DE1223569B - Vorrichtung zur Schichtdickenbestimmung durch beta-Bestrahlung und Messung der rueckgestreuten charakteristischen Roentgenstrahlung - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Schichtdickenbestimmung durch XB-Bestrahlung und Messung der rückgestreuten charakteristischen Röntgenstrahlung Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Bestimmen der Stärke einer mittels einer Betastrahlenquelle bestrahlten Metallschicht durch Messen der rückgestreuten Strahlung einer charakteristischen Röntgenlinie des Schichtmetalls, bestehend aus einer die Betastrahlenquelle und den Träger der Metallschicht enthaltenden Bestrahlungskammer mit einem von dieser abzweigenden geraden Austritt für die von der bestrahlten Metallschicht rückgestreute Strahlung zwecks Zuleitung zur Zählkammer eines Proportionalzählers, sowie einem Magneten zum Ablenken und Fernhalten der in dieser Strahlung enthaltenen störenden Betateilchen von der Zählkanrrner, wobei zwischen Bestrahlungskammer und Zählkammer des Proportionalzählers eine direkte Verbindung besteht.
• Für die zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung unter Verwendung einer Betastrahlenquelle wurde bereits eine Vorrichtung bekannt, die im wesentlichen durch einen Metallblock gebildet wird, der zwei zueinander senkrechte Kanäle aufweist, an deren Treffpunkt sich die Meßprobe befindet. In der Verlängerung des einen Kanals ist eine Betastrahlenquelle angeordnet und durch den anderen Kanal wird ein Bündel der von der Probe gestreuten Strahlung ausgeblendet, aus dem die rückgestreuten Betateilchen durch magnete Ablenkung ausgesondert werden. Die vom Magnetfeld nicht beeinflußte Röntgenstrahlung tritt durch ein dünnes Fenster in den Zählraum eines Proportionalzählers und wird registriert, wobei die interessierende Strahlung mit Hilfe eines Einkanal-Impulshöhenanalysators selektiv nachgewiesen wird.
• Dabei wird das Unterscheidungsvermögen der Anordnung zwischen Atomen der zu bestimmenden Schicht und Atomen ihrer Unterlage, deren Ordnungszahlen relativ eng beieinanderliegen, durch Einbringen eines dünnen geeignet absorbierenden Filters in den Strahlengang der Streustrahlung verbessert.
• Die Anwendbarkeit dieser Vorrichtung ist begrenzt auf den Nachweis von Elementen mit einer Ordnungszahl über etwa 18. Für kleinere Ordnungszahlen ist die Absorption der Röntgenstrahlung durch das meist aus Beryllium bestehende Fenster hinderlich, und Luftdruckschwankungen beeinflussen den Anteil der in der Luft vor ihrem Eintritt in den Zähler absorbierten Röntgenstrahlung, da bei dieser Vorrichtung alle Teile außer dem Proportionalzähler in Luft angeordnet sind. Der Weg der Streustrahlung in Luft läßt sich dabei wegen des zur Ausblendung der rückgestreuten Betateilchen erforderlichen Magnetfeldes nicht beliebig verkleinern.
• Das Problem der für den Nachweis von Elementen mit niedriger Ordnungszahl hinderlichen Absorption der charakteristischen Strahlung in Luft und durch das Fenster des Nachweisorgans ist bereits auf dem verwandten Gebiet der Röntgenfluoreszenzanalyse bekannt. Man behilft sich hier damit, daß man Strahlenquelle, Untersuchungsprobe, Kristallgoniometer, Blende und Detektor in einen gemeinsamen abgeschlossenen Raum aus Analysen- und Meßkammer einbringt, dessen Atmosphäre geeignet geregelt wird; oder aber man sorgt durch Druckstufenstrecken zwischen Probe und dem umgrenzten Weg der Streustrahlung und vorzugsweise auch zum Strahlungsdetektor hin für eine weitgehende Evakuierung des Streustrahlenweges und den Fortfall des Detektorfensters und damit für die notwendige Verminderung der störenden Strahlungsabsorption.
• Beide Lösungen sind für die Schichtdickenmessung nicht sonderlich geeignet: Der mit dem Probenwechsel verbundene Zeitaufwand für das Evakuieren von Analysen- und Meßkammer, Reinigen des Raumes zur Beseitigung von eingeschleppten Fremdgasen und Einstellung der gewünschten Zählgasmischung ist verglichen mit der Dauer einer Röntgenfluoreszenzanalyse angemessen, für Schichtdickenmessungen aber, insbesondere bei serienmäßiger Durchführung, außerordentlich hinderlich. Die zweite Lösung, d. h. der Betrieb mit geregelten Druckstufenstrecken, erfordert einen erheblichen apparativen Aufwand, und die Ausdehnung des Meßbereiches der an die Druckstufenstrecke angrenzenden Probe, über den gemittelt werden kann, ist naturgemäß sehr klein.
• Ziel der Erfindung ist daher eine Vorrichtung zur Schichtdickenmessung mittels einer Betastrahlenquelle in möglichst einfacher, handlicher Bauweise, mit der auch Schichten aus Materialien mit niedriger Ordnungszahl bestimmt werden können, indem eine Begrenzung des Streustrahlenweges und Einstellung einer bestimmten Gaszusammensetzung in diesem Raum vorgesehen wird, bei der aber die Meßproben leicht gewechselt werden können, ohne daß die Gasmischung in diesem Raum beeinträchtigt wird.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung der genannten Art ist zu diesem Zweck dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlungskammer zur Trennung ihrer Verbindung mit der Zählkammer des Proportionalzählers zwischen dem Träger der Strahlenquelle und dem an die Kammer dichtend ansetzbaren Träger der Metallschicht einen ringförmigen Innenflansch aufweist, gegen den eine Ringdichtung am unteren Ende des Strahlenquellenträgers durch einen Schrauben-Muttermechanismus anpreßbar ist.
• Die Vorrichtung ist insbesondere zur Bestimmung und Überwachung der Schichtdicke von Überzügen bzw. Abscheidungen auf kleinen Gegenständen geeignet, wobei Materialien mit beliebig kleiner Ordnungszahl untersucht werden können. Der apparative Aufwand ist gering und die Handhabung rasch, einfach und sicher und insbesondere der Schichtdickenmessung in größerer Zahl angepaßt.
• Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die angefügte schematische Zeichnung ergänzend beschrieben.
• Die Zeichnung zeigt die Meßprobe aus einer Grundplatte 1 mit der zu messenden Metallschicht 2, die in eine Bestrahlungskammer 3 aus Leichtmetall mittels eines Probenträgers 4 eingebracht wird, der den unteren Bereich der Bestrahlungskammer 3 mittels eines mit einer Schraube 6 versehenen Bügels 5 hermetisch verschließt. Für die Abdichtung sorgt eine Dichtung 7. Der untere Bereich der Bestrahlungskammer steht mit einem geraden Rohr 8 in Verbindung, das zwischen den Polen eines Elektromagneten 9 hindurchläuft und an das Gehäuse des Proportionalzählers 10 dicht angesetzt ist. Die radioaktive Quelle 11, die im vorliegenden Fall durch ein Isotop mit langer Halbwertzeit gebildet wird, ist im Innern eines Trägers 12 angeordnet, der mit einem Stopfen 13 versehen ist, und im Inneren der Bestrahlungskammer 3 gleitend bewegt werden kann. Durch die Dichtungen 14 und 15 wird die Abdichtung zwischen dem Quellenträger und der Bestrahlungskammer gewährleistet.
• Eine Dichtung 16 sorgt für die Abdichtung des Stopfens 13. Eine Schraube 17, die in einen Bügel 18 eingesetzt ist, greift mit ihrem Ende in den Stopfen 13 ein und ermöglicht das Annähern oder Entfernen des Strahlenquellenträgers und also der Strahlungsquelle an die bzw. von der Probe. Die äußerste Stellung des Strahlenquellenträgers gegenüber der Probe ermöglicht außerdem den hermetischen Abschluß des geraden Rohres 8 gegenüber der äußeren Atmosphäre bei einem Probenwechsel. Die Abdichtung des Raumes wird dann durch eine Dichtung 19 gewährleistet, die gegen den ringförmigen Inneriflausch 20 gepreßt wird, an dessen gegenüberliegender Fläche die Meßprobe während der Messung anliegt.
• Der Probenwechsel gestaltet sich also bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung denkbar einfach: Der Strahlenquellenträger 12 wird durch Betätigen der Schraube 17 nach unten bewegt bis zum Anschlag an dem ringförmigen Innenflansch 20, wobei die Dichtung 19 für einen hermetischen Abschluß sorgt. Durch Betätigung der Schraube 6 kann nun die Meßprobe 1-2 ohne weiteres ausgewechselt-werden, ohne daß eine merkliche Änderung der Gaszusammensetzung in der Bestrahlungskammer 3 im Rohr 8 und im Proportionalzähler 10 festgestellt wird, wenn die Verbindung zwischen Betrahlungskammer und Proportionalzähler durch Betätigen der Schraube 17 für eine neue Messung wieder freigegeben wird.
• Der Proportionalzähler 10, der über ein zwischen den Polen eines Magneten 9 angeordnetes gerades Rohr 8 mit der Bestrahlungskammer 3 verbunden ist, kann mit Anschlüssen für die Zuführung von Gas zur Einstellung oder Erneuerung der Gasatmosphäre des Zählers und der Bestrahlungskammer versehen sein.
• Er wird in üblicher Weise mit Hochspannung versorgt und die abgegebenen Impulse werden nach Verstärkung durch einen Vorverstärker mit einem Einkanal-Impulshöhenanalysator analysiert bzw. registriert.
• Der Druck des Füllgases, das z. B. aus 90 "/o Argon und 10 4/n Methan bestehen kann, wird für jede nachzuweisende Röntgenstrahlenenergie optimal gewählt, wobei die Absorption der interessierenden Strahlung im Raum vor dem Zähler und im Zähler selbst zu berücksichtigen ist, denn die Zählausbeute hängt nicht nur vom optimalen Druck, sondern auch vom Verhältnis der Strahlenwege in und vor dem Zähler ab; der Strahlenweg vor dem Zähler wird möglichst klein gehalten.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Vorrichtung zum Bestimmen der Stärke einer mittels einer Betastrahlenquelle bestrahlten Metallschlcht durch Messen der rückgestreuten Strahlung einer charakteristischen Röntgenlinie des Schichtmetalls, bestehend aus einer die Betastrahlenquelle und den Träger der Metallschicht enthaltenden Bestrahlungskammer mit einem von dieser abzweigenden geraden Austritt für die von der bestrahlten Metallschicht rückgestreute Strahlung zwecks Zuleitung zur Zählkammer eines Proportionalzählers, sowie einem Magneten zum Ablenken und Fernhalten der in dieser Strahlung enthaltenen störenden Betateilohen von der Zählkammer, wobei zwischen Bestrahlungskammer und Zählkammer des Proportionalzählers eine direkte Verbindung besteht, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß die Bestrahlungskammer (3) zur Trennung ihrer Verbindung (8) mit der Zählkammer (10) des Proportionalzählers zwischen dem Träger (12) der Strahlenquelle (11) und dem an die Kammer(3) dichtend ansetzbaren Träger (4) der Metallschicht (2) einen ringförmigen Innenflansch (20) aufweist, gegen den eine Ringdichtung (19) am unteren Ende des Strahlenquellenträgers (12) durch einen Schrauben-Muttermechanismus (17, 18) anpreßbar ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 643 828, 938 934, 962206; deutsche Auslegeschriften Nr. 1068 032, 1076380, 1086901; britische Patentschriften Nr. 579 202, 637471; USA.-Patentschrift Nr. 2 749 505.