DE1224872B - Manufacture of threads or fibers from copolymers containing vinylidenecyanide - Google Patents
Manufacture of threads or fibers from copolymers containing vinylidenecyanideInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
Int. Cl.:Int. Cl .:
DOIfDOIf
Deutsche Kl.: 29 b -3/65 German class: 29 b -3/65
Nummer: 1224 872Number: 1224 872
Aktenzeichen: F 34119 IV c/29 bFile number: F 34119 IV c / 29 b
Anmeldetag: 9. Juni 1961Filing date: June 9, 1961
Auslegetag: 15. September 1966Opening day: September 15, 1966
Es ist bekannt, Mischpolymerisate aus Vinylidencyanid und anderen Vinylmonomeren aus Lösungen in Dimethylformamid nach dem Naßspinnverfahren zu Fäden oder Fasern zu verarbeiten. Als Fällbäder werden dabei mit Dimethylformamid mischbare Flüssigkeiten, unter anderem Wasser, Alkohole, Ketone oder auch Gemische derselben, benutzt. Es zeigte sich jedoch, daß die auf diese Weise hergestellten Fäden oder Fasern nur geringe Festigkeiten aufweisen und deshalb für textile Zwecke nur bedingt verwendbar sind. Ähnliche Ergebnisse erhält man auch beim Verspinnen dieser Polymerisate aus Spinnlösungen, bei denen Acetonitril als Lösungsmittel dient.It is known that copolymers of vinylidenecyanide and other vinyl monomers from solutions to be processed into threads or fibers in dimethylformamide by the wet spinning process. As felling baths liquids that are miscible with dimethylformamide, including water, alcohols, Ketones or mixtures thereof are used. It was found, however, that the manufactured in this way Threads or fibers have only low strengths and can therefore only be used to a limited extent for textile purposes are. Similar results are obtained when spinning these polymers from spinning solutions, where acetonitrile is used as the solvent.
Es ist weiterhin bekannt, daß auf diesem Wege hergestellte Fäden eine Änderung ihrer Eigenschaft erfahren, wenn sie bei höherer Temperatur verstreckt werden. Durch diese Behandlung wird eine Zunahme der Reißfestigkeit und eine Abnahme der Bruchdehnung erreicht. Die verstreckten Fasern oder Fäden schrumpfen jedoch beim Kochen in Wasser mehr oder weniger stark, so daß es notwendig ist, die Fäden anschließend noch zu fixieren.It is also known that threads produced in this way change their properties experience when they are stretched at a higher temperature. Through this treatment there will be an increase the tensile strength and a decrease in elongation at break. The drawn fibers or threads however, they shrink to a greater or lesser extent when boiled in water, so that it is necessary to remove the threads then still to be fixed.
Ferner ist es bekannt, geformte Gebilde aus polymerisiertem Vinylidencyanid oder aus Mischpolymeren des Vinylidencyanids in zwei oder mehreren aufeinanderfolgenden Stufen in einer heißen Zone bei Temperaturen von 170 bis 300° C um insgesamt 50 bis 200 % zu verstrecken. Nach diesem Verfahren werden stark ausgerichtete kristallinische Gebilde erhalten, die nach der Verstreckung eine Bruchdehnung zeigen, die mit dem Grad der Verstreckung abnimmt.It is also known to use molded structures made of polymerized Vinylidene cyanide or from copolymers of vinylidene cyanide in two or more successive stages in a hot zone at temperatures of 170 to 300 ° C by a total Draw 50 to 200%. This process results in highly aligned crystalline structures obtained which, after stretching, show an elongation at break that corresponds to the degree of stretching decreases.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen von Fäden oder Fasern durch Naßverspinnen von Mischpolymeren des Vinylideneyanids mit 40 bis 60 Molprozent einer Vinyl- oder Acrylverbindung, wobei Lösungen dieser Mischpolymeren in Dimethylformamid versponnen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Spinnlösungen in Gemische aus 30 bis 70°/„ Wasser und 70 bis 30°/0 Dimethylformamid gesponnen, bei ansteigenden Temperaturen im Temperaturbereich von 10 bis 900C gefällt und die so erhaltenen Gebilde wie üblich bei stufenweise ansteigenden Temperaturen über 150° C in einem Gesamtverstreckverhältnis zwischen 1 : 4 und 1 : 10 stufenweise verstreckt werden.The subject of the invention is a process for producing threads or fibers by wet spinning of copolymers of vinylidene anide with 40 to 60 mol percent of a vinyl or acrylic compound, solutions of these copolymers being spun in dimethylformamide. The inventive method is characterized in that these dopes spun in mixtures of 30 to 70 ° / "water and 70 to 30 ° / 0 dimethylformamide, precipitated at increasing temperatures in the temperature range of 10 to 90 0 C and the structure thus obtained, as usual with gradually increasing temperatures above 150 ° C. in a total drawing ratio between 1: 4 and 1:10.
Überraschenderweise wurde dabei gefunden, daß bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
gesponnenen und verstreckten Fäden die Dehnung und Festigkeit mit steigendem Verstreckungsgrad
ansteigt. Diese auffallende Eigenschaft, die an Fäden Herstellen von Fäden oder Fasern aus
vinylidencyanidhaltigen MischpolymerisatenSurprisingly, it was found that in the case of the threads spun and drawn by the process according to the invention, the elongation and strength increase as the degree of drawing increases. This striking property that makes threads or fibers out of threads
vinylidene-containing copolymers
Anmelder:Applicant:
Farbwerke Hoechst AktiengesellschaftFarbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius &Brüning, Frankfurt/M.formerly Master Lucius & Brüning, Frankfurt / M.
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Wolfgang Göltner, Bad HersfeldDr. Wolfgang Göltner, Bad Hersfeld
oder Fasern aus Mischpolymerisaten des Vinylidencyanids mit einer Vinyl- oder Acrylverbindung beobachtet wird, ist bisher in der Physik der Hochpolymeren noch nicht beobachtet worden. Damit unterscheiden sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gesponnenen und verstreckten Fasern, Fäden oder Bändchen in ihren Eigenschaften grundlegend von den nach den bekannten Verfahren erhaltenen Fasern oder Fäden.or fibers from copolymers of vinylidenecyanide with a vinyl or acrylic compound is observed has not yet been observed in the physics of high polymers. In order to the fibers spun and drawn by the process according to the invention differ, The properties of threads or ribbons differ fundamentally from those of the known processes obtained fibers or threads.
Außerdem ist die Schrumpfung des gestreckten Fadens in kochendem Wasser geringer, als dies bei gleich stark verstreckten Fäden aus anderen Hochpolymeren und nach den bekannten Verfahren erhaltenen der Fall ist. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fasern, Fäden oder Bändchen aus Mischpolymerisaten des Vinylidencyanids mit einer Vinyl- oder Acrylverbindung zeigen auch in gerecktem Zustand keine Zunahme der Kristallinität, sondern bleiben stets röntgenamorph.In addition, the shrinkage of the drawn thread in boiling water is less than that of equally stretched threads made of other high polymers and according to the known processes received is the case. The fibers, threads or produced by the process according to the invention Show ribbons made of copolymers of vinylidenecyanide with a vinyl or acrylic compound even in the stretched state there is no increase in crystallinity, but always remain X-ray amorphous.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich vorzugsweise für Mischpolymerisate, die aus 40 bis 60 Molprozent Vinylidencyanid und 60 bis 40 Molprozent einer Vinyl- oder Acrylverbindung bestehen. Als Vinyl- bzw. Acryl-Komponente kommen z. B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinylbenzoat, Äthylen, Propylen, Butylen, Butadien, Styrol, α-Methylstyrol, Chlormethylstyrol, Acrylnitril, Methacrylnitril und Ester der Acryl- und Methacrylsäure in Frage. Es wurde ferner gefunden, daß, wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gut anfärbbare Fasern erhalten werden sollen, Mischpolymerisate verarbeitet werden, die neben den obengenannten Komponenten noch eine dritte Monomerkomponente enthalten. Als solche können z. B. Vinylsulfonsäure, Vinylphosphonsäure und Itaconsäureanhydrid dienen.The method according to the invention is preferably suitable for copolymers consisting of 40 to 60 mole percent vinylidenecyanide and 60 to 40 mole percent of a vinyl or acrylic compound. As a vinyl or acrylic component, for. B. vinyl acetate, vinyl chloroacetate, vinyl propionate, vinyl benzoate, Ethylene, propylene, butylene, butadiene, styrene, α-methylstyrene, chloromethylstyrene, acrylonitrile, methacrylonitrile and esters of acrylic and methacrylic acid in question. It was also found that if after The aim of the process according to the invention is to obtain fibers which can be dyed well, copolymers are processed, which in addition to the components mentioned above, a third monomer component contain. As such, e.g. B. vinyl sulfonic acid, vinyl phosphonic acid and itaconic anhydride are used.
Die Konzentration der Copolymerisate in den Spinnlösungen kann in weiten Grenzen, z. B. zwischenThe concentration of the copolymers in the spinning solutions can be varied within wide limits, e.g. B. between
609 660/395609 660/395
10 iind 32%, schwanken. Vorzugsweise verwendet man Spinnlösungen, die zwischen 10 und 25% Copolymerisat enthalten.10 and 32% fluctuate. Used preferably one spinning solutions containing between 10 and 25% copolymer.
Die Viskosität der Spinnlösungen kann stark, z. B. zwischen 100 und 1000 Poisen, schwanken. Aus wirtschaftlichen Gründen ist jedoch das. Verarbeiten hoch konzentrierter Lösungen vorzuziehen.The viscosity of the spinning solutions can be strong, e.g. B. between 100 and 1000 poises, fluctuate. the end For economic reasons, however, this is preferable. Processing of highly concentrated solutions.
Zur Erzielung bestimmter . Effekte können die Spinnlösungen außerdem noch Zusätze verschiedener Art, beispielsweise Weichmacher, Farbstoffe oder Pigmente, enthalten.To achieve certain. The spinning solutions can also have various effects Kind, for example plasticizers, dyes or pigments contain.
Als Fällbadflüssigkeiten werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Gemische aus Wasser und Dimethylformamid verwendet. Im allgemeinen bestehen die Fällbäder aus 30 bis 70 Teilen, Vorzugsweise 50 Teilen Wasser und 70 bis 30 Teilen, vorzugsweise 50 Teilen Dimethylformamid. Dabei hängt das Mischungsverhältnis stark von der Zusammensetzung des zu verarbeitenden Polymerisates und den Fällbedingungen, wie Abzugsgeschwindigkeit, Fällstrecke und Badtemperatur, ab. Beispielsweise ist beim Verspinnen von Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid und Acrylnitril ein geringer Überschuß an Dimethylformamid im Spinnbad vorteilhaft, beim Verspinnen von Mischpolymeren, die Vinylacetat als Komponente enthalten, dagegen ein solcher an Wasser. Es ist selbstverständlich, daß die Zusammensetzung des Fällbades den übrigen Spinnbedingungen in für den Fachmann leicht zu übersehender Weise angepaßt sein muß.The precipitation bath liquids used in the process according to the invention are mixtures of water and Dimethylformamide is used. In general, the precipitation baths consist of 30 to 70 parts, preferably 50 parts of water and 70 to 30 parts, preferably 50 parts, of dimethylformamide. It depends Mixing ratio depends heavily on the composition of the polymer to be processed and the precipitation conditions, such as take-off speed, precipitation distance and bath temperature. For example, is when spinning of copolymers of vinylidenecyanide and acrylonitrile, a small excess of dimethylformamide in the spinning bath advantageous when spinning mixed polymers, the vinyl acetate as a component contain, on the other hand, water. It goes without saying that the composition of the Fällbad adapted to the other spinning conditions in a manner easily overlooked by a person skilled in the art have to be.
Den Fällbädern können zur Erzielung besonderer Effekte Säuren, Basen oder kapillaraktive Stoffe zugesetzt werden. Auf diese Weise ist es z. B. möglich, eine partielle Hydrolyse der Acetylgruppen des Vinylacetats in einem Mischpolymeren zu erreichen.Acids, bases or capillary-active substances can be added to the felling baths to achieve special effects will. In this way it is e.g. B. possible, a partial hydrolysis of the acetyl groups of the vinyl acetate to achieve in a mixed polymer.
Es ist im Sinne der Erfindung, die Fällung der Fäden in einem, zwei oder mehreren hintereinander angeordneten Fällbädern durchzuführen. Dabei können diese Fällbäder verschiedene, vorzugsweise ansteigende Temperaturen und verschiedene Zusammensetzungen besitzen.It is within the meaning of the invention, the precipitation of the threads in one, two or more in a row arranged felling baths. These precipitation baths can be different, preferably increasing ones Have temperatures and different compositions.
Man kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise bei niederer Temperatur den Faden im ersten Bad vorkoagulieren und ihn in einem zweiten Bad bei höherer Temperatur völlig ausfällen. Bei Verwendung von Fällbädern aus gleichen Teilen Dimethylformamid und Wasser hat dabei das erste Bad vorteilhaft eine Temperatur zwischen 10 und 30° C, das zweite eine Temperatur zwischen 60 und 8O0C. Die Temperatur von 900C wird zweckmäßig nicht überschritten.According to the process according to the invention, for example, the thread can be precoagulated in the first bath at a low temperature and it can be completely precipitated in a second bath at a higher temperature. When using precipitation baths of equal parts of dimethylformamide and water has thereby the first bath advantageously have a temperature between 10 and 30 ° C, the second at a temperature between 60 and 8O 0 C. The temperature of 90 0 C is advantageously not exceeded.
Es ist ebenso im Sinne der Erfindung, nur ein Fällbad zu verwenden und die Temperatur dieses Bades von der Düse ab auf der genügend langen Fällstrecke kontinuierlich innerhalb des Temperaturbereiches von 10 bis 90° C ansteigen zu lassen.It is also within the meaning of the invention to use only one precipitation bath and the temperature of this Bath from the nozzle on the sufficiently long precipitation path continuously within the temperature range to let rise from 10 to 90 ° C.
Die Abzugsgeschwindigkeit des Fadens muß den übrigen Spinnbedingungen angepaßt werden. Je nach der Geschwindigkeit der Fällung, der Länge der Fällstrecke, dem Durchmesser der Düsenbohrungen, der Konzentration und Viskosität der Spinnlösungen liegt die Abzugsgeschwindigkeit zwischen 5 und 30 m/min. In besonderen Fällen können diese Grenzen auch ausgedehnt werden.The withdrawal speed of the thread must be adapted to the other spinning conditions. Depending on the speed of the precipitation, the length of the precipitation path, the diameter of the nozzle bores, the concentration and viscosity of the spinning solutions, the take-off speed is between 5 and 30 m / min. In special cases these limits can also be extended.
Das anschließende Heißstrecken erfolgt in zwei oder mehr Stufen, wobei im allgemeinen die Temperatur von Stufe zu Stufe ansteigt. In den meisten Fällen wird innerhalb des· Temperaturbereiches von 140 bis 250° C stufenweise gestreckt, beispielsweise bei der Herstellung von Fäden aus Mischpolymeren aus Vinylidencyanid und Vinylacetat vorzugsweise im Bereich von 170 bis. 2300C. The subsequent hot stretching takes place in two or more stages, the temperature generally increasing from stage to stage. In most cases, stretching is carried out in stages within the temperature range from 140 to 250 ° C., for example in the production of threads from copolymers of vinylidenecyanide and vinyl acetate, preferably in the range from 170 to. 230 0 C.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die nach ihm hergestellten Fäden und Fasern, die allgemein in der Textilindustrie verwendet werden können, eine bemerkenswert hohe Festigkeit und gleichzeitig gute Dehnungseigenschaften, außerdem aber auch eine geringe Schrumpfung in kochendem Wasser aufweisen.The advantage of the method according to the invention is that the threads produced by it and Fibers that can be used in general in the textile industry are remarkably high Strength and at the same time good elongation properties, but also low shrinkage exhibit in boiling water.
Besonders deutlich ausgeprägt sind diese günstigen Eigenschaften bei Fäden und Fasern aus Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid und Vinylacetat.These favorable properties are particularly pronounced in the case of threads and fibers made from copolymers from vinylidenecyanide and vinyl acetate.
B eispiel 1Example 1
Eine 12%ige Lösung eines Mischpolymerisates aus 624 g Vinylidencyanid, 1472 g Vinylacetat und 33,6 g Vinylphosphonsäure mit einer relativen Viskosität von 11,8 in Dimethylformamid, die eine absolute Viskosität von 425 Poisen aufweist, wird mit einer Fördermenge von 0,6 g/min durch eine Glasdüse mit 720 Löchern (Lochdurchmesser 0,05 mm), in ein auf 20° C gehaltenes Fällbad, das aus 50 Teilen Dimethylformamid und 50 Teilen H2O besteht, eingesponnen. Der mit 5 m/min abgezogene Faden wird nach Durchlaufen einer 0,7 m langen Fallstrecke durch ein zweites, auf 70°C erwärmtes Fällbad von der gleichen Zusammensetzung gezogen. Die Länge der zweiten Fällstrecke beträgt 0,7 m. Danach wird der Faden in einer Waschwanne mit Wasser bei Raumtemperatur gewaschen. Die Verweilzeit liegt bei 30 Sekunden. Der gewaschene Faden wird daraufhin durch Hindurchziehen durch eine 0,55 m lange Wanne die mit einer wäßrigen Lösung von 50 g/l Dodezylsulfonat versehen ist, präpariert und in einen 1,2 m langen, auf 190° C geheizten Heizkasten gezogen und aufgewickelt. Der so hergestellte trockene Faden wird durch Ziehen über eine 0,30 m lange elektrisch beheizte Metalloberfläche wie folgt gestreckt:A 12% solution of a copolymer of 624 g vinylidenecyanide, 1472 g vinyl acetate and 33.6 g vinylphosphonic acid with a relative viscosity of 11.8 in dimethylformamide, which has an absolute viscosity of 425 poises, is fed at a rate of 0.6 g / min through a glass nozzle with 720 holes (hole diameter 0.05 mm) into a precipitation bath maintained at 20 ° C., which consists of 50 parts of dimethylformamide and 50 parts of H 2 O. The thread drawn off at 5 m / min is drawn through a second precipitation bath of the same composition, heated to 70 ° C., after passing through a 0.7 m long drop section. The length of the second felling section is 0.7 m. The thread is then washed in a washing tub with water at room temperature. The residence time is 30 seconds. The washed thread is then prepared by pulling it through a 0.55 m long tub which is provided with an aqueous solution of 50 g / l dodecyl sulfonate and is drawn into a 1.2 m long heating box heated to 190 ° C. and wound up. The dry thread produced in this way is stretched by pulling it over a 0.30 m long electrically heated metal surface as follows:
45 stufeStretching
45 level
temperatur
0Csurfaces
temperature
0 C
verhältnisStretch
relationship
g/denstrength
g / den
dehnung:
%fracture
strain:
%
2
- I 1
2
- I.
200
230
230170
200
230
230
1 :2
1:2
1 :1,81: 1.4
1: 2
1: 2
1: 1.8
1,4
1,9
2,50.8
1.4
1.9
2.5
7
9
13-4th
7th
9
13-
Der farblose, ausgestreckte Faden besitzt bei 13% Bruchdehnung eine Reißfestigkeit von 2,5 g/den. Er läßt sich mit basischen Farbstoffen und Dispersionsfarbstoffen in tiefen, brillanten Tönen anfärben. Beim Kochen in H2O schrumpft der Faden um 2 bis 8% seiner Ausgangslänge.The colorless, stretched thread has a tensile strength of 2.5 g / den at 13% elongation at break. It can be colored with basic dyes and disperse dyes in deep, brilliant shades. When boiled in H 2 O, the thread shrinks by 2 to 8% of its original length.
Unter den im Beispiel 1 beschriebenen'Bedingungen verspinnt man eine 15 %ige Lösung eines Mischpolymerisates aus 78 g Vinylidencyanid und 172 g Vinylacetat einer relativen Viskosität von 8,63, deren absolute Viskosität 740 Poisen beträgt. Der trockene Faden wird über eine 0,30 m lange Metalloberfläche wie folgt gestreckt:A 15% solution of a copolymer is spun under the conditions described in Example 1 from 78 g vinylidenecyanide and 172 g vinyl acetate a relative viscosity of 8.63, their absolute viscosity is 740 poises. The dry thread is over a 0.30 m long metal surface stretched as follows:
stufeStretch
step
temperatur
0Csurfaces
temperature
0 C
verhältnisStretch
relationship
g/denstrength
g / den
dehnung
%fracture
strain
%
2
31
2
3
200
230170
200
230
1 :2
1 :21: 1.4
1: 2
1: 2
1,4
2,20.7
1.4
2.2
9
155
9
15th
Der farblose, glänzende Faden besitzt eine Reißfestigkeit von 2,2 g/den und 15% Bruchdehnung. Beim Kochen in H2O schrumpft der Faden nicht.The colorless, glossy thread has a tensile strength of 2.2 g / den and 15% elongation at break. When boiled in H 2 O, the thread does not shrink.
Claims (1)
Deutsche Patentanmeldung G 3330 IVc/29 b (bekanntgemacht am 17. April 1952).Considered publications:
German patent application G 3330 IVc / 29 b (published April 17, 1952).
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