DE1216236B

DE1216236B - Process for the filling and wrinkle-resistant finishing of textiles made of natural and regenerated cellulose

Info

Publication number: DE1216236B
Application number: DEL33031A
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB; Joh A Benckiser GmbH
Current assignee: CHEM FAB; Joh A Benckiser GmbH
Priority date: 1959-04-21
Filing date: 1959-04-21
Publication date: 1966-05-12

Description

Verfahren zur füllenden und knitterarmen Ausrüstung von Textilien aus natürlicher und regenerierter Cellulose Gegenstand der Patentanmeldung L 32648 IV c/8 k (deutsche Auslegeschrift 1203 725) ist ein Verfahren zur füllenden und knitterarmen Ausrüstung von Textilien aus natürlicher und regenerierter Cellulose unter Verwendung von Umsetzungsprodukten von Stärke mit Polyphosphaten. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzungsprodukte von Stärke mit Polyphosphaten, die durch Trocken- oder Naßmischung von 30 bis 700/, pulverförmiger Stärke mit 70 bis 300/, Polyphosphaten und anschließende Erwärmung über 100°C, vorzugsweise 140°C, entstehen, in solchen Mengen aufgebracht werden, daß wenigstens 10/" vorzugsweise 2 bis 40/, P205, in Polyphosphatform nach beendeter Ausrüstung im Textil vorhanden sind.Process for the filling and crease-resistant finishing of textiles made of natural and regenerated cellulose Subject of the patent application L 32648 IV c / 8 k (German Auslegeschrift 1203 725) is a method for the filling and crease-resistant finishing of textiles made of natural and regenerated cellulose using reaction products of starch with polyphosphates. It is characterized in that the reaction products of starch with polyphosphates, which result from dry or wet mixing of 30 to 700 /, powdered starch with 70 to 300 /, polyphosphates and subsequent heating above 100 ° C, preferably 140 ° C, arise in such amounts are applied that at least 10 / ", preferably 2 to 40 /, P205, in polyphosphate form, are present in the textile after finishing.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens der Hauptpatentanmeldung wurde gefunden, daß die Fasern in einem getrennten Bad zusätzlich noch mit an sich für Textilausrüstungen bekannten wäßrigen Lösungen bzw. Dispersionen von Polyvinylalkohol oder Polyvinylestern niederer Säuren behandelt werden können. Eine solche Arbeitsweise ist deshalb nötig, weil die wäßrigen Lösungen oder Dispersionen der Polyvinylalkohole oder Polyvinylester verschiedener Polymerisationsgrade durch die wäßrigen Lösungen der Umsetzungsprodukte aus hochmolekularen Alkalipolyphosphaten mit Stärke oder der im Hauptverfahren beschriebenen Gemische mit mittel- oder niedermolekularen Alkalipolyphosphaten bzw. mit Borax oder Borsäure ausgefällt werden. Bei der zweibadigen Arbeitsweise erfolgt diese Fällung auf der Faser in einer für Ausrüstungszwecke durchaus zweckmäßigen Form.In further training of the process of the main patent application was found that the fibers in a separate bath also contain per se for Aqueous solutions or dispersions of polyvinyl alcohol known to textile finishes or polyvinyl esters of lower acids can be treated. Such a way of working is necessary because the aqueous solutions or dispersions of the polyvinyl alcohols or polyvinyl esters of different degrees of polymerization by the aqueous solutions the reaction products of high molecular weight alkali metal polyphosphates with starch or the mixtures described in the main process with medium or low molecular weight Alkali polyphosphates or with borax or boric acid are precipitated. With the two-bath This precipitation takes place on the fiber in a way of working for finishing purposes quite functional form.

Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Ausrüstung des Textilgutes derart vorzunehmen, daß zunächst eine Behandlung mit einer Lösung oder Dispersion der Polyvinylverbindung erfolgt, wobei je nach gewünschtem Effekt und Viskosität der Lösung bzw. Dispersion die Konzentration an Polyvinylalkohol bzw. Polyvinylestern erheblich variiert werden kann. Im allgemeinen wird sie bei 1 bis 501, bezogen auf die wasserfreie Polyvinylverbindung, liegen. Das beispielsweise auf 1000/, Flüssigkeitsaufnahme abgequetschte Textilgut wird dann ohne oder mit Zwischentrocknung durch eine wäßrige Stärkepolyphosphatlösung geführt und derart imprägniert, daß wenigstens 10/0 P205 in Polyphosphatform nach beendeter Ausrüstung im Textil verbleiben. Unter Stärkepolyphosphaten sind die in der Hauptpatentanmeldung angeführten Umsetzungsprodukte aus hochmolekularen Alkalipolyphosphaten mit Stärke sowie die Gemische dieser mit nieder- oder mittelmolekularen Polyphosphaten sowie auch mit Zusätzen von Borax oder Borsäure zu verstehen. Während die Lösungen oder Dispersionen der Polyvinylverbindungen in der Regel etwa neutral reagieren, können die stärkepolyphosphathaltigen Imprägnierungsflotten bei pH-Werten von etwa 4,5 bis etwa 9, vorzugsweise von 5 bis 7, eingesetzt werden. Die Einstellung dieser Imprägnierungsflotten erfolgt in der in der Hauptpatentanmeldung beschriebenen Weise.In general, it is advisable to finish the textiles in such a way that they are first treated with a solution or dispersion of the polyvinyl compound, the concentration of polyvinyl alcohol or polyvinyl esters being able to be varied considerably depending on the desired effect and viscosity of the solution or dispersion. In general, it will be from 1 to 501 based on the anhydrous polyvinyl compound. The textile material, for example , squeezed to 1000% liquid absorption, is then passed through an aqueous starch polyphosphate solution with or without intermediate drying and impregnated in such a way that at least 10/0 P205 in polyphosphate form remain in the textile after finishing. Starch polyphosphates are to be understood as meaning the reaction products of high molecular weight alkali metal polyphosphates with starch and the mixtures of these with low or medium molecular weight polyphosphates and also with additions of borax or boric acid. While the solutions or dispersions of the polyvinyl compounds generally react approximately neutrally, the impregnation liquors containing starch polyphosphate can be used at pH values of about 4.5 to about 9, preferably from 5 to 7. These impregnation liquors are adjusted in the manner described in the main patent application.

Es ist auch möglich, die Stärkepolyphosphatimprägnierung zuerst durchzuführen und dann die Behandlung mit der Polyvinylverbindung in wäßriger Lösung oder Dispersion anzuschließen. Im allgemeinen führt die Vorbehandlung mit der Polyvinylverbindung jedoch zu den besseren Effekten.It is also possible to impregnate the starch polyphosphate first and then treatment with the polyvinyl compound in aqueous solution or dispersion to connect. In general, the pretreatment with the polyvinyl compound leads however, to the better effects.

Geeignete Polyvinylalkohole besitzen Polymerisationsgrade zwischen 30 und 70. Von den Estern des Polyvinylalkohols mit niederen Carbonsäuren kommen hauptsächlich die Acetate in Betracht, die in Form z. B. 50°/oiger Dispersion mit Zusatz entsprechender kleiner Mengen Netz- oder Dispergiermittel im Handel sind. Auch Propionate oder Mischungen von Polyvinylacetat und -propionat oder von Polyvinylacetat mit Polyvinylchlorid sind anwendbar.Suitable polyvinyl alcohols have degrees of polymerization between 30 and 70. Coming from the esters of polyvinyl alcohol with lower carboxylic acids mainly the acetates into consideration, which are in the form, for. B. 50% dispersion with Addition of corresponding small amounts of wetting or dispersing agents are commercially available. Also propionates or mixtures of polyvinyl acetate and propionate or of polyvinyl acetate with polyvinyl chloride are applicable.

Die Ausfällung der Polyvinylalkohole bzw. Polyvinylester aus ihren Lösungen oder Dispersionen durch die stärkepolyphosphathaltigen Imprägnierungsflotten auf der Faser kommt einer gewissen Fixierung des Polyvinylderivates gleich. Während die Polyvinylester auch ohne Vor- oder Nachbehandlung mit den Umsetzungsprodukten auf hochmolekularen Alkalipolyphosphaten und Stärke eine bedingt waschbeständige Ausrüstung liefern, ist bei solchen mit Polyvinylalkohol dies nicht der Fall. Durch die Umsetzung mit den Stärkepolyphosphaten werden die Polyvinylalkohole auf der Faselt im allgemeinen zwar besser fixiert, doch wird eine eigentliche Waschbeständigkeit bei einer einfachen Stärkepolyphosphatnachbehandlüng - auch in Gegenwart von Borsäure oder Borax- noch nicht erreicht. Um die Ausrüstungseffekte echt zu fixieren, bedarf es der an sich aus der Polyvinylfaserherstellung bekannten Heißluftbehandlungen bei Temperaturen von 200 bis 240°C, denen sich dann eine Nachhärtung mit sauer gestellten und meist auch formaldehydhaltigen Salzbädern anschließt.The precipitation of polyvinyl alcohols or polyvinyl esters from their Solutions or dispersions through the starch polyphosphate-containing impregnation liquors on the fiber is equivalent to a certain fixing of the polyvinyl derivative. While the polyvinyl esters even without pre- or post-treatment with the implementation products on high-molecular alkali polyphosphates and starch a conditionally wash-resistant Supply equipment, those containing polyvinyl alcohol do not. By the reaction with the starch polyphosphates are the polyvinyl alcohols on the In general, it sets better, but it is actually washable with a simple starch polyphosphate aftertreatment - even in the presence of boric acid or Borax- not yet reached. To really fix the equipment effects, you need it is the hot air treatments known per se from the manufacture of polyvinyl fibers at temperatures of 200 to 240 ° C, which then undergoes post-curing with acidic and usually also followed by salt baths containing formaldehyde.

In der Mehrzahl der Fälle genügen die Ausrüstungen ohne Heißfixierung und Nachhärtung für Cellulosetextilien, wie Baumwolle, Leinen, Zellwolle, Reyon od. dgl. Auch für sogenannte Einlagestoffe, welche aus Roßhaaren in Verbindung mit Viskosespinnfasern und bzw. oder Zellwolle hergestellt werden, sind Ausrüstungen vorbeschriebener Art sehr brauchbar.In the majority of cases, the finishes without heat setting are sufficient and post-curing for cellulose textiles such as cotton, linen, rayon, rayon od. Like. Also for so-called interlinings, which are made of horsehair in connection with Viscose staple fibers and / or spun rayon are finishes of the type described above very useful.

Es werden Ausrüstungen von guter Fülle, verbesserter Knitterarmut und angenehmem Griff des Textilgutes erreicht, wobei besonders die Weichheit der Ware durch Mitverwendung von Netzmitteln oder Weichmachungsmitteln noch verbessert werden kann. Auch die schon in der Hauptpatentanmeldung erwähnte -Regulierung der Feuchtigkeit, besonders die Feuchtigkeitssteigerung durch die Polyphosphatstärke-Umsetzungsprodukte, ist häufig sehr erwünscht, denn sie wirkt Trockenheit und Brettigkeit des ausgerüsteten Textils entgegen.There will be equipment of good fullness, improved crease resistance and a pleasant feel of the textile is achieved, especially the softness of the Goods improved by using wetting agents or plasticizers can be. Also the regulation of the Moisture, especially the increase in moisture through the polyphosphate starch conversion products, is often very desirable because it affects the dryness and roughness of the equipment Against textiles.

Ähnlich wie bei der in der Hauptpatentanmeldung beschriebenen Arbeitsweise kann auch hier die Ausrüstung mit anderen Ausrüstungsverfahren kombiniert werden, wobei besonders auf die Harzausrüstungen hingewiesen werden soll. Besipiel 1 Ausrüstung mit Polyvinylalkohol Ein zellwollener Kleiderstoff wird mit einer 3%igen Lösung eines hochpolymeren Polyvinylalkohols in weichem Wasser bei 50°C während 10 bis 15 Minuten imprägniert, anschließend auf 1000/, ausgequetscht und wiederum schließlich bei 50°C während 10 bis 15 Minuten mit einer 7%igen Lösung des nachstehend angegebenen Umsetzungsproduktes aus hochmolekularen Alkalipolyphosphaten mit Stärke nachbehandelt. Hierbei wird der Polyvinylalkohol auf der Faser in gleichmäßiger Verteilung niedergeschlagen. Zum Schluß wird abermals auf 1000/, ausgequetscht und bei 105'C im Spannrahmen getrocknet. Die nachstehende Tabelle gibt die erzielten Knitterwinkel nach 5 Minuten bzw. 60 Minuten in Schußrichtung wieder. Ausrüstung mit Polyvinylacetat Es wird eine etwa 50%ige Polyvinylacetat-Dispersion des Handels angewandt. Mit einer 3%igen Verdünnung der Stammdispersion, also mit einer nunmehr 1,5%igen Polyvinylacetat-Dispersion, wird in weichem Wasser baumwollener Renforce, wie im Beispiel a) beschrieben, behandelt und auf 100 0/0 Restflüssigkeit abgequetscht. Das so vorbehandelte Gewebe wird dann ebenfalls, wie im Beispiell beschrieben, mit 7%igen stärkepolyphosphathaltigen Lösungen nachbehandelt, abgequetscht und zum Schluß getrocknet.Similar to the method of operation described in the main patent application, the equipment can also be combined with other equipment methods, with particular reference to the resin equipment. Example 1 finishing with polyvinyl alcohol A cellular woolen clothing is impregnated with a 3% solution of a high polymer polyvinyl alcohol in soft water at 50 ° C for 10 to 15 minutes, then squeezed out to 1000 /, and finally again at 50 ° C for 10 to 15 minutes aftertreated with a 7% solution of the reaction product specified below of high molecular weight alkali metal polyphosphates with starch. Here, the polyvinyl alcohol is deposited on the fiber in an even distribution. Finally, it is again squeezed out to 1000 /, and dried in a tenter at 105 ° C. The table below shows the crease angles achieved after 5 minutes and 60 minutes in the weft direction. Finishing with polyvinyl acetate An approximately 50% strength polyvinyl acetate dispersion is used. With a 3% dilution of the stock dispersion, that is to say with a 1.5% polyvinyl acetate dispersion, cotton Renforce is treated in soft water, as described in example a), and the residual liquid is squeezed off to 100%. The fabric pretreated in this way is then also, as described in the example, aftertreated with 7% starch polyphosphate solutions, squeezed off and finally dried.

Die nachstehende Tabelle gibt die Knitterwinkel in Schußrichtung wieder. The table below shows the crease angles in the weft direction.

Claims

Claim: Method for filling and crease-resistant finishing of textiles made from natural and regenerated cellulose using conversion products of starch with polyphosphates according to patent application L 32648 IVc / 8k (German Auslegeschrift 1203 725), d u r c h e k e n nz e i c h n e t that the fibers are in a separate Bath also with known aqueous solutions or dispersions of Polyvinyl alcohol or polyvinyl esters of lower acids are treated. Into consideration drawn pamphlets: U.S. Patents Nos. 2149,734, 2,796,354, 2,808,380; British Patent Nos. 662,944, 662,945; Swiss patent no. 283 772; French Patent Specification No. 788,602; 1100 442.