DE124980C

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Publication number: DE124980C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Möglichkeit, die in dunklen Mineralschmierölen und Petroleumrückständen enthaltenen Pech- und Asphaltstoffe unzersetzt abzuscheiden, fand Holde in der Verdünnung der ersteren mit der ca. 20 bis 40 fachen Menge eines Alkoholäthergemisches 3 : 4 bis 4 : 3, in welchem nicht nur die benzinunlöslichen Asphalte, sondern auch die schwarzen Peche unlöslich sind und ausfallen.The possibility of those contained in dark mineral lubricating oils and petroleum residues To separate pitch and asphalt substances without decomposition, Holde found in the dilution of the former about 20 to 40 times Amount of an alcohol-ether mixture 3: 4 to 4: 3, in which not only the petrol-insoluble Asphalt, but also the black pitch, are insoluble and fail.

Die technische Benutzbarkeit dieses — wohl mehr für die Zwecke der Mineralölprüfung in Vorschlag gekommenen — Verfahrens in der Industrie dürfte jedoch durch die grofsen Mengen, welche das Mischungsverhältnifs sowohl, wie die im Allgemeinen grofse Production der Mineralöle verlangt, ausgeschlossen sein, andererseits wieder dürfte seiner Einführung die umfangreiche Apparatur und die leichtmöglichen Verluste des Lösungsmittels, zumal bei einem doch immerhin so geringwerthigen Stapelartikel, wie es das anzustrebende Fabrikat ist, hindernd im Wege stehen. Und doch wird ein technisch durchführbares Verfahren von der in Betracht kommenden Industrie von dem Zeitpunkt an angestrebt, als die Mineralölindustrie in der Verwendung der Schmieröle, besonders für die Zwecke der Eisenbahnbetriebe durch die gegebenen Lieferungsvorschriften genöthigt wurde, die dunklen Mineralschmieröle auch in starker Verdünnung (1 :40) benzinbeständig, d. h. in Benzin vollkommen löslich, herzustellen.The technical usability of this - probably more for the purposes of mineral oil testing in Proposal received - procedure in the industry, however, is likely to be due to the large Quantities which both the ratio of the mixture and the generally large production which requires mineral oils to be excluded, on the other hand again is likely to be introduced the extensive apparatus and the easy loss of solvent, especially with one that is so inferior Stacked items, such as the target brand, stand in the way. and however, it is becoming a technically feasible process by the industry in question sought from the time the petroleum industry started using the Lubricating oils, especially for the purposes of the railway companies, due to the delivery instructions given it was necessary to make the dark mineral lubricating oils petrol-resistant even in a strong dilution (1:40), i. H. in gasoline perfectly soluble to produce.

Der im Allgemeinen zu diesem Behufe eingeschlagene Weg bestand in der Raffination der als Ausgangsmaterial dienenden Mineralölrückstände mittelst concentrirter Schwefelsäure. Dieser Weg führt wohl sicher zum Ziel, hat aber den Nachtheil, dafs die je nach der Provenienz des Rohmaterials bis zu 30 und mehr Procent ausgeschiedenen Pech- und Asphaltstoffe als saure Kohle, im günstigsten Falle als zähes Säureharz gewonnen werden, welche als solche oder in neutralisirter Form mehr den Charakter eines lästigen Abfallproductes, als den eines Handelsartikels besitzen.The route generally taken for this purpose has been through refining the mineral oil residues used as starting material by means of concentrated sulfuric acid. This path certainly leads to the goal, but has the disadvantage that it depends on the provenance of the raw material up to 30 and more percent separated pitch and asphalt substances as acid coal, in the most favorable case as viscous acid resin, which as such or in a neutralized form more the character of a troublesome waste product than own that of a commercial item.

Die Geringwerthigkeit dieses Abfallproductes findet in der Nichtschmelzbarkeit des Säureasphalts oder »Säurepechs« seine berechtigte Begründung und doch sind die in den dunklen Mineralschmierölen und Petroleumrückständen enthaltenen Pech- und Asphaltstoffe sowohl in ihren allgemeinen äufseren Eigenschaften, als hauptsächlich ihrer leichten Schmelzbarkeit wegen ein z. B. für die Zwecke der Asphaltindustrie werthvolles Material.The inferiority of this waste product is found in the infusibility of the Acid asphalt or "acid pitch" is its justified reason and yet they are in the dark mineral lubricating oils and petroleum residues contain pitch and asphalt substances both in their general external properties and chiefly in their lightness Meltability because of a z. B. valuable material for the purposes of the asphalt industry.

Eine Umgehung der oben kurz geschilderten Raffinationsarbeit bietet nun, wie umfassende Versuche mit dunklen Oelen der verschiedenen Herkunft ergeben haben, eine Vermischung bezw. Extraction der dunklen Mineralöle mit den höher siedenden Antheilen des Fuselöles.A circumvention of the refining work briefly described above now offers how comprehensive Attempts with dark oils of different origins have shown a mixture respectively Extraction of the dark mineral oils with the higher boiling parts of the fusel oil.

So gelang es beispielsweise, aus den Rückständen eines deutschen Rohöles, welches schon durch seine schwarze Farbe als ein besonders pechiges Material angesprochen werden konnte, mit 3 Theilen Fuselöl vom Siedepunkt über 129⁰C. 81 Theile in zwischen 60 bis 80° siedendem Benzin völlig in Lösung bleibendesThus it was possible, for example, from the residues of a German crude oil, which was already addressed by a black color as a particularly pechiges material with 3 parts of fusel oil having a boiling point above 129 ⁰ C. 81 parts in between 60 boiling up to 80 ° gasoline entirely in Permanent solution

OeI von rein grüner, in dünner Schicht rother Farbe und 19 Theile reines, stark glänzendes, leicht schmelzendes und bei gewöhnlicher Temperatur zähbrüchiges Asphaltpech durch Extraction zu erhalten.Oil of pure green, red in a thin layer and 19 parts of pure, strongly shining, asphalt pitch that melts easily and is viscous at normal temperatures Get Extraction.

Das gewonnene Asphaltpech ist in Benzol leicht, in zwischen 60 bis 8o° siedendem Benzin aber nur unvollkommen löslich, dagegen löst es sich in hochsiedendem Fuselöl weder in der Kälte noch in der Wärme.The asphalt pitch obtained is light in benzene, boiling between 60 and 80 ° However, gasoline is only imperfectly soluble, on the other hand it dissolves in high-boiling fusel oil neither in the cold nor in the warmth.

Neben den benzinunlöslichen Asphaltstoffen werden allen Residuen — auch den verhältnifsmä'fsig reinen, russischen — die darin gelösten schwarzen Peche entzogen und letztere aus russischen Residuen als halbflüssiger Goudron erhalten.In addition to the petrol-insoluble asphalt materials, all residues - including those - are relatively low pure, Russian - the black pitch dissolved in it withdrawn and the latter out Russian residuals received as semi-liquid goudron.

Die Ausschüttelung dunkler Mineralöle mit hochsiedendem Fuselöl giebt somit für die analytische, als auch technische Prüfung hinsichtlich ihrer praktischen Verwendbarkeit bei der Gewinnung von Schmiermitteln werthvolle Anhaltspunkte.The shaking out of dark mineral oils with high-boiling fusel oil thus gives for the analytical as well as technical testing with regard to their practical usability valuable reference points for the extraction of lubricants.

Das einzuschlagende Verfahren besteht in der Eintragung des dunklen Mineralöles in die durch einen Vorversuch festgestellte Menge hochsiedenden Fuselöles und tüchtigen Vermischung beider Flüssigkeiten in der Kälte in einem geschlossenen Mischkessel. Die. Asphalt und Pechstoffe fallen hierbei momentan aus und haften fest am Boden und an den*Wa'nde'fi des Mischgefäfses. Nach Einstellung des Mischens wird der Inhalt des Kessels auf ca. 50⁰ C. erwärmt, noch einige Zeit der Ruhe überlassen und dann die amylalkoholische Lösung durch ein bis nahe zum Boden reichendes Rohr nach einem Rectificirkessel hinübergepumpt oder hinübergedrückt und das angewendete Lösungsmittel durch Abdestilliren mit überhitztem Wasserdampf wiedergewonnen, indem man es zweckmäfsig nach erfolgter Condensation in den Mischkessel zu neuer Verwendung zurücklaufen läfst. .The procedure to be followed consists in adding the dark mineral oil to the amount of high-boiling fusel oil determined by a preliminary test and thoroughly mixing the two liquids in the cold in a closed mixing vessel. The. Asphalt and pitch materials fall out at the moment and adhere firmly to the ground and to the walls of the mixing vessel. After adjusting the mixing of the contents of the kettle is heated to about 50 ⁰ C., left for some time of rest, and then the amylalkoholische solution over pumped through one to close reaching to the bottom pipe according to one Rectificirkessel or pushed over and the applied solvent by distilling off with recovered from superheated steam by expediently running it back into the mixing vessel for new use after condensation has taken place. .

Die letzten Fuselölantheile werden durch Einströmenlassen von directem, auf etwa 200 ° überhitzten Wasserdampf verjagt, und das zurückgebliebene Extract bildet dann das benzinbeständige, reine Mineralöl.The last parts of the fusel oil are reduced to about 200 ° by letting it flow in from direct chased away superheated steam, and the remaining extract then forms the gasoline-resistant, pure mineral oil.

Andererseits wird nach Decantirung der amylalkoholischen Lösung das Mischgefäfs erwärmt und auch hier durch Einströmen von überhitztem Wasserdampf die letzten Amylalkoholantheile verjagt und mit jenen aus dem Rectificirkessel kommenden in üblicher Weise condensirt und ebenfalls wiedergewonnen.On the other hand, after decanting the amyl alcoholic solution, the mixing vessel is heated and here, too, the last of the amyl alcohol content due to the influx of superheated steam chased away and condensed in the usual way with those coming out of the rectification basin and likewise regained.

Der Rückstand des Mischgefäfses ist dann das glänzende, schmelzbare Asphaltpech, welches in heifsem Zustand durch einen Bodenhahn abgelassen werden kann.The residue of the mixing vessel is then the shiny, meltable asphalt pitch, which can be drained through a floor tap when it is hot.

Claims

_ Patent claim:

Process for separating the in mineral oil and UgI. resinous constituents contained therein, characterized in that the mineral oils ■ be mixed with high-boiling fusel oil.