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DE1266906B - Process for the pressure refining of hydrocarbon mixtures - Google Patents

Process for the pressure refining of hydrocarbon mixtures

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Publication number
DE1266906B
DE1266906B DEB55681A DEB0055681A DE1266906B DE 1266906 B DE1266906 B DE 1266906B DE B55681 A DEB55681 A DE B55681A DE B0055681 A DEB0055681 A DE B0055681A DE 1266906 B DE1266906 B DE 1266906B
Authority
DE
Germany
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compounds
catalysts
nickel
patent nos
refining
Prior art date
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Pending
Application number
DEB55681A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Erich Engel
Dr Ernst Lorenz
Dr Ortwin Reitz
Dr Paul Schmidt
Dr Wilhelm Urban
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Harpener Bergbau AG
Scholven Chemie AG
Original Assignee
BASF SE
Harpener Bergbau AG
Scholven Chemie AG
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Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE, Harpener Bergbau AG, Scholven Chemie AG filed Critical BASF SE
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Priority to GB4023060A priority patent/GB899695A/en
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Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
    • C10G69/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process plural serial stages only
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C7/163—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by hydrogenation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

ClOgClog

Deutsche KL: 23 b -1/05 German KL: 23 b - 1/05

Nummer: 1 266 906Number: 1 266 906

Aktenzeichen: B 55681IV d/23 bFile number: B 55681IV d / 23 b

Anmeldetag: 26. November 1959Filing date: November 26, 1959

Auslegetag: 25. April 1968Opening day: April 25, 1968

Es ist bekannt, Benzolkohlenwasserstoffe und schwefelhaltige ungesättigte Benzine, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten, durch katalytische Druckraffination von Schwefel-, Sauerstoff- und Stickstoffverbindungen zu befreien. Die ständig steigenden Anforderungen an die Eigenschaften der Raffinate, insbesondere der aus Rohbenzol und Rohbenzinen gewonnenen Reinaromaten, können bei Anwendung eines einzigen Katalysators in vielen Fällen nicht erfüllt werden, da ein Katalysator im allgemeinen eine Spitzenaktivität nur für eine spezielle Reaktion besitzt. Sollen aber wie bei der Druckraffination mehrere Reaktionen, z. B. die Entschwefelung und die Aufhydrierung von ungesättigten Verbindungen, gleichzeitig durchgeführt werden, so muß ζ. B. bei der Anwendung eines Katalysators mit einer hohen Aktivität für die Entschwefelung meist eine geringere Wirksamkeit für die Aufhydrierung von ungesättigten Verbindungen in Kauf genommen werden.It is known to be benzene hydrocarbons and sulfur-containing unsaturated gasolines, which are aromatic hydrocarbons contain, through catalytic pressure refining of sulfur, oxygen and nitrogen compounds to free. The constantly increasing demands on the properties of the raffinates, in particular the pure aromatics obtained from crude benzene and crude petroleum can when used a single catalyst cannot be met in many cases, since a catalyst is generally a Has peak activity only for a specific reaction. But as with print refining, several should be Reactions, e.g. B. the desulfurization and the hydrogenation of unsaturated compounds, at the same time must be carried out, ζ. B. when using a catalyst with a high activity usually a lower effectiveness for desulphurisation be accepted for the hydrogenation of unsaturated compounds.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Druckraffination von Kohlenwasserstoffen aus der Verkokung, Schwelung oder Vergasung von festen oder flüssigen Brennstoffen, insbesondere von Rohbenzolen und schwefelhaltigen ungesättigten Benzinen in Gegenwart von zwei oder mehreren Katalysatoren mit verschiedener selektiver Wirksamkeit. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatoren sowohl Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe zusammen mit Verbindungen von Nickel oder Nickel und Kobalt, gegebenenfalls auf Trägern, als auch Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe, und zwar allein oder zusammen mit Verbindungen des Eisens, gegebenenfalls auf Trägern, anwendet.The invention relates to a method for pressure refining of hydrocarbons from coking, Smoldering or gasification of solid or liquid fuels, especially raw benzenes and sulfur-containing unsaturated gasolines in the presence of two or more catalysts with different selective effectiveness. It is characterized in that both as catalysts Compounds of metals of the V. or VI. Group together with compounds of nickel or nickel and cobalt, optionally on supports, as well as compounds of the metals of V. or VI. Group, and that alone or together with compounds of iron, optionally on supports.

Bei der erfindungsgemäß kombinierten Anwendung verschiedener selektiv wirkender Katalysatoren geht die Raffinationswirkung über eine additive Wirkung der einzelnen Katalysatoren hinaus.In the case of the combined use of various selectively acting catalysts according to the invention, this is possible the refining effect beyond an additive effect of the individual catalysts.

Die verschiedenen Katalysatoren lassen sich hintereinander anordnen, z. B. in einem oder mehreren hintereinandergeschalteten Reaktionsgefäßen, oder auch in Mischung in einem einzigen Reaktionsgefäß anwenden.The various catalysts can be arranged one behind the other, e.g. B. in one or more reaction vessels connected in series or mixed in a single reaction vessel use.

Die Art der Anwendung wird man dem gewünschten Raffinationsziel anpassen. In vielen Fällen hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, die verschiedenen Katalysatoren in verschiedenen Mengen anzuwenden.The type of application will be adapted to the desired refining goal. In many cases it has found to be advantageous to use the various catalysts in different amounts.

Als Katalysatoren, die aus Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe und Verbindungen von Nickel oder Nickel und Kobalt bestehen, kommen z. B. die Oxyde und/oder Sulfide von Vanadin, Molybdän, Wolfram oder Chrom in Betracht. Sie werden zusammen mit den Oxyden und/oder Sulfiden von Verfahren zur Druckraffination von
KohlenwasserstoffgemischenAs catalysts made from compounds of the metals of V. or VI. Group and compounds of nickel or nickel and cobalt exist, z. B. the oxides and / or sulfides of vanadium, molybdenum, tungsten or chromium into consideration. They are used together with the oxides and / or sulphides of processes for pressure refining
Hydrocarbon mixtures

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, 6700 Ludwigshafen;
Scholven-Chemie Aktiengesellschaft,
4660 Gelsenkirchen-Buer;
Harpener Bergbau Aktiengesellschaft,
4600 DortmundAniline & Soda Factory in Baden
Aktiengesellschaft, 6700 Ludwigshafen;
Scholven-Chemie Aktiengesellschaft,
4660 Gelsenkirchen-Buer;
Harpener Bergbau Aktiengesellschaft,
4600 Dortmund

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Ortwin Reitz, 6900 Heidelberg;Dr. Ortwin Reitz, 6900 Heidelberg;

Dr. Ernst Lorenz, 6700 Ludwigshafen;Dr. Ernst Lorenz, 6700 Ludwigshafen;

Dr. Erich Engel, 4600 Dortmund;Dr. Erich Engel, 4600 Dortmund;

Dr. Wilhelm Urban, 6600 Saarbrücken;Dr. Wilhelm Urban, 6600 Saarbrücken;

Dr. Paul Schmidt, 4660 Gelsenkirchen-BuerDr. Paul Schmidt, 4660 Gelsenkirchen-Buer

Nickel oder Nickel und Kobalt verwendet. Vorteilhaft kommen Kombinationen von mindestens zwei aktiven Komponenten, wie Verbindungen von Molybdän und Nickel oder Molybdän, Nickel und Kobalt, in Betracht. Der mengenmäßige Anteil der V. oder VI. Gruppe wird im allgemeinen größer gewählt als derjenige von Nickel oder Nickel und Kobalt. Diese Katalysatoren können auf Trägern, wie Tonerde, Magnesia, Zinkoxyd, Titanoxyd, Kieselsäure, Silikaten, Zirkonoxyd oder Ceroxyd, aufgetragen werden. Der Träger kann mit Wasserstoff, Fluorwasserstoff, Jodwasserstoff, Chlorwasserstoff, Mineralsäuren oder niedrigmolekularen organischen Säuren vorbehandelt sein. Nickel or nickel and cobalt used. Advantageous come combinations of at least two active components, such as compounds of molybdenum and Nickel or molybdenum, nickel and cobalt, into consideration. The quantitative share of V. or VI. group is generally chosen larger than that of nickel or nickel and cobalt. These catalysts can be applied to carriers such as alumina, magnesia, zinc oxide, titanium oxide, silicic acid, silicates, zirconium oxide or cerium oxide. The carrier can with hydrogen, hydrogen fluoride, hydrogen iodide, Hydrogen chloride, mineral acids or low molecular weight organic acids must be pretreated.

Verwendet man Träger, so wird die metallhaltige Komponente auf den obengenannten Trägern in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorteilhaft 2 bis 15 Gewichtsprozent, aufgebracht.If supports are used, the metal-containing component is on the above-mentioned supports in one Amount of 1 to 20 percent by weight, advantageously 2 to 15 percent by weight, applied.

Als Katalysatoren, die aus Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe bestehen und allein oder zusammen mit Eisen angewandt werden können, kommen z. B. die Oxyde und/oder Sulfide und/oder Halogenide von Molybdän, Vanadin, Chrom oder Wolfram in Betracht.As catalysts made from compounds of the metals of V. or VI. Group consist and alone or can be used together with iron, e.g. B. the oxides and / or sulfides and / or halides of molybdenum, vanadium, chromium or tungsten are possible.

Falls man eisenhaltige Katalysatoren anwendet, gibt man das Eisen als Oxyd, Sulfid, Halogenid, Formiat, Acetat oder Oxalat bei der Herstellung desIf iron-containing catalysts are used, the iron is given as oxide, sulfide, halide, Formate, acetate or oxalate in the manufacture of the

809 540/383809 540/383

3 43 4

Katalysators zu. Der mengenmäßige Anteil der V. BeispiellCatalyst too. The quantitative share of the V. Example

oder VI. Gruppe wird im allgemeinen größer gewählt Hn Rohbenzol mit folgenden Eigenschaften:or VI. Group is generally chosen to be larger Hn crude benzene with the following properties:

als derjenige von Eisen. Im Fall der Anwendung von . , . „Λ0/-,than that of iron. In the case of. ,. " Λ0 / -,

Trägern wird die metallhaltige Komponente in ahn- Siedebereich 80 bis 200 CThe metal-containing component is used as a carrier in a boiling range of 80 to 200.degree

liehen Verhältnissen wie oben auf den Träger auf- 5 Bromzahl 12 g/100 ecmborrowed ratios as above on the support to 5 bromine number 12 g / 100 ecm

gebracht. Thiophengehalt 6000 ppmbrought. Thiophene content 6000 ppm

Die raffinierende Druckhydrierung wird in bekann- wurde in zwei hintereinandergeschalteten ReaktorenThe refined pressure hydrogenation is known in two reactors connected in series

ter Weise bei Temperaturen zwischen 300 und 45O0C, mit Kokereigas als Raffinationsgas raffiniert. Derter way at temperatures between 300 and 450 0 C, refined with coke oven gas as refining gas. Of the

bei Drücken zwischen 5 und 200 at, insbesondere 15 Druck betrug 40 atm, der Durchsatz 1,0 kg je Liter,at pressures between 5 and 200 atm, in particular 15 pressure was 40 atm, the throughput 1.0 kg per liter,

und 100 at, bei einem Durchsatz von 0,3 bis 6 kg io Gesamtkatalysatorraum und Stunde, die Gasmengeand 100 at, with a throughput of 0.3 to 6 kg io total catalyst space and hour, the amount of gas

Ausgangsstoff je Liter Katalysator und Stunde und 1,2 Nm3 je Kilogramm Rohbenzol. Die TemperaturStarting material per liter of catalyst and hour and 1.2 Nm 3 per kilogram of crude benzene. The temperature

in Gegenwart von reinem Wasserstoff oder Wasser- im ersten Reaktor lag bei 335°C, die im zweitenin the presence of pure hydrogen or water in the first reactor was at 335 ° C, that in the second

stoff enthaltenden Gasen, wie Koksofengas, Wasser- Reaktor bei 355°C. Die Reaktoren waren in folgenderSubstance-containing gases, such as coke oven gas, water reactor at 355 ° C. The reactors were as follows

gas, Stadtgas usw., durchgeführt. Weise mit Katalysatoren gefüllt:gas, town gas, etc. Way filled with catalysts:

FaUAFaUA

FaIlBFaIlB

FaU CFaU C

Erster Reaktor .
Zweiter ReaktorFirst reactor.
Second reactor

Ni — Co — Mo — Al2O3 Ni — Co — Mo — Al2O3 Mo — Al2O3
Mo-Al2O3 Ni - Co - Mo - Al 2 O 3 Ni - Co - Mo - Al 2 O 3 Mo - Al 2 O 3
Mo-Al 2 O 3

Ni — Co — Mo — Al2O3
Mo — Al2O3 Ni - Co - Mo - Al 2 O 3
Mo - Al 2 O 3

Bei Einhaltung der gleichen Raffinationsbedingungen in allen drei Fällen wurden dabei Raffinate mit folgenden Eigenschaften erzielt:If the same refining conditions were observed in all three cases, raffinates were included achieves the following properties:

FaUAFaUA FaUBFaUB FaU CFaU C Thiophengehalt der Benzol
fraktion, ppm Thiophene content of benzene
fraction, ppm 0,50.5 2,52.5 0,50.5 Bromzahl des Gesamt
raffinates, mg/100 ecm..Total bromine number
raffinates, mg / 100 ecm .. 6060 3535 3535 Bromzahl der Benzol
fraktion, mg/100 ecm..,Bromine number of benzene
fraction, mg / 100 ecm .., 2020th etwa 5about 5 etwa 5about 5

Die besten Raffinationsergebnisse wurden in Fall C erzielt, in dem ein Nickel-Kobalt-Molybdän-Tonerde-Katalysator, der sich besonders für die Entschwefelung von Kohlenwasserstoffen eignet, und ein Molybdän-Tonerde-Katalysator, der eine besonders gute Aktivität für die Hydrierung von Olefinen besitzt, hintereinandergeschaltet waren.The best refining results were obtained in case C, in which a nickel-cobalt-molybdenum-alumina catalyst, which is particularly suitable for the desulfurization of hydrocarbons, and a molybdenum-alumina catalyst, which has a particularly good activity for the hydrogenation of olefins, connected in series was.

Beispiel 2Example 2

Ein Rohbenzol, das Pyridinbasen enthielt und folgende Eigenschaften besaß:A crude benzene that contained pyridine bases and had the following properties:

Siedebereich 70 bis 2100CBoiling range from 70 to 210 ° C.

Bromzahl 15,5 g/100 ecmBromine number 15.5 g / 100 ecm

Thiophengehalt 6500 ppmThiophene content 6500 ppm

Basenzahl 800 ppm NH3-ÄquivalentBase number 800 ppm NH 3 equivalent

wurde unter Verwendung eines nicht unterteilten Reaktors mit 97°/0igem technischem Wasserstoff als Raffinationsgas druckraffiniert. In aufeinanderfolgenden Versuchen wurden die nachstehenden Katalysatoren bzw. Katalysatorkombinationen verglichen, wobei der Druck 25 atm, der Durchsatz 1,0 kg je Liter Gesamtkatalysator und Stunde, die Gasmenge 1,0 Nm3 je Kilogramm Rohbenzol betrug und die Temperatur im Reaktor ansteigend von 335°C auf 355°C gewählt wurde:was pressure-refined as refining gas using a reactor with non-divided 97 ° / 0 sodium technical hydrogen. The following catalysts or catalyst combinations were compared in successive experiments, the pressure being 25 atm, the throughput 1.0 kg per liter of total catalyst per hour, the amount of gas being 1.0 Nm 3 per kilogram of crude benzene and the temperature in the reactor increasing from 335 ° C has been selected to be 355 ° C:

FaUAFaUA

FaIlBFaIlB

FaIlCFaIlC

Ni — Co — Mo ■
5-mm-TablettenNi - Co - Mo ■
5 mm tablets

■ALOa ■ ALO a

Mo — Fe — Al2O3 5-mm-TablettenMo - Fe - Al 2 O 3 5mm tablets

Mischung 1:1 Gewichtsteil 5-mm-Tabletten
der Katalysatoren von Fall A und BMixture 1: 1 part by weight of 5 mm tablets
of the catalysts of cases A and B

Die erhaltenen Raffinate hatten folgende Eigenschaften: The raffinates obtained had the following properties:

Thiophengehalt, ppm Thiophene content, ppm

Bromzahl, mg/100 ecm ...
Basenzahl, ppm Bromine number, mg / 100 ecm ...
Base number, ppm

FaIlAFaIlA

0,5 70 100.5 70 10

FaUBFaUB

1010

3030th

FaU CFaU C

30 230 2

Bei gleichzeitiger Bewertung aller Raffinateigenschaften ist im Fall C das günstigste Raffinationsergebnis 6g erhalten worden, nämlich ebenso gute Entfernung der Olefine und Stickstoffverbindungen wie im Fall B bei fast ebenso guter Thiophenentfernung wie im Fall A.If all raffinate properties are evaluated at the same time, the most favorable refining result in case C is 6g has been obtained, namely just as good removal of olefins and nitrogen compounds as in case B at almost as good thiophene removal as in case A.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Druckraffination von Kohlenwasserstoffen aus der Verkokung, Schwelung oder Vergasung von festen oder flüssigen Brennstoffen, insbesondere von Rohbenzolen und schwefelhaltigen ungesättigten Benzinen in Gegenwart von zwei oder mehreren Katalysatoren mit verschiedener selektiver Wirksamkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatoren sowohl Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe zusammen mit Verbindungen von Nickel oder Nickel und Kobalt, gegebenenfalls auf Trägern, als auch Verbindungen der Metalle der V. oder VI. Gruppe, und zwar allein oder zusammen mit Verbindungen des Eisens, gegebenenfalls auf Trägern, anwendet.1. Process for pressure refining of hydrocarbons from coking, smoldering or Gasification of solid or liquid fuels, especially raw benzenes and sulphurous fuels unsaturated gasolines in the presence of two or more catalysts with different selective effectiveness, characterized in that both as catalysts Compounds of metals of the V. or VI. Group together with compounds of nickel or Nickel and cobalt, optionally on supports, as well as compounds of the metals of V. or VI. Group, either alone or together with compounds of iron, if necessary Carriers, applies. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Katalysatoren mit verschiedener selektiver Wirksamkeit hintereinander oder in Mischung anwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that the catalysts with different selective effectiveness applied one after the other or in a mixture. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 685 595, 872 204, 347, 899 843, 930 889;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1012 718; österreichische Patentschrift Nr. 200 241; französische Patentschriften Nr. 981107, 1108 294; französische Zusatzpatentschrift Nr. 49 436 (Zusatz zur französischen Patentschrift Nr. 772 811); britische Patentschriften Nr. 707 203, 714 066, 750 510;Considered publications: German Patent Nos. 685 595, 872 204, 347, 899 843, 930 889;
German Auslegeschrift No. 1012 718; Austrian Patent No. 200 241; French Patent Nos. 981107, 1108 294; French additional patent specification No. 49,436 (addition to French patent specification No. 772 811); British Patent Nos. 707 203, 714 066, 750 510; USA.-Patentschriften Nr. 2 236 216, 2 769 761, 771 401.U.S. Patent Nos. 2,236,216, 2,769,761, 771,401. In Betracht gezogene ältere Patente: ίο Deutsches Patent Nr. 1115 393.Older patents considered: ίο German Patent No. 1115 393. 809 540/383 4. 68 © Bundesdruckerei Berlin809 540/383 4. 68 © Bundesdruckerei Berlin
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