DE1233310B

DE1233310B - Process for the production of compacted, free-flowing nitrocellulose

Info

Publication number: DE1233310B
Application number: DEW37436A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Hans Heinlein; Joachim Busch
Original assignee: Wolff and Co AG
Current assignee: Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co oHG
Priority date: 1964-08-25
Filing date: 1964-08-25
Publication date: 1967-01-26

Description

Verfahren zur Herstellung verdichteter, rieselfähiger Nitrocellulose Nitrocellulose wird bekanntlich durch Umsetzen von Cellulose, z. B. Baumwoll-Linters oder Zellstoff, mit Salptersäure oder salpetersäurehaltigen Nitriersäuren hergestellt. Sie fällt bei den bekanntenVerfahren als voluminöses, faserförmiges Produkt an.Process for the production of compacted, free-flowing nitrocellulose Nitrocellulose is known to be produced by reacting cellulose, e.g. B. Cotton Linters or pulp, made with nitric acid or nitrating acids containing nitric acid. In the known processes, it is obtained as a voluminous, fibrous product.

Wegen der in trockenem Zustand bestehenden Entflammbarkeit und Explosionsgefahr wird Nitrocellulose ausschließlich wasser- bzw. lösungsmittelfeucht gelagert, versandt und verarbeitet. Als Anfeuchtungsmittel werden in der Praxis in erster Linie Methyl-, Äthyl-, Butyl- und Isopropylalkohol verwendet. Aus Sicherheitsgründen darf die Gesamtfeuchtigkeit 25 O/o nicht unterschreiten. Diese handelsübliche wasser-oder lösungsmittelfeuchte Nitrocellulose hat jedoch eine verhältnismäßig geringe Dichte und läßt sich infolge ihrer faserförmigen Struktur schlecht handhaben. Die geringe Dichte erfordert einen verhältnismäßig hohen Verpackungsaufwand, und die Faserstruktur macht die Entleerung der üblicherweise in Fässer gefüllten Nitrocellulose umständlich und zeitraubend. Because of the flammability and risk of explosion when dry If nitrocellulose is only stored moist or dampened with solvents, it will be shipped and processed. In practice, primarily methyl, Ethyl, butyl and isopropyl alcohol are used. For safety reasons, the total humidity Do not fall below 25 O / o. This commercially available water or solvent moisture However, nitrocellulose has a relatively low density and can be as a result poor handling of their fibrous structure. The low density requires one relatively high packaging costs, and the fiber structure makes the emptying the nitrocellulose, which is usually filled in barrels, is cumbersome and time-consuming.

Es hat dahr nicht an Vorschlägen und Versuchen gefehlt, diese Nachteile durch Herstellung einer rieselfähigen, verdichteten Nitrocellulose zu beseitigen. There has therefore been no lack of proposals and attempts to address these disadvantages by producing a free-flowing, compacted nitrocellulose.

Nach einem bekannten Verfahren wird z.B. die lösungsmittelfeuchte Nitrocellulose auf Kalanders zu Platten oder Plättchen zusammengepreßt und anschließend zerkleinert.According to a known method, e.g. the solvent moisture Nitrocellulose compressed on calender to sheets or platelets and then crushed.

Nach einem anderen Verfahren wird vorgeschlagen, die so durchgeführte Verdichtung durch eine oberflächliche Gelatinierung mit geringen Mengen Lösungs- und/oder Weichmachungsmitteln zu ergänzen. According to another method it is proposed that the one carried out in this way Compaction by superficial gelatinization with small amounts of solvent and / or to add plasticizers.

Es wurde auch vorgeschlagen, verdichtete Nitrocellulose dadurch zu gewinnen, daß eine wäßrige Suspension faserförmiger Nitrocellulose mit Gemischen aus Butylphthalat, Amylacetat und Benzol erwärmt wird, bis die Lösungsmittel abdestilliert sind. It has also been suggested to use densified nitrocellulose as well win that an aqueous suspension of fibrous nitrocellulose with mixtures from butyl phthalate, amyl acetate and benzene is heated until the solvent has distilled off are.

Weiter ist bekannt, eine rieselfähige Nitrocellulose dadurch zu erzielen, daß man den zur Herstellung von Nitrocellulose verwendeten Zellstoff nicht in üblicher Weise aufreißt und fein zerteilt, sondern in kleine kubische Teilchen zerschneidet und dann in bekannter Weise nitriert. It is also known that a free-flowing nitrocellulose can be achieved by that you do not use the pulp used for the production of nitrocellulose in the usual Way tears open and finely divided, but rather cut up into small cubic particles and then nitrided in a known manner.

Allen diesen Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß sie relativ umständlich sind und die Aufgabe zur Herstellung einer rieselfähigen, verdichteten Nitrocellulose zum Teil nur unvollkommen erreichen. However, all of these methods have the disadvantage that they are relatively are cumbersome and the task of making a pourable, compacted In some cases, nitrocellulose can only be achieved imperfectly.

Zweck des vorliegenden Verfahrens ist die Schaffung einer verdichteten rieselfähigen Nitrocellulose, die in einfacher Weise und ohne großen apparativen und wirtschaftlichen Aufwand hergestellt werden kann. The purpose of the present procedure is to create a condensed Free-flowing nitrocellulose, which can be produced in a simple manner and without large equipment and economic effort can be produced.

Erreicht wird das dadurch, daß die aus der Nitrierung kommende, noch säurefeuchte Nitrocellulose nach Abtrennen der Hauptsäuremenge vor dem Wasch-und den üblichen Folgeprozessen einer zu einer weitgehenden Gelatinierung ausreichenden Druckbehandlung, insbesondere in Doppel- oder Mehrfachwalzwerken oder in Pressen unterworfen wird. This is achieved by the fact that the nitriding still occurs acid-moist nitrocellulose after separating the main amount of acid before washing and the usual subsequent processes that are sufficient for extensive gelatinization Pressure treatment, especially in double or multiple rolling mills or in presses is subjected.

Die verdichtete, noch säurefeuchte Nitrocellulose wird anschließend in bekannter Weise gewaschen, stabilisiert und gegebenenfalls mit Anfeuchtungsmitteln versehen. The compacted, still acid-moist nitrocellulose is then washed in a known manner, stabilized and, if necessary, with moistening agents Mistake.

Der Vorteil der Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren besteht darin, daß die Verdichtung der säurefeuchten Nitrocellulose völlig gefahrlos vorgenommen werden kann, während bekanntlich bei Verdichtung wasserfeuchter oder lösungsmittelfeuchter Nitrocellulose die Gefahr eines Brandes oder einer Explosion nicht auszuschließen ist. The advantage of the invention over the known methods is there in that the compaction of the acid-moist nitrocellulose is carried out completely safely can be, while is known to be water-moist or solvent-moist when compaction Nitrocellulose, the risk of fire or explosion cannot be excluded is.

Beim Verwalzen von wasserfeuchter Nitrocellulose treten nämlich ständig im Walzenspalt kleine Zersetzungen auf, die unter Umständen sogar zu schwachen Verpuffungen führen können. Wie Versuche gezeigt haben, ist auch nicht zu befürchten, daß die säurefeuchte Nitrocellulose bei der Verdichtung in Gegeilwart von Luft einen Verlust an Stickstoff erfährt, denn die Verdichtung wird so vorgenommen, daß die säurefeuchte Nitrocellulose nur kurzfristig der Luft ausgesetzt ist. Unmittelbar nach der Verdichtung wird die Nitrocellulose wieder in Wasser suspendiert, gewaschen, stabilisiert usw. When rolling water-moist nitrocellulose, there is a constant occurrence Small decompositions appear in the nip, which may even lead to weak deflagrations being able to lead. As experiments have shown, there is no reason to fear that the Acid-moist nitrocellulose causes a loss when compressed in the opposite of air of nitrogen, because the compression is carried out in such a way that the acid moisture Nitrocellulose is only exposed to air for a short period of time. Immediately after compaction the nitrocellulose is resuspended in water, washed, stabilized, etc.

Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß bereits nach der ersten Stufe, nämlich der Nitrierung, das Produkt in verdichteter Form vorliegt, so daß alle Folgeoperationen, wie die Stabilisierung, die Druckkochung und die Anfeuchtung (Verdichtung), mit höherer Stoffdichte vorgenommen werden können, wodurch eine Kapazitätssteigerung eintritt. Another advantage of the new method is that already after the first stage, namely the nitration, the product in compressed form is present, so that all subsequent operations, such as stabilization, pressure cooking and the moistening (compaction) can be carried out with a higher consistency, whereby an increase in capacity occurs.

Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäß bis zur Gelatinierung verdichtete~Nitrocellulose wesentlich leichter zu waschen und zu stabilisieren ist als die in herkömmlicher Weise behandelte Nitrocellulose, was darauf zurücl;zuführen ist, daß die Druckgelatinierung eine Gefügeveränderung bewirkt, wodurch Haftsäure aus dem Inneren der Faser herausgepreßt wird. It has been shown that, according to the invention, up to gelatinization compressed ~ nitrocellulose is much easier to wash and stabilize than the conventionally treated nitrocellulose, which is attributable to it is that the pressure gelatinization causes a structural change, whereby adhesive acid is squeezed out of the interior of the fiber.

Es sei noch erwähnt, daß eine derartige Verdichtung in der verwendeten Zentrifuge zum-Abschleudern der Haftsäure nicht eintritt, denn die Nitrocellulose zeigt keine Spur von Gelatinierung und ist auch nicht rieselfähig, sondern vielmehr verfilzt und muß stückweise aus der Zentrifugentrommel herausgebrochen werden. It should also be mentioned that such compression is used in the Centrifuge for spinning off the adhesive acid does not enter, because the nitrocellulose shows no trace of gelatinization and is also not free-flowing, but rather matted and must be broken out of the centrifuge drum piece by piece.

Weiter werden durch das Verfahren der Erfindung die der säurefeuchten Nitrocellulose noch anhaftenden Mengen Haftsäure erniedrigt, was zu einer wesent- lich wirtschaftlicheren Gestaltung des Säurehaushaltes und der Abwasserneutralisation beiträgt. The process of the invention also makes those of the acid moist Nitrocellulose still adhering amounts of adhesive acid is reduced, which leads to a significant lich more economical structuring of the acid balance and waste water neutralization contributes.

Claims

Claim: Process for the production of compacted, pourable Nitrocellulose in the course of the usual nitration processes that work with any nitrating acids, characterized in that the still acid-moist nitrocellulose coming from the nitration after separating the main amount of acid before the washing and the usual subsequent processes a pressure treatment sufficient for extensive gelatinization, in particular is subjected in double or multiple rolling mills or in presses.

Publications considered: Fabel, Nitrocellulose, 1950, Pp. 101 to 104.