DE1266024B - Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus Metallschmelzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/53

Nummer: 1266 024

Aktenzeichen: J 22636IX b/421

Anmeldetag: 12. November 1962

Auslegetag: 11. April 1968

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus Metallschmelzen, bestehend aus einem aus feuerfestem Material hergestellten Entnahmeröhrchen, dessen unteres Ende zum Eintauchen in die Metallschmelze offen ist, und einer an das obere Ende des Entnahmeröhrchens angeschlossenen Vakuumpumpe.

Bisher wurden zur Entnahme von Proben aus Metallschmelzen unter anderem luftleere Röhrchen verwendet. Beim Eintauchen der Spitze eines Röhrchens wird das Metall auf Grund eines schlagartig wirksam werdenden Unterdruckes in das Röhrchen eingesaugt, wobei der Unterdruck im Röhrchen ständig abnimmt. Das zunächst mit hoher Geschwindigkeit einströmende Metall bildet an der Wand des Röhrchens einen Belag, der im Verlauf des Vorganges an Dicke ständig zunimmt. Schließlich wird der verbleibende, lichte Querschnitt des Röhrchens derart klein, daß der inzwischen verminderte Unterdruck nicht mehr ausreicht, um weiteres, flüssiges Metall nachzufordern. Die entnommene Probe weist demzufolge die Gestalt eines Hohlzylinders oder eines an seinem einen Ende mit einem Lunker versehenen Vollzylinders auf, der sich jedoch für eine unmittelbare spektrographische Analyse nicht eignet.

Um den Schwierigkeiten zu begegnen, die den bislang bekannten Vorrichtungen anhafteten, hat man auch schon daran gedacht, das Entnahmeröhrchen auf eine Temperatur aufzuheizen, die ein Erstarren der Metallschmelze an den Wänden des Röhrchens verhindert. Die Probe kann hierbei jedoch nicht ausreichend erhärten, und der Unterdruck reicht nicht aus, um das Zurückfließen des bereits eingesogenen Metalls zu verhindern. Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Metallschmelze durch einen unter der Einwirkung einer Feder stehenden Ansaugkolben anzusaugen. Da die Entspannung der Feder eine zu heftige Bewegung des Ansaugkolbens hervorruft, schlägt die Metallschmelze wegen des plötzlich auftretenden Unterdruckes auf die Wände des Entnahmeröhrchens auf. Da die Entspannung der Feder eine Kolbengeschwindigkeit erzeugt, die größer als die Geschwindigkeit des in das Entnahmeröhrchen einströmenden Metalls ist, verkleinert sich der Unterdruck noch, wenn der Kolben des Ansaugzylinders seine Endlage erreicht hat. Aus diesem Grund hat auch diese Vorrichtung nicht befriedigt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Gattung derart zu gestalten, daß die Proben in im wesentlichen massiver Form anfallen, also frei von durchgehenden Hohlräumen oder von Lunkern sind, und somit einer Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus
Metallschmelzen

Anmelder:

Institut de Recherches de la Siderurgie Franchise, Saint-Germain-en-Laye, Seine-et-Oise
ίο (Frankreich)

Vertreter:

Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,

7000 Stuttgart 1, Werastr. 24

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 14. November 1961 (878 790)

unmittelbaren spektrographischen Analyse unterworfen werden können.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß als Vakuumpumpe eine die Probe ansaugende Kolbenpumpe vorgesehen wird, deren mit einem Antriebsorgan gekuppelter Ansaugkolben so gesteuert ist, daß während der Probeentnahme der Gasdruck im Entnahmeröhrchen, ausgehend vom Atmosphärendruck, proportional zu der Ansaugzeit abnimmt. Der Erfinder hat erkannt, daß das zunehmende Gewicht der das Entnahmeröhrchen erfüllenden, flüssigen Metallsäule und die Viskositätszunahme auf Grund der Abkühlung der Metallschmelze durch während der Probeentnahme ständig fallenden Gasdruck im Entnahmeröhrchen kompensiert werden muß, damit sich ein homogenes festes Metallstäbchen bilden kann.

Die Versuche mit einer Vorrichtung gemäß der Erfindung haben bestätigt, daß unter den Parametern, die den Ansaugvorgang beeinflussen, die Druckänderung in dem Entnahmeröhrchen den größten Einfluß auf den Ansaugvorgang ausübt. Die Gesamtzeit des Ansaugvorganges spielt keine entscheidende Rolle, und es genügt, daß diese Zeit kürzer ist als die Erstarrungszeit des Metalls, die ihrerseits von Bedingungen abhängt, die später untersucht werden sollen.

Es wurde auch schon als vorteilhaft erkannt, den Druck rascher als nur linear abnehmen zu lassen. Wichtig ist jedoch, daß in jedem Fall eine zu starke

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Druckabnahme zu Beginn des Ansaugvorganges vermieden wird, um Spritzerscheinungen zu verhindern.

Die Temperatur der Metallschmelze beeinflußt den Ansaugvorgang nicht wesentlich, obwohl die Wahl der Größe des Entnahmeröhrchens und auch des Werkstoffes des Röhrchens der Temperatur angepaßt werden müssen. Man kann mit demselben Röhrchen sowohl Stahl- als auch Zinnschmelzen mit demselben Ergebnis entnehmen. Als feuerfester Werkstoff kann im Fall der Entnahme einer Zinnprobe beispielsweise hartes Geräteglas verwendet werden, während es für die Entnahme einer Stahlprobe notwendig ist, Kieselerde zu verwenden.

Der Unterschied der Temperatur der Metallschmelze und der Erstarrungstemperatur spielt keine besondere Rolle. Dieser Unterschied variiert bei den verschiedenen Metallen in nur geringfügigem Maß und übersteigt kaum 200° C. Er ist im allgemeinen um so geringer, als die Erstarrungstemperatur bei niedrigeren Werten liegt, was seinen Einfluß auf das Entnahmeverfahren verringert. Dieser Umstand erlaubt die Verwendung derselben Röhrchenart für die Entnahme der verschiedensten Metallschmelzen. Um jedoch Proben aus einer Zinnschmelze von einer Temperatur von etwa 1600° C zu entnehmen, bedarf es der Verwendung einer besonderen Röhrchenart.

Die spezifische Wärme des Röhrchenwerkstoffes und der Koeffizient für den Wärmeübergang vom Metall auf das Röhrchen bestimmen in einem bestimmten Maß das Erstarren der entnommenen Probe, da sie den Wärmeaustausch mit der umgebenden Luft beeinflussen. Dieser Einfluß ist komplexer Natur, da die Kontaktfläche während des Ansaugvorganges zunimmt.

Der Innendurchmesser und die Wandstärke des Entnahmeröhrchens bestimmen den Durchmesser des Probestäbchens, die Masse des entnommenen Metalls und somit auch die Wärmemenge und die Geschwindigkeit des Erhärtens, die ihrerseits das kristalline Gefüge des Probestäbchens beeinflußt, sowie insbesondere die Auswirkung der Oberflächenspannung, die die Geschwindigkeit des Aufsteigens der Metallsäule in dem Röhrchen beeinflußt. Der Durchmesser des Röhrchens kann innerhalb eines bestimmten Bereiches im voraus nach Gutdünken festgelegt werden, vorausgesetzt, daß die übrigen Parameter dem zu entnehmenden Metall entsprechend gewählt werden. Es ist jedoch von besonderem Vorteil, unter sonst gleichbleibenden Bedingungen des Verfahrens die Ansauggeschwindigkeit dem betreffenden Metall anzupassen. Die Wandstärke des Röhrchens wird vorteilhafterweise dem Werkstoff des Röhrchens und dem Unterschied zwischen der Temperatur der Schmelze und der Erstarrungstemperatur des betreffenden Metalls entsprechend gewählt.

Auch das wirksame Volumen des Ansaugzylinders wird zweckmäßigerweise der Art und der Temperatur der Metallschmelze angepaßt. Das Verhältnis dieses wirksamen Volumens zu dem Volumen des Entnahmeröhrchens und der zur Pumpe führenden Verbindungsleitung kann für die Entnahme von Roheisenschmelzen den Wert 2 betragen, während es für die Entnahme von Stahl den Wert von 10 oder sogar 20 annehmen kann. Zweckmäßigerweise weist der den während der Ansaugzeit mit konstanter Geschwindigkeit verschiebbaren Ansaugkolben umschließende Ansaugzylinder einen Hohlraum auf, der wesentlich größer ist als das Volumen des Entnahmeröhrchens und der zwischen Entnahmeröhrchen und Kolbenpumpe liegenden Verbindungsleitung.

Einen besonderen Einfluß übt auch die Oberflächenbeschaffenheit des Entnahmeröhrcheas aus. Die innere Wandfläche des Röhrchens darf keinerlei Entgasungserscheinungen aufweisen, wenn das Röhrchen hohe Temperaturen annimmt. Dies schließt die Verwendung von Röhrchen aus sogenannter

ίο opaker Kieselerde aus, die im allgemeinen geärittet und nicht gegossen sind. Die Befreiung von eingeschlossenem Gas führt zu einer solchen Erhöiffläg des Druckes, die das Ansaugen der Metallschmelze unmöglich macht.

Aus demselben Grund können keine Auskleidungen des Entnahmeröhrchens verwendet werden, die bei erhöhter Temperatur Gase abgeben. Aus diesem Grund werden beispielsweise aus durchsichtiger Kieselerde geschmolzene, aus Quarzblöcken hergestellte Röhrchen verwendet. Trotzdem kann zur Herstellung der Röhrchen Kieselerde geringer Qualität verwendet werden, da das Vorhandensein einiger Blasen den Ansaugvorgang nicht stört. Auf jeden Fall wurde es als zweckmäßig erkannt, daß zum Ansaugen der Metallschmelze ein Röhrchen aus feuerfestem Material verwendet wird, dessen unteres Ende in die Metallschmelze eingetaucht wird und dessen oberes Ende mit einer Ansaugleitung verbunden ist, mittels der in dem Entnahmeröhrciien oberhalb der steigenden Metallsäule ein in Abhängigkeit von der Zeit zunehmender Unterdruck erzeugt wird.

Bei der zuletzt genannten Ausführungsform ist es vorteilhaft, den Antriebskolben als Ringkolben auszubilden und koaxial zu dem Ansaugkolben anzuordnen.

Es kann jedoch, in weiterer Ausgestaltung" ^der Erfindung, in jedem Fall günstig sein, mit dem Antriebszylinder der Vakuumpumpe einen Druckgasbehälter zu verbinden und in der von dem Druckgasbehälter zu dem Antriebszylinder führenden Leitung ein Drosselventil vorzusehen.

Die Erfindung ist an Hand der Zeichnung näher erläutert. Darin zeigt

F i g. 1 eine Probeentnahmevorrichtung in einem Axialschnitt,

F i g. 2 den Verlauf des Gasdruckes im Entnahmeröhrchen über der Zeit,

Fig.3 den Verlauf des Füllgrades über der Zeit und

F i g. 4 den Temperaturverlauf über der Zeit
Die Ansaugevorrichtung besteht aus einem äußeren Zylinder 1 mit einem Kolben 2 und einem inneren Zylinder 3 mit einem Ansaugkolben 4. Die beiden Kolben 2 und 4 sind mittels eines mit einem Innengewinde versehenen Teiles 5 starr miteinander verbunden. Mittels Druckluft, die einem Behälter 6 über ein Zweiwegeventil 7 entnommen wird, wird der Kolben 2 im Wechsel auf seiner oberen und seiner unteren Seite beaufschlagt. In der in F i g. 1 dargestellten Ruhestellung ist der Druckluftbehälter 6 über einen Kanal 8 mit dem oberen Teil des Zylinders 1 verbunden, so daß der Kolben 2 in seiner tiefsten Stellung gehalten wird. Wird ein Druckknopf 9 nach unten gedrückt, so steht der Kanal 8 und über ihn der Raum oberhalb des Kolbens 2 in Verbindung mit der Atmosphäre, während die Druckluft über einen Kanal 10 und ein Rohr 11 die untere Seite des

Kolbens 2 beaufschlagt, so daß dieser zusammen mit dem Kolben 4 angehoben wird.

Die Geschwindigkeit dieser Kolbenbewegung kann mittels eines ein Gewinde aufweisenden Nadelventils geregelt werden, das mehr oder weniger tief in eine Querbohrung 12 des Kanals 10 eingeschraubt wird. Das Zweiwegeventil 7 ist mittels Dichtungsringen 13 und 14 nach außen abgedichtet.

Ein Entnahmeröhrchen 15 ist mit dem Pumpenkörper mittels einer Gummimanschette 16 verbunden. Auf diese Weise kann das Entnahmeröhrchen 15 rasch ausgewechselt werden. Die Abdichtung der Kolben 2 und 4 erfolgt mittels Dichtungsringen 17 und 18. Das Eindringen der Metallschmelze in den Pumpenkörper wird durch ein Filter 19 verhindert, das aus einem Nickeldrahtgewebe von einer Drahtstärke von 0,5 mm besteht und in den unteren Teil des Zylinders 3 eingesetzt und von einem Dichtungsring 20 umfaßt wird. Beim Anheben der Kolben entsteht in dem inneren Zylinder 3 ein Unterdruck, ao der das Ansaugen der Metallschmelze in das Röhrchen 15 bewirkt.

Wenn der Druckknopf 9 unter der Wirkung der Rückstellkraft einer Feder 21 wieder angehoben wird, wird die obere Stirnfläche des Kolbens 2 über den Kanal 8 mit Druckluft beaufschlagt und damit der Kolben 2 in seine untere Stellung gebracht.

Das Verhältnis der Stirnflächen der Kolben 2 und 4 ist genügend groß, so daß während des Anhebens der Kolben die Ansauggeschwindigkeit ausschließlich durch die Stellung des Nadelventils in der Querbohrung 12 des Kanals 10 bestimmt wird. Die Geschwindigkeit dieser Bewegung bleibt im wesentlichen unbeeinflußt davon, ob das untere Ende des Röhrchens 15 verschlossen ist oder nicht. Die Abmessungen der Vorrichtung sind so gewählt, daß bei einem Entnahmeröhrchen von einem inneren Durchmesser von 3,5 mm etwa 8 cm³ Wasser angesaugt werden. Beim Ansaugen von Quecksilber beträgt das angesaugte Volumen nur etwa 3 cm⁸ auf Grund des höheren spezifischen Gewichtes von Quecksilber und des Luftkissens zwischen dem oberen Ende des Röhrchens 15 und der Stirnfläche des Kolbens 4. Dieses Volumen von 3 cm³ Quecksilber entspricht einer Quecksilbersäule von etwa 30 cm Höhe. Unter denselben Bedingungen beträgt die Höhe einer Metallsäule etwa 40 cm, die jedoch wegen der raschen Abkühlung und Erstarrung der Metallschmelze nie erreicht wird.

Die Geschwindigkeit der Kolbenbewegung beträgt während des Ansaugvorgangs etwa lOcm/sek. und variiert nur innerhalb enger Grenzen beim Ansaugen von Eisen- bzw. Stahlschmelzen.

Seitlich der Vorrichtung ist eine eingefärbte, durchsichtige Kunststoffscheibe 22 vorgesehen, die es ermöglicht, das Eintauchen des Entnahmeröhrchens 15 in eine Metallschmelze zu beobachten.

Die Diagramme der F i g. 2, 3 und 4 veranschaulichen deutlich die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren.

Das Diagramm der F i g. 2 zeigt den Druckverlauf verschiedener Systeme in Abhängigkeit von der Zeit, wobei als Ordinate die Logarithmen des Druckes in Millimeter Quecksilber und als Abszisse die Zeit in Bruchteilen einer Sekunde aufgetragen sind, ä) zeigt den Druckverlauf bei einem praktisch luftleeren Entnahmeröhrchen, in welchem der Druck sehr rasch infolge des Aufsteigens der Metallsäule und der Gasentwicklung ansteigt. Die Kurve b) zeigt den Druckverlauf bei einem unter der Wirkung einer Feder stehenden Ausaugkolben und die Kurve c) bei einer Ansaugvorrichtung nach der Erfindung.

Das Diagramm der F i g. 3 zeigt den Füllungsgrad des Entnahmeröhrchens ebenfalls in Abhängigkeit von der Zeit in Bruchteilen einer Sekunde. Die Kurve a) zeigt den Füllvorgang im Idealfall, die Kurve b) bei praktisch luftleerem Entnahmeröhrchen, die Kurve c) im Fall eines vorerhitzten Entnahmeröhrchens und die Kurve d) bei dem Verfahren gemäß der Erfindung.

Das Diagramm der F i g. 4 zeigt die Abkühlungsgeschwindigkeiten der entnommenen Proben, und zwar im Fall der Kurve d) bei anfänglich kaltem Entnahmeröhrchen und im Fall der Kurve b) bei vorerhitztem Entnahmeröhrchen.

Der Abszissenbereich der einzelnen Figuren entspricht etwa Ve Sekunde.

Die Metallproben werden im allgemeinen einem Gießlöffel entnommen. In diesen wird das Entnahmeröhrchen eingetaucht und der Druckknopf 9 betätigt, was insgesamt nur einen Zeitraum von etwa 30 Sekunden beansprucht. Die Oberfläche der Probestäbchen weist in der Regel keine Oxydschicht auf und ist hell glänzend, bei Verwendung von Entnahmeröhrchen besonders guter Qualität weisen die Stäbchen mitunter auch eine polierte Oberfläche auf. Die Länge der Stäbchen beträgt zwischen 10 und 30 cm.

Der Entnahmevorgang ist beendigt, ehe der Ansaugkolben seine obere Stellung erreicht hat. Um das entnommene Metall zu härten, wird das Probestäbchen unmittelbar nach dem Erstarren in Wasser getaucht. Die entnommenen Probestäbchen zeigen eine sehr gute Homogenität sowohl in der Längsrichtung als auch in ihrem Querschnitt. Auch bei phosphorhaltigen Schmelzen konnte keine Graphitausscheidung festgestellt werden, was von besonsonderem Wert für die quantitive Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes bei der Spektralanalyse ist.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus Metallschmelzen, bestehend aus einem aus feuerfestem Material hergestellten Entnahmeröhrchen, dessen unteres Ende zum Eintauchen in die Metallschmelze offen ist, und einer an das obere Ende des Entnahmeröhrchens angeschlossenen Vakuumpumpe, dadurch gekennzeichnet, daß als Vakuumpumpe eine die Probe ansaugende Kolbenpumpe (3, 4) vorgesehen ist, deren mit einem Antriebsorgan gekuppelter Ansaugkolben (4) so gesteuert ist, daß während der Probeentnahme der Gasdruck im Entnahmeröhrchen, ausgehend vom Atmosphärendruck, proportional zu der Ansaugzeit abnimmt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch . gekennzeichnet, daß der den während der Ansaugzeit mit konstanter Geschwindigkeit verschiebbaren Ansaugkolben (4) umschließende Ansaugzylinder (3) einen Hubraum aufweist, der wesentlich größer ist als das Volumen des Entnahmeröhrchens (15) und der zwischen Entnahmeröhrchen und Kolbenpumpe liegenden Verbindungsleitung.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Antriebsorgan

des Ansaugkolbens (4) aus einem druckmittelbeaufschlagten und sich in einem Antriebszylinder (1) bewegenden Antriebskolben (2) besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Antriebskolben (2) als Ringkolben ausgebildet und koaxial zu dem Ansaugkolben (4) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Antriebszylinder (1) der Vakuumpumpe ein

Druckgasbehälter (6) verbunden ist, wobei in der von dem Druckgasbehälter (6) zu dem Antriebszylinder (1) führenden Leitung ein Drosselventil (12) angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium, Bd. 3, Analyse der Metalle, Probenahme, 1956, S. 266
und 267.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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