DE1197064B

DE1197064B - Device for carrying out reactions between liquids and solids

Info

Publication number: DE1197064B
Application number: DEC23451A
Authority: DE
Inventors: Karl Hermes; Dr Otto Pfrengle
Original assignee: Rudolf A Oetker K G; Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Rudolf A Oetker K G; Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1961-02-21
Filing date: 1961-02-21
Publication date: 1965-07-22
Also published as: CH434205A; GB971918A

Description

Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und festen Stoffen Es sind schon Verfahren zum Zumischen kleinerer Flüssigkeitsmengen zu pulverigen Feststoffen beschrieben worden, die in der Weise durchgeführt werden, daß zu einem in Pulverform vorliegenden, in Bewegung befindlichen festen Stoff eine Flüssigkeit, meist Wasser, zugesetzt oder auch aufgedüst wird.Device for carrying out reactions between liquids and solids There are already processes for adding smaller amounts of liquid to powdery solids have been described, which are carried out in such a way that to a solid substance in motion present in powder form a Liquid, usually water, is added or also sprayed on.

Das einfachste Beispiel ist das Mischen von Beton unter Zusatz von Wasser, bei dem aber keine chemische Reaktion stattfinden soll, da ja die Hydratation erst später, nach dem Einbau des Betons, erfolgt. Es wird dabei im Mischer auch kein fester Stoff, sondern ein Brei erzeugt.The simplest example is mixing concrete with the addition of Water, with which, however, no chemical reaction should take place, since hydration is only takes place later, after the concrete has been placed. It will be in the mixer as well not a solid substance, but a pulp.

In anderen Fällen, wie z. B. bei Granuliervorgängen zur Herstellung kompakter und harter Granalien, wird Wasser auf die zu granulierenden festen Stoffe, die auf einem Granulierteller umlaufen, aufgesprüht. In other cases, such as B. in granulation processes for production compact and hard granules, water is applied to the solid matter to be granulated, which circulate on a granulating plate, sprayed on.

Gelegentlich werden für das Aufsprühen von Flüssigkeiten zylindrische Trommeln oder auch Mischapparaturen verschiedener Bauart verwendet. Praktische Erfahrungen haben aber gezeigt, daß Apparaturen, bei denen durch rasch umlaufende Mischorgane in feststehenden oder rotierenden Gehäusen das Mischgut zwangläufig durcheinanderbewegt wird, sich schlecht für das Aufsprühverfahren eignen, weil dabei die Mischorgane in der Apparatur so viel Raum beanspruchen, daß die für die Besprühung freiliegende Materialoberfläche zu klein ist, und zwar auch dann, wenn die Flüssigkeit durch die hohle Welle des rotierenden Mischorgans der Düse zugeführt wird. Außerdem ist gerade an der Stelle, die für die Besprühung des Materials frei liegt, die Materialgeschwindigkeit am geringsten, so daß nur sehr langsam aufgesprüht werden kann, wenn Klumpenbildung vermieden werden soll. Außerdem zerschlagen die schnellaufenden Mischorgane etwa aufgebaute lockere Agglomerate, die speziell bei der Waschmittelfabrikation erwünscht sind.Occasionally, cylindrical ones are used for spraying liquids Drums or mixing devices of various types are used. Practical experience but have shown that apparatus in which by rapidly rotating mixing elements In fixed or rotating housings, the mix is inevitably mixed up is, are poorly suited for the spray-on process, because it involves the mixing elements Take up so much space in the apparatus that the one exposed for spraying Material surface is too small, even if the liquid is through the hollow shaft of the rotating mixer element is fed to the nozzle. Also is the material speed precisely at the point that is exposed for the spraying of the material lowest, so that it can only be sprayed on very slowly if lumps form should be avoided. In addition, the high-speed mixing elements smashed about built-up, loose agglomerates, which are particularly desirable in detergent manufacture are.

Rotierende zylindrische Trommeln haben demgegenüber den Vorteil, daß die Aufsprühfläche größer ist; dafür ist die Mischwirkung sehr schlecht. Besser ist diese bei Taumelmischern oder V-Mischern, wohingegen bei diesen beiden Mischertypen das Einsprühen von Flüssigkeiten nur sehr schwierig und unter einem außerordentlich hohen konstruktiven Aufwand erreicht werden kann. Es war also ein Apparat zu finden, der erlaubt, pulverförmige Trokkenbestandteile rasch und innig zu mischen und hierauf oder gleichzeitig eine Flüssigkeit oder Paste auf eine möglichst große Oberfläche des Pulvers aufzusprühen. In contrast, rotating cylindrical drums have the advantage of that the spray area is larger; but the mixing effect is very bad. Better this is the case with tumble mixers or V-mixers, whereas with these two mixer types The spraying of liquids is very difficult and extremely difficult high constructive effort can be achieved. So there was an apparatus to be found which allows powdery dry ingredients to be mixed quickly and intimately and then or at the same time a liquid or paste on as large a surface as possible of the powder to be sprayed on.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Reaktionstrommel gelöst, die im ganzen die Form eines doppelten Kegels mit gemeinsamem Grundkreis aufweist, der um die gemeinsame Kegelachse rotiert und in deren Innerem Einbauten angeordnet sind, die bei jeder Umdrehung der Trommel das Mischgut wieder in Richtung auf die beiden Kegelspitzen be- -wegen, so daß in jedem der beiden Kegel ein Mischkreislauf erfolgt, der das Material bei jeder Umdrehung nach außen befördert und hierauf in der Mitte wieder zusammenführt. Die Flüssigkeit wird durch eine an der einen Kegelspitze befindliche Öffnung eingedüst und, falls erforderlich, Staub und Abluft durch eine weitere Öffnung an der anderen Kegelspitze abgeführt. This object is achieved according to the invention by a reaction drum, which in the whole of the shape has a double cone with a common base circle, which rotates around the common cone axis and is arranged in its interior fixtures are that with each rotation of the drum the material to be mixed again in the direction of the move both cone tips, so that a mixing circuit in each of the two cones takes place, which conveys the material to the outside with each revolution and then in the middle merges again. The liquid is drawn through a tip at one of the cones and, if necessary, dust and exhaust air through a further opening at the other point of the cone.

Das Füllen und Entleeren des Apparates erfolgt zweckmäßigerweise durch eine verschließbare Öffnung am höchsten bzw. tiefsten Punkt der Vorrichtung, d. h. am gemeinsamen Grundkreis der beiden Kegel. In der Zeichnung sind die beiden Kegelmäntel a und b dargestellt, die sich im gemeinsamen Grundkreis c treffen, der in der Zeichung nur als senkrechte Projektion zu erkennen ist. Die beiden Kegelspitzen sind abgeschnitten, um dort die Öffnung d für die Sprühdüse e sowie die Öffnung f für die Luft- und Staub ableitung g anzubringen, die als feststehende Manschetteh ausgebildet sein kann, in der sich der Ansatz der Öffnungf dreht, um eine Abdichtung zu erzielen. Von den Kegelmänteln ragen Einbauten i (Mitnehmer) in das Trommelinnere. The apparatus is conveniently filled and emptied through a closable opening at the highest or lowest point of the device, d. H. at the common base circle of the two cones. In the drawing are the two Conical coats a and b shown, which meet in the common base circle c, the can only be seen in the drawing as a vertical projection. The two cone tips are cut off to open the opening d for the spray nozzle e and the opening f for the air and dust discharge g to be attached as a fixed sleeve h can be formed in which the extension of the opening f rotates to seal to achieve. Internals i (drivers) protrude from the cone shells into the interior of the drum.

Diese Einbauten können schief zur Mantellinie stehende Platten sein, die so geneigt oder auch gebogen sind, daß sie in der Arbeitsdrehrichtung der Trommel das Mischgut nach außen, d. h. in Richtung auf die beiden Öffnungen d und f werfen.These fixtures can be panels that are at an angle to the surface line, which are inclined or bent so that they are in the working direction of rotation of the drum the mix to the outside, d. H. Throw towards the two openings d and f.

Durch die Füllöffnungk wird die Trommel gefüllt und entleert. Der Antrieb kann über zwei Laufringe I geschehen, die auf vier Rollen m gelagert sind. The drum is filled and emptied through the filling opening k. Of the Drive can be done via two races I, which are mounted on four rollers m.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird so gearbeitet, daß durch die Öffnung k der Feststoffanteil eingebracht wird. Besteht der Feststoffanteil aus mehreren Substanzen, so werden diese zunächst vermischt, wobei schon während des Mischvorganges oder auch nach beendigtem Mischen durch die Düse e die Reaktionsflüssigkeit aufgesprüht wird. Beim Umlauf des Mischers rieselt ständig das durch die Einbauten hochgehobene Pulvermaterial in Form eines dichten Vorhanges durch den Luftraum nach unten. With the device according to the invention is worked so that by the opening k the solids content is introduced. If the solid fraction exists from several substances, these are first mixed, with already during the mixing process or after mixing is complete through the nozzle e the reaction liquid is sprayed on. As the mixer rotates, it trickles through the built-in components raised powder material in the form of a dense curtain through the air space below.

In diesen Vorhang von Pulvermaterial hinein trifft nun der Versprühungskegel der Flüssigkeit, wodurch eine sehr innige Verteilung des flüssigen Mediums auf die Feststoffe erzielt wird. Wahlweise kann die Düse auch etwas nach abwärts gerichtet werden, so daß der Versprühungskegel auf das im unteren Teil der Trommel bewegte Feststoffbett trifft und die Flüssigkeit sich so auf dessen Oberfläche verteilt.The spray cone now hits this curtain of powder material the liquid, whereby a very intimate distribution of the liquid medium on the Solids is achieved. Optionally, the nozzle can also be directed a little downwards so that the spray cone moved onto that in the lower part of the drum Solid bed meets and the liquid is distributed over its surface.

Nach dem Aufbringen der Flüssigkeit kann ein weiterer Feststoff zugesetzt und untergemischt werden, und es kann auch noch eine weitere Flüssigkeit aufgedüst werden, d. h., jede Art von Reihenfolge der einzelnen Misch- und Aufsprühvorgänge kann gewählt werden. Im allgemeinen ist mit dem Flüssigkeitsaufdüsen bzw. dem nachträglichen Zusetzen weiterer Feststoffe eine mehr oder weniger ausgeprägte Granulation verbunden, wobei bei Verwendung leichter, voluminöser Pulverbestandteile auch normalerweise leichte, voluminöse Granalien entstehen. After the liquid has been applied, another solid can be added and mixed in, and another liquid can also be sprayed on be, d. that is, any kind of sequence of the individual mixing and spraying operations can be chosen. In general, it is with the liquid nozzle or the subsequent Adding more solids associated with a more or less pronounced granulation, whereby when using light, voluminous powder components also normally light, voluminous granules arise.

Selbstverständlich kann bei der Form der Reaktionstrommel der doppelte Kegel mit gemeinsamer Grundfläche auch durch eine doppelte Pyramide mit gemeinsamer Grundfläche ersetzt werden, sofern auch hier entsprechende Einbauten angeordnet werden, die dafür sorgen, daß das Material bei jeder Umdrehung in Richtung auf die Pyramidenspitzen zu bewegt wird, so daß auch hier ein ständiger Materialkreislauf in jeder der beiden Apparatehälften stattfindet und gleichzeitig der Inhalt beider Apparatehälften durch Heruntergleiten an den Pyramiden wänden nach der Mitte dort ständig wieder zusammengeführt wird. Die Beschickungs- bzw. Entleerungsöffnung wird hier zweckmäßigerweise an einer der Ecken der gemeinsamen Grundfläche angebracht. Gegenüber dem doppelten Kegel zeigt diese Ausführungsform als doppelte Pyramide kaum Vorteile, jedoch einige Nachteile hinsichtlich der aufwendigeren Konstruktion. Of course, the shape of the reaction drum can double Cones with a common base also have a double pyramid with a common The base area can be replaced, provided that the corresponding fixtures are also arranged here which ensure that the material moves in the direction of the Pyramid tips is moved to, so that a constant material cycle here too takes place in each of the two halves of the apparatus and at the same time the content of both Apparatus halves by sliding down the pyramid walls towards the middle there is constantly being brought together again. The loading or emptying opening is here expediently attached to one of the corners of the common base. Compared to the double cone, this embodiment shows as a double pyramid hardly any advantages, but some disadvantages in terms of the more complex construction.

Form und Größe der Reaktionstrommel kann stark variieren. Insbesondere kann der Öffnungswinkel der beiden Kegel in gewissen Grenzen geändert werden: Ein großer Öffnungswinkel ergibt eine gedrungene Bauweise mit großem Grundkreisdurchmesser, in welchem Falle sowohl das Durchmischen als auch die Entleerung beschleunigt sind, wohingegen ein kleinerer Offnungswinkel eine schlankere Form der Trommel bedingt, was für die Bedüsung den Vorteil hat, daß der Verdüsungsdruck höher gewählt werden kann, da ja der Weg bis zur jenseitigen Gefäßwand dann länger ist und die Gefahr des Auftreffens von Flüssigkeitsteilchen auf diese entsprechend verringert ist. Die Größe der Trommel wird nach dem Anwen dungszweck gewählt: Von der Laboratoriumsgröße für wenige Kilogramm Pulvermaterial aufwärts bis zu mehreren Kubikmeter Rauminhalt ist jede Zwischengröße möglich. The shape and size of the reaction drum can vary widely. In particular the opening angle of the two cones can be changed within certain limits: On large opening angle results in a compact design with a large base circle diameter, in which case both mixing and emptying are accelerated, whereas a smaller opening angle results in a slimmer shape of the drum, which has the advantage for spraying that the spray pressure can be selected to be higher can, since the way to the vessel wall on the other side is longer and the danger the impact of liquid particles on them is correspondingly reduced. The size of the drum is selected according to the application: The size of the laboratory for a few kilograms of powder material up to several cubic meters of volume any intermediate size is possible.

Die Entleerung der Trommel kann dadurch wesentlich beschleunigt werden, daß man zur Entleerung die Trommel entgegengesetzt zur normalen Drehrichtung rotieren läßt, da dann die Einbauten das Material nicht in Richtung auf die Kegelspitzen, sondern nach der Mitte zu fördern. Diese Entleerungsweise erfordert weniger technischen Aufwand, als das an sich ebenfalls mögliche Kippen der gesamten Vorrichtung zur Entleerung durch die Öffnung an einer Kegelspitze. The emptying of the drum can be significantly accelerated as a result, that you have to empty the Rotate the drum in the opposite direction to the normal direction of rotation because then the internals do not move the material in the direction of the cone tips, but to promote towards the middle. This way of emptying is less technical Effort than the tilting of the entire device, which is also possible in itself Emptying through the opening at a cone tip.

Die einfachste Reaktion, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt werden kann, ist eine Hydratation unter Aufdüsen von Wasser auf einen Feststoff oder ein vorher in derselben Trommel hergestelltes Gemisch aus mehreren Pulvem, von denen wenigstens eines in der Lage ist, Wasser unter Hydratbildung zu binden. So kann z. B. Trinatriumpyrophosphat-tetrahydrat in dieser Apparatur hergestellt werden, indem ein äquimolares Gemisch von Di- und Tetranatriumpyrophosphat hergestellt wird und anschließend 4 Mol Wasser aufgedüst werden. The simplest reaction that occurs in the device according to the invention can be carried out is hydration with jetting of water on one Solid or a mixture of several previously prepared in the same drum Powders at least one of which is capable of hydrate forming water tie. So z. B. trisodium pyrophosphate tetrahydrate produced in this apparatus are made by making an equimolar mixture of di- and tetrasodium pyrophosphate and then 4 moles of water are sprayed on.

Dabei entsteht Trinatriumpyrophosphat, das sich in seinem Debyeogramm als ein einheitlicher neuer Stoff herausstellt, der sich von dem vor der Hydratisierung vorliegenden Gemisch klar unterscheidet.This creates trisodium pyrophosphate, which is reflected in its Debyeogram turns out to be a unitary new substance different from that before hydration present mixture clearly differentiates.

Weitere Anwendungsmöglichkeiten bestehen in der Reaktion eines Salzes mit Alkalilaugen oder Säuren zum Zwecke der pH-Korrektur oder auch zur Herstellung eines neuen Stoffes. So kann z. B. ein mineralisches Beifutter hergestellt werden, das aus einem Gemisch von Calciumcarbonat und Dicalciumphosphat besteht, indem in der erfindungsgemäßen Apparatur auf kohlensauren Futterkalk Phosphorsäure bis zu der gewünschten Zusammensetzung aufgedüst wird. Dabei können schon vorher Viehsalz und Spurenelemente beigefügt worden sein oder diese Stoffe auch anschließend an die Bedüsung zugesetzt werden. Other possible uses are the reaction of a salt with alkaline solutions or acids for the purpose of pH correction or for production of a new substance. So z. B. a mineral feed is produced, which consists of a mixture of calcium carbonate and dicalcium phosphate by in the apparatus according to the invention on carbonate fodder lime phosphoric acid up to the desired composition is sprayed on. You can use cattle salt beforehand and trace elements have been added or these substances also subsequently the spray can be added.

Es entsteht ein schwach granuliertes, trockenes Produkt von guter Rieselfähigkeit.The result is a slightly granulated, dry product of good quality Pourability.

Besonders ansprechende Produkte werden erzielt bei Verwendung leichter, voluminöser Pulverprodukte, wie z. B. Pyro- und Polyphosphaten oder Alkalisulfaten von leichtem Schüttgewicht als Hydratbildner. Beim Aufdüsen wäßriger Flüssigkeiten werden diese leichten Stoffe weiter agglomeriert unter Bildung leichter Hydratpartikeln. Von diesem Verfahren kann insbesondere für die Erzeugung leichter, staubfreier Waschmittel Gebrauch gemacht werden, wobei die wäßrige Flüssigkeit eine Lösung eines oder mehrerer Tenside darstellt. Dabei bleibt die leichte Struktur ohne Schädigung erhalten. Particularly appealing products are achieved when using lighter, voluminous powder products, such as. B. pyro and polyphosphates or alkali sulfates of light bulk density as a hydrate former. When spraying aqueous liquids these light substances are agglomerated further with the formation of light hydrate particles. This method can be used in particular for the production of lighter, dust-free detergents Use can be made, the aqueous liquid being a solution of one or more Represents surfactants. The light structure is retained without damage.

Selbstverständlich kann die erfindungsgemäße Apparatur auch da angewandt werden, wo es sich nicht um einen gleichzeitigen Mischvorgang, sondern nur um die Bedüsung eines einzigen Pulverbestandteils mit einer Flüssigkeit handelt und wo es auf eine gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung unter Schonung der Struktur ankommt. Schließlich ist es auch möglich, Flüssigkeiten auf - insbesondere in voluminöser Form vorliegende - Feststoffe aufzudüsen, ohne daß eine Reaktion, wie z. B. Hydratbildung, erfolgt. Ein Beispiel dafür ist das Aufdüsen wasserfreier nichtionogener Tenside auf voluminöse Phosphate, um diese schwierig in Pulverform überführbaren flüssigen oder pastösen Stoffe in ein leicht zu handhabendes voluminöses Pulver zu verwandeln. Ebenso könnten in der erfindungsgemäßen Apparatur Fettstoffe oder ähnliche Produkte, wie z. B. Lecithin, durch Aufdüsen auf voluminöse Phosphate, wie z. B. Calciumhydroxylapatit, in trockene Pulverform übergeführt werden. The apparatus according to the invention can of course also be used there where it is not a simultaneous mixing process, but only the Spraying a single powder component with a liquid and where it depends on an even distribution of the liquid while protecting the structure. Finally, it is also possible to use liquids - especially in bulk Form present - to spray solids without a reaction, such as. B. hydrate formation, he follows. An example of this is the spraying of anhydrous non-ionic surfactants on voluminous phosphates, in order to make these liquids difficult to convert into powder form or to transform pasty substances into an easy-to-use voluminous powder. Likewise, fatty substances or similar products, such as B. lecithin, by spraying on voluminous phosphates, such as. B. calcium hydroxylapatite, be converted into dry powder form.

Bei der betriebsmäßigen Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung hat es sich gezeigt, daß der Inhalt sehr rasch durchmischt wird und die Flüssigkeit durch das Aufdüsen sehr gleichmäßig auf alle Feststoffpartikeln aufgeteilt wird, wobei einheitliche, gut rieselnde Produkte erzielt werden können. Ein besonderer Vorteil ist die rasche Entleerung der Apparatur, die durch einige Umdrehungen der geöffneten Trommel entgegen der Arbeitsrichtung staubfrei erfolgt, gegebenenfalls unter Verwendung untergebauter Leitbleche, die das Material einem untergestellten Behälter zuführen. During operational use of the device according to the invention it has been shown that the contents and the liquid are mixed very quickly is distributed very evenly to all solid particles due to the nozzle, uniform, well-flowing products can be achieved. A special The advantage is the rapid emptying of the apparatus, which can be achieved by a few turns of the open drum is carried out dust-free against the working direction, if necessary using sub-built baffles, which the material a subordinate Feed in container.

Claims

Claims: 1. Device for carrying out reactions between powdery solids and liquids to form a powdery one Product consisting of a rotating reaction drum with nozzles for spraying of the liquid, characterized in that the reaction drum has the shape of a to the has horizontal cone axis rotatable double cone (a, b), in its interior Internals (i) are arranged so that they turn the mix in the direction Move to both cone tips, and an opening for spraying on one cone tip the liquid.

2. Device according to claim 1, characterized in that the spray nozzle (e) in a cone point with spray direction on the mix that trickles down in free fall is arranged.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the spray nozzle is arranged inclined downwards.

4. Apparatus according to claim 1, characterized in that in the the nozzle opposite cone tip is provided with an opening fixed pipe for the discharge of the exhaust gases is sealingly connected.

Considered publications: German Patent Specifications No. 480 345, 706 090, 714 639.