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DE1238831B - Verfahren zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement

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DE1238831B
DE1238831B DEK54977A DEK0054977A DE1238831B DE 1238831 B DE1238831 B DE 1238831B DE K54977 A DEK54977 A DE K54977A DE K0054977 A DEK0054977 A DE K0054977A DE 1238831 B DE1238831 B DE 1238831B
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DE
Germany
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weight
cement
percent
concrete
product
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Pending
Application number
DEK54977A
Other languages
English (en)
Inventor
Kenichi Hattori
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
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Publication of DE1238831B publication Critical patent/DE1238831B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B24/16—Sulfur-containing compounds
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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Description

DEUTSCHES VmWWi- PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT DeutscheKl.: 80 b-1/05
Nummer: 1238 831
Aktenzeichen: K 54977 VI b/80 b
J 238 831 Anmeldetag: 9. Januar 1965
Auslegetag: 13. April 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement, bei welchem ein Dispersionsmittel in Zement eingebracht und eine leicht verteilbare hydraulische Bindemittelmasse, die sich zur Herstellung von Portlandzement, Beton, Mörtel und Gießmasse mit ausgezeichneter Festigkeit und Verarbeitbarkeit eignet, erhalten wird. Der Ausdruck »Zement« umfaßt im folgenden Silikatzementmassen einschließlich Portlandzement, Puzzolanzementen, hydraulischen Kalken und natürliehen Zementen.
Es ist bekannt, daß in Beton-, Mörtel- und Gießmassen, die ein hydraulisches Bindemittel enthalten, die Verarbeitungseigenschaft solcher Massen durch Verwendung eines Dispersionsmittels merklich verbessert wird. Die Verteilbarkeit von sekundär aggregierten Teilchen des Zements wird durch Zugabe des Dispersionsmittels verbessert, wodurch diese Sekundärteilchen in Primärteilchen zerteilt werden, was zu einer Vergrößerung der Kontaktflächen der Teilchen und auch zu einer erhöhten Festigkeit des Betons nach dem Abbinden führt. Es wurden viele Arten von Verbindungen zur Verwendung als Dispersionsmittel vorgeschlagen, doch wurde in der Praxis vor allem Natriumligninsulfonat verwendet. Es wurde auch die Vermutung ausgesprochen, daß einNaphthalinsulfonsäurederivat-Formaldehyd-Kondensat, das häufig als Dispersionsmittel für Pigmente oder Farbstoffe verwendet wird, ebenfalls als Dispersionsmittel für Zement verwendet werden kann, jedoch für diesen Zweck nicht sehr wirksam ist.
Es wurde nun gefunden, daß sich leicht verteilbarer Zement, der ausgezeichnete Verarbeitbarkeit und nach dem Abbinden sehr gute Festigkeitswerte aufweist, erfindungsgemäß dadurch gewinnen läßt, daß man als Dispersionsmittel in einer Menge von mehr als 0,01 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Zements, ein Produkt einmischt, das durch Kondensation von Naphthalinsulfonsäurederivaten und Formaldehyd hergestellt ist, wobei dieses Produkt mehr als 70 Gewichtsprozent der Kondensate aus Naphthalinsulfonsäurederivaten und Formaldehyd mit mindestens fünf Naphthalinkernen und weniger als 8 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent, nicht umgesetzte NaphthalinsLilfonsäurederivate enthält.
Der Ausdruck »Naphthalinsulfonsäurederivat« bezieht sich im folgenden auf Naphthalin-u-sulfonsäure, Naphthalin-p'-sulfonsäure und deren Salze, und der Ausdruck »Naphthalinkern« oder Derivate davon bedeutet einen sulfonierten Naphthalinrest.
Bei der Umsetzung von 2 Mol Naphthalinsulfon-Verfahren zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement
Anmelder:
Kao Soap Company, Ltd., Tokio
Vertreter:
Dr. K. Th. Hegel, Patentanwalt,
Hamburg 36, Esplanade 36 a
Als Erfinder benannt:
Kenichi Hattori, Wakayama (Japan)
säurederivat und 1 Mol Formaldehyd erhält man ein Naphthalinsulfonsäurederivat-Formaldehyd-Kondensat, das folgende Formel aufweist:
SO3M
SO3M
worin sich die SOsM-Gruppen in der a- oder p'-Stel-Iung am Naphthalinkern befinden können.
Die bekannten, im Handel erhältlichen Naphthalinsulfonsäurederivat - Formaldehyd - Kondensate sind verhältnismäßig niedermolekulare Kondensate und bestehen aus einem Gemisch von ein- und mehrkernigen Verbindungen und können durch folgende Formel wiedergegeben werden:
CH2
(II)
worin η die Gesamtzahl der Kerne darstellt und M ein wasserlösliches Alkali- oder Erdalkalimetall oder ein sonstiges Metall bedeutet.
Es wurde nun gefunden, daß sich als Dispersionsmittel zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement speziell solche Naphthalinsulfonsäurederivat-Formaldehyd-Kondensate eignen, die einen Gehalt an
709 549/385
mindestens fünfkernigen Verbindungen haben, der höher liegt als in den üblichen Handelsprodukten und mehr als 70 Gewichtsprozent der Kondensate ausmacht.
In der nachstehenden Tabelle I sind die anteiligen Mengen der unterschiedlichen Verbindungen in verschiedenen Produkten und deren Dispersionswirkung angegeben:
Tabelle I
Analyse von Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensaten und deren Dispersionswirkung auf Zement
Zusammensetzung
Dispersionsmittel 		einkernige Verbin
dung (nicht umge
setzte Naphthalin-
sulfonsäure) 		Verbindungen in
zweikernige
Verbindung 		Gewichtsprozent
über fünfkernige
Verbindung (ein
schließlich von
fünfkernigen Ver
bindungen, η 2:5) 		Dispergierbarkeit
(min)*
Handelsprodukt A 9,8 10,0 49,0 12,5
Handelsprodukt B 9,0 8,6 53,4 13,0
Handelsprodukt C 12,0 9,2 52,3 12,0
Synthetisches Produkt (Versuchsprodukt) .. 12,9 9,8 51,2 12,5
Synthetisches Produkt (Produkt A) 2,7 2,0 83,7 170,0
Synthetisches Produkt (Produkt B) 2,8 1,9 85,7 150,0
Calciumligninsulfonat 12,5
* Die Dispergierbarkeit (min) gibt die Zeit in Minuten an, die für eine 50%ige Sedimentation einer 20gewichtsprozentigen Suspension von Portlandzement in Wasser (das 0,5 Gewichtsprozent des Dispersionsmittels, bezogen auf das Gewicht des Zementes, enthält) erforderlich ist.
Die Produkte A und B sind Dispersionsmittel, wie sie beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß solche hochmolekularen Naphthalinsulfonsäurederivat - Formaldehyd - Kondensate ausgezeichnete Dispersionsmittel für Zement sind. Wenn ein solches Dispersionsmittel einem hydraulischen Bindemittel zugesetzt wird, ist die Festigkeit des daraus hergestellten Betons ausgezeichnet. Die Dispergierwirkung ist bedeutend erhöht, wenn ein solches Kondensat von hohem Molekulargewicht verwendet wird, dessen Gehalt an einkernigen Naphthalinsulfonsäurederivatverbindungen niedriger als 8 Gewichtsprozent liegt.
Es ist vorteilhaft, beim erfindungsgemäßen Verfahren dem Zement zusammen mit dem Dispersionsmittel auch noch einen Luftporenstoff, ein das Erhärten begünstigendes Mittel, einen anorganischen Elektrolyten und gegebenenfalls einen Verzögerer zuzugeben. So kann man beispielsweise erfindungsgemäß einen leicht verteilbaren Zement herstellen dadurch, daß man dem ,Zement folgende Substanzgemische einmischt:
Gewichtsprozent
Dispersionsmittel 50 bis 99,99
Luftporenstoff 0,01 bis 10
Calciumchlorid 0 bis 50
Kaliumchlorid 0 bis 50
Verzögerer 0 bis 10
oder vorzugsweise
Dispersionsmittel 58,9 bis 96,2
Luftporenstoff 0,95 bis 5,9
Calciumchlorid 1,9 bis 29,3
Kaliumchlorid 0,95 bis 5,9
Verzögerer 0 bis 10,0
Das beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Dispersionsmittel kann in Form von sprühgetrockneten Pulvern oder als wäßrige 10- bis 50gewichtsprozentige Lösung verwendet werden und wird in einer Menge von über 0,01 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,25 bis 0,5. Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Zements, diesem zugegeben. Auch die vorstehend aufgeführten Substanzmischungen, die das Dispersionsmittel enthalten, werden in den Zement in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Zements, eingebracht. Das Substanzgemisch kann in Form eines Pulvers vorliegen, wird jedoch gewöhnlich als eine wäßrige 10- bis 20%ige Lösung eingemischt und kann erforderlichenfalls während des Mischens des Betons zugefügt werden.
Der Ausdruck »Luftporenstoff« bedeutet oberflächenaktive Mittel, die die Oberflächenspannung von Wasser in alkalischer Lösung herabsetzen, die in alkalischen Lösungen löslich sind und eine große Menge von Gasporen in alkalischen Lösungen durch Schäumungswirkung bilden. Solche wirksamen Luftporenstoffe sind beispielsweise Natriumabietat, denaturierte Abietate, Kolophonium oder ein Kaliumsalz von Kolophonium, Polyoxyäthylennonylphenyläther, Polyoxyäthylensorbitanmonooleat oder ein Natriumsalz, Ammoniumsalz oder Triäthanolaminsalz von Laurylsulfat.
Der Ausdruck »Verzögerer« bedeutet übliche Zusätze, wie beispielsweise Gips, die zu Zementmassen zugegeben werden, um die Abbindezeit des Zements zu verzögern.
Beispiel
Zu 1450 g Portlandzement wurden 130 ecm Wasser, das eine entsprechend der nachstehenden Tabelle II angegebene Menge an Dispersionsmittel enthielt, bei 20±1°C zugemischt, und das Gemisch wurde in einem Mörtelmischer 1 Minute mit 60 Umdr./Min. und 2 Minuten mit 120 Umdr./Min. bewegt. Die Ansätze wurden mit den in der nachstehenden Tabelle II angegebenen verschiedenen Dispersionsmitteln in den angegebenen Mengen hergestellt, und die Wirkung der Dispersionsmittel auf den Fließwert
des so hergestellten Zements wurde dadurch geprüft, daß der jeweilige Ansatz 15 Minuten auf einen Fließtisch auslaufen gelassen wurde.
Die Fließwerte sind in der nachstehenden Tabelle II angegeben.
Tabelle II Tabelle III
Fließwert (mm)
Dispersionsmittel 0,25 Ge
wichtsprozent		 0,5 Ge
wichtsprozent
Dispersions Dispersions
mittel mittel
HandelsproduktA 182 210
Handelsprodukt B 181 204
Handelsprodukt C 188 206
Synthetisches Produkt
(Versuchsprodukt) 181 205
Synthetisches Produkt
(ProduktA) 188 276
Synthetisches Produkt
(Produkt B) 193 250
Calciumligninsulfonat 195 206
Luftgehalt (Volumprozent)
Dispersionsmittel Gewichtsprozent
verwendetes Dispersionsmittel
0,125 0,25 0,50
Handelsprodukt A .... 10,5 10,1 10,0
Handelsprodukt B 10,3 10,4 10,2
Handelsprodukt C 11,0 11,2 11,2
Synthetisches Produkt
(Produkt A) 6,9 6,5 6,4
Synthetisches Produkt
(Produkt B) 6,6 6,4 6,3
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Kondensationsprodukte mit mehr als 70 Gewichtsprozent an Kondensaten mit mindestens fünf Naphthalinkernen (Produkte A und B) zeigen ausgezeichnete Werte.
Zur Prüfung des Luftgehaltes bei Zusatz verschiedener Dispersionsmittel in unterschiedlicher Menge wurde ein Gemisch aus 1040 g Normsanden, 520 g Portlandzement und Wasser, das die in der nachstehenden Tabelle III angegebene Menge des angegebenen Dispersionsmittels enthielt, in einem Mörtelmischer 1 Minute mit 60 Umdr./Min. und 2 Minuten mit 120 Umdr./Min. bewegt. Der Luftgehalt des auf diese Weise gewonnenen Mörtels ist in Tabelle III angegeben.
Es sei daraufhingewiesen, daß die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Dispersionsmittel (Produkte A und B) fast keine Schäumwirkung zeigen, was vorteilhaft ist, da die Bildung eines Schaums die Festigkeit des Zementproduktes herabsetzt und demzufolge für viele Zwecke, beispielsweise für die Herstellung von Gewölben, Röhren oder Eisenbeton, unerwünscht ist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man erforderlichenfalls durch Beigabe eines Luftporenstoffes leicht einen Beton bilden, der eine geeignete Menge Luft enthält und gute Dauerhaftigkeit und Frost-Tau-Stabilität aufweist, und es ist möglich, beim erfindungsgemäßen Verfahren die einzubringende Menge an Luft unabhängig von der Menge des eingesetzten Dispersionsmittels und unabhängig von der Dispersionswirkung zu kontrollieren, was bei Verwendung von bisher üblichen Dispersionsmitteln schwierig war.
In der nachstehenden Tabelle IV ist die Zusammensetzung zweier Betonmassen angegeben, deren Eigenschaften vergleichend untersucht wurden. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der Tabelle IVa wiedergegeben.
Tabelle IV Zusammensetzung von Beton
Präparat
volumen		 Portland
zement
(kg)		 Wasser
(kg)		 Feiner
Zuschlag
(kg)		 Gi
5 bis
10 mm		 -ober Zuscl
IObis
20 mm		 llag
20 bis
30 mm		 Disper
sions
mittel zu
Zement
Gewöhnlich
Masse, die Dispersionsmittel ent
hält 		45,1
45		 13,65
12,15		 6,03
5,13		 16,64
15,73		 10,90
11,27		 16,35
16,91		 27,25
28,22		 0
0,03
Tabelle IVa Prüfergebnisse des Betons
Art des Dispersionsmittels Wasserver
minderung
(%)		 Absetzen
(cm)		 Luftgehalt
(%)
Gewöhnlich 6,0 0,85
Handelsprodukt vom Ligninsulfonat-Typ 13,4 8,0 3,5
Produkt vom Kreosotöl-Typ 13,4 4,5 2,0
Handelsprodukt A 13,4 4,0 2,6
Synthetisches Produkt B 13,4 5,0 1,8
Druckfestigkeit (kg/cm2)
7. Tag
28. Tag
244
245
263
260
283
389
374
406
405
432

Claims (3)

Wie in Tabelle IVa gezeigt, war die Festigkeit des erfindungsgemäß hergestellten Betons besser als diejenige des gewöhnlichen Betons, obwohl die Menge an eingesetztem Zement nur etwa 90 Gewichtsprozent der in dem gewöhnlichen Beton verwendeten betrug. Es wurde weiterhin eine Standard-Zusammensetzung für Beton für Dämme geprüft, um die Wirkung des beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Dispersionsmittels auf die Festigkeit von Beton unter solchen Bedingungen zu bestimmen, bei denen das Absetzen konstant (7,5±lern) und die Menge an Luft konstant (3,5±0,5°/o) war. Dabei wurde als Luftporenstoff zusammen mit dem Dispersionsmittel denaturiertes Natriumabietat eingesetzt. Die Prüfungsbedingungen waren wie folgt:
1. Feuchtigkeit 90%, Atmosphärentemperatur 15 C, Wassertemperatur 15 "C, Beton temperatur 17" C un^ Knetzeit des Betons 4 Minuten.
2. Materialien:
Spezi
fisches
Gewicht Oberflächen
wasser
(°/o) Feinheits
modul
C'/o) Zement 3,15 Feiner Zuschlag 2,6 1,0 2,94 Grober Zuschlag 2,6 getrocknet
Der Ausdruck »Feinheitsmodul« ist der Prozentausdruck einer Summe von Rückständen in Sieben, wenn Siebprüfungen unter Verwendung von Sieben mit öffnungen von 80, 40, 20, 10, 5, 2,5, 1,2, 0,6, 0,3 und 0,15 mm durchgeführt werden.
3. Zusammensetzungen
Art des Dispersionsmittels !
Einheits- Einheits
gewicht gewicht
an Wasseri an Zement
(kg) 1 (kg) WZ
(%) SA
<"..) S
(kg) K
(kg) Zugabe
verhältnis Wasser
vermin-
derungs-
verhältnis
(%) 1. Gewöhnlich 140 300 44,6 37 726,1 1236 2. Handelsprodukt vom Kreosot-Typ.. 121,6 270 45,11 35 693,8 1288,5 0,25 13 3. SynthetischesProduktA 121,8 270 45,11 35 693.8 1288,5 0,25 13 4. Produkt A - Naturharzseife (2,5%) 119 270 44,07 35 698,8 1294 0,25625 15 5. Produkt A — Naturharzseife (5%).. 119 270 44,07 35 698,8 1294 0,0625 15 6. Produkt B - Naturharzseife (2,5%) 119 270 44,07 35 698,8 1294 0,25625 15 7. Handelsprodukt vom Lignin-Typ ... 119 270 44,07 35 698,8 1294 0,25 15
A = S — K, W = Einheit Wasser, Z = Einheit Zement, S = Sand, K = Kies.
Das Einheitsgewicht an Wasser und das Einheitsgewicht an Zement sind die Gewichte von Wasser bzw. Zement je 1 m3 Beton.
Aus jeder der unter 3 aufgeführten Zusammen-Setzungen wurden 601 Beton hergestellt. Die bei der Prüfung dieser Betonansätze resultierenden Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V wiedergegeben :
Tabelle V Prüfergebnisse des Betons
Absetzen Luttaehalt 1 Druckfestigkeit (kg cm=) Nr- i ,
(cmt ("») 7. Tag , 28. Tag 1. 7,5 1.0 i 214 381 8,0 3,55 i 200 1 340 3. 7,5 2,15 243 375 4. 6,5 3,25 265 ι 390 5. 7.5 3.35 263 1 375 6. 7.0 3,6 ; 234 362 7. 8.0 : 3.4 I 190 320
6o
65
Aus den Ergebnissen dieser Prüfungen ist ersichtlich, daß der aus dem ertindungsgemäß hergestellten Zement gewonnene Beton ausgezeichnete Anfangsfestigkeit besitzt.
Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von leicht verteilbarem Zement durch Zusatz eines Dispersionsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispersionsmittel in einer Menge von mehr als 0,01 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Zements, ein Produkt in den Zement einmischt, das durch Kondensation von Naphthalinsulfonsäurederivaten und Formaldehyd hergestellt ist, wobei dieses Produkt mehr als 70 Gewichtsprozent der Kondensate aus Naphthalinsulfonsäurederivaten und Formaldehyd mit mindestens fünf Naphthalinkernen und weniger als 8 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent, nicht umgesetzte Naphthalinsulfonsäurederivate enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusammen mit dem Dispersionsmittel einen Luftporen stoff in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, Vorzugs-
1
weise 0,95 bis 5,9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht an Dispersionsmitteln, und gegebenenfalls 0 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1,90 bis 29,3 Gewichtsprozent Calciumchlorid, 0 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,95 bis
5,9 Gewichtsprozent Kaliumchlorid und 0 bis 10 Gewichtsprozent Verzögerer in den Zement einmischt, wobei die insgesamt zugemischte Substanzenmenge 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Zements, beträgt.
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