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Kühleinrichtung für ein Abscheidegefäß in einer Hochvakuumapparatur
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kühleinrichtung für ein Abscheidegefäß in einer
Hochvakuumapparatur, bei welcher ein verflüssigtes Gas als Kühlmittel verwendet
ist und der Verlust an verdampfender Kühlflüssigkeit ausgeglichen wird.
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Bekanntlich sind in Hochvakuumapparaturen, insbesondere unmittelbar
vor der Pumpe, Abscheidegefäße, sogenannte Kühlfallen, angebracht, um die Verunreinigung
der Apparatur mit den Pumpmitteln, etwa Quecksilber, zu verhindern. Zur Kühlung
dieser Abscheidegefäße werden verflüssigte Gase, in der Regel flüssige Luft oder
flüssiger Stickstoff, verwendet. Das verflüssigte Gas wird dabei in ein Dewargefäß
eingefüllt und das Abscheidegefäß in die Flüssigkeit getaucht. Da die verflüssigten
Gase bei Atmosphärendruck selbständig sieden und verdampfen, sinkt die Oberfläche
der Kühlflüssigkeit und damit die Eintauchtiefe des Abscheidegefäßes laufend ab.
Bei einfachen Apparaturen wird die verdampfte Kühlmittelmenge durch Nachgießen von
Hand ersetzt. Bei anderen Apparaturen, insbesondere solchen, die eine Kühlung über
längere Zeiträume aufrechterhalten sollen, werden automatische Nachfülleinrichtungen
benutzt. Diese Einrichtungen haben als wesentliche Bestandteile einen temperaturgeschützten
Vorratsbehälter für das verflüssigte Gas und eine mittels eines Thermostaten gesteuerte
Einrichtung zur überleitung des Kühlmittels in das Kühlgefäß. Der Thermostat wird
seinerseits durch einen Temperaturfühler gesteuert, der in das Kühlgefäß hineinreicht
und dort die Oberfläche des Kühlmittels berührt bzw. in die Kühlflüssigkeit eintaucht.
Bei einer Temperaturänderung, die eintritt, wenn der Temperaturfühler, etwa ein
Thermoelement, Thermistor oder ein sonstiger auf Temperatur ansprechender Fühler,
aus dem flüssigen Kühlmittel herauskommt, wird ein Schaltvorgang ausgelöst, welcher
das überleiten der Kühlflüssigkeit bewirkt, so lange, bis der Temperaturfühler wieder
in die Kühlflüssigkeit eintaucht und voll gekühlt wird. Bei derartigen Einrichtungen
tritt, wie bei allen Thermostaten, eine gewisse Schaltverzögerung ein, die sowohl
beim Einschalten der Flüssigkeitsnachfüllung als auch beim Wiederabstellen des Nachfüllvorganges
wirksam wird. Dadurch wird aber eine Schwankung der Eintauchtiefe des Abscheidegefäßes
erhalten.
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Bei Versuchen, die zur vorliegenden Erfindung führten, hat sich herausgestellt,
daß mit dieser Schwankung der Eintauchtiefe auch eine Schwankung der Güte des Vakuums
in der Apparatur einhergeht. Dies ist dadurch erklärbar, daß beim Absinken des Kühlmittelspiegels
Teile des Abscheidegefäßes nicht mehr gekühlt werden, an denen bereits Teilchen
abgeschieden sind, und daß diese Teilchen wieder verdampfen. Wenn auch die Teilchen
an den noch gekühlten Stellen des Abscheidegefäßes wieder niedergeschlagen werden,
so bewirkt diese Verdampfung der bereits früher abgeschiedenen Teilchen doch eine
Erhöhung des Druckes in der Apparatur, weil diese Teilchen wieder als Gas in Erscheinung
treten. Derartige Druckschwankungen sind aber unerwünscht, weil dadurch der Verbesserung
des Endvakuums eine Grenze gesetzt wird und weil vor allem bei gleichzeitig durchgeführten
Ausheizungsprozessen unter zeitweilig schlechtem Vakuum Oxydationen auftreten, die
nicht mehr rückgängig gemacht werden können. Die Vakuumschwankungen betragen oft
bis zu zwei Zehnerpotenzen.
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Erfindungsgemäß wird bei einer Kühleinrichtung für ein Abscheidegefäß
in einer Hochvakuumapparatur, bei welcher ein verflüssigtes Gas als Kühlmittel verwendet
ist und der Verlust an verdampfender Kühlflüssigkeit ausgeglichen wird, dadurch
eine Steigerung der Druckkonstanz in der Apparatur erzielt, daß eine Schwankung
der Eintauchtiefe des Abscheidegefäßes vermieden ist, indem die freie Oberfläche
der Kühlflüssigkeit fortlaufend mit einer Geschwindigkeit angehoben wird, die mindestens
derjenigen entspricht, mit der diese Oberfläche durch Verdampfung des Kühlmittels
absinkt. Durch diese laufende Anhebung der Kühlmitteloberfläche wird die Eintauchtiefe
des Abscheidegefäßes mindestens aufrechterhalten. Dabei wird eine Wiederverdampfung
von einmal abgeschiedenen Teilchen vermieden. Auch dann, wenn die Anhebegeschwindigkeit
die Absinkgeschwindigkeit übersteigt, ist die Wiederverdampfung unmöglich, weil
Stellen, an denen Teilchen
abgeschieden sind, sich nicht wieder
erwärmen können. Es werden vielmehr fortlaufend neue Teile des Abscheidegefäßes
gekühlt. Da es also nach der Erfindung nicht möglich ist, daß einmal abgeschiedene
Teilchen wieder verdampfen und zur Verschlechterung des Vakuums Anlaß geben, wird
somit bei erfindungsgemäßer Ausgestaltung der Kühleinrichtung eine Verbesserung
des Vakuums erzielt.
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Obwohl durch die Anhebung der Oberfläche in dem Maß, in dem das Kühlmittel
verdampft, die Eintauchtiefe exakt aufrechterhalten werden kann, dürfte es für die
technische Realisierung einfacher sein, die Anhebegeschwindigkeit höher zu setzen
als die durch Verdampfung bedingte Absinkgeschwindigkeit. Dies insbesondere deshalb,
weil es sehr schwierig sein dürfte, die beiden Geschwindigkeiten jeweils in Gleichklang
zu halten, insbesondere dann, wenn Schwankungen der Raumtemperatur zu gewärtigen
sind.
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Die Anhebung der freien Oberfläche des Kühlmittels kann erfolgen durch
fortlaufendes Auffüllen des Kühlgefäßes mit neuem Kühlmittel. Dies dürfte eine,
insbesondere über längere Zeiträume ausdehnbare, vorteilhafte Lösung sein. Es ist
aber auch möglich, in einfacher Weise durch kontinuierliches Einbringen eines Verdrängungskörpers
in die Kühlflüssigkeit, in welcher sich zugleich das Abscheidegefäß befindet, die
Oberfläche des Kühlmittels anzuheben. Dabei ist allerdings die Wirkungsdauer der
Kühleinrichtung wegen der begrenzten Menge der Kühlflüssigkeit begrenzt. Eine ähnliche
Art der Anhebung der Kühlmitteloberfläche kann etwa durch Anheben des gesamten Kühlgefäßes
erfolgen. Die Anhebung der Oberfläche des Kühlmittels ist dabei jeweils messend
oder an Hand von Erfahrungswerten der Verdampfungsgeschwindigkeit anzupassen.
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Die messende, automatische Anpassung wird am einfachsten dadurch erreicht,
daß eine an sich bekannte Nachfülleinrichtung für verflüssigte Gase benutzt wird.
Der in solchen Einrichtungen vorhandene Temperaturfühler wird etwa über eine Seilwinde,
die mit einem Motor verbunden ist, kontinuierlich aus dem Kühlgefäß herausgezogen.
Dabei ist lediglich zu beachten, daß einerseits die Anhebegeschwindigkeit des Temperaturfühlers
hinreichend groß sein muß, so daß die Absinkgeschwindigkeit der Kühlmitteloberfiäche
mindestens erreicht wird und andererseits die Größe des Kühlgefäßes so gewählt ist,
daß es erst nach Ablauf der Gesamtkühldauer gefüllt ist. Bei Benutzung von flüssiger
Luft und einem Kühlgefäß von 21 Inhalt, in welches eine Kühlfalle von 1 1 Verdrängung
eintaucht, ergibt sich z. B. bei 20° C Raumtemperatur eine Herausziehgeschwindigkeit
für den Temperaturfühler von '/x em/Std., wenn sich der Pumpvorgang etwa über 48
Stunden erstrecken soll.
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Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend an Hand der
in den F i g. 1 bis 4 dargestellten Beispielen beschrieben. In den Figuren sind
dargestellt: In F i g. 1 eine auch über längere Zeiträume brauchbare, mit einem
Nachfüllgefäß verbundene Kühleinrichtung nach der Erfindung, in F i g. 2 eine bezüglich
des benutzten Temperaturfühlers und der Kühlmittelnachfüllung geänderte Einrichtung;
in F i g. 3 und 4 sind zwei einfache Ausführungen der erfindungsgemäßen Lösung dargestellt.
Die Kühlfalle 1 ist mit ihren beiden Anschlußrohren 2 und 3 mit der nicht
dargestellten Hochvakuumapparatur und der Pumpe verbunden. Der äußere Mantel 4 der
Falle 1 taucht in die flüssige Luft 5 ein, welche sich in dem Dewargefäß 6 befindet.
Die Oberfläche 7 der flüssigen Luft 5 wird von dem Thermoelement 8, welches als
Temperaturfühler dient, berührt. Das Thermoelement 8 wird von den Leitungen
9 und 10 getragen und ist über die flexiblen Leitungen 11 und 12 elektrisch
mit dem Thermoschalter 13 verbunden. Beim Eintreten einer einstellbaren Temperaturänderung
setzt der Thermoschalter 13 den Motor 14 in Betrieb, der dann über
das Getriebe 15 die Seilwinde 16 betätigt in der Weise, daß der an
dem Seil 17 hängende Verdrängungskörper 18 in das Vorratsdewargefäß 19 hineinsinkt,
die dort befindliche flüssige Luft 20 verdrängt und durch das wärmeisolierte
Rohr 21 zum überlaufen in das Kühlgefäß 6 bringt. Um einen Verlust an Kühlmittel
weitestgehend einzuschränken, ist das Vorratsdewargefäß 19 mit einem Isolierdeckel
22 versehen. Die Größe des Vorratsdewargefäßes 19 und die Hebegeschwindigkeit des
Temperaturfühlers (Thermoelement 8) richten sich nach der gewünschten Gesamtpumpzeit.
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Zur laufenden Hebung der Oberfläche 7 der flüssigen Luft 5 in dem
Kühlgefäß 6 wird das nermoelement 8 über die Seilwinde 23, welche von dem Motor
24 getrieben wird, kontinuierlich aus dem Kühlgefäß 6 herausgezogen. Dadurch wird
in dem Thermoschalter 13 jeweils ein Signal erzeugt, das den Motor 14 und damit
die Seilwinde 16 in Bewegung setzt, so daß laufend flüssige Luft 20 aus dem
Vorratsbehälter 19 in das Kühlgefäß 6 geleitet wird. Etwa auftretende
Temperaturschwankungen, die sich in einem beschleunigten Verdampfen der flüssigen
Luft 5 im Kühlgefäß 6 äußern, werden bei dieser Anordnung zusätzlich ausgeglichen,
weil auch diese Änderungen am Thermoelement 8 über den Thermoschalter 13 zu einer
Verschiebung des Verdrängungskörpers 18 und damit einer automatischen Nachfüllung
von flüssiger Luft in das Kühlgefäß 6 führen.
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Die in der F i g. 2 dargestellte Einrichtung entspricht im wesentlichen
derjenigen nach F i g. 1. Es ist lediglich eine andersartige, an sich bekannte Nachfülleinrichtung
benutzt. Auch hier befindet sich das Abscheidegefäß 25 mit den beiden Anschlüssen
26 und 27, welche die Verbindung zu der nicht dargestellten Vakuumapparatur
und Pumpe bilden, in der im Kühlgefäß 28 untergebrachten Kühlflüssigkeit 29, welche
flüssiger Stickstoff ist. Die Oberfläche 30 des Kühlmittels 29 wird von dem Temperaturfühler
31 berührt. Der Temperaturfühler selbst ist über ein Rohr 32 mit dem Schaltelement
33 verbunden. Das Schaltelement 33 ist weiterhin über einen flexiblen Schlauch 34
mit dem Vorratsgefäß 35, in welchem ebenfalls flüssiger Stickstoff 36 enthalten
ist, verbunden. Der Rauminhalt des Vorratsgefäßes 35 kann der zu erwartenden Pumpzeit,
also dem Kühlrnittelverbrauch, angepaßt sein. Andererseits kann aber auch Kühlmittel
in das Vorratsgefäß nachgefüllt werden. Wie bei der in F i g. 1 dargestellten Einrichtung
erfolgt auch hier die laufende Nachfüllung des Kühlmittels in das Kühlgefäß 28 durch
kontinuierliches Herausziehen des Temperaturfühlers 31 mittels der über den Motor
37 angetriebenen Seilwinde 38.
Der Zulauf des Kühlmittels
aus dem Vorratsbehälter 35 ist hierbei durch das druckempfindliche Schaltelement
33 gesteuert. Das druckempfindliche Schaltelement 33 wirkt dabei in bekannter Weise
mit dem Temperaturfühler 31 zusammen. Der Temperaturfühler 31 ist ein kleiner, dicht
geschlossener Metallbehälter, der über das Rohr 32 mit einer Ausdehnungskapsel 33
a in dem Schaltelement 33 verbunden ist. Sowohl die Kapsel 33 a als auch der Temperaturfühler
31 sowie das Röhrchen 32 sind mit Sauerstoff von 2 Atmosphären Überdruck gefüllt.
Die Ausdehnungskapsel 33 a bedient ein Ventil 33 b, welches die Leitung 34 verschließen
kann. Die Regelung des Kühlmittelzuflusses in das Kühlgefäß 28 erfolgt dabei in
der Weise, daß beim Eintauchen des Temperaturfühlers 31 in das Kühlmittel 29 der
unter Überdruck stehende Sauerstoff kondensiert wird, so daß die Ausdehnungskapsel
33 a das Ventil 33 b,
welches die Leitung 34 ansonsten verschließt,
öffnet, so daß das verdampfte Kühlmittel aus dem Behälter 35 durch die mit 39 angedeutete
Öffnung abziehen kann. Wenn aber der Temperaturfühler 31 aus der Kühlflüssigkeit
29 herausgezogen wird, verdampft der kondensierte Sauerstoff in dem Temperaturfühler
31, und es entsteht ein Druck, der über die Ausdehnungskapsel 33a das Ventil
33b und damit die Leitung 34 schließt. Dann entsteht im Behälter 35 ein Überdruck
durch das verdampfende Kühlmittel, welcher das Kühlmittel 36 durch das Rohr 40 preßt,
welches dann über die wärmeisolierte Außenleitung 41 dem Kühlgefäß
28 zufließt, so lange, bis der Temperaturfühler 31 wieder in die Kühlflüssigkeit
eintaucht und das die Leitung 34 verschließende Ventil 33 b geöffnet wird.
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Die in den F i g. 3 und 4 dargestellten vereinfachten Ausführungen
der Erfindung sind für Einrichtungen brauchbar, bei denen über relativ kurze Zeit
(erfahrungsgemäß 3 bis 15 Stunden bei üblichen Abmessungen) ein gutes Vakuum in
einer Hochvakuumappartur aufrechterhalten werden muß, weil bei diesen Anordnungen
keine Nachfüllung des Kühlmittels vorgesehen ist. In der F i g. 3 ist die Kühlfalle
42, welche wiederum Anschlüsse 43 und 44 zur nicht dargestellten
Hochvakuumapparatur und Pumpe besitzt, in das flüssige Kühlmittel 45, welches in
dem Kühlgefäß 46 sich befindet, zu einem kleinen Teil eingetaucht. Der Kühlmittelbehälter
46 befindet sich seinerseits auf einem Tischchen 47, welches über das Zahnrad 48
und die Zahnstange 49 des Getriebes 50, das vom Motor 51 getrieben wird, in gewünschter
Geschwindigkeit in Richtung des Pfeiles 52 nach oben bewegt werden kann. Die Geschwindigkeit,
mit welcher die Aufwärtsbewegung des Tischchens 47 ablaufen muß, um die Erfindung
zu realisieren, hängt dabei im wesentlichen von der Raumtemperatur und der Größe
des Kühlgefäßes 46 ab und kann auf Grund von Erfahrungswerten eingestellt werden.
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Ähnlich wirkt auch die in F i g. 4 dargestellte Anordnung. Auch hier
ist die Kühlfalle 53 in das Kühlmittel 54 eingetaucht. Das Kühlmittel 54, welches
seinerseits in dem Kühlgefäß 55 untergebracht ist, reicht etwa bis zur halben Höhe
der Kühlfalle 53. Die Oberfläche 56 des Kühlmittels 54 wird entsprechend der Erfindung
angehoben, indem der Verdrängungskörper 57 in das Kühlgefäß 55 entsprechend dem
Pfeil 58 eingesenkt wird. Die Geschwindigkeit, mit der der Verdrängungskörper
57 eingesenkt wird, ist einstellbar durch die Drehzahl des Motors 59, welcher die
Seilwinde 60 in Bewegung setzt. Auch diese Anordnung ist wegen der begrenzten
Kühlmittelmenge nicht über längere Zeit brauchbar.