DE1255437B - Stabilized reductive copper bath - Google Patents
Stabilized reductive copper bathInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
Int. CL:Int. CL:
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Anmeldetag:Registration date:
C23cC23c
Deutsche KL: 48 b-3/02 German KL: 48 b -3/02
Sch 40161VI b/48b
1. Februar1967
30. November 1967
12. Juni 1968Sch 40161VI b / 48b
February 1, 1967
November 30, 1967
June 12, 1968
Auslegetag:
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Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift übereinDisplay day:
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The patent specification corresponds to the patent specification
Die Erfindung betrifft ein durch Selenverbindungen stabilisiertes Bad für die reduktive Abscheidung von Kupfer.The invention relates to a bath stabilized by selenium compounds for the reductive deposition of Copper.
Zur Aufbringung von Metallschichten auf die verschiedensten Grundwerkstoffe finden technische Verfahren steigende Beachtung, bei denen die Metalle ohne äußere Stromquelle reduktiv abgeschieden werden. Insbesondere hat die Abscheidung von Kupfer durch Reduktion in den letzten Jahren steigende Bedeutung gefunden, da reduktive Kupferniederschläge zur Erzeugung leitender Schichten auf Kunststoffplatten, z. B. in der elektronischen Industrie zur Herstellung gedruckter Schaltungen-, besonders geeignet sind.For applying metal layers to a wide variety of Base materials are gaining increasing attention in technical processes in which the metals be deposited reductively without an external power source. In particular, the deposition of copper Increased importance due to reduction in recent years, as reductive copper precipitates for producing conductive layers on plastic sheets, e.g. B. in the electronics industry for manufacturing printed circuits, are particularly suitable.
Die bisher bekanntgewordenen Badzusammensetzungen reduktiver Kupferbäder haben indessen den Nachteil einer sehr geringen Stabilität, so daß sie zur Erreichung einer möglichst hohen Abscheidungsgeschwindigkeit meist stark überladen werden müssen und nach dem Ausarbeiten des Metalls verworfen werden.The previously known bath compositions of reductive copper baths have, however the disadvantage of a very poor stability, so that it is necessary to achieve the highest possible deposition rate usually have to be heavily overloaded and discarded after the metal has been worked out will.
Zur Erhöhung der Badstabilität sind zwar bereits Zusätze, und zwar bevorzugt schwefelhaltige Verbindungen, bekanntgeworden, doch dürfen diese nur in kleinen Mengen zugesetzt werden, da größere Konzentrationen die Abscheidungsgeschwindigkeit des Metalls stark verringern oder die Abscheidung sogar unterbinden können. Bei einigen Verbindungen hat es sich außerdem als nachteilig erwiesen, daß diese eine Dunkelfärbung der Kupferschicht· verursachen. Wegen der insbesondere bei höheren Temperaturen überdies oft geringen Alkalibeständigkeit der schwefelhaltigen Verbindungen gelingt es daher nicht, reduktive Kupferbäder längere Zeit befriedigend zu stabilisieren. In order to increase the bath stability, there are already additives, preferably sulfur-containing compounds, became known, but these may only be added in small amounts, as larger concentrations greatly reduce the rate of deposition of the metal or even the deposition can prevent. In some compounds it has also proven to be disadvantageous that these cause a darkening of the copper layer. Because of especially at higher temperatures In addition, the sulfur-containing compounds often have a low resistance to alkali and therefore do not succeed in reductive To stabilize copper baths satisfactorily for a longer period of time.
Es wurde außerdem bereits vorgeschlagen, Verbindungen der allgemeinen FormelIt has also already been proposed compounds of the general formula
R1-Se-R2 R 1 -Se-R 2
in der R1 und R2 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, einen organischen Rest oder ein einwertiges Metallatom bedeuten, als stabilisierende Badzusätze zu verwenden. Diese Verbindungen wirken jedoch überwiegend nur stabilisierend und haben kaum Einfluß auf die Qualität der abgeschiedenen Niederschläge. in which R 1 and R 2 are identical or different and denote hydrogen, an organic radical or a monovalent metal atom, to be used as stabilizing bath additives. However, these compounds mainly only have a stabilizing effect and have little influence on the quality of the precipitates deposited.
Es wurde nun gefunden, daß Verbindungen der allgemeinen FormelIt has now been found that compounds of the general formula
R — Se — SO3MeR - Se - SO 3 Me
in der R ein gegebenenfalls substituierter aliphatischer, araliphatischer oder homo- bzw. heterocycloalipha-Stabilisiertes reduktives Kupferbadin which R is an optionally substituted aliphatic, araliphatic or homo- or heterocycloaliphatic stabilized reductive copper bath
Patentiert für:Patented for:
Schering Aktiengesellschaft,Schering Aktiengesellschaft,
Berlin und Bergkamen,Berlin and Bergkamen,
1000 Berlin 65, Müllerstr. 170-1721000 Berlin 65, Müllerstrasse 170-172
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Wolfgang Clauß, 1000 BerlinDr. Wolfgang Clauss, 1000 Berlin
tischer Rest und Me ein Alkalimetall ist, in Mengen von 0,0001 bis 0,3 g/l als Stabilisatoren in der reduktiven Kupferabscheidung dienenden Kupfersalzlösungen verwendet werden können.tischer remainder and Me is an alkali metal, in amounts of 0.0001 to 0.3 g / l as stabilizers in the reductive Copper salt solutions serving for copper deposition can be used.
Diese Verbindungen vermögen reduktive Kupferbäder sowohl dauerhaft zu stabilisieren als auch die Qualität der hieraus abgeschiedenen Niederschläge zu verbessern.These compounds are able to stabilize reductive copper baths both permanently and the To improve the quality of the precipitates deposited therefrom.
Geeignete Alkalimetalle sind z. B. Natrium oder Kalium.Suitable alkali metals are e.g. B. sodium or potassium.
Als araliphatische Reste seien z. B. genannt solche mit einer mittleren Kohlenwasserstoff kette, wie Benzyl, Phenyläthyl, Phenylpropyl u.a., als aliphatische Reste z. B. die mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie Äthyl, Propyl, Butyl, Octyl, Undecyl, Dodecyl u. a., als cycloaliphatische Reste Colypentyl, Cyclohexyl u. a.As araliphatic radicals are z. B. called those with a medium hydrocarbon chain, such as benzyl, Phenylethyl, phenylpropyl and others, as aliphatic radicals e.g. B. those with 1 to 12 carbon atoms, such as Ethyl, propyl, butyl, octyl, undecyl, dodecyl and others, as cycloaliphatic radicals colypentyl, cyclohexyl and others.
Die Reste können gegebenenfalls durch Heteroatome, wie O, S u. a., unterbrochen sein und/oder ein- oder mehrfach, z.B. durch Halogenatome, wie Chlor, Brom u.a., Nitro-, Hydroxy-, Sulfo-, Carboxy-. und/oder CN-Gruppen sowie Alkylreste, wie Methyl,The radicals can optionally be interrupted and / or by heteroatoms such as O, S and others one or more times, e.g. by halogen atoms such as chlorine, bromine, etc., nitro, hydroxy, sulfo, carboxy. and / or CN groups and alkyl radicals, such as methyl,
Äthyl u.a., Alkoxyreste, wie Methoxy, Äthoxy u.a., Aryloxyreste, wie Phenyloxy u.a., und/oder heterocyclische Reste, wie Tetrahydrofuryl u.a., substituiert sein, wobei die Säurereste sowohl in freier als auch in funktionell abgewandelter Form, z.B. als Ester, oder als Salze vorliegen.Ethyl and others, alkoxy such as methoxy, ethoxy and others, aryloxy such as phenyloxy and others, and / or heterocyclic Radicals such as tetrahydrofuryl, etc., be substituted, the acid radicals in both free and in functionally modified form, e.g. as esters, or as salts.
Reduktive Kupferbäder, welche die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen enthalten, eignen sich zur Abscheidung von Kupferschichten auf Metallen oder entsprechend vorbehandelten und aktivierten Kunststoffen bei absoluter Stabilität des Kupferreduktionsbades. Infolge ihrer besonderen Stabilität arbeiten diese Bäder ohne besondere Wartung und brauchen nach der jeweiligen Verwendung nicht erneuert zu werden. Es sind lediglich die durch Ausschleppung entstandenen Badverluste zu ergänzen.Reductive copper baths which contain the compounds to be used according to the invention, are suitable for the deposition of copper layers on metals or those that have been pretreated and activated accordingly Plastics with absolute stability of the copper reduction bath. As a result of their special These baths work stability without special maintenance and need after the respective use not to be renewed. Only the bath losses caused by drag-out need to be added.
Die aus diesen Bädern abgeschiedenen Kupferschichten sind besonders dekorativ und zeichnen sich durch einen hellen, lachsartigen Metallglanz aus. ·The copper layers deposited from these baths are particularly decorative and stand out a bright, salmon-like metallic sheen. ·
809 566/218809 566/218
Erfindungsgemäß zu verwendende Verbindungen sind z. B. die folgenden:
K — SeSO3KCompounds to be used according to the invention are, for. B. the following:
K - SeSO 3 K
C2H5SeSO3K
C4H9SeSO3K
C8H17SeSO3K
Kaliumselenosulfat
Kalium-benzylselenosulfatC 2 H 5 SeSO 3 K
C 4 H 9 SeSO 3 K
C 8 H 17 SeSO 3 K potassium selenosulfate
Potassium benzyl selenosulfate
Kalium-p-nitrobenzyl-selenosulfat Kalium-(p-methylbenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-kaliumcarboxybenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-methoxybenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-äthoxybenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-cyanbenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-äthylbenzyl)-selenosulfat Kalium-(p-brombenzyl)-selenosulfatPotassium p-nitrobenzyl selenosulfate Potassium (p-methylbenzyl) selenosulphate Potassium (p-potassium carboxybenzyl) selenosulphate Potassium (p-methoxybenzyl) selenosulphate Potassium (p-ethoxybenzyl) selenosulphate Potassium (p-cyanobenzyl) selenosulphate Potassium (p-ethylbenzyl) selenosulphate Potassium (p-bromobenzyl) selenosulphate
Kalium-äthylselenosulfatPotassium ethyl selenosulfate
Kalium-butylselenosulfatPotassium butyl selenosulfate
Kalium-octylselenosulfatPotassium octyl selenosulfate
Kalium-dodecylselenosulfatPotassium dodecyl selenosulfate
Kah'um-(l,3-dihydroxypropyl)-selenosulfatKah'um (1,3-dihydroxypropyl) selenosulfate
Kalium-(hydroxyäthyl)-selenosülfat Kalium-(phenoxyäthyl)-selenosulfatPotassium (hydroxyethyl) selenosulfate Potassium (phenoxyethyl) selenosulfate
Kalium-(tetrahydro-furfuryl)-selenosulfatPotassium (tetrahydro-furfuryl) selenosulfate
Kalium-(phenyläthyl)-selenosulfat Kalium-(phenylpropyl)-selenosulfatPotassium (phenylethyl) selenosulphate Potassium (phenylpropyl) selenosulphate
Kalium-(3-hydroxypropyl)-selenosulfatPotassium (3-hydroxypropyl) selenosulfate
Kalium-(kalium-a)-carboxyäthyl)-selenosulfatPotassium (potassium a) carboxyethyl) selenosulphate
Kalium-(kalium-t»-carboxybutyl)-selenosulfatPotassium (potassium-t »-carboxybutyl) selenosulfate
Kalium-ikalium-iw-carboxydecyO-selenosulfatPotassium-iw-carboxydecyO-selenosulphate
Kah\mi-(kah'um-<w-sulfoäthyl)-selenosulfatKah \ mi- (kah'um- <w-sulfoethyl) selenosulfate
Kalium-ikalium-co-sulfopropylJ-selenosulfatPotassium-co-sulfopropylJ-selenosulfate
Kalium-icyclopenty^-selenosulfatPotassium icyclopenty ^ -selenosulfate
Die bezeichneten Verbindungen sind an sich Die Anwendung der Zusätze zur StabilisierungThe compounds named are per se The use of the additives for stabilization
bekannt oder lassen sich in Analogie zu bekannten 65 von reduktiven Kupferbädern üblicher Zusammen-known or can be in analogy to the known 65 of reductive copper baths common combinations
Verfahren herstellen, wie sie z. B. in Houben — setzung kann in den Konzentrationen von etwaManufacture processes as they are, for. B. in Houben - can be in the concentrations of about
Weyl, »Methoden der organischen Chemie«, Bd.9, 0,0001 bis 0,300g/l Badflüssigkeit erfolgen, wobeiWeyl, "Methods of Organic Chemistry", Vol.9, 0.0001 to 0.300g / l bath liquid take place, whereby
S. 1089 bis 1092, beschrieben sind. die Verbindungen sowohl allein als auch gemischtPp. 1089-1092. the compounds both alone and mixed
HOCH2 — CH — CH2 — SeSO3KHIGH 2 - CH - CH 2 - SeSO 3 K
OH HOCH2 — CH2SeSO3KOH HIGH 2 - CH 2 SeSO 3 K
y— OCH2 — CH2 — SeSO3K N-CH9-SeSCK y - OCH 2 - CH 2 - SeSO 3 K N-CH 9 -SeSCK
<x<x
— CH2 — CHo — SeSOoK- CH 2 - CHo - SeSOoK
/ ^-CH2-CH2-CH2-SeSO3K/ ^ -CH 2 -CH 2 -CH 2 -SeSO 3 K
HOCH2 — CH2 — CH2 — SeSO3K KOOC(CH2)2SeSO3K KOOCiCH^SeSOsK KOOC(CH2)10SeSO3K KO3S-CH2-CH2-SeSO3K KO3S — (CHo)3SeSO3KHOCH 2 - CH 2 - CH 2 - SeSO 3 K KOOC (CH2) 2 SeSO 3 K KOOCiCH ^ SeSOsK KOOC (CH 2 ) 10 SeSO 3 K KO 3 S-CH 2 -CH 2 -SeSO 3 K KO 3 S - ( CHo) 3 SeSO 3 K
-SeSO3K-SeSO 3 K
miteinander zugegeben werden können. Die erfindungsgemäß stabilisierten Kupferbäder enthalten daneben die üblichen Bestandteile, d. h. Kupfersalze, Reduktionsmittel, Puffersubstanzen, Komplexbildner sowie Netz- und Glanzmittel u. a.can be added together. According to the invention stabilized copper baths also contain the usual components, i. H. Copper salts, Reducing agents, buffer substances, complexing agents as well as wetting and brightening agents, among others.
Die folgenden Beispiele beschreiben einige erfindungsgemäße Kupferbäder, mit denen beispielsweise Gegenstände aus Metallen, Kunststoffen oder anderen Materialien in an sich bekannter Weise verkupfert werden können.The following examples describe some copper baths according to the invention, with which, for example Objects made of metals, plastics or other materials are copper-plated in a known manner can be.
IOIO
CuSO4-5 H2O CuSO 4 -5 H 2 O
DinatriumäthylendiamintetraessigsäureDisodium ethylenediaminetetraacetic acid
Natriumhydroxyd ·.....Sodium hydroxide .....
Paraformaldehyd »...Paraformaldehyde »...
Kaliumselenosulfat Potassium selenosulfate
10 g/l 20 g/l 15 g/l10 g / l 20 g / l 15 g / l
9 g/l9 g / l
0,10 g/l0.10 g / l
aoao
CuSO4 · 5 H2O 12 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 12 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 21 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 21 g / l
Natriumhydroxyd 18 g/lSodium hydroxide 18 g / l
Paraformaldehyd 9 g/lParaformaldehyde 9 g / l
Kalium-benzylselenosulf at ........... 0,40 g/l »5Potassium benzylselenosulfate ........... 0.40 g / l »5
Bei s pie I 3At pie I 3
CuSO4 · 5 H2O 10 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 10 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 15 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 15 g / l
Natriumhydroxyd 15 g/lSodium hydroxide 15 g / l
Paraformaldehyd , 10 g/lParaformaldehyde, 10 g / l
Kalium-(p-kaliumcarboxybenzyl)-selenosulfat 0,005 g/lPotassium (p-potassium carboxybenzyl) selenosulfate 0.005 g / l
Bei'spiel 4Example 4
CuSO4 · 5 H2O 15 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 15 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 20 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 20 g / l
Natriumhydroxyd 10 g/lSodium hydroxide 10 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-(p-methoxybenzyl-selenosulfat 0,0009 g/lPotassium (p-methoxybenzyl selenosulfate 0.0009 g / l
CuSO4 · 5 H2O 20 g/1CuSO 4 · 5 H 2 O 20 g / 1
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 25 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 25 g / l
Natriumhydroxyd 15 g/lSodium hydroxide 15 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-(p-cyanbenzyl)-selenosulfat ... 0,009 g/lPotassium (p-cyanobenzyl) selenosulphate ... 0.009 g / l
B eispi el 6Example 6
CuSO4 · 5 H2O 25 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 25 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 30 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 30 g / l
Natriumhydroxyd 18 g/lSodium hydroxide 18 g / l
Paraformaldehyd 19 g/lParaformaldehyde 19 g / l
Kalium-(p-brombenzyl)-selenosulfat .. 0,150 g/lPotassium (p-bromobenzyl) selenosulphate .. 0.150 g / l
CuSO4 -5 H2O 10 g/lCuSO 4 -5 H 2 O 10 g / l
Trinatriumsalz der Hydroxyäthyldiamin-Trisodium salt of hydroxyethyl diamine
äthylentriessigsäure 18 g/lEthylenetriacetic acid 18 g / l
Natriumhydroxyd ... > 12 g/lSodium hydroxide ...> 12 g / l
Paraformaldehyd 8 g/lParaformaldehyde 8 g / l
Kalium-butylselenosulf at 0,005 g/lPotassium butyl selenosulf at 0.005 g / l
4545
5555
6060
CuSO4 · 5 H2O 10 g/l ·CuSO 4 5 H 2 O 10 g / l
Rochellesalz (Kalium-natriumtartrat) . 24 g/lRochelle salt (potassium sodium tartrate). 24 g / l
Natriumhydroxyd 24 g/lSodium hydroxide 24 g / l
Paraformaldehyd 12 g/lParaformaldehyde 12 g / l
Kalium-octylselenosulfat 0,020 g/lPotassium octyl selenosulphate 0.020 g / l
CuSO4 · 5 H2O 15 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 15 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 20 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 20 g / l
Natriumhydroxyd 15 g/lSodium hydroxide 15 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-(phenoxyäthyl)-selenosulfat ... 0,008 g/lPotassium (phenoxyethyl) selenosulphate ... 0.008 g / l
CuSO4 - 5 H2O 20 g/lCuSO 4 - 5 H 2 O 20 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 25 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 25 g / l
Natriumhydroxyd 12 g/lSodium hydroxide 12 g / l
Paraformaldehyd 12 g/lParaformaldehyde 12 g / l
Kalmm-(kalium-ft)-carboxydecyl)-Kalmm- (potassium-ft) -carboxydecyl) -
selenosulfat 0,015 g/lselenosulfate 0.015 g / l
CuSO4 -5H2O 10 g/lCuSO 4 -5H 2 O 10 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 15 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 15 g / l
Natriumhydroxyd 8 g/lSodium hydroxide 8 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-(3-hydroxypropyl)-selenosulfat. 0,005 g/lPotassium (3-hydroxypropyl) selenosulfate. 0.005 g / l
CuSO4 · 5 H2O 8 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 8 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 10 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 10 g / l
Natriumhydroxyd 8 g/lSodium hydroxide 8 g / l
Paraformaldehyd 8 g/lParaformaldehyde 8 g / l
Kalium-(kalium-(w-carboxypropyl)-Potassium- (potassium- (w-carboxypropyl) -
selenosulfat 0,015 g/lselenosulfate 0.015 g / l
Beispiel 13Example 13
CuSO4 · 5 H2O 10 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 10 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 12 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 12 g / l
Natriumhydroxyd 10 g/lSodium hydroxide 10 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-(phenylpropyl)-selenbsulfat ... 0,009 g/lPotassium (phenylpropyl) selenium sulfate ... 0.009 g / l
CuSO4 · 5 H2O 12 g/lCuSO 4 · 5 H 2 O 12 g / l
Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure 15 g/lDisodium ethylenediaminetetraacetic acid 15 g / l
Natriumhydroxyd 12 g/lSodium hydroxide 12 g / l
Paraformaldehyd 10 g/lParaformaldehyde 10 g / l
Kalium-dodecyl-selenosulfat 0,019 g/lPotassium dodecyl selenosulfate 0.019 g / l
Claims (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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1967
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |