DE1215312B - Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

B22d

Deutsche Kl.: 31 c - 21

Nummer:

Aktenzeichen: St 14144 VI a/31 c

Anmeldetag: 18. August 1958

Auslegetag: 28. April 1966

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtropfschmelzen von festem oder verfestigtem Schmelzgut im Vakuum unter Verwendung einer gekühlten Gießform, in welcher das geschmolzene Gut gesammelt und aus welcher das wiederverfestigte Material kontinuierlich oder halbkontinuierlich abgezogen wird.

Es besteht seit geraumer Zeit eine Notwendigkeit für Schmelzverfahren, welche sich für die kommerzielle Herstellung von reinen Metallen in großem Maßstab eignen, wie beispielsweise von Titan oder Tantal, die im geschmolzenen Zustand sehr reaktionsfreudig sind. Als Barren, Preß- oder Sinterkörper enthalten derartige Metalle Verunreinigungen, Hohlstellen, Porositäten und Unregelmäßigkeiten der Oberfläche, die daher derart umzuschmelzen sind, daß sie als feste Gußblöcke, Stangen od. dgl. frei von Hohlstellen, Poren und Oberflächenunregelmäßigkeiten sind und sich für nachfolgende Bearbeitungs- und Fabrikationsverfahren eignen. Die üblichen Schmelz- und Gießverfahren, welche bei weniger reaktionsfreudigen Metallen Verwendung finden, können bei sehr reaktionsfreudigen Metallen nicht in Betracht gezogen werden, da diese im geschmolzenen Zustand gewöhnliche Tiegel und Gießformen angreifen.

Bekannt ist es, Metallbarren od. dgl. im Vakuumlichtbogenofen in großem Maßstab zu schmelzen. Dabei wird ein Lichtbogen zwischen dem unteren Ende der Abschmelzelektrode und dem Metall in der gekühlten Gießform gezündet und aufrechterhalten. Der Lichtbogen erhitzt das Abschmelzelektrodenende und schmilzt es nach und nach ab. Das geschmolzene Metall tropft in eine Metallache am oberen Ende der Gießform. Das in der gekühlten Gießform gesammelte Metall verfestigt sich von der Peripherie nach innen und formt eine Schüssel oder Pfanne aus verfestigtem Metall, in welcher sich die Lache des geschmolzenen Metalls befindet. Hierdurch wird die Berührung zwischen dem sehr reaktionsfreudigen geschmolzenen Metall und der üblicherweise aus Kupfer bestehenden Gießform auf ein Minimum beschränkt. In dem Maße, wie sich das Metall in der Gießform wieder verfestigt, wird es kontinuierlich oder halbkontinuierlich aus dem unteren Gießformende herausgezogen.

Das Lichtbogenschmelzverfahren weist jedoch verschiedene erhebliche Nachteile auf. So soll die Wärmezufuhr an die Abschmelzelektrode gerade hinreichen, um eine gewünschte Schmelzgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten. Es soll aber auch die Wärmezufuhr an die Metallache in der Gießform gerade

Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen

Anmelder:

Stauffer Chemical Company,

New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dr. jur. V. Busse, Patentanwalt,

Osnabrück, Möserstr. 20-24.

hinreichen, um eine Lache geeigneter Größe zur Bildung von festen Gußblöcken aufrechtzuerhalten. Eine unrichtige Verteilung der Heizenergie führt zu Gußblöcken, beispielsweise bei zu geringer Energiezufuhr zur Lache, die Hohlräume, Poren od. dgl. enthalten und Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweisen. Außerdem ist das Verhältnis der Energiezufuhr zu den beiden Elektroden, zwischen denen der Lichtbogen brennt, nicht regelbar. Da sich das Abschmelzelektrodenende, an dem der Lichtbogen ansetzt, wegen des notwendigen kleinen Abstandes zwischen ihr und dem Gußblock in der Gießform befinden muß, besteht die Gefähr, daß der Lichtbogen zur Gießform überschlägt, diese in der Überschlagstelle aufschmilzt und hierdurch die Kühlflüssigkeit in Berührung mit dem geschmolzenen Metall treten kann.

Bekannt ist ferner ein Verfahren zum Schmelzen und Gießen von Metall in einem Vakuum von weniger als 10~³ Torr, bei welchem das eine Ende eines aus unreinem Metall bestehenden Barrens durch Elektronenbeschuß abgeschmolzen wird. Der Metallbarren ist vertikal oberhalb einer gekühlten Gießform angeordnet, in welche das geschmolzene Metall hineintropft. Der Metallbarren wird in geregeltem Maße vorgeschoben. Das in der gekühlten Gießform gesammelte Metall wird nach seiner Erstarrung in dem Maße aus der Gießform abgezogen, wie sich festes Metall darin aufbaut.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, dieses bekannte Elektronenstrahlschmelzverfahren zu verbessern.

Das Verfahren zum Herstellen eines reinen Gießblocks aus einem unreinen Metallbarren, dessen eines Ende durch Beschüß mit Elektronen in einem Vakuum von 10~³ Torr oder weniger abgeschmolzen wird und der entsprechend seiner Abschmelz-

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geschwindigkeit vorgeschoben wird, bei dem das geschmolzene Metall vom Metallbarren abtropft und in einer unterhalb des abschmelzenden Endes des Metallbarrens angeordneter gekühlter Gießform gesammelt und aus dieser nach seiner Erstarrung entsprechend der Menge des in die Gießform tropfenden Metalles als Gußblock abgezogen wird, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das bereits einmal auf Schmelztemperatur erhitzte Metall nochmals direkt durch Elektronenbeschuß erhitzt, eine Lache am oberen Ende der Gießform aufrechterhalten und der Schmelzseespiegel innerhalb des oberen Teiles der Gießform im wesentlichen konstant gehalten wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich geworden, Metallgußblöcke mit einer im großen Maßstab bisher noch nicht erzielten Reinheit herzustellen. Dem bekannten Verfahren zum Herstellen von Gußblöcken unter Anwendung des Elektronenbombardements ist erfindungsgemäß noch eine Reinigungsstufe zugefügt ao worden, so daß auch Restgasmengen, die in den nach dem bekannten Verfahren hergestellten Gußblöcken noch enthalten waren, nunmehr beseitigt werden können. Wesentlich ist gemäß der Erfindung, daß eine Lache aus schmelzflüssigem Metall aufrechterhalten wird, damit solche Restgase austreten können, und daß diese Lache am oberen Ende der Gießform sich befindet, damit ein freier, also unbehinderter Austritt gasförmiger Verunreinigungen gewährleistet ist. Der Reinheitsgrad der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Gußblöcke erreicht die Grenze der mit analytischen Methoden noch nachweisbaren Verunreinigungen. Beispielsweise können Gußblöcke von Im Länge und 10 cm Durchmesser ohne Schwierigkeiten hergestellt werden, deren Reinheit die vorgenannte Grenze erreicht. Dies war mit den bekannten Verfahren nicht möglich. Die Lache in der Gießform kann beliebig lange im schmelzflüssigen Zustand gehalten werden, was bei der gleichzeitig möglichen Überhitzung und dem sehr niedrigen Druck außerordentlich günstige Bedingungen für die Erhöhung des Reinheitsgrades des geschmolzenen Metalls darstellt. Durch die Überhitzung ist es sogar möglich, unerwünschte Oxydverunreinigungen zu beseitigen.

Vorzugsweise ist der abschmelzende Metallbarren eine vertikal angeordnete Stange, welche oberhalb einer ringförmigen Gießform und koaxial mit ihr angeordnet ist, wobei die Gießform den Gußblock mit einer geschmolzenen Metallache an dessen oberem Ende enthält. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine einzige ringförmige Kathode zum Beschüß sowohl des Schmelzgutes als auch der geschmolzenen Lache verwendet. Gemäß einer anderen Ausführungsform werden zwei ringförmige Kathoden verwendet, eine über der anderen, um so eine bessere Kontrolle des Heizverhältnisses zur Herstellung von Gußblöcken einer höheren Qualität und mit besserer Oberflächenbildung vorzusehen. In beiden Fällen werden, wie im folgenden beschrieben, Fokussierungselektroden verwendet, vm die Elektronenstrahlen in die gewünschten Richtungen zu lenken. Der abzuschmelzende Metallbarren und der Gießblock in der Gießform liegen dabei auf Anodenpotential.

Bei dem Verfahren kann die Erhitzung genau durch Regulierung des Elektronenstromes kontrolliert werden; insbesondere bei der Vorrichtung mit zwei Kathoden kann die Wärmezufuhr zu jeder Anode unabhängig reguliert werden,' um so jegliches gewünschtes Heizverhältnis aufrechtzuerhalten. Das Verfahren kann kontinuierlich über lange Zeiträume ohne starkes Spratzen des geschmolzenen Metalls durchgeführt werden.

Durch die vorliegende Erfindung wird auch ein verbessertes Zonenraffinationsverfahren verfügbar, welches besonders nützlich für die Reinigung von hochaktivem Metall ist. Das Zonenraffinieren von Materialien, welche die meisten Tiegelwandungen angreifen, war, wie es bisher durchgeführt wurde, auf das Raffinieren von Stangen beschränkt, welche hinreichend geringen Durchmesser aufweisen, so daß die Oberflächenspannung eine Zone von geschmolzenem Material an der Stange aufrechterhalten kann. Gemäß vorliegender Erfindung wird das Zonenschmelzen derart durchgeführt, daß das Schmelzgut tropfenweise in eine geschmolzene Lache des der Raffination unterworfenen Materials geschmolzen wird. Da ein Abstand oder Zwischenraum zwischen dem Schmelzgut und der geschmolzenen Lache besteht, wird durch die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum »unterbrochenen Zonenschmelzen« verfügbar.

Wenn sich das Material am Boden und an den Seiten der geschmolzenen Lache wiederverfestigt, so neigen die Verunreinigungen dazu, in der geschmolzenen Lache zu verbleiben und das wiederverfestigte Material ist an diesen ärmer als das Schmelzgut.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann so oft als gewünscht wiederholt werden, um so eine schrittweise Reinigung eines Barrens oder eines Gußblockes zu bewirken. Infolge der relativ langsamen Geschwindigkeit des Abtropfschmelzens und der Wiederverfestigung, welche Behandlungsarten bei dem Zonenraffinationsverfahren verwendet werden, ist es wichtig, die geschmolzene Lache zusätzlich zu erhitzen, um eine hinreichende Materialmenge in geschmolzenem Zustand zu erhalten. Außerdem können die Geschwindigkeit des Abtropfschmelzens und die Wärmezufuhr zur geschmolzenen Lache individuell genau reguliert werden. Dies wird durch die vorliegende Erfindung ermöglicht. Gemäß der Erfindung können Barren und Gußblöcke mit großem Durchmesser der Behandlung unterworfen werden und es ist dadurch ein Zonenraffinationsverfahren in großem kommerziellem Maßstab möglich, auch für Materialien, welche in geschmolzenem Zustand starke chemische Aktivität besitzen.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich an Hand der folgenden Beschreibung und der erläuternden Beispiele in Verbindung mit den Zeichnungen. Die vorliegende Erfindung soll durch diese Beispiele erläutert, jedoch nicht hierauf beschränkt werden. Die Zeichnungen bedeuten:

F i g. 1 ist ein schematischer Querschnitt einer verbesserten Schmelzvorrichtung;

F i g. 2 ist ein Horizontalschnitt entlang der Linie 2-2 von F i g. 1;

Fig. 3 ist ein schematischer Vertikalschnitt einer anderen verbesserten Schmelz-Gieß-Vorrichtung.

Gemäß F i g. 1 wird das erfindungsgemäße Verfahren innerhalb einer geschlossenen Kammer 1 durchgeführt, welche über eine Leitung 2, die mit einer üblichen, nicht dargestellten Vakuumpumpe verbunden ist, auf Hochvakuum evakuiert wird. Das Schmelzgut in Form eines Barrens oder eines Guß-

Stückes 3 wird durch eine übliche Vakuumdichtung 4 in die Vakuumkammer eingeführt. Eine geeignete elektrische Leitung 5 ist vorgesehen, um den Barren 3 auf einem elektrischen Bezugspotential zu halten, welches im folgenden als Erde bezeichnet wird. Die Erdung wird aus Sicherheitsgründen gewöhnlich mit einer elektrischen Verbindung niederen Widerstandes mit der Erde und dem Ofen oder dem Ofengerüst hergestellt.

Der Barren 3 des Schmelzgutes bildet eine Abschmelzelektrode, welche vertikal mit ihrem unteren Ende über der mit einer ringförmigen Kupfergießform 6 und vertikal in einer Linie damit angeordnet ist. Die Gießform 6 ist von einem Wassermantel 7 umgeben, welcher mit einem Einlaßrohr 8 und einem Auslaßrohr 9 versehen ist, um dadurch Wasser oder ein anderes Kühlmittel durch den Mantel zum Kühlen der Gießform 6 zirkulieren zu lassen. Sowohl das obere als auch das untere Ende der ringförmigen Gießform 6 sind offen. Das von dem Barren 3 abgeschmolzene Material tropft, wie im folgenden näher beschrieben wird, in das obere Ende der Gießform 6 und bildet dort eine Lache 10 aus geschmolzenem Material. Da die Wärme von dem geschmolzenen Material an die wassergekühlte Gießform 6 abgeleitet wird, verfestigt sich das geschmolzene Material von der Peripherie nach innen und von dem unteren Ende der geschmolzenen Lache nach aufwärts und bildet so einen Gußblock aus wieder verfestigtem Material 11 mit einem schlüsseiförmigen Sumpf an seinem oberen Ende, welche die Lache aus geschmolzenem Material enthält und wodurch die Berührung zwischen dem geschmolzenen Material und der Gußform 6 auf ein Minimum beschränkt wird.

In dem Maße, in welchem das Abschmelzen und die Wiederverfestigung fortschreiten, wird der Barren 3 des Schmelzgutes kontinuierlich oder halbkontinuierlich nach abwärts bewegt, um so das untere Ende des Barrens 3 an einem im wesentlichen konstanten Punkt innerhalb der Vakuumkammer zu halten. Der Gußblock 11 aus wiederverfestigtem Material wird kintinuierlich oder halbkontinuierlich nach abwärts bewegt, um einen im wesentlichen konstanten Schmelzseespiegel innerhalb des oberen Teiles der Gießform 6 aufrechtzuerhalten. Der Gußblock 11 des wiederverfestigten Materials wird durch den offenen Unterteil der Gießform 6 herausgezogen und kann aus der Vakuumkammer über eine Vakuumdichtung 12 üblicher Bauart herausgezogen werden. Auf diese Art wird das Schmelzgut kontinuierlich geschmolzen und zu einem neuen Gußblock aus wiederverfestigtem Material vergossen. Das Schmelzgut 3 kann Verunreinigungen, Hohlräume, Poren und Oberflächenunregelmäßigkeiten enthalten. Es kann eine poröse verfestigte Masse aus verformtem Material sein, wie es beispielsweise durch Verpressen von pulverisiertem oder granuliertem Material erhalten werden kann. Wenn das erfindungsgemäße Verfahren auf geeignete Art geregelt wird, ist der Gußblock 11 aus wiederverfestigtem Material ein festes solides Gußstück, relativ frei von Hohlräumen, Rissen, Poren und Oberflächenunregelmäßigkeiten. Der Barren 3 kann eine Mischung von Pulvern oder Granulaten von verschiedenen Materialien darstellen und der Gußblock 11 demgemäß eine Legierung dieser Materialien. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Reinigung oder Raffmierung, zur Entfernung von flüchtigen Verunreinigungen, welche aus dem geschmolzenen Material in das Hochvakuum entweichen, und zur Entfernung von Verunreinigungen, welche dazu neigen, in der geschmolzenen Lache zu verbleiben, wenn das vergossene Material sich wieder verfestigt, verwendet werden.

Um die Vorteile der vorliegenden Erfindung sicher zu erreichen, muß Wärme der Abschmelzelektrode 3 und der Lache 10 aus geschmolzenem Material zugeführt und diese Lache am oberen Ende der Gießform ίο aufrechterhalten werden. Die Wärme wird dem unteren Ende der Abschmelzelektrode 3 zugeführt, um dieses zu schmelzen. Das Maß der Wärmezufuhr zur Abschmelzelektrode bestimmt deren Schmelzgeschwindigkeit. Ebenfalls muß Wärme dem geschmolzenen Material zugeführt werden, um eine Lache 10 geeigneter Größe zur Herstellung von festen Gußblöcken aufrechtzuerhalten. Die Wärmezufuhr zur Lache 10 im Verhältnis zu anderen Faktoren einschließlich der Wärmeleitung der Gußform 6 bestimmt die Tiefe der geschmolzenen Lache.

Wenn die Geschwindigkeit, mit welcher die Wärme der Lache 10 zugeführt wird, zu gering ist, wird am Oberteil des Gußblockes 11 keine Lache hinreichender Größe aufrechterhalten, so daß jeder neue Tropfen geschmolzenen Materials auf dem Oberteil des Gußblockes 11 schnell und unregelmäßig verfestigt wird.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden sowohl die Abschmelzelektrode 3 als auch die Lache 10 aus geschmolzenem Metall durch Hochspannungselektronenbeschuß erhitzt. Die Abschmelzelektrode 3 ist über eine elektrische Leitung 5 geerdet, und die Lache 10 ist über die geerdete Kupferform auf Erdpotential geschaltet. Das untere Ende des Barrens 3 und die Oberfläche der Lache 10 bilden die Anoden für das Elektronenbeschußsystem.

Eine ringförmige Kathode wird aus einer horizontalen ringförmigen Schleife aus Wolframdraht 13 gebildet. Die Kathode ist im Durchmesser etwas größer sowohl als der Barren 3 als' auch der Gußblock 11, wie dies in den Zeichnungen gezeigt ist. Die Kathode ist koaxial zum Barren 3 und dem Gußblock 11 zwischen dem unteren Ende des Barrens 3 und dem Oberteil der Gießform 6 angeordnet, so daß die von der Kathode emittierten Elektronen beide Anoden beschießen können. Die beiden Enden 13' und 13" des Wolframdrahtes 13 führen über Isolatoren 14 und 15 durch eine Seitenwand der Vakuumkammer 1. Die Isolatoren werden von der Kondensation von Metalldämpfen mit Hilfe von geeigneten Vorrichtungen, wie Schutzschildern 16 und 17, geschützt.

Ein Transformator 18, welcher mit seiner Primärwicklung mit einer Wechselstromquelle verbunden ist und mit seiner Sekundärwicklung an den beiden Enden 13' und 13" des Drahtes 13 hängt, versorgt die Kathode mit genügend Strom, um diese zu erhitzen und eine thermionische Elektronenemission der Kathode zu bewirken. Eine Gleichstromquelle 19 ist zwischen Erde und der Sekundärwicklung des Transformators 18 geschaltet und hält die Kathode auf negativem Potential gegenüber den beiden Anoden, so daß die von der Kathode emittierten Elektronen das untere Ende des Barrens 3 und die Oberfläche der Lache 10 beschießen. Die Elektronen, welche das untere Ende des Barrens 3 beschießen, schmelzen nach und nach die Abschmelzelektrode. Geschmolzenes Metall tropft in die Lache 10, wie dies durch Tropfen 20 angedeutet wird. Die Elektronen, welche

die Oberfläche der Lache 10 beschießen, halten eine hinreichende Menge des Materials in geschmolzenem Zustand.

Ein wichtige Funktion erfüllt die ringförmige Fokussierungselektrode 21, welche wie gezeigt im wesentlichen die Kathode 13 umgibt. Eine Metallklammer 22 hilft die Kathode 13 zu tragen und sieht außerdem eine elektrische Verbindung zwischen der Kathode 13 und der Fokussierungselektrode 21 vor, wodurch die Fokussierungselektrode auf Kathodenpotential gehalten wird. Die ringförmige Fokussierungselektrode 21 hat einen rinnenförmigen Querschnitt, welcher nach innen zu offen ist und den Oberteil, den äußeren Umfang und den Unterteil der ringförmigen Kathode abschirmt. Die Fokussierungselektrode 21 wird durch geeignete Mittel gehaltert, wie z. B. durch Streifen 23 und 24, welche vom Oberteil der Vakuumkammer 1 herabhängen und hiervon durch Isolatoren 25 und 26 isoliert sind. Die Isolatoren werden vor Metalldämpfen durch geeignete Mittel, wie z. B. Schilde 27 und 28, geschützt.

Die Fokussierungselektrode 21 wird auf Kathodenpotential gehalten, und infolge des starken elektrischen Feldes bewegen sich die meisten der von der Kathode 13 emittierten Elektronen von der Kathode nach einwärts auf den Unterteil der Abschmelzelektrode 3 und auf die Oberfläche der Lache 10.

Die gesamte Energiezufuhr zu dem Erhitzungssystem kann durch Regulieren des Stroms, welcher durch die Gleichstromquelle 19 zugeführt wird, kontrolliert werden, wodurch der gesamte den Elektronenbeschuß verursachende Strom reguliert wird. Das Verhältnis zwischen der Wärmezufuhr zur Abschmelzelektrode 3 und der Wärmezufuhr zur geschmolzenen Lache 10 kann durch Einstellen der relativen Abstände der beiden Anoden von der Kathode 13 reguliert werden. Wenn das untere Ende des Barrens 3 leicht aus der in Fig. 1 gezeichneten Stellung gehoben wird, wird ein geringerer Prozentsatz der durch die Kathode 13' emittierten Elektronen das untere Ende des Barrens 3 beschießen und ein größerer Prozentsatz an Elektronen wird die Lache 10 beschießen. Es wird daher die Wärmezufuhr zur Abschmelzelektrode 3 gegenüber der Wärmezufuhr zur Lache 10 erniedrigt werden. Umgekehrt wird, wenn das untere Ende des Barrens 3 etwas aus der in F i g. 1 gezeigten Stellung nach abwärts bewegt wird, ein größerer Anteil der Elektronen das untere Ende des Barrens 3 beschießen und die Wärmezufuhr zum Barren 3 wird gegenüber der Wärmezufuhr zur Lache 10 erhöht. Durch Kontrollieren der gesamten Wärmeenergie, welche an beide Anoden geliefert wird, mittels Regulierung der Gleichstromquelle 19 und durch Kontrollieren des Verhältnisses der den beiden Anoden zugeführten Wärmeenergie mittels Verändern der Stellung des Barrens 3, kann offensichtlich die jeder Anode zugeführte Wärmeenergie individuell auf praktisch jeden gewünschten Wert eingestellt werden.

Die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung ist im wesentlichen ähnlich der in F i g. 1 dargestellten, nur weist sie einen größeren Abstand zwischen der Abschmelzelektrode 3 und der Lache 10 auf, und es werden darin zwei getrennte Kathoden zum Beschüß jeweils einer der beiden Anoden vorgesehen. Um die Beschreibung zu vereinfachen und klarer zu gestalten, sind die Teile der F i g. 3, welche im wesentlichen identisch sind mit den entsprechenden Teilen der F i g. 1, mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet.

In der Vorrichtung gemäß Fig. 3 sind die obere Kathode 13 und die Fokussierungselektrode 21 im wesentlichen identisch mit der Kathode und der Fokussierungselektrode der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung mit Ausnahme, daß in der Vorrichtung nach F i g. 3 die obere Kathode in einem relativ großen Abstand von der Lache 10 angeordnet ist, wodurch die meisten der durch die Kathode 13 emittierten Elektronen das untere Ende der Abschmelzelektrode 3 beschießen und erhitzen. Es ist daher die Schmelzgeschwindigkeit der Abschmelzelektrode 3 im wesentlichen eine Funktion der durch die Gleichstromquelle 19 zugeführten Energie und kann genau durch Regulierung der von der Kathode gelieferten Elektronen kontrolliert und eingestellt werden.

Eine zweite ringförmige Kathode 29 und Fokussierungselektrode 30 sind im wesentlichen identisch mit der Kathode 13 und der Fokussierungselektrode 21, nur daß die zweite Kathode koaxial mit und unmittelbar über der Lache 10 und in einem relativ großen Abstand von dem unteren Ende der Abschmelzelektrode 3 angeordnet ist. Es bombardieren daher die meisten der von der unteren Kathode 29 emittierten Elektronen die Oberfläche der Lache 10 und erhitzen diese. Zum Erhitzen der Kathode 29 und Erzeugung einer thermionischen Elektronenemission ist ein Transformator 31 vorgesehen, welcher mit seiner Sekundärwicklung mit den beiden Enden 29' und 29" der Kathode 29 verbunden ist und dessen Primärwicklung mit einer geeigneten Wechselstromquelle in Verbindung steht. Eine zweite Gleichstromquelle 32 ist. zwischen der Sekundärwicklung des Transformators 31 und Erde geschaltet, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist. Die Gleichstromquelle 32 versieht die untere Kathode 29 mit negativem elektrischen Potential gegenüber der Lache aus geschmolzenem Metall, so daß die durch die untere Kathode 29 emittierten Elektronen die geschmolzene Lache beschießen. Mit Hilfe dieser Anordnung ist die an die Oberfläche der Lache 10 abgegebene Wärmeenergie eine Funktion der durch die Gleichstromquelle 32 zugeführten Energie (des Quadrates des Elektronenstroms mal dem Widerstand der Raumladungsstrecke), und somit kann die Größe der geschmolzenen Lache genau durch entsprechendes Einstellen der Gleichstromquelle 32 kontrolliert und reguliert werden.

Die Anordnung mit zwei Kathoden, welche in F i g. 3 gezeigt ist, macht es möglich, mit hohem Genauigkeitsgrad sowohl die Schmelzgeschwindigkeit des Barrens 3 als auch die der Lache 10 zugeführte Wärmemenge unabhängig voneinander zu regulieren. Es ist lediglich notwendig, daß die beiden Kathoden 13 und 29 einen hinreichenden Abstand aufweisen, um jeglichen unerwünschten kreuzweisen Beschüß jeder Anode durch die entferntere Kathode zu verhindern. Es wurde gefunden, daß dies sehr zufriedenstellend dadurch bewerkstelligt werden kann, daß zwischen den beiden Kathoden ein Vertikalabstand vorgesehen wird, welcher ungefähr gleich oder größer ist als der größere der beiden Durchmesser von Abschmelzelektrode 3 und Gußblock 11.

Mit der in F i g. 3 gezeigten Anordnung können Gußblöcke ausgezeichneter Qualität mit einem Minimum an Oberflächenunregelmäßigkeiten leicht hergestellt werden. Die in F i g. 3 gezeigte Anordnung ist auch vorteilhaft für Zonenraffmationsverfahren, bei welchen die Schmelzgeschwindigkeit und die Größe der Lache 10 möglichst gleichmäßig und genau regu-

liert sein sollen. Bei weniger hohen Anforderungen kann auch die in Fig. 1 gezeigte Anordnung mit guten Ergebnissen verwendet werden.

Bei einem in der Praxis durchgeführten Verfahren, gemäß der vorliegenden Erfindung, wurde die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung erfolgreich benutzt. Es wurden Titanabschmelzelektroden und Gußblöcke mit etwa 7,5 cm Durchmesser, ein Ring von etwa 10 cm Durchmesser, gebildet aus einem 2,45 mm starken Wolframdraht, als Kathode und eine Gleichstromquelle von 7000 V verwendet, welche eine gesamte Energiezufuhr zwischen ungefähr 15 und 20 kW ermöglichte.

Die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung wurde ebenfalls erfolgreich erprobt unter Verwendung von etwa 7,5 cm starken Gußblöcken aus Titan als Abschmelzelektroden, Ringen mit etwa 10 cm Durchmesser, gebildet aus einem 2,54 mm starken Wolframdraht, als Kathoden und einer Gleichstromquelle von ungefähr 7000 V für jede Kathode. Der Schmelzschwellenwert der Abschmelzelektrode wurde bei einer Energiezufuhr von ungefähr 5 kW durch die Gleichstromquelle 19 erreicht. Bei einer Energiezufuhr von 7 bis 8 kW von der Gleichstromquelle 19 schmolz die Abschmelzelektrode 3 mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 75 cm pro Stunde ab. Unter diesen Bedingungen wurden dichte Gußblöcke mit glatter Oberfläche bei einer Energiezufuhr von 12 bis 15 kW durch die Gleichstromquelle 32 zum Beschießen der geschmolzenen Lache hergestellt. Außerdem wurde ungefähr 1 kW Wechselstromenergie für jede Kathode zum Heizen der Kathode und Erzeugung der thermionischen Emission benötigt.

Das Verfahren zum Zonenraffinieren ist im wesentlichen das gleiche wie das Schmelz-Gieß-Verfahren, nur daß zum Zonenraffinieren relativ langsame Schmelz- und Wiederverfestigungsgeschwindigkeiten angewendet werden, um die Tendenz der Verunreinigungen, in der geschmolzenen Lache zu verbleiben, wenn das gegossene Material sich wieder verfestigt, zu erhöhen. Beim Zonenraffinieren kann das Schmelz-Gieß-Verfahren einige Male wiederholt werden, wobei der gegossene Gußblock die Abschmelzelektrode für das jeweils folgende Schmelzverfahren bildet, um so nach und nach Gußblöcke mit zunehmender Reinheit zu erzeugen.

Die Zeichnungen sind alle schematisch und zeigen lediglich die wesentlichen Teile der Vorrichtung. In der Praxis werden außerdem noch Hitzeschilder verwendet, um den Wärmeausgleich zwischen den heißen Teilen und den Wänden der Vakuumkammer zu vermindern.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines reinen Gußblockes aus einem unreinen Metallbarren, dessen eines Ende durch Beschüß mit Elektronen in einem Vakuum von 10~³ Torr oder weniger abgeschmolzen wird und der entsprechend seiner Abschmelzgeschwindigkeit vorgeschoben wird, bei dem das geschmolzene Metall vom Metallbarren abtropft und in einer unterhalb des abschmelzenden Endes des Metallbarrens angeordneter gekühlter Gießform gesammelt und aus dieser nach seiner Erstarrung entsprechend der Menge des in die Gießform tropfenden Metalls als Gußblock abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das bereits einmal auf Schmelztemperatur erhitzte Metall nochmals direkt durch Elektronenbeschuß erhitzt, eine Lache (10) aus schmelzflüssigem Metall am oberen Ende der Gießform (6) aufrechterhalten und der Schmelzseespiegel innerhalb des oberen Teiles der Gießform (6) im wesentlichen konstant gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallbarren (3) mit Elektronen bombardiert wird, die von einer ersten Glühkathode (13) emittiert werden und daß die Lache (10) im oberen Teil der Gießform (6) mit Elektronen bombardiert wird, die von einer zweiten Glühkathode (29) emittiert werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr zum Metallbarren (3) und damit seine Abschmelzgeschwindigkeit und/oder die Wärmezufuhr zur Lache (10) zur Aufrechterhaltung eines Schmelzsees gewünschter Tiefe durch Variieren der Elektronenströme geregelt wird.

4. Elektronenstrahlschmelzofen zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, mit einem innerhalb einer evakuierten Kammer angeordneten, durch Elektronenbombardement abzuschmelzenden Metallbarren, der auf Anodenpotential liegt, und einer gekühlten Gießform unterhalb des abschmelzenden Endes des Metallbarrens, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Gießform (6) und dem abschmelzenden Ende des Metallbarrens (3) mindestens eine ringförmige Glühkathode (13) mit einer sie teilweise umgebenden Fokussierungselektrode (21) angeordnet ist.

5. Elektronenstrahlschmelzofen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb einer evakuierbaren Kammer (1) eine auf Anodenpotential liegende gekühlte Gießform (6) und zwischen dieser und dem ebenfalls auf Anodenpotential liegenden zu erschmelzenden gashaltigen Metallbarren (3) zwei ringförmige Glühkathoden (13, 29) mit je einer sie teilweise umgebenden Fokussierungselektrode (21, 30) übereinander angeordnet sind, wobei die eine dem abzuschmelzenden Metallbarren (3) und die andere der in der Gießform (6) aufrechtzuerhaltenden Lache (10) zugeordnet ist.

6. Elektronenstrahlschmelzofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Glühkathoden (13, 29) mit zwei getrennten Heizstromquellen (18, 31) verbunden sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 188 466, 716 705,

927;

österreichische Patentschrift Nr. 200 803;
»Chemical and Engineering News«, 36 (1958),

S. 51 vom 10. 2.1958.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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