DE1245093B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen homogener Kautschuk-Kieselsaeure-Mischungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CI.:

B 29b

Deutsche Kl.: 39 al -1/06

Nummer: 1 245 093

Aktenzeichen: C 23152 X/39 al

Anmeldetag: 12. Januar 1961

Auslegetag: 20. Juli 1967

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen homogener, gegebenenfalls mit Ölen gestreckter Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen durch gemeinsames Fällen von Synthese-Kautschuk-Latices und Alkalisilikatlösung in Gegenwart von neutralen Elektrolyten mit Säure.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, homogene Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen durch gemeinsame Fällung von Synthese-Kautschuk-Latices und Alkalisilikatlösungen in Gegenwart von neutralen Elektrolyten mit Säuren herzustellen, indem man einen crembaren Latex, der einen nur im alkalischen Bereich beständigen Emulgator enthält, mit der gewünschten Menge Alkalisilikatlösung und einer solchen Menge wäßriger neutraler Elektrolytlösung versetzt, daß die Elektrolytkonzentration zwischen 30 und 80 g/1, vorzugsweise zwischen 40 und 60 g/1, in der erhaltenen Creme beträgt, anschließend diese Creme bei Temperaturen zwischen 15 und 30° C unter intensivem Rühren innerhalb von 10 bis 180 Minuten gleichmäßig mit Säure bis zu einem pH-Wert zwischen 9 und 7 versetzt, wobei die Elektrolytkonzentration bei kürzeren Säurezugabezeiten an der oberen Grenze des angegebenen Bereiches liegen muß, anschließend das Reaktionsgemisch gegebenenfalls 10 bis 120 Minuten auf 80 bis 100° C erhitzt, gegebenenfalls durch weitere Zugabe von Säure auf einen pH-Wert von 3 bis 2 einstellt und das Produkt in an sich bekannter Weise abfiltriert, wäscht und trocknet.

Weiterhin wurde vorgeschlagen, die Fällung durch Säurezugabe bis zu einem pH-Wert zwischen 9 und 7 bei Temperaturen zwischen 0 und 15° C in einem Zeitraum von 10 bis 180 Minuten und einer Elektrolytkonzentration zwischen 25 und 45 g/1 vorzunehmen, wobei bei kurzen Fällzeiten die Elektrolytkonzentration an der oberen Grenze des angegebenen Bereiches liegen muß.

In beiden Fällen können durch Zusatz von wäßrigen ölemulsionen zum Latex bzw. zur Fällungssuspension homogene ölgestreckte Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen hergestellt werden.

Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die Fällung kontinuierlich durchzuführen, indem man die Fällungssuspension eine Reihe von Gefäßen durchlaufen läßt, in denen die einzelnen Stufen der Fällung hintereinander durchgeführt werden. Hierzu wird die Mischung aus Latex, Wasserglas und Elektrolytlösung durch eine Reihe von hintereinandergeschalteten Rührgefäßen geleitet, in denen jeweils ein Teil der erforderlichen Säuremenge zudosiert wird. Dieses Verfahren hat jedoch folgenden wesentlichen Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen
homogener Kautschuk-Kieselsäure-Mischungen

Anmelder:

Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl

Als Erfinder benannt:

Dr. Günther Maaß,

Dr. Frederico Engel, Marl;

Dr. Paul Bernemann, Haltern (Westf.)

Nachteil: Nach Eindosierung von einem Drittel bis etwa der Hälfte der zum Erreichen eines pH von 9 bis 7 erforderlichen Säuremenge wird die Fällungssuspension hochviskos bis breiartig und damit der Überlauf aus einem Rührbehälter in den folgenden sehr erschwert. Weitere Nachteile sind der große Platzbedarf einer derartigen Anlage und die große Anzahl von Antriebsaggregaten an den Rührgefäßen. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in ihrem Aufbau wesentlich einfacher und vermeidet die geschilderten Nachteile.

Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem langgestreckten Reaktionsgefäß mit einem darin rotierenden Rührwerk besteht, das in mindestens 6 Doppelkammern unterteilt ist, in denen jeweils eine Säuredüse angeordnet ist, und daß ferner der Flüssigkeitsübergang von einer Kammer zur nächsten abwechselnd unter und über eine Trennwand erfolgt. Im einzelnen wird die Vorrichtung durch die Abbildung näher erläutert.

Das Reaktionsgefäß besteht aus einem langgestreckten Trog bzw. einer Wanne 1 mit einer durchgehenden Rührwelle 2, einem Deckel 3 mit den eingesetzten Düsen 4, einem Kühlmantel 5 sowie Zu- und Ablauf 6, 7 für die Creme aus Latex, Wasserglas (gegebenenfalls Ölemulsion) und Elektrolytlösung.

Die Größe des Reaktors richtet sich nach der gewünschten Verweilzeit und der zu produzierenden Menge. Der Reaktor ist unterteilt in eine Reihe von Doppelkammern, zu denen jeweils eine Säuredüse gehört. Die Anzahl an Doppelkammern ist beliebig, jedoch soll sie nicht kleiner als 6 sein. In jeder Kammer rotiert ein an der Rührwelle befestigter Rührarm 8 beliebiger Bauart mit möglichst hoher Geschwindigkeit. Die einzelnen Kammern sind so

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Claims (2)

untereinander verbunden, daß der Flüssigkeitsüberlauf abwechselnd unter und über einer Trennwand erfolgt. Die Übergänge von Kammer zu Kammer dürfen nicht zu groß sein, da sonst die Wanderungsgeschwindigkeit der Wasserstoffionen einen pH-Aus- gleich im ganzen Reaktor bewirkt, was ein Mißlingen der Fällung zur Folge hat. Andererseits dürfen die Übergänge auch nicht so klein sein, daß sie den freien Überlauf behindern können. Vorzugsweise beträgt die Größe des Überlaufes zwischen 1 und 20°/o der von der Flüssigkeit bespülten Trennwandfläche. Um den gleichmäßigen Abfluß aus dem Reaktor zu gewährleisten, wird vor den Ablauf 7 eine Beruhigungszone 9 vorgeschaltet, d. h. eine Kammer, in der kein Rührer vorhanden ist und die nicht mit Säure beschickt wird. Weiterhin zeigte sich, daß man durch Verkleinerung der Überlauföffnungen auf 1 bis 8 %, insbesondere 4 bis 8%, der von der Flüssigkeit bespülten Trennwandfläche bereits bei niedrigeren Elektrolytkonzentrationen als bei der entsprechenden diskontinuierlichen Fällung homogene Fällungen erhält, d. h., bei Temperaturen von 15 bis 30° C kann man die Fällung bis zum pH zwischen 9 und 7 mit einer Verweilzeit von 10 bis 180 Minuten bei einer Elek- trolytkonzentration zwischen 25 und 45 g/1 vornehmen, wobei bei kürzeren Verweilzeiten im Reaktionsgefäß die Elektrolytkonzentration an der oberen Grenze des angegebenen Bereiches liegen muß. Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen homogener, gegebenenfalls mit ölen gestreckter Kautschuk - Kieselsäure - Mischungen durch gemeinsames Fällen von Synthese-Kautschuk-Latices und Alkalisilikatlösung in Gegenwart von neutralen Elektrolyten mit Säure, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem langgestreckten Reaktionsgefäß mit einem darin rotierenden Rührwerk besteht, das in mindestens 6 Doppelkammern unterteilt ist, in denen jeweils eine Säuredüse angeordnet ist, und daß ferner der Flüssigkeitsübergang von einer Kammer zur nächsten abwechselnd unter und über eine Trennwand erfolgt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Verbindungsöffnungen zwischen den Kammern 1 bis 20% der von der Flüssigkeit bespülten Trennwandfläche beträgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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