DE1273124B - Verfahren zum Herstellen von antistatischen Polyamidfaeden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von antistatischen PolyamidfaedenInfo
- Publication number
- DE1273124B DE1273124B DE1962P0030394 DEP0030394A DE1273124B DE 1273124 B DE1273124 B DE 1273124B DE 1962P0030394 DE1962P0030394 DE 1962P0030394 DE P0030394 A DEP0030394 A DE P0030394A DE 1273124 B DE1273124 B DE 1273124B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- polyamide
- polyalkylene glycol
- threads
- antistatic
- ether
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
- D06P1/613—Polyethers without nitrogen
- D06P1/6138—Polymerisation products of glycols, e.g. Carbowax, Pluronics
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
- A47J—KITCHEN EQUIPMENT; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; APPARATUS FOR MAKING BEVERAGES
- A47J37/00—Baking; Roasting; Grilling; Frying
- A47J37/06—Roasters; Grills; Sandwich grills
- A47J37/08—Bread-toasters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/66—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups
- C08G63/668—Polyesters containing oxygen in the form of ether groups derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/672—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/09—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making electroconductive or anti-static filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Q.:
DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/60
Nummer: 1273 124
Aktenzeichen: P 12 73 124.7-43 (P 30394)
Anmeldetag: 18. Oktober 1962
Auslegetag: 18. Juli 1968
Die Entwicklung von Fäden und Fasern aus vollsynthetischen Produkten hat die Gewinnung von
Textilstoffen ermöglicht, die eine hohe Haltbarkeit und Festigkeit, gute Wash-and-wear-Eigenschaften und
chemische Unempfindlichkeit in Verbindung mit guten ästhetischen Eigenschaften haben. Jedoch neigen diese
Fasern sehr zur Entwicklung einer statischen Aufladung, die bei der Verarbeitung störend ist und
insbesondere an Kleidungsstücken, Vorlegern usw. bei niedriger Feuchtigkeit zu beanstanden sind.
Um diese Schwierigkeiten zu beseitigen, wurden Oberflächenbehandlungen durch hydrophile Überzüge,
hauptsächlich polymerer Art% in Vorschlag gebracht. Jedoch scheint keines dieser Überzugsmittel völlig befriedigend
gewesen zu sein, da viele Produkte dieser Art keine genügende Haltbarkeit aufweisen. Wenn
diese Mittel auf der Faser genügend unlöslich gemacht werden, um haltbar zu werden, ergeben sie Fabrikate
von rauhem, unangenehmem Griff.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1111 772 sind Verbundfäden bekannt, bei denen ein Fadenkern aus
einem Polyamid mit einem Fadenmantel aus einem praktisch amino-endgruppen-freien Polymeren umhüllt
ist. Diese Verbundfäden vereinigen zwar die Vorteile, daß sie die guten Eigenschaften von Polyamidfäden
haben und darüber hinaus durch den Fadenmantel auch gut anfärbbar sind. Antistatische
Fasern lassen sich jedoch auf diese Weise nicht herstellen.
Eine andere Möglichkeit, eine antistatische Faser zu erhalten, führt über Copolymere. Hydrophile Monomere
werden mit einem größeren Anteil hydrophober Monomerer durch Einpolymerisation in der makromolekularen
Kette kombiniert. Man hat zwar in einigen Fällen einigermaßen brauchbare Copolymer!-
satzusammensetzungen gefunden, aber dies geschah um den Preis verschlechterter physikalischer Eigenschaften,
wie Festigkeit, Dehnung, Steifigkeit, HaIbbarkeit, Wash-and-wear-Eigenschaften, Alkalibeständigkeit
u. dgl.
Erfindungsaufgabe ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung orientierter, synthetischer,
schmelzgesponnener Fäden bzw. Fasern, die im wesentlichen antistatische Eigenschaften aufweisen,
insbesondere einer permanent antistatischen Polyamidfaser mit einem minimalen Verlust an mit Wasser
extrahierbarem antistatischem Zusatzmittel.
Es wurde nun gefunden, daß man antistatische Fäden durch Schmelzverspinnen eines modifizierten
Polyamids erhält, wenn man ein Polyamid verwendet, das 2 bis 30 Gewichtsprozent eines in dem Polyamid
im wesentlichen unlöslichen Polyalkylenglycoläthers Verfahren zum Herstellen
von antistatischen Polyamidfäden
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
8000 München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
Eugene Edward Magat, Spring Valley, Del.;
William Henry Sharkey,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. Oktober 1961
(146 424)
V. St. v. Amerika vom 20. Oktober 1961
(146 424)
von einem Molekulargewicht von mindestens 600, der ein Kondensationsprodukt von Äthylenoxyd, Propylenoxyd
oder Äthylenoxyd—Propylenoxyd ist und dessen Polyalkylenglycolkette an ihren Enden eine
oder mehrere Äther-Endgruppen der Formel —OR, worin R eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe bedeutet,
enthält, als gesonderte Phase gleichmäßig verteilt enthält.
Die Polyalkylenglycoläther, welche dem Polyamid einverleibt werden können, sind Ätherderivate von
Äthylenoxyd-, Propylenoxyd- oder Äthylenoxyd-Propylenoxyd-Kondensationsprodukten;
d. h., die Produkte enthalten Alkylengruppen mit mindestens 2 bis 3 Kohlenstoffatomen, von denen jeweils 2 KohlenstofF-atome
an Äthersauerstoffatome gebunden sind. Die Polyalkylenglycolkette ist an ihren Enden durch eine
oder mehrere Gruppen der Formel —OR verähtert, worin R eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe ist, wie
Methyl-, Äthyl, Isooctyl, Decyl, Lauryl, Tridecyl, Nonylphenyl, Dodecylphenyl, Phenyl oder Naphthyl.
Reste von Kupplungsverbindungen oder Ketten-Initiierungsmitteln, wie Bisphenol, können anwesend
sein.
Der Polyalkylenglycoläther darf keine Gruppen enthalten, die mit dem Polyamid reagieren, da Haltbarkeit,
Molekulargewicht und andere physikalische
809 570/523
3 4
Eigenschaften des Polyamides durch Copolymerisation Beispiele für geeignete Polyamide sind diejenigen
mit dem Polyalkylenglycoläther nachteilig beeinflußt schmelzspinnbaren synthetischen linearen Polyamide,
werden. die aus Monoaminomonocarbonsäuren oder ihren
Um die feine streifenförmige Verteilung des Poly- amidbildenden Derivaten oder aus geeigneten Diami-
äthers in dem Polyamid zu erzielen, muß der Poly- 5 nen und geeigneten Dicarbonsäuren oder aus amid-
äther in dem Polyamid im wesentlichen unlöslich sein. bildenden Derivaten dieser Verbindungen hergestellt
Außerdem muß der Polyäther bei den Bedingungen werden. Schmelzspinnbare Copolykondensate, in
beständig sein, bei denen das Polyamid schmelz- denen die Amidbildung die vorherrschende Bindung
versponnen wird. ist, sowie Polyamidgemische können auch angewendet
Der Polyäther wird beim Waschen des Garns oder io werden.
des Gewebes zumindest teilweise entfernt, vielleicht Die erfindungsgemäß herstellbaren polyäthermodifi-
deshalb, weil er im Polyamid als besondere Phase zierten Fäden können auch geeignete Lichtstabilisa-
enthalten ist. Dies bedeutet einen merklichen Verlust toren, UV-Absorptionsmittel, Mattierungsmittel, Pig-
an antistatischer Wirksamkeit, ein schwerwiegender mente, Farbstoffe u. dgl. enthalten. Die Mattierungs-
Nachteil, der insbesondere bei Polyalkylenglycolen, 15 mittel und Pigmente können vor dem Zusatz des
die an ihren Enden nicht veräthert sind, auftritt. Polyalkylenglycoläthers, gleichzeitig mit diesem oder
Dieser extraktive Verlust wird gemäß der Erfindung nach diesem eingeführt werden. Es ist oft erwünscht,
auf einen zufriedenstellenden Wert gesenkt, wenn die ein Antioxydationsmittel zuzusetzen, wie es z. B. in
Polyalkylenglycole an einem oder an beiden Enden den USA.-Patenten 2 510 777 und 2 981 715 beschrie-
mit organischen Gruppen, vorzugsweise Aryl- oder 20 ben ist. Von diesen wird Natriumphenylphosphinat
Alkarylgruppen, veräthert sind. Vorteilhaft verwendet bevorzugt.
man als modifizierenden Bestandteil des Polyamids Andere polymere Zusatzmittel (z. B. Polyvinyleinen
Polyalkylenglycoläther, dessen Polyalkylen- pyrrolidon) können in den erfindungsgemäß herstellglycolkette
derartig an ihren Enden mit organische Gru baren Fasern enthalten sein, um z. B. die Löslichkeit
glycolkette derartig an ihren Enden mit organischen 25 des Polyäthers zu erhöhen, die Extraktionsfähigkeit
Gruppen veräthert ist, daß der Polyalkylenglycol- zu verbessern oder zu verringern oder um die Anfärbanteil
der Kette mindestens 50 Gewichtsprozent des barkeit zu beeinflussen, die Verschmutzungsbeständig-Polyalklenyglycoläthers
ausmacht. Vorzugsweise sind keit, die Knitterfestigkeit, den Griff, das Wasserabin
der Kette mindestens 30 Äthylenoxydeinheiten ent- Stoßungsvermögen, die Saugfähigkeit, Festigkeit, Dehhalten,
was einem Molekulargewicht (für den Poly- 30 nung, Modul oder Schmelzpunkt zu verbessern,
alkylenglycolanteil) von mindestens etwa 1300 ent- Das gemäß der Erfindung verwendete modifizierte
spricht. Höhermolekulare Verbindungen, im Moleku- Polykondensat kann als eine Komponente eines
largewichtsbereich von etwa 10000 bis 20000, sind gemeinsam ersponnenen Garns verwendet werden,
sogar noch wirksamer. Besonders geeignete Endgrup- bei welchem Fäden von zwei oder mehr unterschiedpen
für diese Polyäther sind Nonylphenoxyreste. 35 liehen Zusammensetzungen gleichzeitig ersponnen
Man kann den Polyäther in einer Menge von etwa werden, um ein Mischgarn zu erhalten, oder als eine
2 bis etwa 30 °/0 zusetzen, wobei 3 bis 15 % bevorzugt Komponente eines Verbundfadens, bei welchem die
sind. beiden Komponenten nebeneinander oder als Mantel Zur Herstellung der Produkte gemäß vorliegender und Kern angeordnet sind. Das Fadenbündel kann
Erfindung können die Alkylenglycoläther mit den 40 auch getrennt und den getrennten Teilen eine untermonomeren
Bestandteilen vor der Polykondensation scMedliche Behandlung erteilt werden, wodurch ein
gemischt werden. Nach beendeter Polykondensation unterschiedlich schrumpf bares Garn entsteht, welches
kann dann das Gemisch von Polyamid und Poly- voluminös gemacht werden kann, wie es z. B. in der
alkylenglycoläther in Fäden verformt werden, die britischen Patentschrift 787 157 gezeigt ist. Das Polyanschließend
verstreckt und in ein Gewebe mit anti- 45 kondensat ist auch für das Verfahren der britischen
statischen Eigenschaften verarbeitet werden. Patentschrift 839 418 geeignet.
Man kann auch den Polyalkylenglycoläther direkt Die für das Verfahren gemäß der Erfindung ge-
mit einem vorher gebildeten fadenbüdenden hydro- eigneten Polykondensate müssen durch Schmelz-
phoben Polykondensat vermischen. Dies ist besonders spinnen verformt werden.
brauchbar für Polyalkylenglycoläther, welche wärme- 50 Die Fäden können in jedem beliebigen Aggregieempfindlich
sind und bei den Spinntemperaturen des rungszustand verwendet oder hergestellt werden, z. B.
Polyamids zu Oxydation oder Abbau neigen. Das als Plexusfaden, Endlosfaden, Stapelfaser, Flocke,
Gemisch aus Polyalkylenglycoläther und fadenbilden- Garn, Kabel, Cord oder Gewebe,
dem Polykondensat kann als Schmelze versponnen Die erfindüngsgemäß erhaltenen Fäden können zur
werden. 55 Herstellung jedes beliebigen Typs von gewirkten, Die Mischstufe ist wesentlich, damit die Polyäther- gefilzten oder gewebten Produkten verwendet werden,
verbindung genügend gleichmäßig im Polyamid ver- Sie sind als Borsten bis zu einem Durchmesser von
teilt wird. Gewöhnlich reicht es aus, die Komponenten 3,175 mm Durchmesser für Bürsten, Besen u. dgl.
in einer Schneckenpresse zu schmelzen, obgleich verwendbar. Die Fäden können für sich allein vermechanisch
arbeitende Mischer wegen der hohen 60 wendet werden, man kann sie auch mit anderen natür-Schmelzviskosität
von Polyamid und Polyalkylen- liehen oder synthetischen Fasern fachen oder mischen,
glycoläther noch wirksamer sind. Die erfindungsgemäß hergestellten Fäden lassen sich
Übermäßiges Durchmischen muß vermieden werden, leicht anfärben, bleichen, pigmentieren, bedrucken
da dies die Bildung der zweiphasigen Streifenstruktur u. dgl, Sie können texturiert, voluminös gemacht,
beeinträchtigt; derartige Produkte haben keine anti- 65 hitzefixiert, gedreht oder gekräuselt oder einer bestatischen Eigenschaften. Es ist anzunehmen, daß die liebigen Kombination dieser Maßnahmen unter-Pölyätherphase
so weitgehend dispergiert werden kanns worfen werden. Außer der Voluminösmachung durch
daß sie die statischen Ladungen nicht mehr ableitet Dampfeinwirkung kann Heißluft zum Voluminös-
machen eingesetzt werden, wie es in der belgischen Patentschrift 573 230 beschrieben ist. Die Fäden
können zu Trikot, Jersey, Gewebe, Satinet, Rundstrickware oder Cottonstrumpf gewirkt werden. Sie
können für sich allein oder in Kombination mit anderen Fasern gewebt werden, z. B. zu Taft, Köper,
Atlas, Sandkrepp u. dgl. Die Fäden sind insbesondere wertvoll im Flor von Florgeweben, wie Samt, Plüsch,
Vorlegern, Teppichen und künstlichen Pelzen. Vorleger und Teppiche aus diesen Fäden sind auf Grund ihrer
antistatischen Eigenschaften, ihres attraktiven Glanzes und der Fadenundurchsichtigkeit in Kombination mit
einem unerwarteten Grad an Schmutzbeständigkeit besonders wertvoll. Ihr antistatisches Verhalten ist oft
so wirkungsvoll, daß sie schon in geringer Menge ausreichen, um in einem Gewebe in Kombination mit
nichtmodifizierten hydrophoben Fäden eine brauchbare antistatische Ausrüstung zu erzielen.
Die Neigung der Gewebe zur statischen Aufladung wird als der Gleichstromwiderstand und in Ohm je
Flächeneinheit (die Einheit der Fläche ist dabei unwesentlich) angegeben. Dieser Wert wird nach der
A/A.T.C.C-Methode, C-76-59, parallel zur Gewebeoberfläche bei der angegebenen Temperatur und
Feuchtigkeit bestimmt. Das Meßergebnis wird als »log i?« angegeben, also dem dekadischen Logarithmus
des Widerstandes in Ohm. Hohe Werte zeigen die Neigung an, eine statische Ladung aufzunehmen und
zurückzuhalten. Ein hinreichender antistatischer Schutz wird erreicht, wenn das antistatische Verhalten
der Baumwolle erreicht wird; log R beträgt für Baumwolle 13,1 bei 30% relativer Feuchtigkeit.
Der Waschtest, der dazu dient, die Heimwäsche nachzuahmen, wird wie folgt durchgeführt: Die
Gewebe werden in einer Trommelwaschmaschine bei einer Wassertemperatur von 38°C gewaschen; die
gewaschenen Gewebe werden ausgedrückt, um überschüssiges Wasser zu entfernen, und anschließend bei
770C trommelgetrocknet.
Unter »durchschnittlichem Molekulargewicht« ist hier das Zahlendurchschnitt-Molekulargewicht zu
verstehen.
Unter »mikroskopisch klein« wird hier eine Teilchengröße von etwa 0,05 bis 2 oder mehr Mikron Durchmesser
verstanden. Die Länge der Polyätherteilchen oder »Fibrillen« wird auf das 1I2- bis lOfache des
Fadendurchmessers geschätzt. Diese Teilchen sind fast immer im Lichtmikroskop sichtbar.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile und Prozentangaben Gewichtsangaben, wenn nichts anderes
angegeben ist.
pumpt. Der Polyäthylenglycoläther ist ein lineares Polyäthylenglycol (Molekulargewicht 650), das an
einem Ende eine Hydroxylgruppe trägt und am anderen Ende durch eine Nonylphenylgruppe veräthert
ist. Die Wärmezufuhr wird fortgesetzt, wobei die Temperatur steigt, während der Druck durch Abblasen
von Dampf auf 17,6 kg/cm2 gehalten wird. Wenn die Temperatur einen Wert von 2400C erreicht hat, wird
der Dampf noch schneller abgeblasen, um den Druck in einem Zeitraum von etwa 90 Minuten gleichmäßig
auf Atmosphärendruck zu senken.
Bei Atmosphärendruck wird das Erhitzen bei etwa 2750C fortgesetzt, um die Polymerisation zu beenden.
Der Autoklaveninhalt wird ausgetragen, indem man das Reaktionsprodukt bei einem Inertgasdruck von
7 kg/cm2 durch eine Schlitzdüse als Band auspreßt. Das Band wird auf einem wassergekühlten Gießrad
abgeschreckt und in Flocken geschnitten. Die Polymerisatflocke hat eine relative Viskosität von 34,4
(Definition der relativen Viskosität: USA.-Patent 2 385 890). Es werden weitere Ansätze unter Verwendung
von steigenden Mengen an Polyäthern, wobei die Polyäther gleiche Endgruppen, aber zum Teil verschiedene
Molekulargewichte haben, durchgeführt.
b) Erfindungsgemäße Herstellung der Fäden
Aus den nach a) erhaltenen Polymerisatflocken werden in üblicher Weise Fäden schmelzgesponnen.
c) Erzieltes Ergebnis
Der log R der verstreckten Fäden wird nach 2stündiger Waschbehandlung für die Ansätze A bis C
und nach lstündiger Waschbehandlung für die Ansätze D bis G bestimmt. Alle Fäden zeigten unter dem
Mikroskop Streifen.
55
60
Beispiel 1
a) Herstellung des modifizierten Polyamids
a) Herstellung des modifizierten Polyamids
Eine 48%ige wäßrige Lösung von Hexarnethylendiammoniumadipat und 0,3 Molprozent (bezogen auf
Salz) einer 25%igen wäßrigen Essigsäurelösung (Viskositätsstabilisator) werden in einen Verdampfer
eingeführt und bei Atmosphärendruck auf 60% konzentriert. Die 60%ige Salzlösung wird in einen
Rührautoklav übergeführt und in diesem erhitzt, bis der Dampfdruck in einem Zeitraum von etwa 20 Minuten
einen Wert von 17,6 kg/cm2 (2100C) erreicht
hat. Dann wird das Rührwerk eingeschaltet. Das Erhitzen wird fortgesetzt, bis die Temperatur einen
Wert von 235°C erreicht hat; dann wird eine 50%ige wäßrige Lösung eines Polyäthylenglycoläthers einge
Durchschnittliches | Zugesetzte Menge | log R | |
Molekulargewicht | an Poiyäther | ||
JTiI Ils el Li | des zugesetzten | 13,2 | |
Polyäthylens | 5 | 12,3 | |
A | 650 | 7,5 | 12,0 |
B | 650 | 10 | 14,2 |
C | 650 | 10 | 12,3 |
D | 385 | 10 | 12,0 |
E | 640 | 10 | 12,0 |
F | 1600 | 10 | |
G | 4 600 | ||
Der logi? für unmodifiziertes Polyhexamethylenadipamid
ist über 15.
Das niedrige Molekulargewicht der Verbindung im Ansatz D ergibt ungenügende antistatische Eigenschaften.
Werden die Muster der Ansätze E, F und G kontinuierlich mit heißem destilliertem Wasser extrahiert,
so wird das Antistatikum bis auf etwa 2% entfernt. Dies reicht aber aus, um einen ausreichenden permanenten
Schutz gegen Aufladen zu geben.
a) Herstellung der Fäden
Das erfindungsgemäß zu verwendende Polymerengemisch ist gut zum Erspinnen von Fäden geeignet,
die aus zwei Polymerenbestandteilen bestehen, die entweder nebeneinander oder als Mantel und Kern
10
angeordnet sind, wie dies z. B. in den USA.-Patenten 2 389 173 und 2 931 091 gezeigt ist.
Es wird eine Zwei-Komponenten-Faser ersponnen, deren eine Komponente Polyäthylenglycolterephthalat
und deren andere Polyamid-66 ist, welches 15% eines an beiden Enden Methoxygruppen enthaltenden
Polyäthylenglycoläthers vom Molekulargewicht 20000 enthält. Die Polymerisatkomponenten sind nebeneinander
angeordnet.
b) Erzielte Eigenschaften
Der Verbundfaden wird mit einem dreiflügeligen Querschnitt unter Verwendung von zwei Schneckenschmelzpressen
versponnen. Das Fadenbündel wird in üblicher Weise über einem auf 90° C erhitzten
Eisenstab verstreckt und gedreht. Nach der konventionellen Technik wird daraus ein Gewebe hergestellt
und dieses fertigbehandelt. Während der Fertigbehandlung spalten sich die Fäden in die beiden
Polymerenkomponenten auf und ergeben ein Gewebe ao von seidenartigem GrUT.
Das Testgewebe hat baumwollartige statische Eigenschaften, und das, obwohl die antistatische Polyamidkomponente
nur 37 Gewichtsprozent des Gewebes ausmacht. Vor der Waschbehandlung enthält das
Gewebe insgesamt durchschnittlich 5,5% Polyäther. Nach der Waschbehandlung beträgt der restliche
Polyäthergehalt nur noch etwa 1% (vom Gewicht des Gewebes). Selbst dieser geringe Gehalt an antistatischem
Mittel reicht aus, um baumwollartige statische Eigenschaften hervorzurufen. Die ungewöhnlich
hohe Wirksamkeit der sehr geringen Menge an antistatischem Mittel ist wahrscheinlich der Tatsache
zuzuschreiben, daß dieses Mittel in der Polyamidkomponente der Fäden in genügender Menge konzentriert
ist, um diese Fäden leitfähig zu machen. Log R (30 % relative Feuchtigkeit) beträgt nach der üblichen
Fertigbehandlung 12,8 bis 13,0 (für Baumwolle: 13,1); der Ladungsabfall beträgt 10 Sekunden gegenüber
13 Sekunden für Baumwolle.
Dieser Versuch wird wiederholt, wobei man jetzt an Stelle des zugesetzten Polyäthers 2,5% des in
Ansatz b) von Beispiel 1 verwendeten, an einem Kettenende mit einer Nonylphenylgruppe verätherten
Polyäthylenglycols verwendet. Das antistatische Verhalten des gewaschenen Gewebes ist demjenigen
von Baumwolle überlegen. Dies wird erzielt, weil mindestens 2% des Polyäthers in der Polyamidkomponente
anwesend waren, welche somit dazu dient, die auf der nichtmodifizierten Polyäthylenglycolterephthalatkomponente
entwickelten statischen Ladungen abzuführen.
Polyamid-6, das 15% «-Nonylphenoxy-co-methoxypolyäthylenoxyd
vom Molekulargewicht 20 000 enthält, wird zu einem Fadenbündel ersponnen und verstreckt.
Log R dieses Fadens beträgt 12,8; dieser Wert steigt nach dem Abkochen auf nur 13,1. Log R von unmodifiziertem
Polyamid-6 beträgt 15,0.
Flocken aus Polyhexamethylenadipamid, welches 10% eines nur an einem Ende der Kette mit einer
Methylgruppe verätherten Polyäthylenglycols vom Molekulargewicht 20000 enthält, werden geschmolzen,
durch eine Spinndüse ausgepreßt und verstreckt, wodurch man eine Borste von 0,356 mm Durchmesser
erhält. Die antistatischen Eigenschaften dieser Borste werden in Form eines Besens beim Einsatz in explosionsgefährdeten
Bezirken bewertet. Die antistatischen Eigenschaften der Borste entsprechen denjenigen einer
natürlichen Cellulosefaser und sind mindestens lOmal
so gut wie Pferdehaar, welches für einen derartigen Einsatz annehmbar ist. Nach 4stündigem Abkochen
in Wasser und anschließender 4tägiger Rekonditionierung bei 50% relativer Feuchtigkeit behält die
Borste über 75 % ihrer antistatischen Eigenschaften.
Wenn man in dem vorstehend beschriebenen Versuch Polyhexamethylensebacamid verwendet, erhält
man ähnliche Resultate.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von antistatischen Fäden durch Schmelzverspinnen eines modifizierten
Polyamids, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyamid verwendet, das 2 bis 30 Gewichtsprozent
eines in dem Polyamid im wesentlichen unlöslichen Polyalkylenglycoläthers von einem Molekulargewicht von mindestens 600, der
ein Kondensationsprodukt von Äthylenoxyd, Propylenoxyd oder Äthylenoxyd—Propylenoxyd ist
und dessen Polyalkylenglycolkette an ihren Enden eine oder mehrere Äther-Endgruppen der Formel
—OR, worin R eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe bedeutet, enthält, als gesonderte Phase
gleichmäßig verteilt enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als modifizierenden Bestandteil
des Polyamids einen Polyalkylenglycoläther verwendet, dessen Polyalkylenglycolkette derartig an
ihren Enden mit organischen Gruppen veräthert ist, daß der Polyalkylenglycolanteil der Kette
mindestens 50 Gewichtsprozent des endgruppenstabilisierten Polyalkylenglycoläthers ausmacht.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1111 772; österreichische Patentschrift Nr. 213 057;
USA.-Patentschrift Nr. 2 993 025.
809 570/523 7.68 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US14642461A | 1961-10-20 | 1961-10-20 | |
US17776162A | 1962-03-06 | 1962-03-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1273124B true DE1273124B (de) | 1968-07-18 |
Family
ID=26843884
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP30395A Pending DE1228025B (de) | 1961-10-20 | 1962-10-18 | Herstellen von Faeden aus linearen Polyestern |
DE1962P0030394 Pending DE1273124B (de) | 1961-10-20 | 1962-10-18 | Verfahren zum Herstellen von antistatischen Polyamidfaeden |
DE1962P0030393 Pending DE1288239B (de) | 1961-10-20 | 1962-10-18 | Verfahren zur Herstellung von wirbelduesengebauschtem Polyamid-Endlosgarn |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP30395A Pending DE1228025B (de) | 1961-10-20 | 1962-10-18 | Herstellen von Faeden aus linearen Polyestern |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1962P0030393 Pending DE1288239B (de) | 1961-10-20 | 1962-10-18 | Verfahren zur Herstellung von wirbelduesengebauschtem Polyamid-Endlosgarn |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
BE (2) | BE623763A (de) |
CH (2) | CH406513A (de) |
DE (3) | DE1228025B (de) |
FR (3) | FR1338629A (de) |
GB (3) | GB1016562A (de) |
LU (1) | LU42563A1 (de) |
NL (3) | NL284524A (de) |
Families Citing this family (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3405211A (en) * | 1964-03-16 | 1968-10-08 | Du Pont | Method for producing quality yarn from gel-containing polyamide |
US3418200A (en) * | 1964-11-27 | 1968-12-24 | Du Pont | Splittable composite filament |
GB1129657A (en) * | 1964-12-02 | 1968-10-09 | Asahi Chemical Ind | Method for preparing copolymers |
NL131852C (de) * | 1964-12-31 | |||
GB1070613A (en) * | 1965-06-10 | 1967-06-01 | Ici Ltd | Polyester fibres of improved dyeability |
US3374288A (en) * | 1965-09-03 | 1968-03-19 | Du Pont | Polycarbonamide filaments containing polyalkylene oxide, sodium phenyl phosphinate and sodium aminoalkylphosphinate |
US3381057A (en) * | 1966-05-02 | 1968-04-30 | Nitto Boseki Company Ltd | Crimped polyester filaments |
US3410927A (en) * | 1966-06-20 | 1968-11-12 | Monsanto Co | Polyester filaments containing polyethylene glycol esters |
US3530201A (en) * | 1966-12-06 | 1970-09-22 | Uniroyal Inc | Dyeable polyolefins containing thermoplastic nitrogen containing polymers and polyethylene oxide |
US3493633A (en) * | 1968-08-13 | 1970-02-03 | Du Pont | Production of dyed polyamide filaments containing a phenolic antioxidant |
SE392299B (sv) * | 1971-08-24 | 1977-03-21 | Du Pont | Forfarande och medel for framstellning av garn med dragen och snodd textur |
JPS554854B2 (de) * | 1972-08-30 | 1980-02-01 | ||
DE3271192D1 (en) * | 1981-11-23 | 1986-06-19 | Ici Plc | Process of melt spinning of a blend of a fibre-forming polymer and an immiscible polymer and melt spun fibres produced by such process |
KR870001132B1 (ko) * | 1983-04-14 | 1987-06-09 | 도오요오 보오세끼 가부시끼가이샤 | 제전성섬유 및 그 제조방법 |
US4540746A (en) * | 1983-12-29 | 1985-09-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyamide fiber |
US4975233A (en) * | 1988-12-09 | 1990-12-04 | Hoechst Celanese Corporation | Method of producing an enhanced polyester copolymer fiber |
GB9004048D0 (en) * | 1990-02-22 | 1990-04-18 | Ici Plc | Improvements in/or relating to nylon yarn |
KR940005836A (ko) * | 1992-05-14 | 1994-03-22 | 히로시 이따가끼 | 심색성이 우수한 폴리에스테르섬유 및 그의 제조방법 |
EP1533114A2 (de) * | 1997-10-14 | 2005-05-25 | Interface, Inc. | Bodenbelag mit gewebtem Obermaterial |
DE19956730B4 (de) * | 1999-11-25 | 2006-02-09 | Saehan Industries Inc. | Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern mit hervorragendem Wasserabsorptionsvermögen |
EP2129724B1 (de) * | 2007-03-29 | 2012-02-22 | Invista Technologies S.à.r.l. | Waschfeste synthetische polymerzusammensetzungen mit wirkstoffen |
CN110387597B (zh) * | 2019-06-19 | 2021-10-26 | 东华大学 | 一种基于一步法牵伸工艺的高强尼龙6长丝及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT213057B (de) * | 1958-05-05 | 1961-01-25 | Du Pont | Plastische Masse bzw. daraus hergestellte Produkte, wie Filme, Fasern, Fäden |
US2993025A (en) * | 1956-07-26 | 1961-07-18 | Du Pont | Polyoxymethylene compositions stabilized with a synthetic superpolyamide |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL88764C (de) * | 1955-07-22 |
-
1962
- 1962-10-18 DE DEP30395A patent/DE1228025B/de active Pending
- 1962-10-18 BE BE623763A patent/BE623763A/xx unknown
- 1962-10-18 DE DE1962P0030394 patent/DE1273124B/de active Pending
- 1962-10-18 BE BE623762A patent/BE623762A/xx unknown
- 1962-10-18 DE DE1962P0030393 patent/DE1288239B/de active Pending
- 1962-10-19 FR FR912811A patent/FR1338629A/fr not_active Expired
- 1962-10-19 CH CH1228362A patent/CH406513A/de unknown
- 1962-10-19 NL NL284524D patent/NL284524A/xx unknown
- 1962-10-19 FR FR912809A patent/FR1338628A/fr not_active Expired
- 1962-10-19 FR FR912810A patent/FR1345027A/fr not_active Expired
- 1962-10-19 GB GB3968262A patent/GB1016562A/en not_active Expired
- 1962-10-19 NL NL284523D patent/NL284523A/xx unknown
- 1962-10-19 CH CH1228262A patent/CH459455A/de unknown
- 1962-10-19 GB GB3968362A patent/GB963320A/en not_active Expired
- 1962-10-19 GB GB3968462A patent/GB956833A/en not_active Expired
- 1962-10-19 NL NL284525D patent/NL284525A/xx unknown
- 1962-10-20 LU LU42563D patent/LU42563A1/xx unknown
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2993025A (en) * | 1956-07-26 | 1961-07-18 | Du Pont | Polyoxymethylene compositions stabilized with a synthetic superpolyamide |
AT213057B (de) * | 1958-05-05 | 1961-01-25 | Du Pont | Plastische Masse bzw. daraus hergestellte Produkte, wie Filme, Fasern, Fäden |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL284524A (de) | 1965-01-25 |
FR1345027A (fr) | 1963-12-06 |
GB963320A (en) | 1964-07-08 |
GB1016562A (en) | 1966-01-12 |
DE1228025B (de) | 1966-11-03 |
LU42563A1 (de) | 1964-04-20 |
FR1338628A (fr) | 1963-09-27 |
FR1338629A (fr) | 1963-09-27 |
NL284523A (de) | 1965-01-25 |
NL284525A (de) | 1965-01-25 |
BE623763A (de) | 1963-04-18 |
GB956833A (en) | 1964-04-29 |
CH459455A (de) | 1968-07-15 |
BE623762A (de) | 1963-04-18 |
CH406513A (de) | 1966-01-31 |
DE1288239B (de) | 1969-01-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1273124B (de) | Verfahren zum Herstellen von antistatischen Polyamidfaeden | |
DE1660562A1 (de) | Verbundfaden und seine Verwendung | |
DE2315753A1 (de) | Antistatisches mittel | |
DE69117110T2 (de) | Färbbare, Wärme-gebauschte und Copolyamid-modifizierte Polypropylenfasern | |
DE1719213C3 (de) | Antistatische Form-, Preß- und Überzugsmassen auf der Grundlage linearer gesättigter Polyester und ihre Herstellung | |
DE1570900A1 (de) | Polyamidmasse mit tieferer Anfaerbbarkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE2030007C3 (de) | Fäden oder Fasern aus Polyamiden | |
DE1286683B (de) | Synthetische Polyamidfaeden bzw. -fasern, die ein antistatisch machendes Mittel enthalten, und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE1719235C3 (de) | Schmelzformungsmassen aus Polyester und Polyäther-Polyamid-Blockcopolymeren | |
DE2123062A1 (de) | Fäden mit antistatischen Eigenschaften | |
DE1694625A1 (de) | Synthetische midifizierte hochpolymere Polyestermassen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE1694459A1 (de) | Synthetische lineare Polyamidmasse | |
DE1098159B (de) | Antistatische Faeden, Fasern, Garne oder Gewebe und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE1817782C3 (de) | ||
DE2411257A1 (de) | Polyesterfasern mit ausgezeichneter faerbbarkeit und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE2217527C3 (de) | Aus der Schmelze geformte, ein Antistatikum enthaltende Fäden oder Fasern aus Polyamiden sowie ein Verfahren zu deren Herstellung | |
DE1923066C3 (de) | Spinnbare Zusammensetzungen mit guten antistatischen Eigenschaften | |
DE2030030C3 (de) | Polyamidformmasse und deren Verwendung | |
DE1494720C3 (de) | Verfahren zum Verbessern der Wärme- und Lichtechtheit von Fäden aus synthetischen, linearen Polyamiden | |
DE1770237C3 (de) | Verfahren zum Antistatischmachen von synthetischen linearen Polyamiden | |
DE2239466C3 (de) | Polyestermasse mit dauerhaft antistatischen Eigenschaften | |
DE2239466A1 (de) | Polyestermasse mit dauerhaften antistatischen eigenschaften | |
DE2238301A1 (de) | Antistatische fasern | |
DE1770452C3 (de) | Synthetische Ineare Polyamidmasse mit antistatischen Eigenschaften | |
DE1694997C3 (de) | Polyamidharzmischung und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Polyamidharzen |