DE1241332B

DE1241332B - Process for the production of a diamond-containing composite body

Info

Publication number: DE1241332B
Application number: DEJ24740A
Authority: DE
Inventors: William D Smiley; Arthur G Wilder
Original assignee: Jersey Production Research Co
Current assignee: Jersey Production Research Co
Priority date: 1962-11-27
Filing date: 1963-11-14
Publication date: 1967-05-24

Description

Verfahren zur Herstellung eines diamanthaltigen Verbundkörpers Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von äußerst harten, abrieb- und erosionsbeständigen Verbundkörpern durch Einsickerung von metallischen Bindemitteln in Diamantteilchen.Process for the production of a diamond-containing composite body Invention relates to a method for the production of extremely hard, abrasion and erosion-resistant composite bodies due to the infiltration of metallic binders in diamond particles.

Einsickerungsmethoden sind bereits zur Herstellung von Verbundkörpern angewandt worden, die Hartmetallcarbide und metallische Bindemittel enthalten. Bei solchen Verfahren wird Hartmetallcarbidpulver in eine Form eingefüllt, Teilchen eines metallischen Bindemittels zugesetzt, welches in geschmolzenem Zustand das Carbidpulver benetzt, und die Form mit ihrem Inhalt auf eine bestimmte Einsickerungstemperatur über dem Schmelzpunkt des Bindemittelmetalls erhitzt. Wenn das Bindemittel sich der Einsickerungstemperatur nähert, fließt das geschmolzene Metall in die Zwischenräume zwischen den Pulverkörnem. Beim Erkalten der Form bildet sich dann eine metallurgische Bindung zwischen dem Bindemittel und den Körnern, und es entsteht ein Verbundkörper mit einer kontinuierlichen Bindemittelphase, innerhalb deren die Pulverkörner ortsfest gebunden sind. Man hat bereits daran gedacht, dieses Verfahren auch mit Diamantpulver durchzuführen, um noch härtere und erosionsbeständigere Verbundkörper zu erhalten, als sie sich mit Carbidpulver herstellen lassen; diese Versuche waren jedoch bisher erfolglos. Versuche haben gezeigt, daß die Oberflächen von Diamantpulverkörnern von geschmolzenen metallischen Bindemitteln nicht benetzt werden und eine metallurgische Bindung zwischen den Diamantkömern und dem Bindemittel nicht erzielt werden kann. Bisher wurde keine zufriedenstellende Methode zur Überwindung dieser Schwierigkeiten gefunden.Infiltration methods are already used to manufacture composite bodies have been used that contain hard metal carbides and metallic binders. at In such a process, hard metal carbide powder is poured into a mold, particles a metallic binder added, which in the molten state the Carbide powder is wetted, and the form with its contents is set to a certain infiltration temperature heated above the melting point of the binder metal. When the binder is up approaches the infiltration temperature, the molten metal flows into the interstices between the powder grains. When the mold cools, a metallurgical one then forms Bond between the binder and the grains, and a composite body is formed with a continuous binder phase, within which the powder grains are stationary are bound. It has already been considered that this process can also be used with diamond powder perform in order to obtain even harder and more erosion-resistant composite bodies, than they can be made with carbide powder; however, these attempts have been so far unsuccessful. Experiments have shown that the surfaces of diamond powder grains are not wetted by molten metallic binders and a metallurgical Bond between the diamond grains and the binder cannot be achieved. So far, there has been no satisfactory method of overcoming these difficulties found.

Die Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von diamanthaltigen Verbundkörpern dar und ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine dichtgepackte Masse aus Diamantpulver herstellt, ein feinteiliges reaktionsfähiges Titanhydrid oder Zirkonhydrid und ein feinteiliges metallisches Bindemittel mit einem Schmelzpunkt zwischen etwa 649 und 15101 C in die Zwischenräume der dichtgepackten Masse einführt, die dichtgepackte Masse unter nicht oxydierenden Bedingungen auf eine Temperatur erhitzt, die zwischen etwa 677 und 15-18' C und über dem Schmelzpunkt des metallischen Bindemittels liegt, wonach man ein geschmolzenes Metall mit einem Schmelzpunkt zwischen etwa 649 und 1510' C in die Masse einsickern läßt. Dabei ist es besonders zweckmäßig, das reaktionsfähige Metallhydrid und das metallische Bindemittel in die dichtgepackte Masse von Diamantteilchen in Form einer Suspension in einen flüchtigen Träger einzuführen und den Träger anschließend aus der Masse der Diamantteilchen vor dem Einsickern des geschmolzenen Metalls zu verdampfen. Die Diamantteilchen setzt man vorteilhaft mit Komgrößen zwischen etwa 1,651 und 0,037 mm ein, und das geschmolzene Metall läßt man zweckmäßig unter einem -äußeren Druck in die dichtgepackte Masse aus Diamantteilchen einsickern.The invention represents an improved process for the production of diamond-containing composite bodies and is characterized in that a densely packed mass of diamond powder is produced, a finely divided reactive titanium hydride or zirconium hydride and a finely divided metallic binder with a melting point between about 649 and 15101 C in the spaces between the densely packed mass is introduced, the densely packed mass is heated under non-oxidizing conditions to a temperature which is between about 677 and 15-18 ° C and above the melting point of the metallic binder, after which a molten metal with a melting point between about 649 and 1510 ° C is obtained seep into the crowd. It is particularly expedient to introduce the reactive metal hydride and the metallic binder into the densely packed mass of diamond particles in the form of a suspension in a volatile carrier and then to evaporate the carrier from the mass of diamond particles before the molten metal infiltrates. The diamond particles are advantageously used with grain sizes between about 1.651 and 0.037 mm, and the molten metal is expediently allowed to seep into the densely packed mass of diamond particles under an external pressure.

Laboratoriumsversuche und Einsickerungsversuche haben gezeigt, daß durch Legieren von Titan oder Zirkonium mit einem metallischen Bindemittel in den Zwischenräumen zwischen den Diamantpulverkömern eine hinreichende Benetzuna des Pulvers erzielt wird, um die Einsickerung eines geschmolzenen Metalls oder einer geschmolzenen Legierung zu ermöglichen, und daß man auf diese Weise zu Verbundkörpern aus Diamantteilchen gelangt, die durch dünne Metallfilme aneinander gebunden sind. Diese Fremdkörper, die als zusammengesetzte Diamanten aufgefaßt werden können, sind bedeutend härter als die bisher erhältlichen Verbundkörper und eignen sich besonders zur Herstellun- von Werkzeu-en mit harten Oberflächen sowie von Einsätzen, die als Metall- und Diamantsägen, Bohrschneiden, Drahtziehformen und ähnliche Werkzeuge verwendet werden können. Die zur Herstellung der Verbundkörper gemäß der Erfindung verwendeten Diamantteilchen liegen im allaeineinen im Komgrößenbereich von etwa 1,651 bis 0,037 mm. Bei der Trennung der Diamanten von ihrer Ganaart sowie beim Schneiden und Formen von Diamanten fallen normalerweise erhebliche Mengen an feinem Diamantpulver oder -staub an, für das bisher nur wenige Verwendungsmöglichkeiten, außer zur Herstelluno, von Schleifrädern unter Verwendung von Harzen als Bindemittel, oder als Poliermittel, bestanden. Da Diamantstaub in großen Mengen zu verhältnismäßig niedrigen Kosten zur Verfügung steht, wird die Verwendung dieses Materials im allgemeinen bevorzugt. Unter Umständen kann man je- doch auch größere Teilchen oder Diamantgrieß verwenden.Laboratory tests and infiltration tests have shown that by alloying titanium or zirconium with a metallic binder in the spaces between the diamond powder grains, sufficient wetting of the powder is achieved to enable the infiltration of a molten metal or a molten alloy, and in this way leads to composite bodies of diamond particles bound together by thin metal films. These foreign bodies, which can be regarded as composite diamonds, are significantly harder than the previously available composite bodies and are particularly suitable for the manufacture of tools with hard surfaces as well as inserts used as metal and diamond saws, drill bits, wire drawing dies and similar tools can be used. The diamond particles used to produce the composite bodies according to the invention are generally in the grain size range of about 1.651 to 0.037 mm. When separating diamonds from their Ganaart as well as when cutting and shaping diamonds, considerable amounts of fine diamond powder or dust are usually produced, for which so far only a few uses, except for the production of grinding wheels using resins as binders, or as polishing agents , passed. Since diamond dust is available in large quantities at a relatively low cost, the use of this material is generally preferred. Under certain circumstances, however, larger particles or diamond grit can also be used.

Die Herstellung von Verbundwerkstoffen von größter Abrieb- und Erosionsbeständigkeit verlangt, daß die Diamantteilchen so dicht wie möglich gepackt sind und der zum Binden der Teilchen aneinander dienende Metallfilm so dünn wie möglich ist. Dies läßt sich am besten durch Verwendung von Diamantpulverkörnern erreichen, die in zwei oder mehr bestimmte Teilchengrößen klassiert sind. Wählt man die Korngrößen so, daß die kleinen Körner den größten Teil des Raumes zwischen den größeren Körnern einnehmen, so erzielt man eine sehr dichte Packung. Versuche haben ergeben, daß man zu einer Diamantkonzentration von etwa 90 Volumprozent gelangt, wenn man ein Gemisch aus Diamantpulverkörnern verwendet, welches zu etwa 10 Gewichtsprozent aus Körnern mit einem mittleren Durchmesser von 7 [t, zu etwa 25 Gewichtsprozent aus Körnem mit einem mittleren Durchmesser von 37 #t und zu etwa 65 Gewichtsprozent aus Körnern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 350,tt besteht. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, zwei oder mehrere bestimmte Korngrößen derart auszuwählen, daß der Durchmesser der einen Korngrößenklasse denjenigen der anderen um das etwa 5- bis 10fache übersteigt. Das Pulver soll gründlich durchmischt werden, um eine gleichmäßige Verteilung der Pulverkörner zu erzielen; andererseits soll eine so starke Durchmischung oder Erschütterung vermieden werden, daß dadurch eine Trennung in verschiedene Korngrößen erfolgt.The manufacture of composites that are extremely resistant to abrasion and erosion requires that the diamond particles be packed as tightly as possible and that the metal film used to bond the particles together be as thin as possible. This is best achieved by using diamond powder grains classified into two or more specific particle sizes. If the grain sizes are chosen so that the small grains take up most of the space between the larger grains, a very dense packing is obtained. Experiments have shown that a diamond concentration of about 90 percent by volume is achieved if a mixture of diamond powder grains is used, about 10 percent by weight of grains with an average diameter of 7 [t, to about 25 percent by weight of grains with an average diameter of 37 #t and about 65 percent by weight of grains with a mean diameter of about 350, tt. In general, it is advantageous to select two or more specific grain sizes in such a way that the diameter of one grain size class exceeds that of the other by about 5 to 10 times. The powder should be mixed thoroughly in order to achieve an even distribution of the powder grains; on the other hand, such a thorough mixing or vibration should be avoided that it results in a separation into different grain sizes.

Die Diamantteilchen werden zusammen mit metallischen Bindemitteln angewandt, deren Schmelzpunkte zwischen etwa 649 und 15101 C liegen. Bindemittel, die bei Temperaturen wesentlich über 1510' C schmelzen, führen zu einer übermäßigen Graphitierung der Diamantkörner und sollen daher im allgemeinen vermieden werden. Für die Zwecke der Erfindung können die verschiedensten Metalle und Metallegierungen verwendet werden. Geeignete Metalle und Legierungen sind z. B. die folgenden: (a) Kupfer; (b) Silber; (e) 53 % Kupfer, 37 1/o Nickel, 10% Zink; (d) 551% Kupfer, 181/o Nickel, 27% Zink; (e) 60% Kupfer, 291)/o Nickel, 11% Zinn; (f) 40% Kupfer, 600/9 Zink; (g) 63% Kupfer, 501o Nickel, 32% Zinn; (h) 62% Kupfer, 101/o Nickel, 28 l)/o Zinn; (i) 58 ID/o Kupfer, 15 % Nickel, 27 19/o Zinn; 0) 5511o Nickel, 3519/o Kupfer, 10% Zinn; (k) 5501o Nickel, 35 % Kupfer, 5 % Mangan, 3 % Silicium, 2"/o Eisen; (1) 55% Nickel, 32% Kupfer, 501o Mangan, 3 II/o Silicium, 3 0/9 Molybdän; (in) 40 % Nickel, 32 % Kupfer, 5% Mangan, 3% Silicium, 2% Eisen, 3% Molybdän, 15 ofo Kobalt; (n) 90 % Eisen, 10 ()/o Nickel; (o) 9711/o Eisen, 311/o Kohlenstoff; (p) 63% Nickel, 30% Kupfer, 2% Eisen, 0,9% Mangan, 404 Silicium, 0,1% Kohlenstoff; (q) 67% Nickel, 30% Kupfer, 1,4 % Eisen, 1 % Mangan; (r) 47,8 "/o Nickel, 29,4 % Kupfer, 8,4 % Zinn, 14,4 % Eisen; (s) 49,4 % Nickel, 31,411/o Kupfer, 9% Zinn, 10% Niobcarbid; (t) 49,4% Nickel, 31,411/o Kupfer, 90/a Zinn, 10% Tantalcarbid; (u) 40% Nickel, 3219/o Kupfer, 15% Kobalt, 5% Mangan, 311/o Silicium, 3% Molybdän, 2% Eisen; (v) 47,0% Nickel, 30,4% Kupfer, 9,2% Zinn, 2,0 1/o Man-an, 2,0 % Silicium, 9,4 % Eisen; (w) 42,9 % Nickel, 27,8 % Kupfer, 8,4 % Zinn, 1,8 % Silicium, 1,911/o Mangan, 17,211/o Eisen; (x) 80,0% Nickel, 1,0% Bor, 0,1% Kohlenstoff, 4,0% Chrom, 4,0% Silicium, 0,5% Eisen, 4,711/o Molybdän, 5,7% Zinn; (y) 25,01/o Kupfer, 40,019/o Nickel, 2,0% Bor, 0,5% Kohlenstoff, 20,0% Chrom, 1,5% Silicium, 5,0% Eisen, 6,01/o Molybdän; (z) 60,0% Nickel, 15,0 % Kupfer, 4,0 % Bor, 0,1 % Kohlenstoff, 10,0 % Chrom, 3,0 % Silicium, 0,5 % Eisen, 0,8 % Molybdän, 6,6%Zinn; (aa) 1,3%Bor, 47,0%Nickel, 16,9% Chrom, 21,6%Kupfer, 0,8%Kohlenstoff, 2,111/oSilicium, 4,8 % Eisen, 5,5 % Zinn; (bb) 71,0 % Nickel, 19,8 % Chrom, 3,5 ()/o Silicium, 3,2 % Bor, 1,5 % Eisen, 1,0%Kohlenstoff; (cc) 49,4%Nickel, 31,4% Kupfer, 9,0% Zinn, 10% Wolframcarbid; (dd) 46,4%Nickel, 30,2%Kupfer, 8,7% Zinn, 14,1% Wolframcarbid, 0,6% Kobalt; (ee) 1,25% Eisen, 68,67%Nickel, 5,0()/oChrom, 0,08%Kohlenstoff, 1,25%Silicium, 1,251/oBor, 17,5%Kupfer, 5,0110 Zinn; (ff) 401/oNickel, 15%Kobalt, 32%Kupfer, 5 I/o Mangan, 3 1/o Molybdän, 3 % Silicium, 2 % Eisen; (gg) 82,3511/o Nickel, 10% Chrom, 2,5% Eisen, 2,5%Silicium, 2,5%Bor, 0,15%Kohlenstoff; (hh) 40%Kobalt, 270/eNickel, 19%Chrom, 1%E!sen, 4 1/o Silicium, 3 "'/o Bor, 6 % Molybdän; (ii) 14,8 % Eisen, 46,2%Nickel, 0,7%Kohlenstoff, 0,48%Silicium, 29,9 % Kupfer, 8,4 % Zinn. Diese Metalle sind nur Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Metalle; im Rahmen der Erfindung können auch zahlreiche andere Metalle und Legierungen verwendet werden, die innerhalb des angegebenen Temperaturbereichs schmelzen. Beispiele für solche anderen Metalle, die dem Fachmann ohne weiteres geläufig sind, sind Silberlötmittel, Monelmetalle und Hartlötlegierungen. Die günstigsten Einsickerungsbedingunaen für die jeweilige Bindemittelzusammensetzung läßt sich leicht durch Herstellung von Versuchsproben mit dem jeweiligen Bindemittel bestimmen.The diamond particles are used in conjunction with metallic binders, the melting points of which are between about 649 and 15101 C. Binders which melt at temperatures significantly above 1510 ° C. lead to excessive graphitization of the diamond grains and should therefore generally be avoided. A wide variety of metals and metal alloys can be used for the purposes of the invention. Suitable metals and alloys are e.g. B. the following: (a) copper; (b) silver; (e) 53% copper, 37 1 / o nickel, 10% zinc; (d) 551% copper, 181% nickel, 27% zinc; (e) 60% copper, 291) / o nickel, 11% tin; (f) 40% copper, 600/9 zinc; (g) 63% copper, 5010 nickel, 32% tin; (h) 62% copper, 101 / o nickel, 28 l) / o tin; (i) 58 id / o copper, 15 % nickel, 27 19 / o tin; 0) 5511o nickel, 3519 / o copper, 10% tin; (k) 55010 nickel, 35 % copper, 5 % manganese, 3 % silicon, 2 "/ o iron; (1) 55% nickel, 32% copper, 5010 manganese, 3 II / o silicon, 30/9 molybdenum; (in) 40 % nickel, 32 % copper, 5% manganese, 3% silicon, 2% iron, 3% molybdenum, 15 ofo cobalt; (n) 90 % iron, 10 () / o nickel; (o) 9711 / o iron, 311 / o carbon; (p) 63% nickel, 30% copper, 2% iron, 0.9% manganese, 404 silicon, 0.1% carbon; (q) 67% nickel, 30% copper, 1 , 4% iron, 1 % manganese; (r) 47.8 "/ o nickel, 29.4% copper, 8.4% tin, 14.4% iron; (s) 49.4% nickel, 31.411 / o copper, 9% tin, 10% niobium carbide; (t) 49.4% nickel, 31.411 / o copper, 90 / a tin, 10% tantalum carbide; (u) 40% nickel, 3219 / o copper, 15% cobalt, 5% manganese, 311 / o silicon, 3% molybdenum, 2% iron; (v) 47.0% nickel, 30.4% copper, 9.2% tin, 2.0 1 / o man-an, 2.0% silicon, 9.4% iron; (w) 42.9% nickel, 27.8 % copper, 8.4% tin, 1.8 % silicon, 1.911 / o manganese, 17.211 / o iron; (x) 80.0% nickel, 1.0% boron, 0.1% carbon, 4.0% chromium, 4.0% silicon, 0.5% iron, 4.711 / o molybdenum, 5.7% tin; (y) 25.01 / o copper, 40.019 / o nickel, 2.0% boron, 0.5% carbon, 20.0% chromium, 1.5% silicon, 5.0% iron, 6.01 / o Molybdenum; (z) 60.0% nickel, 15.0 % copper, 4.0% boron, 0.1 % carbon, 10.0 % chromium, 3.0 % silicon, 0.5 % iron, 0.8 % molybdenum , 6.6% tin; (aa) 1.3% boron, 47.0% nickel, 16.9% chromium, 21.6% copper, 0.8% carbon, 2.111% silicon, 4.8% iron, 5.5% tin; (bb) 71.0 % nickel, 19.8 % chromium, 3.5 % silicon, 3.2 % boron, 1.5 % iron, 1.0% carbon; (cc) 49.4% nickel, 31.4% copper, 9.0% tin, 10% tungsten carbide; (dd) 46.4% nickel, 30.2% copper, 8.7% tin, 14.1% tungsten carbide, 0.6% cobalt; (ee) 1.25% iron, 68.67% nickel, 5.0% chrome, 0.08% carbon, 1.25% silicon, 1.251% boron, 17.5% copper, 5.0110 tin; (ff) 401 / o nickel, 15% cobalt, 32% copper, 5 I / o manganese, 3 1 / o molybdenum, 3 % silicon, 2% iron; (gg) 82.3511 / o nickel, 10% chromium, 2.5% iron, 2.5% silicon, 2.5% boron, 0.15% carbon; (hh) 40% cobalt, 270% nickel, 19% chromium, 1 % iron, 4 1 / o silicon, 3 "/ o boron, 6 % molybdenum; (ii) 14.8% iron, 46.2% % Nickel, 0.7% Carbon, 0.48% Silicon, 29.9 % Copper, 8.4% Tin These metals are just examples of the metals that can be used in the present invention, and numerous other metals and alloys can be used in the present invention that melt within the specified temperature range. Examples of such other metals which are readily known to the person skilled in the art are silver solder, monel metals and brazing alloys. The most favorable infiltration conditions for the respective binder composition can easily be determined by preparing test samples with the respective binder.

Die für die Zwecke der Erfindung bevorzugten Bindemittel sind diejenigen, die zu etwa 50 oder mehr Gewichtsprozent aus einem oder mehreren Metallen der Gruppe VIII, Reihe 4, des Periodischen Systems bestehen und bei Temperaturen im Bereich von etwa 982 bis 14271 C schmelzen. Solche Bindemittel können außer Eisen, Nickel, Kobalt oder einem Gemisch dieser Metalle auch noch geringere Mengen an Kupfer, Zinn, Mangan, Chrom, Aluminium, Molybdän, Beryllium, Wismut, Cadmium, Kohlenstoff, Silicium, Silber, Titan, Wolfram, Zirkonium, Niob, Tantal und anderen Stoffen in ausreichenden Mengen enthalten, um den Schmelzpunkt zu ändern oder die Härte des Bindemittels zu erhöhen.The binder preferred for purposes of the invention are those which melt to about 50 percent or more by weight of one or more metals of Group VIII, number 4, of the Periodic Table are made and at temperatures in the range of about 982-14271 C. In addition to iron, nickel, cobalt or a mixture of these metals, such binders can also contain smaller amounts of copper, tin, manganese, chromium, aluminum, molybdenum, beryllium, bismuth, cadmium, carbon, silicon, silver, titanium, tungsten, zirconium, niobium , Tantalum and other substances in sufficient quantities to change the melting point or increase the hardness of the binder.

Untersuchungen haben gezeigt, daß Titan und Zirkonium ihre Reaktionsfähigkeit und Bindefähigkeit für Diamanten verlieren, wenn sie durch Adsorption von Sauerstoff aus der Atmosphäre verunreinigt werden, und daß die Metalle daher in Form der Hydride angewandt werden müssen, um diesen Aktivitätsverlust zu verhindern. Die erfindungsgemäß verwendeten Hydride sind Legierungshydride, die aus festen Lösunaen von metallischem Titan oder Zirkonium und Wasserstoff bestehen. Jedes dieser Hydride existieri# je nach der Menge des in deun Metall ab5oroierten Wasserstoffs in verschiedenen Phasen. Die Ab- sorption ist umkehrbar. Bei den Temperaturen, die im Rahmen der Erfindung angewandt werden, um die Bindemittellegierungen zum Schmelzen zu brin-"en, geben die Hydride ihren Wasserstoff ab, und es hinterbleibt praktisch reines Titan oder Zirkonium. Das so erhaltene Metall löst sich in der geschmolzcnen Bindemittellegierung und reagiert mit Kohlenstoff an der Oberfläche der Diamantteilchen unter Bildung von Titan- bzw. Zirkoniumcarbid. Die Legierun-enbenetzen die Oberflächen der Diamantpulverkörner in Gecrenwart von Titan oder Zirkonium, und auf diese Weise entsteht eine metallurgische Bindung zwischen den Diamantteilchen und dem sie umgebenden Metall.Studies have shown that titanium and zirconium lose their reactivity and bondability to diamonds when they are contaminated by adsorption of oxygen from the atmosphere and that the metals must therefore be used in the form of hydrides in order to prevent this loss of activity. The hydrides used according to the invention are alloy hydrides which consist of solid solutions of metallic titanium or zirconium and hydrogen. Each of these hydrides exist in different phases, depending on the amount of hydrogen aborinated in the metal. The waste is sorption reversible. At the temperatures that are used in the context of the invention to melt the binder alloys, the hydrides give off their hydrogen, leaving virtually pure titanium or zirconium. The metal thus obtained dissolves in the molten binder alloy and reacts with carbon on the surface of the diamond particles to form titanium or zirconium carbide. The alloys wet the surfaces of the diamond powder grains in the form of titanium or zirconium, and in this way a metallurgical bond is formed between the diamond particles and the surrounding metal.

Bei der Verwendung von Diamantpulver zur Herstellun,- der Verbundkörper gemäß der Erfindung wird das Pulver gewöhnlich zunächst mit Alkohol oder einem ähnlichen Lösungsmittel gereinigt, um Staub, Öl und andere Fremdstoffe zu entfernen. Dann wird das Pulver in eine saubere Kohlenstofform oder keramische Form eingebracht, die einen Hohlraum von der gewünschten Gestalt aufweist. Kohlenstoffformen werden im allgemeinen bevorzugt, weil sie bei der Einsickerung eine reduzierende Atmosphäre erzeuaen. Beim Einfüllen des Pulvers kann die Form gerüttelt werden, um eine, dichtgepackte Masse zu erhalten, oder die Masse kann gegebenenfalls einem Druck von etwa 7 bis 14 kg/cm# ausgesetzt werden, um eine dichte Packung der Pulverkörner zu erreichen.When using diamond powder for the production of the composite body according to the invention, the powder is usually first cleaned with alcohol or a similar solvent in order to remove dust, oil and other foreign matter. The powder is then placed in a clean carbon or ceramic mold that has a cavity of the desired shape. Carbon forms are generally preferred because they create a reducing atmosphere upon infiltration. When pouring the powder, the mold can be shaken in order to obtain a tightly packed mass, or the mass can optionally be subjected to a pressure of about 7 to 14 kg / cm # in order to achieve a tight packing of the powder grains.

Wenn die Form mit der erforderlichen Menge an Diamantpulver gefüllt ist, wird ein Gemisch aus dem pulverförmigen Metallhydrid und dem Bindemetall in die Zwischenräume zwischen den Diamantpulverkörnern einaeführt. Dies geschieht vorzugsweise durch Suspendieren des pulverförmigen Hydrides und Bindemittels in einem flüchtigen Träger, wie einem Alkohol, einem Äther od. dgl., und Sättigen des Diamantpulvers mit dieser Suspension. Das Hydrid und das Bindemittel in der Suspension sollen auf eine Teilchengröße verinahlen sein, die wesentlich kleiner ist als der kleinste Durchmesser der Diamantteilchen. Im Falle von Diamantpulver mit Korngrößen zwischen etwa 0,044 und 0,147 mm wird das Gemisch aus Hydrid und Bindemittel auf eine Korngröße von weniger als 0,037 mm ausgesiebt. Pulver mit größeren Korndurchmessem eignen sich in Fällen, in denen größere Diamantkömer verwendet werden und daher auch die Zwischenräume zwischen den Körnern etwas größer sind. Eine Suspension, die etwa 0,5 bis 25 1/o Hydrid und etwa 75 bis 99,5 % Bindemittel enthält,.ist im allgemeinen zufriedenstellend. Die jeweils günstige Menge an Hydrid und Bindemetall hängt bis zu einem gewissen Ausmaß von dem jeweiligen Hydrid und dem jeweils verwendeten Bindemetall ab. Wenn der flüchtige Träger, in dem das Hydrid und das Bindemittelpulver suspendiert sind, verdampft, scheidet sich das Pulver in den Hohlräumen zwischen den Diamantkörnern ab. Der Zusatz des das suspendierte Pulver enthaltenden Trägers kann gegebenenfalls mehrmals wiederholt werden; da aber nur eine sehr geringe Menge an dem reaktionsfähigen Metall erforderlich ist, ist es im allgemeinen notwendig, das Diamantpulver nur einmal zu sättiaen und den Träger nur einmal verdampfen zu lassen.When the mold is filled with the required amount of diamond powder, a mixture of the powdered metal hydride and the binder metal is introduced into the spaces between the diamond powder grains. This is preferably done by suspending the powdery hydride and binder in a volatile carrier, such as an alcohol, an ether or the like, and saturating the diamond powder with this suspension. The hydride and the binder in the suspension should be mixed to a particle size which is significantly smaller than the smallest diameter of the diamond particles. In the case of diamond powder with grain sizes between approximately 0.044 and 0.147 mm, the mixture of hydride and binder is sieved to a grain size of less than 0.037 mm. Powders with larger grain diameters are suitable in cases where larger diamond grains are used and therefore the spaces between the grains are somewhat larger. A suspension containing about 0.5 to 25 1 / o hydride and about 75 to 99.5 % binder is generally satisfactory. The favorable amount of hydride and binding metal in each case depends to a certain extent on the particular hydride and the particular binding metal used. When the volatile carrier in which the hydride and the binder powder are suspended evaporates, the powder is deposited in the voids between the diamond grains. The addition of the carrier containing the suspended powder can optionally be repeated several times; but since only a very small amount of the reactive metal is required, it is generally necessary to saturate the diamond powder only once and to allow the carrier to evaporate only once.

Nach dem Zusatz des pulverförinigen Hydrides und Bindemittels kann das zur Einsickerung dienende Metall, welches den Verbundstoff erzeugt, in die Form eingebracht werden. Die Zusammensetzung des zur Einsickerung dienenden Metalls kann die gleiche sein wie diejenige des als Bindemittel verwendeten Metalls, oder sie kann von ihr verschieden sein. Die als Bindemittel verwendbaren Metalle und Legierungen eignen sich auch zur Einsickerung. Das einsickernde Metall wird normalerweise in Form von Stückchen auf die Diamantteilchen gelegt oder in einen Formdeckel eingebracht, der mit öffnungen versehen ist, durch welche das Metall hindurchfließen kann, wenn die Körner schmelzen. Eine andere Methode besteht darin, das Einsickerungsmetall in einem gesonderten Tiegei oder sonstigen Gefäß zu erhitzen und das geschmolzene Metall zu geeigneter Zeit in die Form über das Diamantpulver einzugießen. Die letztere Methode hat gewisse Vorteile, da sie eine bessere Steuerung der Einsickerungszeit und -temperatur gestattet, als es möglich ist, wenn das Einsickerun-smetall in der Form selbst erhitzt wird.After adding the powdery hydride and binding agent the infiltration metal that creates the composite into the mold be introduced. The composition of the metal used for infiltration can be the same as that of the metal used as the binder, or they can be different from her. The metals and alloys that can be used as binders are also suitable for infiltration. The seeping metal is usually in In the form of bits placed on top of the diamond particles or placed in a molded lid, which is provided with openings through which the metal can flow when the grains melt. Another method is to use the infiltration metal to heat in a separate crucible or other vessel and the melted Pour metal into the mold over the diamond powder at the appropriate time. The latter Method has certain advantages as it allows better control of the infiltration time and temperature allowed than is possible when the infiltration metal is in the Mold itself is heated.

Vorzu-sweise wird die Form mit ihrem Inhalt im allgemeinen 1 Stunde oder länger auf etwa 150 bis 315' C vorerhitzt, um vor der Einsickerung Gase aus der Form zuentfernen. Nach der Vorerhitzung wird die, die Diamantteilchen, das Gemisch aus Titanhydrid oder Zirkoniumhydrid und dem Bindemittelpulver und die zur Einsickerung dienenden Metallstückchen enthaltende Form in einem Ofen in einer nicht oxydierenden Atmosphäre und vorzugsweise unter Vakuum auf eine Temperatur zwischen etwa 677 und 15380 C erhitzt. Die Temperatur richtet sich sich in erster Linie nach dem Schmelzpunkt des zusammen mit dem Titan- oder Zirkoniumhydrid verwendeten Bindemittelmetalls und demjenigen des Einsickerungsmetalls. Kupfer-Nickel-Legierungen sickern z. B. im allgemeinen infolge Kapiuarwirkung leicht bei Temperaturen zwischen etwa 1093 und 1288' C ein, während Eisenlegierunggen und ähnliche Bindemittel infolge ihrer höheren Schmelzpunkte etwas höhere Temperaturen erfordern können. Gewisse andere Metalle können bei niedrigen Temperaturen angewandt werden. Die zur Erzielung der günstigsten Ergebnisse mit einem besonderen Bindemittelmetall und einem besonderen Einsickerungsmetall erforderliche genaue Temperatur läßt sich leicht bestimmen, indem man kleine Probeformen herstellt, sie mit den Diamantteilchen und dem Pulver aus Hydrid und Bindemetall füllt und dann das Einsickerunggsmetall bei verschiedenen Temperaturen über das Pulver gießt. Die Untersuchung der so erhaltenen Proben nach der Abkühlung zeigt, ob bei der angewandten Temperatur eine hinreichende Einsikkerung stattgefunden hat.Preferably, the mold and its contents are generally preheated to about 150 to 315 ° C. for 1 hour or more in order to remove gases from the mold before infiltration. After preheating, the mold containing the diamond particles, the mixture of titanium hydride or zirconium hydride and the binder powder and the metal fragments serving for infiltration is heated in a furnace in a non-oxidizing atmosphere and preferably under vacuum to a temperature between about 677 and 15380 C. The temperature depends primarily on the melting point of the binder metal used together with the titanium or zirconium hydride and that of the infiltration metal. Copper-nickel alloys seep z. B. generally easily at temperatures between about 1093 and 1288 ° C due to capillary action, while iron alloys and similar binders may require somewhat higher temperatures due to their higher melting points. Certain other metals can be used at low temperatures. The precise temperature required to achieve the best results with a particular binder metal and infiltration metal can be easily determined by making small sample molds, filling them with the diamond particles and powder of hydride and binder metal, and then passing the infiltration metal over the powder at various temperatures pours. Examination of the samples obtained in this way after cooling shows whether sufficient subsidence has taken place at the temperature used.

Bei Erreichun- der Einsickerungstemperatur fließt das Einsickerungsmetall im oberen Teil der Form nach unten in die Zwischenräume zwischen den Diamantpulverkörnern. Um' diese Einsickerung zu beschleunigen, kann man auf das einsickernde Metall eine treibende Kraft zur Einwirkung bringen. Dies kann geschehen, indem man einen Vorratsbehälter mit geschmolzenem Metall von solcher Größe verwendet, daß das Metall einen wesentlichen hydrostatischen Druck ausübt, ferner indem man eine geschlossene Form mit einem Einlaß verwendet, durch den Wasserstoff oder ein anderes inertes Gas in die Form über das aeschmolzene Metall geleitet werden kann, um das Metall abwärts in die Zwischenräume zwischen den Pulverkömern zu drücken, oder indem man einen Kolben verwendet, der auf das geschmolzene Bindemittel einen Druck ausübt. Das letztere Verfahren wird im allgemeinen bevorzugt. Die Größe des Druckes richtet sich nach der Größe der Diamantteilchen. Wenn sehr feine Teilchen verwendet werden, reichen die Kapillarkräfte im allgemeinen aus, um eine rasche Einsickerung zu erzielen, und es ist kein Druck von außen her erforderlich. Auch wenn die Teilchen und die Zwischenräume zwischen den Teilchen verhältnismäßig groß sind, ist kein äußerer Druck notwendi-. Bei Teilchen mit mittleren Korn-rößen werden zur Unterstützung des Einsickerungsvorganges im allgemeinen Drücke von etwa 0,007 bis etwa 7 kg/cm2 angewandt. Bei der Einsikkerung fließt das geschmolzene Metall in die Zwischenräume zwischen den Diamantpulverkörnern und füllt diese aus. Hierbei legiert es sich mit der bereits vorher gebildeten Legierung aus Titan oder Zirkonium und dem Bindemittelmetall, wodurch ein Verbundkörperggefüge entsteht, in dem die Diamantteilchen metallurgisch an einen dünnen Metallfilm gebunden sind.When the infiltration temperature is reached, the infiltration metal in the upper part of the mold flows down into the spaces between the diamond powder grains. In order to accelerate this infiltration, one can bring a driving force to act on the infiltrating metal. This can be done by using a molten metal reservoir of such a size that the metal exerts substantial hydrostatic pressure, and by using a closed mold with an inlet through which hydrogen or other inert gas enters the mold via the molten metal Metal can be passed to force the metal down into the spaces between the powder grains or by using a piston to apply pressure to the molten binder. The latter method is generally preferred. The size of the print depends on the size of the diamond particles. When very fine particles are used, the capillary forces are generally sufficient to achieve rapid infiltration and no external pressure is required. Even if the particles and the spaces between the particles are relatively large, no external pressure is necessary. In the case of particles with medium grain sizes, pressures of about 0.007 to about 7 kg / cm2 are generally used to support the infiltration process. During the seepage, the molten metal flows into the spaces between the diamond powder grains and fills them. Here, it is alloyed with the previously formed alloy of titanium or zirconium and the binder metal, creating a composite structure in which the diamond particles are metallurgically bonded to a thin metal film.

Wenn man ein Stahlwerkzeu" oder einen ähnlichen, aus einer Eisenlegierunor hergestellten Gegenstand in eine Form einbringt und dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einen diamanthaltigen Verbundkörper in direktem Kontakt mit der Oberfläche des Gegenstandes herstellt dadurch, daß man die dem Gegenstand benachbarten Hohlräume mit Diamantpulver füllt, das Pulver aus Metallhydrid und Bindemittellegierung einbringt und dann ein geschmolzenes Metall einsickern läßt, dann erhält man eine Bindung zwischen den Metallpulverkörnern, der Bindemittel-Hydridleggierung, dem Einsickerungsmetall und der Oberfläche des eingebrachten Gegenstandes. Dies vereinfacht die Herstelluna von Werkzeugen und anderen Erzeugnissen, die äußerst harte, abrieb- und erosionsbeständige Oberflächen aufweisen müssen. Bei der Herstelluno, solcher Erzeugnisse muß darauf geachtet werden, daß der Stahl oder die sonstige Eisenlegierung bei dem auf die Einsickerung folgenden Abkühlen keinen Schaden leidet. Im allgemeinen kühlt man die Form vorzugsweise rasch bis auf eine Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Bindemittelmetalls ab und läßt sie dann langsam auf Raumtemperatur erkalten, um eine übermäßige Spannungsbeanspruchung des Stahles oder der Eisenlegierung zu vermeiden.If you have a steel tool or a similar one made of an iron alloy introduces produced article in a mold and then according to the invention Process a diamond-containing composite body in direct contact with the surface of the object is produced by the cavities adjacent to the object fills with diamond powder, which brings in powder of metal hydride and binder alloy and then infiltrate a molten metal, then a bond is obtained between the metal powder grains, the binder hydride alloy, the infiltration metal and the surface of the introduced object. This simplifies the manufacture of tools and other products that are extremely hard, abrasion and erosion resistant Must have surfaces. When manufacturing such products, care must be taken care must be taken that the steel or other iron alloy in the case of the Infiltration following cooling does not suffer any damage. Generally one cools the mold preferably rapidly to a temperature below the melting point of the binder metal and then lets it slowly cool to room temperature to avoid excessive stress of steel or iron alloy.

Beispiel 1 Ein Diamantverbundkörper aus durch einen dünnen Metallfilm aneinander gebundenen Diamantpulverkörnern wird hergestellt, indem zunächst auf eine Korngröße von etwa 0,208 mm ausclesiebtes Diamantpulver in eine Kohlenstofform mit einem 12,7 mm weiten und 25,4 mm liefen zylinderförmiaen Hohlraum eingebracht wird. Dann wird ein Gemisch aus 10 1/o Titanhydrid und 90 % Bindemetall hergestellt. Das Bindemetall ist eine Legierung aus 55 % Nickel, 35 % Kupfer und 10 % Zinn. Diese Legierung und das Titanhydrid werden gesiebt, um Teilchen von mehr als 0,044 mm Korngröße zu entfernen, und dann gründlich vermischt. Das Gemisch wird in Alkohol suspendiert und die Suspension in die Form gegossen. Der Alkohol verdampft rasch und hinterläßt feine Teilchen von Bindemetall und Hydrid in den Zwischenräumen zwischen den Diamantpulverkörnern.Example 1 A diamond composite body made of diamond powder grains bonded to one another by a thin metal film is produced by first introducing diamond powder sieved to a grain size of about 0.208 mm into a carbon mold with a 12.7 mm wide and 25.4 mm cylindrical cavity. A mixture of 10 1 / o titanium hydride and 90 % binder metal is then prepared. The binding metal is an alloy of 55 % nickel, 35 % copper and 10 % tin. This alloy and titanium hydride are sieved to remove particles larger than 0.044 mm in size and then mixed thoroughly. The mixture is suspended in alcohol and the suspension poured into the mold. The alcohol evaporates rapidly, leaving fine particles of binder metal and hydride in the spaces between the diamond powder grains.

Stückchen aus einem Einsickerungsmetall, welches die gleiche Zusammensetzung wie das Bindemetall hat, werden im oberen Teil der Form auf das Diamantpulver aufgelegt. Dann wird ein Deckel aufgesetzt, der mit einem Kolben ausgestattet ist, um auf das geschmolzene Einsickerungsmetall Druck ausüben zu können. Die so zusammengesetzte Form wird in einem elektrischen Ofen unter Vakuum auf 1204c> C erhitzt. Sobald die Form diese Temperatur erreicht hat, wird der Kolben heruntergedrückt, um das nunmehr geschmolzene Einsickerungsmetall abwärts in die Zwischenräume zwischen den Diamantpulverkörnern hineinzutreiben. Nach 10 Minuten langer Einwirkung der Einsickerungstemperatur wird die Form aus dem Ofen herausgenommen und erkalten gelassen. Dann wird sie geöffnet und der Verbundkörper daraus entfernt.Bits of infiltration metal, which has the same composition as the binder metal, are placed on top of the diamond powder in the upper part of the mold. A lid is then put on which is equipped with a piston to apply pressure to the molten infiltration metal. The assembled form is heated to 1204c> C in an electric oven under vacuum. Once the mold has reached this temperature, the piston is pushed down to force the now melted infiltration metal down into the spaces between the diamond powder grains. After 10 minutes of exposure to the infiltration temperature, the mold is removed from the oven and allowed to cool. Then it is opened and the composite body is removed from it.

Die Untersuchung des Gefüges des so erhaltenen Verbundstoffes zeigt, daß er aus dicht beieinander lieaenden Diamantpulverkörnern besteht, die durch einen äußerst dünnen Metallfilm aneinander gebunden sind. Es ist kein Anzeichen von schlechter Bindung oder unvollständiger Einsickerung zu erkennen. Beispiel 2 Ein mit einer Diamantoberfläche versehenes Schneidwerkzeug wird in einer Kohlenstofform mit einem der beabsichtigten Endform des Werkzeuges entsprechenden Hohlraum hergestellt. Ein Stahlwerkzeugschaft wird mit seiner mit der Diamantoberfläche zu versehenden Fläche nach oben in die Form ein-esetzt. Ein gleichmäßiges Gemisch aus feinem Diamantpulver, welches Körner mit einem mittleren Durchmesser von 10 R in einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent, Körner mit einem mittleren Durchmesser von 35 [t in einer Konzentration von 25 Gewichtsprozent und Körner mit einem mittleren Durchmesser von 350 [t in einer Konzentration von 65 Gewichtsprozent enthält, wird über den Stahlschaft in die Form gegossen. Ein pulverförmiges Gemisch aus 5 1/o Zirkoniumhydrid und 95 % metallischem Bindemittel mit einer Korngröße von weniger als 0,037 mm wird sodann hergestellt. Das Bindemittel enthält 63%Nickel, 40%Kupfer, 21/oEisen, 0,91/oMangan, 4%Silicium und 0,1%Kohlenstoff. Das pulverförmige Gemisch aus Hydrid und Bindemittel wird in Alkohol suspendiert und in die Form einaeführt, so daß es die Zwischenräume zwischen den Diamantpulverkörnern füllt.Examination of the structure of the composite material obtained in this way shows that it consists of diamond powder grains lying close together and bonded to one another by an extremely thin metal film. There is no evidence of poor bonding or incomplete infiltration. Example 2 A cutting tool provided with a diamond surface is manufactured in a carbon mold with a cavity corresponding to the intended end shape of the tool. A steel tool shank is inserted into the mold with its surface to be provided with the diamond surface facing upwards. A uniform mixture of fine diamond powder, which contains grains with a mean diameter of 10 R in a concentration of 10 % by weight, grains with a mean diameter of 35 [t in a concentration of 25 % by weight and grains with a mean diameter of 350 [t in a Concentration of 65 percent by weight is poured into the mold over the steel shaft. A powdery mixture of 5 1 / o zirconium hydride and 95% metallic binder with a grain size of less than 0.037 mm is then produced. The binder contains 63% nickel, 40% copper, 21% iron, 0.91% manganese, 4% silicon and 0.1% carbon. The powdery mixture of hydride and binder is suspended in alcohol and introduced into the mold so that it fills the spaces between the diamond powder grains.

Nach der Einführung des pulverförmigen Hydrides und Bindemittelmetalles werden Stückchen aus dem Einsickerungsmetall, welches die gleiche Zusammensetzung wie das Bindemittelmetall hat, auf das Diamantpulver in der Form aufgebracht. Dann wird ein Formdeckel aufgesetzt, der mit einem dicht schließenden Kolben versehen ist, um auf das Einsickerungsmetall, sobald es geschmolzen ist, Druck einwirken zu lassen. Die so zusammen-esetzte Form wird dann in einer Induktionsspule auf 1260c C erhitzt. Sobald diese Temperatur erreicht ist, wird durch den Kolben Druck ausgeübt, um das geschmolzene Einsickerungsmetall in die Zwischenräume zwischen den Pulverkömern hineinzutreiben. Hierauf wird die Form aus dem Induktionserhitzer herausgenommen und erkalten gelassen.After the powdered hydride and binder metal are introduced, bits of the infiltration metal, which has the same composition as the binder metal, are applied to the diamond powder in the mold. A mold lid is then fitted, fitted with a tightly fitting piston to apply pressure to the infiltration metal once it has melted. The assembled form is then heated to 1260 ° C. in an induction coil. Once this temperature is reached, pressure is applied by the piston to force the molten infiltration metal into the spaces between the powder grains. The mold is then taken out of the induction heater and left to cool.

Das fertige Werkzeug besteht aus dem Stahlschaft und einem metallurgisch daran gebundenen, diamanthaltigen Schneideelement. Die Diamantpulverkörner sind sowohl aneinander als auch an den Stahl durch einen dünnen Metallfilm gebunden, der Zirkonium und die in der Bindemittellegierung enthaltenen Elemente enthält. Dieses Werkzeug ist viel härter und abrieb- sowie erosionsbeständiger als mit Oberflächen aus Hartmetallcarbiden, Oxyden oder ähnlichen Stoffen versehene Werkzeuge und kann daher für Zwecke angewandt werden, bei denen ein starker Abrieb und eine starke Erosion auftritt.The finished tool consists of the steel shaft and a metallurgical one bonded, diamond-containing cutting element. The diamond powder grains are bound both to each other and to the steel by a thin metal film, which contains zirconium and the elements contained in the binder alloy. This tool is much harder and more abrasion and erosion resistant than with surfaces made of hard metal carbides, oxides or similar materials and can therefore applied for purposes where a strong abrasion and a strong Erosion occurs.

Claims

Claims: 1. A process for the production of a diamond-containing composite body, characterized in that a densely packed mass is produced from diamond powder, a finely divided reactive titanium hydride or zirconium hydride and a finely divided metallic binder with a melting point between about 649 and 1510'C are introduced into the spaces between the densely packed mass , the tightly packed mass heated under non-oxidizing conditions to a temperature that is between about 677 and 15381 C and above the melting point of the metallic binder, followed by an overall molten metal can infiltrate with a melting point between about 649 and 15101 C in the mass .

2. The method according to claim 1, characterized in that the reactive metal hydride and the metallic binder are introduced into the densely packed mass of diamond particles in the form of a suspension in a volatile carrier and the carrier then evaporates from the mass of diamond particles prior to the infiltration of the molten metal will. 3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the diamond particles have grain C sizes between about 1.651 and 0.037 mm. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the molten metal is allowed to seep into the densely packed mass of diamond particles under an external pressure. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the densely packed mass of diamond particles contains grains of at least two specific grain sizes, of which the grains of one grain size fill the spaces between the particles of the other grain size. 6. The method according spoke 5, characterized in that the diamond powder grains of one grain size have an average particle diameter of about 5 to 10 times as large as the diamond powder grains of the other grain size. 7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that both the binder and the metal used for infiltration consist of at least 50 percent by weight of a metal from group VIII, row 4, of the periodic table with a melting point between about 982 and 14271 C. 8. A method according to claim 7, characterized indicates overall that the same metal is used as a binder and as Einsickerungsmetall.