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DE1218411B - Process for the production of a thin, single-crystal pellet - Google Patents

Process for the production of a thin, single-crystal pellet

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Publication number
DE1218411B
DE1218411B DEZ8732A DEZ0008732A DE1218411B DE 1218411 B DE1218411 B DE 1218411B DE Z8732 A DEZ8732 A DE Z8732A DE Z0008732 A DEZ0008732 A DE Z0008732A DE 1218411 B DE1218411 B DE 1218411B
Authority
DE
Germany
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layer
electron beam
seed crystal
thin
production
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Pending
Application number
DEZ8732A
Other languages
German (de)
Inventor
Dipl-Ing Fritz Schleich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RTX Corp
Original Assignee
United Aircraft Corp
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Publication date
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESGHRIFTDESIGN SCREEN

Int. α.:Int. α .:

BOIjBOIj

Deutsche KL: 12g-17/08German KL: 12g-17/08

Nummer: 1218411Number: 1218411

Aktenzeichen: Z 8732IV c/12 gFile number: Z 8732IV c / 12 g

Anmeldetag: 9. Mai 1961 Filing date: May 9, 1961

Auslegetag: 8. Juni 1966Opening day: June 8, 1966

Bei der Herstellung verschiedener elektronischer •Bauelemente werden Halbleitermaterialien, vorzugsweise Silicium oder Germanium in Form von dünnen Lamellen mit nur wenigen hundertstel Millimeter Dicke in einkristalliner Form verwendet. Die seitliche Ausdehnung dieser Lamellen beträgt dabei im allgemeinen einige Millimeter.In the manufacture of various electronic components • semiconductor materials are preferred Silicon or germanium in the form of thin lamellae with only a few hundredths of a millimeter Thickness used in single crystal form. The lateral expansion of these lamellas is generally a few millimeters.

Zur Herstellung solcher dünner Einkristallamellen wird üblicherweise mit dem Zonenschmelzveriahren gereinigtes Material verwendet, welches mit einem , Impfkristall aus der Schmelze zu einem Einkristall gezogen wird. Dabei wird die Wachstumsrichtung vorgegeben und meist auch noch mit nur einer Schmelzzone erneut gereinigt. Anschließend muß der so erhaltene große Einkristall mit Trennscheiben zerteilt werden. Die entstehenden Plättchen werden sodann geschliffen und auf die gewünschte Dicke geätzt. . Dieses sehr langwierige Herstellungsverfahren hat den großen Nachteil, daß ein ziemlicher Materialverlust an dem bereits hochgereinigten und teuren zonengeschmolzenen Material auftritt.Zone melting is usually used to produce such thin single crystal lamellae Purified material used, which with a seed crystal from the melt to a single crystal is pulled. The direction of growth is specified and usually with only one Melting zone cleaned again. The large single crystal obtained in this way must then be divided up with cutting discs will. The resulting platelets are then ground and etched to the desired thickness. . This very lengthy manufacturing process has the major disadvantage that a considerable loss of material occurs on the already highly purified and expensive zone-melted material.

Es ist aber auch bekannt, auf eine Unterlage, welche die Kristallisation nicht beeinflußt und die sich später leicht abtrennen läßt, Halbleitermaterial und einen Impfkristall aufzubringen, vom Impfkristall ausgehend mittels Elektronenstrahls das Halbleitermaterial aufzuschmelzen und die entstandene einkristalline Halbleiter schicht von der Unterlage abzutrennen. But it is also known on a base which does not affect the crystallization and which can later be easily separated, apply semiconductor material and a seed crystal from the seed crystal starting with an electron beam to melt the semiconductor material and the resulting monocrystalline Separate the semiconductor layer from the substrate.

Das Aufbringen eines Ausgangsmaterials auf eine Unterlage und das Schmelzen der aufgedämpften Schicht kann nach einem bekannten Verfahren mittels Elektronenstrahls vorgenommen werden, wobei auch bereits Elektronenstrahlen zum Erhitzen und damit zum Verdampfen von Stoffen verwendet werden.The application of a starting material to a base and the melting of the vapor-deposited Layer can be made by a known method by means of electron beam, wherein also Electron beams are already used for heating and thus for vaporizing substances.

Dieses bekannte Verfahren eignet sich nicht zur Herstellung dünner einkristalliner Plättchen. Es entstehen stets verhältnismäßig große Kristalle, welche fest mit der Unterlage verbunden sind.This known method is not suitable for the production of thin single-crystalline platelets. It arise always relatively large crystals, which are firmly attached to the base.

Eine Ablösung der aufgewachsenen Kristallschicht von der Unterlage ist durch mechanische Mittel, gegebenenfalls auch durch chemische Mittel, möglich.A detachment of the grown crystal layer from the base is possible by mechanical means also by chemical means.

Man hat auch bereits versucht, dünnste Halbleiterschichten durch Aufdämpfen auf eine Tragplatte und glühender Schicht zu erzeugen, doch wurde hierbei zur Erhitzung an Stelle einer Elektronenbestrahlung eine elektrische Widerstandsheizung angewendet.Attempts have also been made to create the thinnest semiconductor layers by vapor deposition on a support plate and to produce a glowing layer, but this was done for heating instead of electron irradiation an electrical resistance heating applied.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren anzugeben, bei dem sowohl das Aufbringen der Schicht auf die Unterlage als auch das Aufschmelzen der Schicht zum Zwecke der Umkristallisierung und schließlich auch das Abtrennen des Impfverfahren zur Herstellung eines dünnen
einkristallinen Plättchens
The aim of the present invention is to provide a method in which both the application of the layer to the substrate and the melting of the layer for the purpose of recrystallization and finally also the separation of the inoculation process to produce a thin
monocrystalline platelet

Anmelder:Applicant:

United Aircraft Corporation,
East Hartford, Conn. (V. St. A.)
United Aircraft Corporation,
East Hartford, Conn. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. F. Weickmann,Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dr.-Ing. A. Weickmann,Dr.-Ing. A. Weickmann,

Dipl.-Ing. H. WeickmannDipl.-Ing. H. Weickmann

und Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, patent attorneys,

München 27, Möhlstr. 22Munich 27, Möhlstr. 22nd

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dipl.-Ing. Fritz Schleich, UnterkochenDipl.-Ing. Fritz Schleich, undercooking

kristalle mit demselben Elektronenstrahl vorgenommen werden kann. Dies wird bei einem Verfahren zur Herstellung eines dünnen einkristallinen Plättchens aus sublimierbarem Material, insbesondere Halbleitermaterial, durch Verdampfen vorgereinigten Ausgangsmaterials mittels eines Elektronenstrahls und Niederschlagen des Materials in gewünschter Schichtdicke auf eines die Kristallisation der Schicht nicht beeinflussenden und mit einem Impfkristall versehenen Unterlage und Aufschmelzen dieser Schicht mittels eines Elektronenstrahls, so daß eine linienförmige Schmelzzone, vom Ort des Impfkristalls ausgehend, über die gesamte Schicht vorzugsweise rasterförmig bewegt wird, wobei die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls angepaßt ist, erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Elektronenstrahl zur Verdampfung des vorgereinigten Ausgangsmaterials auf eine hohe Intensität eingestellt und derselbe, nunmehr auf niedrigere Intensität eingestellte Elektronenstrahl zum Aufschmelzen der Schicht benutzt wird, und daß nach erfolgter Behandlung der Schicht der Impfkristall mittels des nunmehr wieder auf eine erhöhte Intensität eingestellten Elektronenstrahls von der Schicht abgetrennt wird.crystals can be made with the same electron beam. This is used in a method for Production of a thin, single-crystalline plate made of sublimable material, in particular semiconductor material, by evaporation of pre-purified starting material by means of an electron beam and Deposition of the material in the desired layer thickness on one of the crystallization of the layer does not influencing and provided with a seed crystal base and melting this layer by means an electron beam, so that a linear melting zone, starting from the location of the seed crystal, is preferably moved in a grid pattern over the entire layer, the migration speed the melting zone is adapted to the growth rate of the crystal, according to the invention thereby achieved that the electron beam to vaporize the pre-cleaned starting material set a high intensity and the same electron beam, now set to a lower intensity is used to melt the layer, and that after treatment of the layer, the seed crystal by means of the electron beam, which is now again set to an increased intensity, from the Layer is separated.

Dies bietet die Möglichkeit, daß auch äußerst dünne Schichten hergestellt werden können, die über ihre gesamte Ausdehnung eine genau vorgeschriebene gleichmäßige Dicke haben, da das Aufdampfen mit Hilfe eines Elektronenstrahls sehr fein steuerbar ist.This offers the possibility that extremely thin layers can be produced over their entire expansion have a precisely prescribed uniform thickness, since the vapor deposition with Can be controlled very finely with the help of an electron beam.

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Zum anderen, bietet das erfindungsmäßige Verfahren den Vorteil, daß es in einem einzigen Gerät durchgeführt werden kann, d.h. also, daß zwischen den einzelnen Arbeitsvorgängen keine Materialverunreinigungen erfolgen kann. Ein weiterer wesentlicher Vorteil liegt ferner darin, daß es ohne weiteres gelingt, das Verfahren.zu automatisieren.On the other hand, the method according to the invention offers the advantage that it is carried out in a single device that means that there is no material contamination between the individual work processes can be done. Another essential advantage is that it is easy to automate the process.

Als Ausgangsmaterial verwendet man bei dem neuen Verfahren vorgereinigtes Material, welches ganz wesentlich billiger ist als das teure zonengeschmolzene Material. Materialverlust tritt praktisch nicht auf.The starting material used in the new process is prepurified material, which is much cheaper than the expensive zone-melted material. Loss of material occurs practically not on.

Es ist auch möglich, einen linienförmig fokussierten Elektronenstrahl zu verwenden und diesen geradlinig über die Schicht zu führen.It is also possible to have a linearly focused one To use electron beam and to guide it in a straight line over the layer.

In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, die Schicht einer Vorerhitzung zu unterwerfen und nur den Rest der zur Aufschmelzung notwendigen Wärmeenergie durch den Elektronenstrahl zu gewinnen. Die Vorerhitzung kann dabei mittels der üblichen Wärmequellen, beispielsweise mittels eines Temperofens, vorgenommen werden.In some cases it may be useful to subject the layer to preheating and only to gain the rest of the heat energy necessary for melting through the electron beam. The preheating can be done by means of the usual heat sources, for example by means of a tempering furnace, be made.

Der abgetrennte Impfkristall kann für die Herstellung der nächsten Schicht Verwendung finden.The separated seed crystal can be used for the production of the next layer.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand der in der Figur dargestellten, zur Ausübung des neuen Verfahrens dienenden Vorrichtung näher erläutert.In the following the invention on the basis of the illustrated in the figure, to exercise the new Process serving device explained in more detail.

In dieser Figur ist mit 1 die Kathode, mit 2 der Steuerzylinder und mit 3 die geerdete Anode des Strahlerzeugungssystems bezeichnet. Im Gerät 4 wird eine Hochspannung von beispielsweise 50 bis 100 kV erzeugt und mittels eines Hochspannungskabels dem' Gerät 5 zugeführt. Dieses Gerät dient zur Erzeugung der regelbaren Heizspannung und der regelbaren Steuerzylindervorspannung. Diese Spannungen werden über ein Hochspannungskabel dem Strahlerzeugungssystem 1, 2, 3 zugeführt.In this figure, 1 is the cathode, 2 is the control cylinder and 3 is the grounded anode of the Beam generating system referred to. In the device 4, a high voltage of 50 to 100 kV, for example generated and supplied to the device 5 by means of a high-voltage cable. This device is used to generate the adjustable heating voltage and the adjustable control cylinder preload. These tensions will be The beam generation system 1, 2, 3 is supplied via a high-voltage cable.

In Strahlrichtung gesehen, unterhalb der Anode 3, ist ein Ablenksystem 6 angeordnet, welches zur Justierung des Elektronenstrahls 11 dient. Der Generator 7 dient zur Stromversorgung des Ablenksystems 6.Seen in the beam direction, below the anode 3, a deflection system 6 is arranged, which is used for adjustment of the electron beam 11 is used. The generator 7 is used to supply power to the deflection system 6.

Unterhalb des Ablenksystems 6 ist eine Blende 8 angeordnet, welche mittels der Knöpfe 9 und 10 in der Papierebene und senkrecht zur Papierebene bewegt werden kann. Nach erfolgter Justierung des Elektronenstrahls 11 fällt dieser durch ein geerdetes Rohr 12 und wird mittels der elektromagnetischen Linse 13 auf die auf einer Unterlage 14 aufgebrachte Schicht 15 aus Halbleitermaterial fokussiert.Below the deflection system 6 a screen 8 is arranged, which by means of the buttons 9 and 10 in FIG the paper plane and can be moved perpendicular to the paper plane. After adjusting the Electron beam 11 falls this through a grounded pipe 12 and is by means of the electromagnetic Lens 13 focused on the layer 15 of semiconductor material applied to a base 14.

Unterhalb der elektromagnetischen Linse 13 ist ein Ablenksystem 17 angeordnet, welches zur Bewegung des Elektronenstrahls über die Schicht 15 dient. Mittels der Generatoren 18 und 19 werden die zur Versorgung der Linse 13 und des Ablenksystems 17 dienenden regelbaren Ablenkströme erzeugt.Below the electromagnetic lens 13, a deflection system 17 is arranged, which for movement of the electron beam via the layer 15 is used. The generators 18 and 19 are used to supply the the lens 13 and the deflection system 17 serving adjustable deflection currents generated.

Zur Beobachtung des Aufschmelzvorgangs dient . ein optisches System, welches die mikroskopische Auflichtbeleuchtung der Schicht 15 erlaubt. Dieses System besteht aus einem Beleuchtungssystem 20, welches paralleles Licht liefert. Dieses Licht wird über zwei metallische Prismen 21 und 22 auf eine in.. . axialer Richtung verschiebbare Linse 23 reflektiert und wird von dieser auf die Schicht 15 fokussiert. Unterhalb der Linie 23 ist eine auswechselbare Glas-" platte 24 angeordnet, welche die Linse vor etwaigen 65, \ Verunreinigungen schützt. Die Linse 23 wird zusam-, men mit der Glasplatte 24 mittels des Knopfes 25 in axialer Richtung bewegt·.; . . -,,Serves to observe the melting process. an optical system which allows the microscopic incident light illumination of the layer 15. This system consists of a lighting system 20 which supplies parallel light. This light is incident on one in .. via two metallic prisms 21 and 22. Lens 23 displaceable in the axial direction reflects and is focused by this on layer 15. Below line 23 is a replaceable glass "plate arranged 24, which protects the lens from potential 65, \ impurities. The lens 23 is together, men with the glass plate 24 by means of the knob 25 moves axially · .;.. - ,,

Das von der Oberfläche der Schicht 15 reflektierte bzw. ausgehende Licht wird durch die Linse 23 parallel gerichtet und über den Spiegel 26 in das als Stereomikroskop ausgebildete Beobachtungssystem 27 gelenkt.The light reflected or emanating from the surface of the layer 15 is made parallel by the lens 23 directed and via the mirror 26 into the observation system designed as a stereo microscope 27 steered.

Im Bearbeitungsraum 28 ist die Schicht 15 auf einem schematisch dargestellten kreuztisch 30 angeordnet, welcher mittels des Handrades 29 in einer Richtung bewegt werden kann.The layer 15 is on in the processing space 28 a schematically illustrated cross table 30 is arranged, which can be moved in one direction by means of the handwheel 29.

Wird ein Elektronenstrahl 11 mit rundem Querschnitt verwendet, so wird dieser mittels des Ablenksystems 17 rasterförmig über die Schicht 15 geführt. Bei 16 ist der Impfkristall aufgebracht, so daß also die Aufschmelzung der Schicht 15 vom Rande 16 her erfolgt. Der Elektronenstrahl wird dabei mit einer solchen Geschwindigkeit von rechts nach links bewegt, daß die Wanderungsgeschwindigkeit der entstehenden Schmelzzone der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls angepaßt ist. Hat der Elektronenstrahl 11 den linken Rand der Schicht 15 erreicht, so hat diese Schicht die Form eines dünnen Einkristalls, dessen Orientierung durch den Impfkristall bestimmt ist. Sodann wird der Elektronenstrahl 11 wieder nach rechts abgelenkt, seine Intensität wird erhöht, und der Impfkristall wird mittels des Elektronenstrahls von der Einkristallschicht 15 abgetrennt.If an electron beam 11 with a round cross-section is used, this is by means of the deflection system 17 guided over the layer 15 in a grid pattern. At 16 the seed crystal is applied, so that the melting of the layer 15 takes place from the edge 16. The electron beam is thereby with a such speed moves from right to left that the migration speed of the resulting Melting zone is adapted to the growth rate of the crystal. Has the electron beam 11 reaches the left edge of layer 15, this layer has the shape of a thin single crystal, whose orientation is determined by the seed crystal. Then the electron beam 11 is back again deflected to the right, its intensity is increased, and the seed crystal is by means of the electron beam of the single crystal layer 15 is separated.

Es ist auch möglich, den Elektronenstrahl 11 lediglich in der Querrichtung (senkrecht zur Papierebene) abzulenken und dabei die Schicht 15 mittels des Handrads 29 senkrecht zur Bewegungsrichtung des Strahls zu bewegen.It is also possible to use the electron beam 11 only in the transverse direction (perpendicular to the plane of the paper) deflect and thereby the layer 15 by means of the handwheel 29 perpendicular to the direction of movement of the Moving beam.

Wird ein linienförmig fokussierter Elektronenstrahl verwendet, so ist es lediglich notwendig, ihn mit Hilfe des Ablenksystems 17 in einer Richtung beginnend bei 16 über die Schicht 15 abzulenken. Derselbe Effekt kann in diesem Fall bei ruhendem Elektronenstrahl erreicht werden, wenn mittels des Handrads 29 die Schicht relativ zum Elektronenstrahl bewegt wird.If a linearly focused electron beam is used, it is only necessary to use it of the deflection system 17 in a direction beginning at 16 over the layer 15. Same effect can in this case be achieved with the electron beam at rest, if by means of the handwheel 29 the layer is moved relative to the electron beam.

Mittels des in F i g. 1 dargestellten Geräts ist es auch möglich, mehrere Schichten gleichzeitig zu behandeln. Zu diesem Zweck werden mehrere ihre endgültige geometrische Form aufweisende Schichten nebeneinander angeordnet, und jede Schicht wird mit einem Impfkristall versehen. Sodann wird der Elektronenstrahl 11 mittels des Ablenksystems 17 über alle Schichten bewegt und zugleich senkrecht zu dieser Auslenkung verschoben.By means of the in FIG. 1 it is also possible to treat several layers at the same time. For this purpose, several layers, which have their final geometric shape, are used placed side by side, and each layer is provided with a seed crystal. Then the electron beam 11 moved over all layers by means of the deflection system 17 and at the same time perpendicular to this Deflection shifted.

Bei geeigneter Anordnung mehrerer Schichten kann es auch möglich sein, mit nur einem Impfkristall auszukommen und jede Schicht als Impfkristall für die zeitlich unmittelbar danach behandelte Schicht zu verwenden.With a suitable arrangement of several layers, it may also be possible to manage with just one seed crystal and each layer as a seed crystal for the layer treated immediately thereafter use.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung eines dünnen einkristallinen Plättchens aus sublimierbarem Material, insbesondere Halbleitermaterial, durch Verdampfen vorgereinigten Ausgangsmaterials mittels eines Elektronenstrahls und Niederschlagen des Materials in gewünschter Schichtdicke auf einer die Kristallisation der Schicht nicht beeinflussenden und mit einem Impfkristall versehenen Unterlage und Aufschmelzen dieser Schicht mittels eines Elektronenstrahls, so daß eine linienförmige Schmelzzone, vom Ort des Impfkristalls ausgehend, über die gesamte Schicht vorzugsweise rasterförmig bewegt wird, wobei . die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone derProcess for the production of a thin monocrystalline plate from sublimable material, in particular semiconductor material, by means of evaporation of pre-cleaned starting material an electron beam and depositing the material in the desired layer thickness on a the crystallization of the layer does not affect and provided with a seed crystal Underlay and melt this layer by means of an electron beam, so that a line-shaped Melting zone, starting from the location of the seed crystal, preferably over the entire layer is moved in a grid, wherein. the migration speed of the melting zone of the Wachstumsgeschwindigkeit des Knstalls angepaßt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenstrahl zur Verdampfung des vorgereinigten Ausgangsmaterials auf eine hohe Intensität eingestellt und derselbe, nunmehr auf niedrigere Intensität eingestellte Elektronenstrahl zum Aufschmelzen der Schicht benützt wird und daß nach erfolgter Behandlung der Schicht der Impfkristall mittels des nunmehr wieder auf eine erhöhte Intensität eingestellten Elektronenstrahls von der Schicht abgetrennt wird.Growth rate of the plastic is adapted, characterized in that the electron beam for evaporation of the pre-cleaned starting material is set to a high intensity and the same electron beam, now set to a lower intensity, is used to melt the layer and that after treatment of the layer, the seed crystal is now used again the electron beam adjusted to an increased intensity is separated from the layer. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 968 581; deutsche Auslegeschriften Nr. 1029 939, 040 693,1 098 316.Documents considered: German Patent No. 968 581; German regulations No. 1029 939, 040 693.1 098 316. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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