DE1255440B - Device for the production of coatings on substrates by vapor deposition of substances in a high vacuum using electron beams - Google Patents
Device for the production of coatings on substrates by vapor deposition of substances in a high vacuum using electron beamsInfo
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Description
Einrichtung zur Herstellung von Überzügen auf Unterlagen durch Aufdampfen von Substanzen im Hochvakuum mittels Elektronenstrahlen Es sind elektronische Verdampfer bekannt, bei denen das zu verdampfende Gut von einer wendelförmigen Glühkathode umgeben ist und ohne Anwendung eines Tiegels dem Elektronenbeschuß ausgesetzt wird. Derartige Anordnungen haben den Vorteil einer sauberen Verdampfung ohne Tiegelreaktionen, aber den Nachteil, daß das Gut in Stabform gebracht werden und elektrisch leitend sein muß, wenn es als Anode der Anordnung dienen soll.Device for the production of coatings on substrates by vapor deposition of substances in a high vacuum by means of electron beams They are electronic evaporators known, in which the material to be evaporated from a helical hot cathode is surrounded and exposed to electron bombardment without using a crucible. Such arrangements have the advantage of clean evaporation without crucible reactions, but the disadvantage that the goods are brought into rod form and are electrically conductive must be if it is to serve as the anode of the arrangement.
Bei einer anderen Ausführungsart eines elektronischen Verdampfers befindet sich das flüssige oder pulverförmige Gut in einem Graphittiegel oder in einem metallischen Tiegel, welcher von einer Glühkathode umgeben ist. Die Erhitzung und Verdampfung erfolgt hierbei indirekt, indem die Außenwand des Tiegels durch Elektronenbeschuß aufgeheizt wird. Diese Methode bringt, da der von seiner Außenseite her beheizte Tiegel selbst die höhere Temperatur als das Verdampfungsgut annimmt, die Gefahr von unerwünschten chemischen Reaktionen zwischen Gut und Tiegelwand mit sich. In another type of electronic vaporizer is the liquid or powdery material in a graphite crucible or in a metallic crucible which is surrounded by a hot cathode. The heating and evaporation takes place here indirectly by passing the outer wall of the crucible through Electron bombardment is heated. This method brings out because of its outside The heated crucibles themselves have a higher temperature than the material to be evaporated, the risk of undesired chemical reactions between the material and the crucible wall themselves.
Nach einer anderen bekannten Methode kann das im Tiegel befindliche Gut durch direkt über dem Tiegel angeordnete Elektronenkanonen mit Elektronen beschossen werden, wobei nur eine kleine Teilzone der Oberfläche des Gutes zum Schmelzen und Verdampfen gebracht werden muß. Die Tiegeiwände erwärmen sich dabei durch die Wärmeleitung von der Heizzone her nur verhältnismäßig wenig und es ist vorgeschlagen worden, mit einer Elektronenkanone in mehreren nebeneinander in der Aufdampfanlage aufgestellten Tiegeln gleichzeitig zu schmelzen, indem der Elektronenstrahl durch eine entsprechende Ablenkeinrichtung in schnellem Wechsel jeweils kurzzeitig auf das Gut in den einzelnen Verdampfungstiegeln gerichtet wird. Anordnungen mit Elektronenkanonen mit gerichtetem fokussiertem Strahl sind aber wegen der nötigen elektronenoptischen Präzision kostspielig, erfordern beim Betrieb sorgfältige Justierung und versperren auch, wenn sie, wie üblich, seitlich von der vertikalen Tiegelachse oberhalb des Tiegels angeordnet sind, doch einen erheblichen Teil des Raumes, der für die Unterbringung der zu bedampfenden Werkstücke, wie Linsen, Brillengläser, Spiegelunterlagen, Unterlagen zur Herstellung elektrischer Schichtwiderstände usw. dienen könnte. Vor allem aber behindern sie die Benutzung großer rotierender Trägerteller für die Werkstücke bzw. die Ausnutzung des Dampfstrahls mit großem Öffnungswinkel. Another known method can be that in the crucible Well bombarded with electrons by electron guns placed directly above the crucible be, with only a small sub-zone of the surface of the goods for melting and Must be brought to evaporation. The walls of the bowl heat up due to the conduction of heat relatively little in terms of the heating zone and it has been suggested that with an electron gun in several side by side in the vapor deposition system Melting crucibles at the same time by passing the electron beam through a corresponding Deflection device in quick change in each case briefly on the good in the individual Evaporation crucibles is directed. Arrangements with electron guns with directional focused beam are expensive because of the necessary electron-optical precision, require careful adjustment during operation and also lock if they like usually arranged to the side of the vertical crucible axis above the crucible are, however, a considerable part of the space that is required for the accommodation to be steamed Workpieces such as lenses, spectacle glasses, mirror pads, documents for production electrical sheet resistors, etc. could serve. Most of all, however, they hinder the use of large rotating support plates for the workpieces or the utilization of the steam jet with a large opening angle.
Die Vorteile des elektronischen Schmelzens und Verdampfens nutzbar zu machen und gleichzeitig die soeben erwähnten Nachteile zu vermeiden, hat sich die Erfindung zum Ziel gesetzt. The advantages of electronic melting and evaporation can be used to do it and at the same time avoid the disadvantages just mentioned set the goal of the invention.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Herstellung von Überzügen auf Unterlagen durch Aufdampfen von Substanzen im Hochvakuum mit einem die zu verdampfende Substanz aufnehmenden Träger, welcher in der Achse einer Elektronen emittierenden Ringkathode angeordnet ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ringkathode von einer an sich bekannten negativen Hilfselektrode zur Erzeugung eines auf die zu verdampfende Substanz gerichteten Elektronen-Ringstrahles umgeben ist, und daß zwischen der Ringkathode und der verdampfenden Substanz eine positive, letztere umgebende, beim Betrieb den Elektronen-Ringstrahl ablenkende Beschleunigungselektrode derart angeordnet ist, daß die Kathode hinsichtlich der von der verdampfenden Substanz ausgehenden Dampfstrahlen im Schatten der Beschleunigungselektrode liegt. The device according to the invention for the production of coatings Documents by evaporation of substances in a high vacuum with one to be evaporated Substance-absorbing carrier, which is in the axis of an electron-emitting Ring cathode is arranged, is characterized in that the ring cathode of a known negative auxiliary electrode for generating a to the evaporating substance directed electron ring beam is surrounded, and that between the ring cathode and the vaporizing substance a positive, the latter surrounding, accelerating electrode deflecting the electron ring beam during operation is arranged that the cathode with respect to that of the vaporizing substance outgoing steam jets lies in the shadow of the acceleration electrode.
Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben. The invention is described in more detail using an exemplary embodiment.
Fig. 1 zeigt eine Aufdampfanlage mit einem erfindungsgemäßen elektronischen Verdampfer; F i g. 2 zeigt eine beispielsweise Ausführung eines solchen Verdampfers im Detail. Fig. 1 shows a vapor deposition system with an electronic device according to the invention Evaporator; F i g. 2 shows an example of an embodiment of such an evaporator in detail.
Es bedeutet 1 (Fig. 1) das Gehäuse einer Vakuumaufdampfanlage, in welcher auf einer Trägerplatte 2 die zu bedampfenden Werkstücke befestigt werden. 3 bezeichnet den Evakuierungsanschluß, 4 als Ganzes den elektronischen Verdampfer. Dieser besteht aus dem Träger 5 für die zu verdampfende Substanz, welcher eine muldenförmige Vertiefung 6 aufweist, in die das zu verdampfende Gut 7 eingebracht wird. Der Träger 5 ist von der ringförmigen Kathode 8 (Fig. 2) umgeben, welche in üblicher Art bis zur Emissionstemperatur geheizt werden kann. It means 1 (Fig. 1) the housing of a vacuum evaporation system, in which the workpieces to be steamed are attached to a carrier plate 2. 3 designates the evacuation connection, 4 as a whole the electronic evaporator. This consists of the carrier 5 for the substance to be vaporized, which is trough-shaped Deepening 6 has, in which the material 7 to be evaporated is introduced will. The carrier 5 is surrounded by the annular cathode 8 (Fig. 2), which in The usual type can be heated up to the emission temperature.
Die Stromzuführungen sind vakuumdicht und isoliert durch den Boden 12 der Aufdampfanlage hindurchgeführt. Die Kathode 8 ist weiter über die Spannungszuführung 13 mit einer Spannungsquelle hoher negativer Spannung gegenüber dem Gehäuse der Aufdampfanlage und gegenüber dem Träger 5 verbunden.The power supply lines are vacuum-tight and insulated by the floor 12 passed through the evaporation system. The cathode 8 is further over the voltage supply 13 with a voltage source of high negative voltage compared to the housing of Evaporation system and connected to the carrier 5.
Es ist weiter eine an sich bekannte negative Hilfselektrode vorgesehen, welche dazu dient, die Elektronen abzulenken und auf das zu verdampfende Gut zu richten. Diese Hilfselektrode besteht im Beispielsfall aus mehreren Teilen. 15 ist ein metallischer Zylinder, welcher eine Ringnut 16 aufweist. Die Nut 16 und die Auskehlung 17 der oberen Endfläche des Zylinders 15 sind von einem ringförmigen Teil 18 überdeckt und die Teile 15 und 18 bilden zusammen eine die Ringkathode umgebende ringförmige hohle Elektrode mit einem nach innen gerichteten Längsspalt 19. Diese Elektrode erhält gleiches oder ein in bezug auf die Kathode negatives Potential. Aus der Kathode treten beim Betrieb Elektronen aus und werden durch eine positive Beschleunigungselektrode zur Tiegelachse 20 hin abgelenkt. Sie bilden dabei einen kegelförmigen Elektronen-Ringstrahl, in dessen Spitze das zu verdampfende Gut erhitzt wird. In vorliegendem Ausführungsbeispiel bildet die Seitenwand 9 der kraterförmigen Mulde, welche die Träger 5 gegenüber der negativen Kathode positiv ist, selbst die die zu verdampfende Substanz umgebende Beschleunigungselektrode, um welche herum der Elektronen-Ringstrahl so weit abgelenkt wird, daß die Kathode 8 hinsichtlich der von der zu verdampfenden Substanz ausgehenden Dampfstrahlen im Schatten liegt. Die Kathode 8 ist somit vor Bedampfung sicher geschützt. Durch diese Anordnung werden, wie sich gezeigt hat, elektrische Gasentladungen zwischen der Kathode und den geerdeten Bauteilen sicher vermieden. Andernfalls bildet sich über der verdampfenden Substanz unter der Einwirkung des Elektronenbombardements eine Zone hohen Dampfdruckes und eine Ionenwolke aus, welche zu einer elektrischen Gasentladung führt, sobald die Dampfwolke die Kathode berührt. Eine solche Entladung muß vermieden werden, weil sie zu rascher Zerstörung der Kathode führt. Die Lebensdauer der Kathode bei der erfindungsgemäßen Anordnung, bei der diese Entladung tatsächlich vermieden wird, übertrifft diejenige der bekannten elektronischen Verdampfer, bei denen sich ebenfalls Elektronen-und Dampfquelle im gleichen Vakuumraum befinden. um ein Vielfaches. A negative auxiliary electrode known per se is also provided, which serves to deflect the electrons and towards the material to be evaporated judge. In the example, this auxiliary electrode consists of several parts. 15 is a metallic cylinder which has an annular groove 16. The groove 16 and the Grooves 17 of the upper end surface of the cylinder 15 are of an annular shape Part 18 covered and the parts 15 and 18 together form a ring cathode surrounding annular hollow electrode with an inwardly directed longitudinal gap 19. This Electrode receives the same or a negative potential with respect to the cathode. During operation, electrons emerge from the cathode and become positive The acceleration electrode is deflected towards the crucible axis 20. They form one conical electron ring beam, at the tip of which the material to be evaporated is heated will. In the present embodiment, the side wall 9 forms the crater-shaped Well, which the carrier 5 is positive with respect to the negative cathode, even the the accelerating electrode surrounding the substance to be vaporized, around which the electron ring beam is deflected so far that the cathode 8 with respect to the steam jets emanating from the substance to be evaporated is in the shade. The cathode 8 is thus reliably protected from vapor deposition. Through this arrangement, As has been shown, electrical gas discharges between the cathode and the earthed Components safely avoided. Otherwise it will form over the vaporizing substance under the effect of electron bombardment a zone of high vapor pressure and an ion cloud, which leads to an electrical gas discharge as soon as the Cloud of steam touches the cathode. Such a discharge must be avoided because it leads to rapid destruction of the cathode. The life of the cathode at the arrangement according to the invention, in which this discharge is actually avoided, exceeds that of the well-known electronic vaporizers, which are also Electron and vapor source are in the same vacuum space. by a multiple.
In dem gezeigten Ausführungsbeispiel der Erfindung liegt die Kathode 8 unterhalb des oberen Randes der Wand 9 der positiven, die zu verdampfende Substanz umgebenden Beschleunigungselektrode. Die Elektronen treten in diesem Fall schräg nach oben durch den Spalt 19 aus und müssen um 90¢ oder mehr von ihrer Primärrichtung abgelenkt werden, um auf das Verdampfungsgut zu treffen. Eine Anordnung mit einer Ablenkung von mehr als 900 empfiehlt sich vor allem dann, wenn Substanzen verdampft werden sollen, deren Dampf besonders leicht ionisierbar ist und zu elektrischen Entladungen neigt. In the exemplary embodiment of the invention shown, the cathode is located 8 below the upper edge of the wall 9 of the positive substance to be vaporized surrounding acceleration electrode. In this case, the electrons step at an angle up through gap 19 and must be 90 ¢ or more from their primary direction be deflected to hit the evaporation material. An arrangement with a Distraction of more than 900 is particularly recommended when substances are evaporating are to be, the vapor of which is particularly easy to ionize and to be electric Discharges tends to.
Zusätzlich zu der beschriebenen negativen Hilfselektrode zur Erzeugung eines auf die zu verdampfende Substanz gerichteten Elektronenringstrahles können in an sich bekannter Weise noch Mittel zur Erzeugung elektrischer und/oder magnetischer Ablenkfelder zur Einstellung der Schärfe und Lage des Brennflecks des Elektronen-Ringstrahles vorhanden sein. In der Gesamtanordnung der Fig. 1 sind beispielsweise zwei Spulen 10 und 11 gezeichnet, welche ein durch die Stromstärke steuerbares magnetisches Ablenkfeld erzeugen. In addition to the negative auxiliary electrode described for generation an electron ring beam directed at the substance to be vaporized in a manner known per se, means for generating electrical and / or magnetic Deflection fields for setting the sharpness and position of the focal spot of the electron ring beam to be available. In the overall arrangement of FIG. 1, for example, there are two coils 10 and 11 drawn, which a controllable by the current strength magnetic Generate deflection field.
Die Zeichnungen zeigen außerdem Einrichtungen zur Kühlung des elektronischen Verdampfers während des Betriebes. In einen Hohlraum des Trägers 5 für das Verdampfungsgut wird Kühlwasser durch die teilweise sichtbare Leitung 21 zugeführt und durch eine Leitung 22 wieder abgeführt. Desgleichen kann auch der Zylinder 15 gekühlt werden, wofür im Ausführungsbeispiel der Kühl ring 23 mit Zuleitung 24 (und einer dahinterliegenden nicht sichtbaren Ableitung) dient. Alle Kühlleitungen sind bei 25 vakuumdicht durch den Boden 12 geführt. Die isolierten Strom- und Spannungszuführungen für die Kathode und die negative Hilfselektrode sind zweckmäßigerweise im Innern der Kühlleitungen untergebracht und werden dadurch gleichfalls gekühlt. In diesem Fall kann sich Isolieröl als Kühlmedium empfehlen, ansonsten wird gewöhnlich Wasser verwendet. The drawings also show devices for cooling the electronic Evaporator during operation. In a cavity of the carrier 5 for the evaporation material cooling water is supplied through the partially visible line 21 and through a Line 22 discharged again. In the same way, the cylinder 15 can also be cooled, for which, in the exemplary embodiment, the cooling ring 23 with supply line 24 (and an underlying non-visible derivative). All cooling lines are vacuum-tight at 25 the bottom 12 out. The isolated current and voltage leads for the cathode and the negative auxiliary electrode are expediently in the interior of the cooling lines housed and are thereby also cooled. In this case, insulating oil can be used Recommend as a cooling medium, otherwise water is usually used.
Die zur Evakuierung der Aufdampfanlage erforderliche Pumpanordnung ist in F i g. 1 schematisch dargestellt. Sie besteht gewöhnlich aus einer mehrstufigen Diffusionspumpe 26 und einer mechanischen Vorpumpe 26', wobei die Leitungen 27/28 mit den Ventilen 29, 30 31 und 32 in an sich bekannter Weise erst die Vorevakuierung unter Umgehung der Diffusionspumpe und anschließend die Hochevakuierung durch die Diffusionspumpe hindurch gestatten. The pumping arrangement required for evacuating the vapor deposition system is in Fig. 1 shown schematically. It usually consists of a multi-stage Diffusion pump 26 and a mechanical backing pump 26 ', the lines 27/28 with the valves 29, 30, 31 and 32 in a known manner only the pre-evacuation bypassing the diffusion pump and then high-level evacuation through the Allow diffusion pump through.
33 ist ein üblicher Ölfänger. Die Glocke der Aufdampfanlage besitzt bei 35 ein Schauglas.33 is a common oil catcher. The bell of the evaporation system has at 35 a sight glass.
Es wurden interessante und für die Vakuumaufdampftechnik sehr bedeutsame Ergebnisse mit dem neuen elektronischen Verdampfer erzielt. Beispielsweise läßt sich Quarzpulver, welches sonst nicht ohne Reduktion zu niedrigeren, absorbierenden Oxyden aus Tiegeln abgedampft werden kann, elektronisch ohne den geringsten Sauerstoffverlust verdampfen und als völlig absorptionsfreie Schutzschicht auf Linsen oder Spiegeln mederschlagen. It became interesting and very important for vacuum evaporation technology Results obtained with the new electronic vaporizer. For example, lets quartz powder, which otherwise cannot be reduced to lower, absorbent Oxides can be evaporated from crucibles electronically without the slightest loss of oxygen evaporate and as a completely absorption-free protective layer on lenses or mirrors mederschschlag.
Solche Schichten sind auch, wie jedem Fachmann auf dem Gebiet der Aufdampftechnik bekannt ist, von großer Bedeutung für die Herstellung von Interferenzvielschichtsystemen mit 20 oder mehr Einzelschichten, weil in diesem Fall schon die geringste Absorption der Einzelschichten zu einem unerträglichen Gesamtlichtverlust des Svstems führen würde.Such layers are also like any person skilled in the art Evaporation technology is known, of great importance for the production of interference multilayer systems with 20 or more individual layers, because in this case already the lowest absorption of the individual layers lead to an unbearable total loss of light in the system would.
Ein aktuelles Anwendungsbeispiel bietet die Herstellung von Kaltlichtspiegeln, das sind Interferenzspiegel mit etwa 25 abwechselnd hoch- und niederbrechenden absorptionsfreien Schichten. Kaltlichtspiegel haben die Aufgabe, das sichtbare Licht möglichst vollständig zu reflektieren, das infrarote Licht dagegen - weil es z. B. den Film in einem Kinoprojektor erhitzt, ohne zur Bildwirkung etwas beizutragen - möglichst vollständig durchzulassen. Es ist von wirtschaftlicher Bedeutung, daß die für diese Anwendung und viele sonstige derartige Interferenzschichtanordnungen erforderlichen hoch- und niederbrechenden Oxyde nunmehr direkt ohne zusätzliche Hilfsmaßnahmen zur Erhaltung oder Wiederherstellung ihres Oxydationszustandes mittels des elektrode nischen Aufdampfverfahrens aufgebracht werden können. Der erfindungsgemäße elektronische Verdampfer bildet eine kompakte Einheit, welche schnell und ohne besondere Umbauten in jede vorhandene Aufdampfanlage eingesetzt werden kann, wogegen bekannte Elektronenkanonen für denselben Zweck einen präzisen und mit den vorhandenen Geräteteilen oft in Konflikt geratenden Einbau erfordern. A current application example is the production of cold light mirrors, these are interference mirrors with about 25 alternating high and low refractive absorption-free ones Layers. Cold light mirrors have the task of making the visible light as complete as possible to reflect, the infrared light on the other hand - because it z. B. the film in a cinema projector heated without contributing anything to the effect of the picture - to let through as completely as possible. It is of economic importance that those for this application and many others such interference layer arrangements required high and low refractive index Oxides now directly without additional auxiliary measures for maintenance or restoration their oxidation state applied by means of the electrode niche vapor deposition process can be. The electronic vaporizer according to the invention forms a compact one Unit, which can be added to any existing vapor deposition system quickly and without any special modifications can be used, whereas known electron guns one for the same purpose precise installation that often conflicts with the existing parts of the device require.
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