DE1262035B - Absorptionsphotometer - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

GOIj

Deutsche Kl.: 42 h -17/02

Nummer: 1262 035

Aktenzeichen: P 34631IX a/42 h

Anmeldetag: 4. Juli 1964

Auslegetag: 29. Februar 1968

Die Erfindung betrifft ein Absorptionsphotometer, mit dem die jeweiligen Intensitäten von Lichtstrahlen verglichen werden sollen, insbesondere ein Spektralphotometer. Das verwendete Licht kann ultraviolett, sichtbar oder infrarot sein.

Die optischen Instrumente dieser Art zerfallen in zwei Klassen, nämlich in Einstrahlphotometer und die Zweistrahlphotometer. Beim Zweistrahlphotometer werden zwei Lichtstrahlen gleichzeitig oder abwechselnd durch den Testkörper und einen Bezugskörper geschickt. Dieses Instrument hat sowohl Vorteile als auch Nachteile gegenüber dem Einstrahlphotometer. Ein Nachteil des Zweistrahlphotometers liegt darin, daß wegen der unvermeidlichen Unsymmetrien im Strahlengang eine geringere Genauigkeit der Durchlässigkeitsmessung erreichbar ist. Beim Einstrahlphotometer muß dagegen der Bezugskörper gegen den Testkörper ausgewechselt werden. Zunächst wird der Lichtstrahl durch den Bezugskörper auf einen photoelektrischen Empfänger gerichtet. Der Empfänger gibt eine Anzeige, die proportional zur Intensität des auffallenden Lichtes ist. Diese Anzeige wird gewöhnlich so eingestellt, daß sie einem Skalenwert von 100 °/o entspricht. Dann wird der Bezugskörper durch den Testkörper ersetzt und die Skala abermals abgelesen. Diese kann in Prozentwerten des Durchlaßvermögens oder des Absorptionsvermögens geteilt sein. Bei Verwendung eines Photovervielfachers od. dgl. als Empfänger ist oft der Zeitraum zwischen den einzelnen Ablesungen, bis die Empfängerröhre sich erholt hat und wieder vergleichbare Informationen geben kann, unbequem groß; denn selbstverständlich müssen die Betriebsbedingungen der Röhre bei der Vornahme der Ablesungen für den Bezugskörper und für den Testkörper die gleichen sein.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, die erwähnten Nachteile zu überwinden und die Vorteile der Einstrahlphotometer (hohe Meßgenauigkeit) mit denen der Zweistrahlphotometer (kurze Meßzeit, daher geringer Einfluß von Schwankungen der Empfängerempfindlichkeit) zu vereinigen.

Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemäße Absorptionsphotometer, bei dem ein Lichtstrahl wahlweise durch einen Bezugskörper oder einen Testkörper hindurchgeht und danach auf einen Empfänger fällt, der an seinem Ausgang einen Meßwert für den Intensitätsvergleich des Lichtstrahls in den beiden Fällen liefert, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) ein zweiter, von den beiden Körpern unbeeinflußter Lichtstrahl fällt auf den Empfänger;

Absorptionsphotometer

Anmelder:

Pye Limited, Cambridge (Großbritannien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. G. Weinhausen, Patentanwalt,

8000 München 22, Widenmayerstr. 46

Als Erfinder benannt:
Edgar Frank DaIy,
Derek David Shrewsbury,
Cambridge (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 4. Juli 1963 (26 471)

b) im Wege des ersten Lichtstrahls befindet sich eine veränderbare Blende;

c) in einem oder in beiden Strahlengängen ist ein Zerhacker angebracht;

d) am Ausgang des Empfängers ist ein Meßgerät angeschlossen, welches das Verhältnis der Lichtintensitäten des ersten Strahls nach Durchgang durch den Bezugskörper und den Testkörper angibt.

Der zweite Lichtstrahl wirkt hierbei als eine Art »optisches Gedächtnis«, durch welches das Ergebnis der Eichung mit dem Bezugskörper festgehalten und bei der Messung mit dem Testkörper verwertet wird. Eine inzwischen eingetretene Schwankung der Empfängerempfindlichkeit kann deshalb in die Messung nicht eingehen, da hiervon beide Größen des zu messenden Verhältnisses in gleichem Maße betroffen werden.

Bei der Messung wird am besten so vorgegangen, daß mittels der veränderbaren Blende (z. B. einer Sektorblende) die Intensität des durch den Bezugskörper gegangenen Lichtstrahls gleich derjenigen des unbeeinflußten Lichtstrahls gemacht wird. Anschließend wird der Bezugskörper durch den Testkörper ersetzt; das am Ausgang des Empfängers gemessene Intensitätsverhältnis gibt dann unmittelbar das Verhältnis der Lichtintensitäten des ersten Strahls nach Durchgang durch den Bezugskörper und den Testkörper an. Sollten Schwankungen des Intensitätsverhältnisses zwischen den beiden unbeeinflußten

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Lichtstrahlen zu befürchten sein, so kann dies leicht durch bekannte Maßnahmen verhindert werden.

Handelt es sich um ein Spektralphotometer, so ist zumindest der erste Lichtstrahl monochromatisch.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Hierin ist

F i g. 1 die schematische Darstellung eines bekannten Spektrophotometers,

F i g. 2 eine entsprechende Darstellung des Spek-

F i g. 3 die Darstellung einer erfindungsgemäß verwendeten umlaufenden Blende und

Fig. 4 bis 8 Kurven zur Erläuterung der Erfindung.

In Fig. 1 ist Lt eine monochromatische Lichtquelle, beispielsweise ein Monochromator oder eine Lichtquelle mit Filter, die einen Lichtstrahl A aussendet. Dieser geht durch eine einstellbare Blende T.

das Verhältnis der beiden Lichtintensitäten gemessen werden muß. Da dieses Verhältnis mit der Frequenz des Zerhackers C ständig neu gemessen wird, haben verhältnismäßig geringe Schwankungen der Wandlerempfindlichkeit einen vernachlässigbaren Einfluß auf die Meßgenauigkeit, falls diese Frequenz hoch genug ist.

Bei der obigen Beschreibung wurde angenommen, daß für den verwendeten Bereich der Lichtintensi-

trophotometers gemäß einer Ausführungsform der io täten in jedem Augenblick Proportionalität zwischen Erfindung, der Ausgangsgröße des Wandlers und der Intensität

des auf ihn einfallenden Lichtes besteht.

Fig. 4 zeigt den Spannungsverlauf am Ausgang des Wandlers, wenn die vom Strahlet kommende Intensität größer als diejenige vom Strahl!? ist. Im ersteren Falle ergibt sich eine Spannung α_χ und im zweiten Falle eine Spannung b. In diesem Falle ist also a_± größer als b.

Die Strahlungsintensität des Strahls A kann durch

Dahinter durchsetzt der Lichtstrahl einen Eichkör- 20 Öffnen oder Schließen der Blende T verändert werperi?. Durch-Betätigung eines Handgriffes H kann den. Es soll sich nun der eine Körper R im Strahlt der Eichkörper R gegen den zu untersuchenden Test- befinden, und die Blende T soll so verstellt werden, körper S ausgewechselt werden. Der Lichtstrahl von daß die von den beiden Strahlen hervorgerufenen J? oder S fällt auf einen lichtelektrischen Wandler Ό, Spannungen gleich groß sind. Der entsprechende der eine Anzeige- oder Registriervorrichtung M 25 Spannungsverlauf ergibt sich aus Fig. 5. Das Signal speist. Als Wandler kann eine Photovervielfacher- hat einen glatten Verlauf und ändert sich mit der röhre dienen. Der Eichkörper und der Testkörper
können auch in einem Lösungsmittel in Küvetten
gleicher Abmessungen gelöst sein. Zum Eichen wird
eine Blende O geschlossen, um den Wandler gegen 30
das Licht abzuschirmen, woraufhin das Meßgerät auf
Null eingestellt wird.

Offenbar hängt die Meßgenauigkeit der Anzeigevorrichtung, d. h. von D und M, davon ab, daß

dieselbe gleiche Empfindlichkeit und gleiche Ver- 35 den Strahlen haben nun die Werte a_% und b. Stärkung für eine bestimmte Strahlungsmenge sowohl Wenn angenommen werden kann, daß die jeweils

hinter dem Eichkörper als hinter dem Testkörper gemessenen Spannungen unmittelbar proportional zur aufweist. Gewisse Wandler, z. B. manche Photo- im Meßzeitpunkt auf den Wandler fallenden Strahvervielfacher, erleiden aber erhebliche Empfindlich- lungsmenge sind, so ergeben sich folgende Folgekeitsänderungen über recht lange Perioden nach einer 4° rungen:

Umtastfrequenz nicht. Die den beiden Intensitäten entsprechenden Spannungen sind hier mit a₂ und b bezeichnet. Es ist also nun a₂ = b.

F i g. 6 zeigt die Verhältnisse, wenn nun ein stärker absorbierender Testkörper S an Stelle des Bezugsmediums R in den Strahlenverlauf gebracht wird, ohne daß an der Einstellung der Blende T etwas geändert wird. Die Ausgangsspannungen für die bei

Veränderung der einfallenden Strahlungsintensität oder nach einem Wechsel der Betriebsbedingungen, z. B. der Betriebsspannung.

Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung, die von den dadurch verursachten Beschränkungen frei ist. Erfindungsgemäß ist ein zweiter Lichtstrahl B vorgesehen, der von einer Lichtquelle L 2 konstanter Intensität ausgeht. Der Lichtstrahls fällt ebenfalls auf den WandlerD und im Weg beider Strahlend und B befindet sich ein Zerhacker C (s. auch F i g. 3), der die Lichtstrahlen abwechselnd unterbricht, so daß der Wandler in jedem Zeitpunkt nur die Strahlung von einem Lichtstrahl auffängt. Damit ergibt sich am Ausgang des Wandlers eine Reihe ungefähr recht-

1. a₂ bedeutet die Strahlungsmenge, die von der das Bezugsmedium R enthaltenden Küvette durchgelassen wird;

2. da a₂ = b, bedeutet b ebenfalls die vom Bezugsmedium R durchgelassene Strahlungsmenge;

3. a_z bedeutet die von der Küvette mit dem Testmedium S durchgelassene Strahlungsmenge;

4. das Durchlaßvermögen des Testmediums S (zusammen mit der Küvette) relativ zu demjenigen des Bezugsmediums (R mit der Küvette) ist gleich dem Verhältnis a₃/a₂, d. h. O₃Jb oder in Prozenten 100 a_zjb.

Dieses Verhältnis kann in bekannter Weise elektrisch oder elektromechanisch bestimmt werden

eckiger Impulse, deren Frequenz nur von Form und 55 (siehe z. B. den Aufsatz »A Photomultiplier Circuit

Drehzahl der rotierenden Blende C abhängt. Das for Precision Spectrophotometry« im »Am. Journal

Meßgerät M ist so ausgebildet, daß es das Intensitäts- of Applied Optics«, B. 3, Nr. 1 (Januar 1964),

verhältnis der beiden auf den Wandler auffallenden S. 69 bis 71.

Strahlen anzeigt. Wenn sich der Bezugskörper R im Da beim ersten Schritt die Intensitäten des kon-Strahl A befindet, kann die Blende T verwendet wer- 60 stanten Lichtstrahls und des durch den Bezugskörper den, um die Intensität des Strahls A so einzustellen, hindurchgegangenen Lichtstrahls A gleichgemacht daß das genannte Verhältnis den Wert 1 annimmt. wurden, ist das im zweiten Schritt bestimmte Ver-Wird dann der Testkörper S in den Strahl A ver- hältnis ein Maß für das Durchlaßvermögen des Testbracht, so zeigt das Meßgerät unmittelbar die relative körpers relativ zu demjenigen des Bezugskörpers. Intensität der beiden Lichtstrahlen yi und B an. Im 65 Das beschriebene Gerät kann in verschiedener ersten Falle muß der Wandler nur die Gleichheit Weise abgeändert werden. Beispielsweise ist es unter zwischen den beiden abwechselnd auf ihn fallenden Umständen empfehlenswert, den Zerhacker C nur in Lichtmengen feststellen, während im zweiten Falle den Weg des einen Strahls A oder B zu stellen. Wenn

ζ. B. nur der Strahl B zerhackt wird, ergibt sich am Ausgang des Wandlers eine Rechteckspannung mit den Grenzen α und a + b, wobei α dem nichtunterbrochenen Strahl und b dem unterbrochenen Strahl entspricht. Durch elektromechanische oder elektrische Vorkehrungen im Gerät M kann eine Nullanzeige gegeben werden, wenn a = 2 b. Diese Bedingung kann durch Verstellung der Blende T erreicht werden. Wenn dann die Küvette mit dem Testmaterial S in den Strahl A gebracht wird, können die abwechseln- to den Spannungsamplituden am Ausgang von D zur Ableitung des Intensitätsverhältnisses am Eingang des Wandlers verwendet werden (F i g. 7 und 8).

Es können auch noch andere Abänderungen getroffen werden. Beispielsweise kann die einstellbare Blende T im Weg des Strahls B oder in beiden Strahlen angebracht sein, wobei wieder der Zerhacker entweder auf einen oder auf beide Strahlen einwirkt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Absorptionsphotometer, bei dem ein Lichtstrahl wahlweise durch einen Bezugskörper oder einen Testkörper hindurchgeht und danach auf einen Empfänger fällt, der an seinem Ausgang einen Meßwert für den Intensitätsvergleich des Lichtstrahls in den beiden Fällen liefert, ge-

20 kennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) ein zweiter, von den beiden Körpern (R, S) unbeeinflußter Lichtstrahl (B) fällt auf den Empfänger (D);

b) im Wege des ersten Lichtstrahls (A) befindet sich eine veränderbare Blende (T);

c) in einem oder in beiden Strahlengängen ist ein Zerhacker (C) angebracht;

d) am Ausgang des Empfängers ist ein Meßgerät (M) angeschlossen, welches das Verhältnis der Lichtintensitäten des ersten Strahls (A) nach Durchgang durch den Bezugskörper (R) und den Testkörper (S) angibt.

2. Absorptionsphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Lichtstrahl (A) monochromatisch ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Kort um, Kolorimetrie, Photometrie und Spektrometrie; Ausgabe 1955, S. 234 bis 236, 260/261, 268/269, 312 bis 315, 275 bis 278; Ausgabe 1962, S. 342, Fig. 136/137;

Zeiss-Werkzeitschrift, 4 (1956), S. 76 bis 78;
Zeiss-Opton Prospekt »Spektralphotometer«,
Jomess 656 (Vorl.), S. 6.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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