DE1215649B - Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabfoermigen Halbleiterkristalls - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

BOIj

Deutsche Kl.: 12c-2

Nummer: 1215 649

Aktenzeichen: S 41553IV c/12 c

Anmeldetag: 13. November 1954

Auslegetag: 5. Mai 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw., bei dem pulverförmiges Halbleitermaterial in ein rohrförmiges Gefäß aus hitzebeständigem, elektrisch nichtleitendem Material gefüllt, durch Wärmezufuhr von außen her vorgewärmt und dann im Vakuum oder unter Schutzgas elektrisch gerade so weit aufgeheizt wird, daß die Pulverkörnchen nur an den Stellen ihrer gegenseitigen Berührung miteinander zu einem Sinterstab verschweißt werden, der nach dem tiegelfreien Zonenschmelzverfahren weiterbehandelt wird, und ist dadurch gekennzeichnet, daß das im hitzebeständigen Gefäß befindliche Halbleiterpulver mittels eines zwischen zwei Elektroden durch das Pulver hindurchfließenden elektrischen Stromes direkt aufgeheizt wird. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß das hitzebeständige Gefäß beim Sinterprozeß so wenig erwärmt wird, daß mit ihm keine Reaktion stattfindet, welche eine schädliche Verunreinigung des Halbleitermaterials verursachen könnte. Zum gleichen Zweck ist bereits früher eine zonenweise, induktive Erhitzung von Siliziumpulver, welches in ein vorzugsweise längsgeteiltes Quarzrohr gefüllt ist, vorgeschlagen worden.

Es ist bekannt, zum Sintern von Metallen zunächst einen Preßkörper aus Metallpulver herzustellen und diesen durch einen hindurchfiießenden elektrischen Strom zu erhitzen. Das Pressen ist aber ein Vorgang, der bei der Behandlung von hochgereinigtem Halbleiterpulver, aus dem Halbleitergeräte hergestellt werden sollen, wegen der Gefahr nachträglicher Verunreinigung nachteilig ist. Dieser Nachteil wird mit der Erfindung vermieden. Außerdem wird das Verfahren durch "die Ersparnis eines Preßvorganges und einer besonderen Preßform vereinfacht und abgekürzt.

Das Halbleiterpulver kann zum Sintern vorteilhaft in ein Quarzrohr gefüllt werden, das an beiden Enden offen ist. In diese Enden werden z. B. zwei kolbenförmige Elektroden eingeführt, welche unter Druck, z. B. von Federn oder Preßluft gegeneinanderbewegt werden und so das zwischen ihnen im Rohr befindliche Siliziumpulver zusammenpressen. Innerhalb eines weiteren, an beiden Enden abgeschlossenen Rohres, das ebenfalls aus Quarz oder auch aus Glas bestehen kann, und dessen Inneres evakuiert oder mit Schutzgas gefüllt ist, beginnt dann der Sintervorgang, indem die beiden Elektroden an eine Gleich- oder Wechselspannungsquelle gelegt werden, welche einen nennenswerten Strom durch Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen,
stabförmigen Halbleiterkristalls

Anmelder:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Theodor Rummel, Hannover;
Dr.-Ing. Reimer Emeis, Ebermannstadt;
Dr.-Ing. Heinz Henker, München

die Pulverfüllung zu treiben und diese dadurch zu erhitzen imstande ist. Zum Anwärmen kann nötigenfalls eine andere Beheizungsart benutzt werden, z. B. eine Strahlungsheizung. Man kann aber auch eine so hohe Spannung an die Elektroden legen, z. B. einige tausend Volt und mehr, daß von vornherein ein zur Erwärmung ausreichender Strom durch das Halbleiterpulver fließt. Mit Hilfe eines Vorwiderstandes im Kreise des elektrischen Heizstromes kann der letztere weitgehend konstant gehalten werden. Dadurch ist ein gleichmäßiges Durchglühen des Einsatzgutes gewährleistet, da jeweils in den bereits glühend gewordenen Bereichen der Füllung der Widerstand und damit die Leistungsaufnahme zurückgeht.

Eine weitere Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung eines Siliziumkristalls kann wie folgt erzielt werden: Während das Pulver elektrisch erhitzt wird, soll gleichzeitig ein Strom aus Silizium-Chloroform und Wasserstoff oder eine andere sich leicht zersetzende Siliziumverbindung, vorzugsweise Silizium-Halogen- oder Silizium-Wasserstoff-Halogen-Verbindung, beispielsweise Siliziumtetrachlorid, durch das Pulver geleitet und gegebenenfalls noch eine zusätzliche Erwärmung von außen vorgenommen werden. Hierdurch wird das Zusammenbacken bzw. Zusammensintern der einzelnen Pulverteilchen erleichtert, weil sich gleichzeitig Silizium aus dem Gasstrom abscheidet und an den Pulverteilchen festsetzt und dadurch die Brücken zwischen den einzelnen Pulverteilchen vergrößert. Hierdurch wird unter Umständen der Vorteil erreicht, daß man mit gröberkörnigem Pulver arbeiten kann, d. h. Maßnahmen

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zur Zerkleinerung des Ausgangsmaterials unter Umständen einsparen kann.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens dargestellt. Sie besteht aus einem längsgeteilten Quarzrohr, dessen Teile 2 und 3 durch nicht dargestellte Klammern zusammengehalten werden oder an einigen Stellen miteinander verschweißt sein können, so daß sie sich nach Beendigung des Sintervorganges zwecks Herausnahme des fertigen Sinterstabes leicht auseinandernehmen lassen. Das Rohr 2, 3 ist mit Siliziumpulver 4 gefüllt. An seinen Enden befinden sich Kolben 5 und 6 mit stirnseitig aufgebrachten Graphitplatten 7, welche die Elektroden bilden und über einen Widerstand 8 an eine Spannungsquelle 9 angeschlossen sind. Zum Anpressen der Elektroden 7 und zugleich zum Zusammenpressen der Pulverfüllung 4 sind die Kolbenstangen an federnden Gliedern 11 eines gelenkigen Spannrahmens 12 angelenkt, der durch eine Spannschraube 13 festgezogen werden kann. Durch Stutzen 14 und 15 an den Rohrteilen 2 und 3 kann ein Schutzgas wie Argon oder eine gasförmige Siliziumverbindung, wie oben erwähnt, zu- und abgeleitet werden. Ein zweites äußeres Rohr ist dann entbehrlieh. Ein solches wäre nur zum Sintern im Vakuum noch erforderlich.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw., bei dem pulverförmiges Halbleitermaterial in ein rohrförmiges Gefäß aus hitzebeständigem, elektrisch nichtleitendem Material gefüllt, durch Wärmezufuhr von außen her vorgewärmt und dann im Vakuum oder unter Schutzgas elektrisch gerade so weit aufgeheizt wird, daß die Pulverkörnchen nur an den Stellen ihrer gegenseitigen Berührung miteinander zu einem Sinterstab verschweißt werden, der nach dem tiegelfreien Zonenschmelzverfahren weiterbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das im hitzebeständigen Gefäß befindliche Halbleiterpulver mittels eines zwischen zwei Elektroden durch das Pulver hindurchfiießenden elektrischen Stromes direkt aufgeheizt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als hitzebeständiges Gefäß für das Pulver ein Quarzrohr mit offenen Enden, in welche Elektroden mit Druck eingefahren werden können, verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Herstellen eines Siliziumkristalls eine gasförmige Siliziumverbindung, die sich bei der Erhitzung zersetzt, durch die Pulverfüllung hindurchgeleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Spannung an den Elektroden so geregelt wird, daß die Stromstärke während der Erhitzung im wesentlichen konstant gehalten wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Skaupy, F.: »Metallkeramik«, 4. Auflage, 1950, S. 101.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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