Gefriertrocknungsverfahren mit Rückgewinn dabei flüchtiger Bestandteile
Die Erfindung betrifft ein Gefriertrocknungsverfahren mit Rückgewinn dabei flüchtiger
Bestandteile, z. B. von Aromastoffen aus dem Gut durch fraktionierte Kondensation.Freeze-drying process with recovery of volatile components
The invention relates to a freeze-drying process with recovery of more volatile material
Components, e.g. B. of flavorings from the estate through fractional condensation.
Die Gefriertrocknung ist als besonders schonendes Trocknungsverfahren,
vorzugsweise für biologische Materialien, bekannt. Das Qualitätsmerkmal »schonend«
bezieht sich dabei auch auf die Erhaltung von Aromastoffen. Gefriergetrocknete Früchte
und Fruchtpulpen sowie gefriergetrockneterKaffeeextrakt sind beispielsweise als
hochwertige Trockenprodukte bekannt. Die Aromaerhaltung in diesen Produkten, wesentlich
durch die Adsorption der Aromastoffe in der Trockensubstanz bedingt, ist aber nicht
vollständig möglich.Freeze drying is a particularly gentle drying process,
preferably for biological materials. The quality feature "gentle"
also refers to the preservation of flavorings. Freeze-dried fruits
and fruit pulps as well as freeze-dried coffee extract are available as, for example
high quality dry products known. The preservation of flavor in these products is essential
due to the adsorption of the aroma substances in the dry matter, but is not
completely possible.
Die Erfindung hat sich deshalb zur Aufgabe gestellt, die sich bei
der Gefriertrocknung aus dem Gut entfernenden Aromastoffe, beispielsweise zur Analyse
und/oder zur Wiederzugabe zum Trockenprodukt, zurückzugewinnen. Sie macht dabei
von der fraktionierten Kondensation Gebrauch.The invention has therefore set itself the task of dealing with
freeze-drying to remove flavorings from the product, for example for analysis
and / or to be added back to the dry product. She does it
use of fractional condensation.
Das Kennzeichen der Erfindung wird darin gesehen, daß die flüchtigen
Bestandteile an zwischen dem Eiskondensator für den Wasserdampf und der Vakuumpumpe
eingeschalteten verschieden kalten, durch Drosselstellen miteinander verbundenen
Tiefkühlkondensatoren, oder an an gleicher Stelle in Druckstufen hintereinanderliegenden
Kühlflächen in flüssiger oder fester Form kondensiert werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren ermöglicht eine Wiedergewinnung der Aromastoffe sowohl im Labormaßstab
als auch im Produktionsmaßstab in wirtschaftlicher Weise. Bei der Gefriertrocknung
im Produktionsmaßstab wird der aus dem Gut sublimierende Wasserdampf meistens an
von einem Kältemittel gekühlten Metallflächen, sogenannten Tiefkühlkondensatoren,
ausgefroren. Diese Tiefkühlkondensatoren werden aus wirtschaftlichen und verfahrenstechnischen
Gründen im allgemeinen bei Temperaturen von nicht weniger als -40° C betrieben.
Bei dieser Temperatur fällt der Wasserdampf aus, die in geringen Mengen, d. h. mit
geringem Partialdruck vorliegenden Aromastoffe jedoch bleiben größtenteils dampfförmig.
Sie werden von den die Permanentgase absaugenden mechanischen Vakuumpumpen mit abgesaugt
und gehen damit meistens verloren.The characteristic of the invention is seen in the fact that the volatile
Components between the ice condenser for the water vapor and the vacuum pump
switched on, differently cold, interconnected by throttling points
Freezer condensers, or at the same place in pressure stages one behind the other
Cooling surfaces are condensed in liquid or solid form. The inventive
Process enables the flavoring substances to be recovered both on a laboratory scale
as well as on a production scale in an economical way. When freeze drying
on a production scale, the water vapor subliming from the material is mostly on
metal surfaces cooled by a refrigerant, so-called deep-freeze condensers,
frozen out. These deep-freeze condensers are made up of economic and procedural
Reasons generally operated at temperatures not lower than -40 ° C.
At this temperature the water vapor precipitates out, which is present in small amounts, i. H. with
Flavors present at low partial pressure, however, remain largely in vapor form.
They are also sucked out by the mechanical vacuum pumps that suck out the permanent gases
and are therefore mostly lost.
Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung werden zwischen dem wasserdampfkondensierenden
Eiskondensator und der Permanentpumpe eine oder mehrere tiefer gekühlte Kondensatoren
geschaltet, wobei die Leitungen zwischen diesen als feste Drosselstellen ausgebildet
sind oder verstellbare Blenden haben. Diese Tiefkühlkondensatoren - als Temperaturbeispiel
sei der Siedepunkt der Kohlensäure bei Atmosphärendruck -78° C für den dem Wasserdampfkondensator
benachbarten Kondensator oder der Siedepunkt des Stickstoffs -196° C für den der
Permanentpumpe benachbarten Kondensator genannt - nehmen vornehmlich Aromastoffe
auf.According to the method according to the invention are between the water vapor condensing
Ice condenser and the permanent pump one or more deeply cooled condensers
switched, the lines formed between them as fixed throttling points
or have adjustable bezels. These deep-freeze condensers - as a temperature example
Let the boiling point of carbonic acid at atmospheric pressure be -78 ° C for that of the steam condenser
adjacent condenser or the boiling point of nitrogen -196 ° C for that of the
Permanent pump called adjacent condenser - take primarily flavorings
on.
Auf diese Weise können die Aromastoffe verhältnismäßig rein, d. h.
frei von Wasser, gewonnen werden. Gleichfalls erfolgt hierbei ihre Gewinnung auch
besonders wirtschaftlich, weil keine oder nur geringe Mengen von Kondensationswärme
für kondensiertes Wasser von den besonders tiefgekühlten Aromakondensatoren abgeführt
werden muß. Denn je tiefer die Temperatur liegt, bei der ein Kondensator betrieben
wird, um so kostspieliger ist die Kondensation einer gegebenen Dampfmenge.In this way the flavorings can be relatively pure, i.e. H.
free of water. At the same time, they are also obtained
particularly economical because there is little or no heat of condensation
for condensed water discharged from the particularly deep-frozen aroma condensers
must become. Because the lower the temperature at which a capacitor is operated
the more expensive it is to condense a given amount of steam.
In der Zeichnung ist eine Anlage zur Durchführung des beschriebenen
Verfahrens schematisch dargestellt: Eine Gefriertrocknungsanlage mit Aromarückgewinnvorrichtung
besteht aus einer Gefriertrocknungskammer 1, einem Eiskondensator
2, Tiefkühlkondensatoren (2 = Hauptkondensator für die Abscheidung
des Wasserdampfes), 3, 4 und 5 und einer Vakuumpumpe 6. Zur
Kammer 1 gehört eine Heizung 11 mit einem Wärmetauscher 111 und einer damit
verbundenen Heizplatte 112, auf welcher das Trocknungsgut 12 liegt. Die Kondensatoren
2, 3, 4 und 5 sind mit Kältemaschinen 21, 31, 41 und 51 verbunden. In der Leitung
zwischen der Gefriertrocknungskammer und dem Eiskondensator sowie in den Leitungen
zwischen den Kondensatoren sind Drosseln 10, 20, 30 und 40 angebracht.
Die Kondensatoren 2, 3 und 4 werden mit von einem zum
nächsten sinkenden
Temperaturen betrieben. Die Kapazität der Kondensatoren kann in der gleichen Richtung
abnehmen. Der Kondensator 5 hat die gleiche Temperatur wie Kondensator
4. Er hat die Aufgabe, Öldampf der Pumpe 6 zu kondensieren und so
für ein reines Aromaprodukt auf Kondensator 4 zu sorgen.In the drawing, a system for carrying out the described method is shown schematically: A freeze-drying system with an aroma recovery device consists of a freeze-drying chamber 1, an ice condenser 2, deep- freeze condensers (2 = main condenser for separating the water vapor), 3, 4 and 5 and a vacuum pump 6. A heater 11 with a heat exchanger 111 and a heating plate 112 connected to it, on which the material to be dried 12 lies, belongs to the chamber 1. The condensers 2, 3, 4 and 5 are connected to refrigerating machines 21, 31, 41 and 51. Chokes 10, 20, 30 and 40 are fitted in the line between the freeze-drying chamber and the ice condenser and in the lines between the condensers. The capacitors 2, 3 and 4 are operated with temperatures falling from one to the next. The capacitance of the capacitors can decrease in the same direction. The condenser 5 has the same temperature as condenser 4. It has the task of condensing oil vapor from the pump 6 and thus ensuring a pure aroma product on condenser 4.
An Stelle der fraktionierten Kondensation durch verschieden stark
gekühlte Oberflächen kann in analoger Weise in verschiedenen Druckstufen kondensiert
werden, wobei die Kondensationsflächen in den verschiedenen Druckstufen die gleichen
Temperaturen haben können. In diesem Fall werden so beispielsweise mehrere Kondensatoren
mit gleicher Temperatur hintereinander angeordnet und zwischen den Kondensatoren
Pumpen angebracht. In der Vorrichtung gemäß der Zeichnung brauchen lediglich die
Drosseln 20, 30 und 40 durch Pumpen ersetzt zu werden, wobei die Drücke
mit zunehmendem Abstand von der Gefriertrocknungskammer ansteigen.Instead of fractional condensation through surfaces that are cooled to different degrees, condensation can be carried out in an analogous manner in different pressure levels, with the condensation surfaces being able to have the same temperatures in the different pressure levels. In this case, for example, several capacitors with the same temperature are arranged one behind the other and pumps are attached between the capacitors. In the device according to the drawing, only the throttles 20, 30 and 40 need to be replaced by pumps, the pressures increasing with increasing distance from the freeze-drying chamber.