ten Vorschlägen sollen anhydrische Phosphate mit be- Äthylenoxyd an Fettalkohole oder Alkylphenole, an sonders geringem Schüttgewicht geeignet sein, nicht- 15 Fettsäuren, Fettsäureamide, Fettsäurealkylolamide, ionische Kapillaraktivsubstanzen zu binden. Alkylsulfonsäure- oder Alkylbenzolsulfonsäureamide
Es wurde nun gefunden, daß man die Pulvereigen- oder -alkylolamide, an Teiläther von Fettalkoholen
schäften, insbesondere die Schutt- und Rieselfähigkeit oder Teilester von Fettsäuren mit mehrwertigen
derartiger, kapillaraktive Salze von a-Sulfofettsäuren Alkoholen. Zu diesen gehören auch vom Glycerin oder
praktisch nicht enthaltender Waschmittel durch einen zo von den Polyglycerinen abgeleitete Teiläther oder
Gehalt an Salzen von Sulfofettsäuren mit 8 bis 24, Teilester, wie man sie beispielsweise durch Anlagern
vorzugsweise 10 bis 18 und insbesondere 12 bis von Glycid an die entsprechenden Fettalkohole oder
18 Kohlenstoffatomen im Molekül verbessert. Der Fettsäuren erhält.
Vorteil der Erfindung ist vor allen Dingen darin zu Enthalten diese Teiläther oder Teilester wenigstens
sehen, daß die zur Verbesserung der Pulvereigen- 25 drei, insbesondere vier bis zehn freie Hydroxylgruppen
schäften dienenden sulfofettsäuren Salze selbst kapil- im Molekül, so besitzen sie auch ohne weiteres An-
laraktive Eigenschaften besitzen und daher in dem lagern von Äthylenoxyd oft eine für die Zwecke der
Präparat keine Ballaststoffe darstellen. Erfindung ausreichende Wasserlöslichkeit.
Unter »riesel- oder schüttfähigen« Präparaten wer- Erfindungsgemäß sind auch solche nichtionischen den solche verstanden, deren Teilchengröße so gering 30 Verbindungen verwendbar, bei denen man die hydroist, daß sie beim Verpacken oder beim Verbrauch phoben organischen Verbindungen mit reaktionsüblicherweise geschüttet werden. Hierzu gehören bei- fähigem Wasserstoffatom zunächst mit höheren Alkyspielsweise die verschiedenen Arten von Pulvern, wozu lenoxyden, wie beispielsweise Propylen- oder Butylenauch die Hohlkugelpulver zählen, wie man sie bei den oxyd, umgesetzt hat, um dann erst bis zum Erreichen bekannten Verfahren zur Herstellung von Wasch- 35 der Wasserlöslichkeit Äthylenoxyd anzulagern. Man mittelpulvern erhält, weiterhin Granulate, Agglome- kann aber auch umgekehrt verfahren und die Ausrate usw. Aber auch andeie Formen von schütt- und gangsmaterialien durch Anlagern von ausreichenden rieselfähigen Präparaten, beispielsweise mit Hilfe von Mengen an Äthylenoxyd zunächst wasserlöslich Schneckenpressen hergestellte Nadeln, Bänder, Flok- machen, um dann begrenzte Mengen an Propylenoxyd ken usw., fallen in den Bereich der Erfindung, sofern 40 anzulagern, d. h. so viel, daß die Verbindungen noch dort auftretendes mangelhaftes Schütt- oder Riesel- wasserlöslich sind; so hergestellte Produkte zeichnen vermögen in erfindungsgemäßer Weise verbessert wird. sich durch ein besonders geringes Schäumvermögen
Bei den nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen han- aus.
delt es sich um Verbindungen, bei denen hydrophobe Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden nichtReste mit wenigstens 8, vorzugsweise. 10 bis 24 und 45 ionischen Substanzen gehören aber auch die unter den insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen direkt oder Handelsnamen »PLURONICS« oder »TETRONICS« über Zwischenglieder mit nichtionischen, wasser- bekannten nichtionischen Produkte. »PLURONICS« löslichmachenden Gruppierungen verbunden sind. sind Polyäther, in denen an sich wasserunlösliche Die hydrophoben Reste liegen z. B. als gerad- oder Propylenglykolketten mit wasserlöslichmachenden verzweigtkettige Alkylreste vor und können den Teil 50 Athylenglykolketten verknüpft sind. Die »TETRO-eines Fettsäure- oder Fettalkoholrestes oder einer NICS« stellen eine Variante dieser Verbindungen dar; Alkylarylverbindung darstellen. Als nichtionische, bei ihnen gehen von den Stickstoffatomen eines zenwasserlöslichmachende Gruppierungen sind unter an- tralen Aminrestes, vorzugsweise eines Alkylendiaminderem Häufungen von Hydroxylgruppen, von Äthylen- restes, mehrere Propylenglykolketten aus, die an den glykolresten oder Aminoxydreste anzusehen. Dabei 55 Enden in wasserlöslichmachende Propylenglykolketten können hydrophobe Reste und nichtionische, wasser- übergehen.
löslichmachende Gruppen über Äther- bzw. Thio- Als nichtionische Kapillaraktivsubstanzen lassen
ätheratome, Aminstickstoffatome, Estergruppen, Cai- sich auch die nach der deutschen Auslegeschrift
bon- bzw. Sulfosäureamidgruppierungen miteinander 1163 850 erhältlichen Aminoxyde verwenden, bei
verbunden sein. 60 denen der hydrophobe Rest und der die Aminoxyd-
Von besonderer praktischer Bedeutung sind diejeni- gruppierung tragende Rest durch Äther- oder Thio-
gen nichtionischen Kapiilaraktivsubstanzen, die als äthergruppen voneinander getrennt sind. Die Äther-
Verätherungsprodukte einer hydrophoben organischen gruppen liegen vorzugsweise in Form von Äthylen-
Hydroxylverbindung mit einem Polyäthylenglykol glykol-, PolyäthylengJykoI-, Propylenglykol-, PoIy-
oder als Veresterungsprodukte einer hydrophoben 65 propylenglykol-, Glycid- oder Polyglycerinresten vor.
Säure, insbesondere einer Carbonsäure, mit einem Einige der in dieser Aufzählung erwähnten nicht-
Polyäthylenglykol aufgefaßt werden können. Meist ionischen Kapillaraktivsubstanzen besitzen eventuell
stellt man diese Verbindungen durch Anlagern von noch ausreichende Pulvereigenschaften. Trotzdem las-
3 4
sen sich die Pulvereigenschaften der daraus hergestell- Als neutral reagierendes Salz ist in erster Linie das
ten schüttfähigen Produkte durch das Einarbeiten von Natriumsulfat zu nennen; es kann ganz oder teilweise
sulfofettsauren Salzen verbessern. durch nicht kapillaraktive, neutral reagierende orga-
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Sulfofett- nische Salze ersetzt werden, wie nicht kapillaraktive
säuren bzw. deren Salze leiten sich von gesättigten 5 Arylsulfonate, z. B. Benzol, Toluol- oder Naphthalin-
gerad- oder verzweigtkettigen Fettsäuren mit 10 bis 24 sulfonate.
und vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ab, Als Waschalkalien kommen die Alkalicarbonate
wobei sich die Sulfonsäuregruppe in α-Stellung befin- oder Alkalibicarbonate, die wasserlöslichen Alkali-
det. Sie können, wie auch die oben beschriebenen silikate, Alkaliorthophosphate usw. in Frage.
Alkylsulfonate, als Salze des Natriums, Kaliums, io Die erfindungsgemäße Kombination synthetischer
Magnesiums oder als Salze niederer organischer Basen, War chaktivsubstanzen läßt sich mit besonderem Vor-
d. h. solcher mit höchstens 6 Kohlenstoffatomen, vor- teil zusammen mit den bekannten anhydrischen
liegen. Die Sulfofettsauren können als Mono- oder Di- Phosphaten anwenden. Zu den anhydrischen Phos-
salze vorhanden sein, vorzugsweise kommen die Di- phaten gehören vor allen Dingen Pyrophosphate,
salze in Frage. Zur Vereinfachung werden die Salze 15 Polyphosphate, Metaphosphate, wobei die Tripoly-
von Sulfofettsauren als »Disalze« bezeichnet; an deren phosphate und Tetrapolyphosphate besondere prakti-
StellekönnenaberauchdieMonosalzeverwandtwerden. sehe Bedeutung haben. Während Pyro- und PoIy-
Die Disalze brauchen sich nicht von einheitlichen phosphate alkalisch reagieren, so daß sie auch bei Fettsäuren abzuleiten; es können, je nach dem für die alleiniger Anwendung in Kochwaschmitteln in der Präparate geplanten Anwendungsgebiet, die verschie- 20 Lage sind, diesen die notwendige Alkalität zu geben, densten Kettenlängenverteilungen vorkommen, insbe- reagieren die Metaphosphate schwach sauer, so daß sondere solche, wie sie den Kettenlängenverteilungen man sie beispielsweise bei der Herstellung von Feinder Fettsäuren in den natürlichen Fetten entsprechen. waschmitteln zur Erniedrigung des pH-Wertes heran-AIs Beispiele für derartige Fette seien das Kokosfett, ziehen kann. Zu demselben Zweck eignen sich die das Palmöl, das Palmkernfett und andere Fette mit 25 sauren Orthophosphate und die sauren Pyrophosähnlicher Fettsäurezusammensetzung genannt; es sind phate, außerdem schwache anorganische oder orgaaber auch Fettsäuregemische brauchbar, deren Fett- nische Säuren oder saure Salze starker anorganischer Säurezusammensetzung denjenigen von Fetten mit Säuren, wie beispielsweise Borsäure, Zitronensäure, bevorzugt höheren Fettsäuren entspricht, wie beispiels- Oxalsäure, Milchsäure, Glykolsäure, Weinsäure, weise dem Talg oder den Seetierölen. Die Fettsäuren 30 Amidosulfonsäure und Natriumbisulfat.
können aber auch synthetischen Ursprungs sein. Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen
Die erfindungsgemäßen, als Wasch-, Netz- und Präparate noch die üblicherweise in Waschmittel einEmulgiermittel dienenden schüttfähigen Präparate gearbeiteten Substanzen enthalten. Zu diesen gehören können allein oder zusammen mit den bei diesen Ver- anorganische oder organische Aktivsauerstoffträger, wendungszwecken üblichen Zusatzmitteln verwendet 35 wie beispielsweise Percarbonate, Persulfate, Perorthowerden. Der Höchstgehalt an nichtionischer Wasch- phosphate, Perpyrophosphate, Perpolyphosphate usw., aktivsubstanz ist weitgehend von der physikalischen insbesondere die Perborate der Alkalien. Weitere Beschaffenheit der reinen Waschaktivsubstanz unter übliche Waschmittelzusätze sind die zur Verbesserung üblichen Lagerbedingungen abhängig und dürfte im der Schmutztragefähigkeit und des Schäumverhaltens allgemeinen nicht größer als 50 Gewichtsprozent und 40 der synthetischen Waschaktivsubstanzen dienenden vorzugsweise nicht größer als 40 Gewichtsprozent Stoffe. Zur Verbesserung der Schmutztragefähigkeit sein. Meist liegt der Gehalt der erfindungsgemäßen werden wasserlösliche Kolloide, meist organischer Präparate an nichtionischer Kapillaraktivsubstanz im Natur, zugesetzt, wie beispielsweise die wasserlöslichen Bereich von 10 bis 35 Gewichtsprozent, vorzugsweise Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze 15 bis 30 Gewichtsprozent. Der Rest kann ausschließ- 45 von Äthercarbonsäuren oder Äthersulfonsäuren der lieh aus Disalz bestehen; es können aber auch die bei Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Wasch-, Netz- und Emulgiermitteln üblichen Zusatz- Schwefelsäureestern der Cellulose oder der Stärke,
stoffe vorhanden sein. Die in den erfindungsgemäßen Präparaten vorhan-
Ein besonders wichtiges Anwendungsgebiet ist die denen Salze können sich von organischen Basen abBehandlung von Textilien, insbesondere das Waschen 50 leiten, vorzugsweise von den Alkalien, insbesondere und Bleichen von Textilien. Hier sind vor allen Dingen vom Natrium, Kalium oder Ammonium. Außer den solche Zusätze von praktischer Bedeutung, die den Resten anorganischer Basen können in den Salzen Präparaten pH-Werte im Bei eich von 6 bis 12 geben, auch die Reste organischer Basen vorhanden sein, gemessen an einer l%igen Lösung des Präparates. wozu vor allem die Reste leichtlöslicher Amine ge-Dieser Bereich umfaßt sowohl schwach sauer bis alka- 55 hören, insbesondere die Alkylolamine, z. B. Mono-, lisch eingestellte Feinwaschmittel, deren pH-Wert Di- oder Triäthanolamin. Allerdings haben die Salze etwa im Bereich von 6 bis 8,5, vorzugsweise im Bereich von Aminen und insbesondere die Salze von Alkylolvon 7 bis 8, liegt, als auch die Kochwaschmittel mit aminen oft schlechte Pulvereigenschaften, so daß die einem pH-Wert etwa im Bereich von 9 bis 12 und vor- Einsatzmengen dieser Substanzen begrenzt sind,
zugsweise 9,5 bis 11,5. 60 Die Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate
Demnach können die erfindungsgemäßen Präparate, kann in beliebiger Weise nach bekannten Verfahren insbesondere die Waschmittel, neutral oder alkalisch erfolgen, wobei man entweder die einzelnen Bestandreagierende Salze, schwach sauer reagierende Verbin- teile des Endproduktes miteinander vermischt oder düngen sowie die üblichen, zur Verbesserung des einen wäßrigen pastenförmigen Ansatz der Haupt-Schäumvermögens und der Schmutztragefähigkeit der 65 bestandteile des Endproduktes herstellt und diesen in synthetischen Waschaktivsubstanzen dienende Be- an sich bekannter Weise unter solchen Bedingungen in standteile, außerdem Korrosionsschutzmittel usw. ent- das pulverförmige Endprodukt überführt, bei denen halten. das nicht gebundene Wasser entweder größtenteils
verdampft oder als Kristallwasser gebunden wird, so daß im Endprodukt praktisch kein nicht gebundenes Wasser mehr vorliegt. Zu diesem Zweck eignen sich beispielsweise die Zerstäubungskristallisation, die Zerstäubungstrocknung oder die Verarbeitung auf Walzentrocknern.
Man kann aber auch die nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen auf die pulverförmigen Begleitstoffe aufsprühen. Dies Verfahren eignet sich besonders für calcinierte anorganische Salze, wie z. B. Carbonate, Sulfate, Phosphate usw. Besonders anhydrische Phosphate mit geringem Schüttgewicht sind als Trägerstoffe für nichtionische Kapillaraktivsubstanzen empfohlen worden. Man kann aber auch Kristallwasser enthaltende Salze in Gegenwart der nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen calcinieren, so daß die letzteren während des Calcinierungsvorganges von den anorganischen Salzen aufgenommen werden.
Führt man diese Verfahren in Gegenwart der Disalze durch, so erhält man ein mehr oder weniger homogenes Gemisch sämtlicher Bestandteile, das unter geeigneten Bedingungen, z. B. bei der Überführung einer wäßrigen, alle Hauptbestandteile des Endproduktes enthaltenden Paste in ein Pulver, bis in die molekularen Dimensionen hinein praktisch homogen sein kann.
Man kann aber auch die pulverförmigen, Begleitstoffe und nichtionische Kapillaraktivsubstanzen enthaltenden Vorprodukte mit den Disalzen vermischen. In diesem Fall empfiehlt es sich, dafür zu sorgen, daß ,die Teilchengröße der Disalze wesentlich kleiner ist als die Teilchengröße der erwähnten Vorprodukte, so daß oft schon verhältnismäßig geringe Mengen an Disalzen genügen, um die Partikeln der Vorprodukte oberflächlich mit einer dünnen Schicht von Disalzen zu belegen und so die Möglichkeit einer gegenseitigen Berührung sulfonathaltiger Partikeln zu verringern oder zu verhindern. Es kann beispielsweise die mittlere Teilchengröße der Disalze höchstens ein Fünftel und vorzugsweise höchstens ein Zehntel derjenigen der Vorprodukte betragen.
Die Mindestmenge, bei der die Disalze ihre verbessernde Wirkung zeigen, ist etwas von der Art und der Menge eventuell vorhandener Begleitstoffe abhängig. Da die meisten Wasch-, Netz- und Emulgiermittel außer den Nonionics größere Mengen anorganischer Salze enthalten, ist eine verbessernde Wirkung bereits bei einem Gehalt von 2 Gewichtsprozent Disalz zu erkennen, bezogen auf das Gesamtprodukt. Der Disalzgehalt kann aber auch größer sein und beispielsweise wenigstens 5 % ausmachen. Dabei soll der Disalzgehalt wenigstens 5 Gewichtsprozent der Summe aus Nonionics und Disalz betragen. Der Gehalt an Disalzen kann aber auch größer sein und liegt im allgemeinen zwischen 10 und 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das obenerwähnte Gemisch aus Nonionics und Disalz. Größere Mengen, z. B. solche oberhalb von 50 und 60 Gewichtsprozent, werden im allgemeinen nur in Sonderfällen angewandt.
Beispiel
Zur Demonstration des erfindungsgemäß erzielten technischen Effektes dienten disalzhaltige und disalzfreie Pulver verschiedener Zusammensetzung. Zur Herstellung der Pulver wurden die Substanzen in Wasser gelöst und die erhaltene wäßrige Lösung in einem Zerstäubungstrockner in ein feines Pulver übergeführt, das noch etwa 2 bis 7% Restwasser enthielt. Sämtliche hergestellten Pulver passierten rückstandslos ein Sieb von 4,25mm lichter Maschenweite. Je 250cm3 dieser Pulver wurden dann in verschlossenen Waschmittelschachteln 7 Tage lang bei 32° C und 80% ίο relativer Luftfeuchtigkeit in einem Klimaprüfschrank mit Luftumwälzung gelagert. Die Waschmittelschachteln bestanden aus üblicher Strohpappe, die keinerlei Kaschierung oder Zusatz zur Verhinderung des Wasserdampfaustausches durch die Wandung hindurch besaß. Nach Ablauf dieser Zeit wurden die Schachteln geöffnet und der Schachtelinhalt auf gegebenenfalls stattgefundenes Zusammenbacken und auf Rieselfähigkeit geprüft. Um bei der Prüfung alle manuellen Einflüsse soweit wie möglich auszuschließen, wurde zu diesem Zweck die in der Abbildung dargestellte und im folgenden beschriebene, im Handel erhältliche Apparatur verwendet:
Zu der Apparatur gehörte eine oben und unten offene, sich nach den Enden zu konisch verjüngende Plexiglastrommel 1 mit zylindrischem Mittelteil.
. Die Gesamtlänge der Plexiglastrommel betrug 26,5 cm, der Durchmesser jeder Öffnung 5 cm und der Durchmesser des mittleren zylindrischen Teiles 16 cm. Dieser mittlere zylindrische Teil war 5 cm hoch. Am zylindrischen Mittelteil befand sich eine Achse, deren Verlängerung die Trommelachse nicht berührte und die so angebracht war, daß die Trommelachse bei waagerechter Lage der seitlich angebrachten Achse mit der Waagerechten einen Winkel von 79° bildete. Diese am Mittelteil der Trommel angebrachte Achse wurde in waagerechter Lage mit der Achse eines regelbaren Elektromotors 2 verbunden. Dann wurde die eine der beiden Trommelöffnungen verschlossen, durch die andere, nach oben zeigende Trommelöffnung wurde der Schachtelinhalt eingefüllt und ein Sieb mit 4,25 mm lichter Maschenweite aufgesetzt. Dann wurde der Motor in Betrieb genommen, wobei die Drehzahl immer auf 40 Umdr./Min. eingestellt wurde. Es wurde die Zeit von der Inbetriebnahme des Motors bis zum Durchlaufen der gesamten Pulvermenge durch das Sieb bzw. bis zur Beendigung des Versuchs gemessen. Der Versuch wurde im allgemeinen dann abgebrochen, wenn keine nennenswerten Mengen an Pulver mehr durch das Sieb liefen. Der auf dem Sieb verbliebene Rückstand wurde gewogen.
Die mitgeteilten Ergebnisse kennzeichnen daher einerseits die Neigung der Pulver zum Zusammenbacken und andererseits ihre Rieselfähigkeit. Die Neigung der Pulver zum Zusammenbacken ist an der Menge des Siebrückstandes zu erkennen, während die für den Durchlauf der Pulver durch das Sieb benötigte Zeit ein Maß für ihre Rieselfähigkeit darstellt. Soweit bei den Disalzen nicht ausdrücklich etwas anderes erwähnt ist, handelt es sich um Dinatriumsalze.
Bezeichnung
des
Präparates
Zusammensetzung des Präparates Siebrückstand
in
Gewichtsprozent
Durchlaufzeit
in
Minuten
a) 30% Anlagerungsprodukt von 10 Mol Äthylenoxyd an lMol
eines durch Reduktion von Talgfettsäure hergestellten Fett
alkohls (JZ = 50)
10% Na4P2O7
60% Na2SO4
34
10
(Fortsetzung vorstehender Tabelle)
Bezeichnung
des
Präparates
Zusammensetzung des Präparates Siebrückstand
in
Gewichtsprozent
Durchlaufzeit
in
Minuten
b)
c)
3O°/o Anlagerungsprodukt von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
eines durch Reduktion von Talgfettsäure hergestellten Fett
alkohols (JZ = 50)
10% a-Sulfofettsäuresalz aus hydrierter Kokosfettsäure
10% Na4P2O7
50% Na2SO4
20% Anlagerungsprodukt von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
eines durch Reduktion von Talgfettsäure hergestellten Fett
alkohols (JZ = 50)
10% «-Sulfofettsäuresalz aus hydrierter Kokosfettsäure
10% Na4P2O7
60% Na2SO4
10
6
17
0

Claims (10)

Patentansprüche: ao
1. Schutt- oder rieselfähige, vorzugsweise pulverförmige, kapillaraktive Salze von «-Sulfofettsäureestern praktisch nicht enthaltende Wasch-, Netz- und Emulgiermittel mit einem Gehalt an nichtionischen Kapillaraktivsubstanzen (= Nonionics), gekennzeichnet durch einen Gehalt an Sulfofettsäuren mit 8 bis 24, vorzugsweise 10 bis 18 und insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül bzw. deren Salzen (= Disalzen) in Mengen von wenigstens etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch aus Nonionics und Disalzen.
2. Wasch-, Netz- und Emulgiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Disalze von geradkettigen Fettsäuren abstammen.
3. Präparate nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sulfofettsäuren Salze als Disalze vorliegen.
4. Präparate nach Anspruch 1 bis 3 mit einem Gehalt an üblicherweise in schüttfähigen Waschmitteln vorhandenen Zusatzstoffen, insbesondere anorganischen Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Nonionics in Mengen von höchstens 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens von 40 Gewichtsprozent und insbesondere von höchstens 35 Gewichtsprozent und in Mengen von +5 wenigstens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise wenigstens 10 Gewichtsprozent und insbesondere wenigstens 15 Gewichtsprozent vorhanden sind, bezogen auf das gesamte Produkt.
5. Präparate nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Präparate an Disalzen wenigstens 2 Gewichtsprozent beträgt, wobei der Disalzgehalt, berechnet auf das Gemisch aus Nonionics und Disalz, wenigstens 5 Gewichtsprozent ausmacht und vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gewichtsprozent liegt.
6. Präparate nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Disalzgehalt, bezogen auf das Gemisch aus Disalzen und Nonionics, höchstens 70 Gewichtsprozent und vorzugsweise höchstens 60 Gewichtsprozent, insbesondere höchstens 50 Gewichtsprozent ausmacht.
7. Präparate nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Nonionics und sulfofettsaure Salze möglichst homogen vermischt in denselben Partikeln vorhanden sind.
8. Präparate nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Präparate als Gemische verschiedener Partikeln vorliegen, von denen die einen die Nonionics und die anderen die Disalze enthalten.
9. Präparate nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der die Nonionics enthaltenden Partikeln mit Disalzpartikeln belegt ist.
10. Präparate nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Teilchengröße der Disalzpartikeln höchstens ein Zehntel der durchschnittlichen Teilchengröße derjenigen Partikeln mit einem Gehalt an Nonionics beträgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909 514/1587
DEH50823A 1963-11-13 1963-11-13 Schuett- und rieselfaehige, insbesondere pulverfoermige Wasch-, Netz-und Emulgiermittel Pending DE1281619B (de)

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GB42828/64A GB1049050A (en) 1963-11-13 1964-10-21 Washing, wetting and emulsifying preparations
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