DE1192405B

DE1192405B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von gegebenenfalls verschaeumten Polyurethanen

Info

Publication number: DE1192405B
Application number: DEG27550A
Authority: DE
Inventors: Edward Park Harris; James Robert Wall
Original assignee: General Motors Corp
Current assignee: Motors Liquidation Co
Priority date: 1958-07-23
Filing date: 1959-07-21
Publication date: 1965-05-06
Also published as: FR1230938A; US3070427A; GB868272A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

mi.

Deutsche Kl.: 39 b - 22/04

Nummer: 1192405

Aktenzeichen: G 27550IV c/39 b

Anmeldetag: 21. Juli 1959

Auslegetag: 6. Mai 1965

Polyurethankunststoffe, die hart, halbhart oder elastisch sind, können im wesentlichen durch eine Polyaddition vielfältiger organischer Verbindungen, die umsetzungsfähige Wasserstoffatome enthalten, mit organischen Polyisocyanaten, die Di- oder höhere Isocyanate sind, hergestellt werden. Beispiele für organische Verbindungen mit umsetzungsfähigen Wasserstoffatomen sind die Polyester, Polyesteramide, Alkylenglykole, polyisocyanatmodifizierte Alkylenglykole, Polyoxyalkylenglykole, polyisocyanatmodifizierte Polyoxyalkylenglykole oder Rizinusöl. Beispiele für anwendbare Polyisocyanate sind 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,6-Toluylendiisocyanat, Äthylendiisocyanat, Propylen-l,2-diisocyanat, Butylen-l,3-diisocyanat, Hexylendiisocyanat, Cyclohexylen-l,2-diisocyanat, m-Phenylendiisocyanat, 3,3-Dimethyl-4,4-diphenylendiisocyanat, Triphenylmethantriisocyanat, 1,5-Naphthylendiisocyanat oder Gemische dieser oder ähnlicher Polyisocyanate.

In einem Umsetzungsgemisch können ein organisches Polyisocyanat und eine oder mehrere der oben aufgeführten organischen Verbindungen, die umsetzungsfähige Wasserstoffatome enthalten, z. B. ein Gemisch eines Rizinusöles guter Handelsqualität und PoIyäthylenglykol, in geeigneten Anteilen vorliegen, wobei das Polyäthylenglykol sodann als Kettenverlängerungsmittel wirkt. Weiterhin können ein Copolymeres des Polypropylenglykols oder Polyäthylenglykols, ein Gemisch dieser Glykole zusammen mit geeigneten Anteilen Trimethylolpropan oder anderen polyfunktionellen Verbindungen, die umsetzungsfähige Wasserstoffatome enthalten, vorliegen. Die Gemische können ebenfalls verschiedene die Umsetzung beeinflussende Bestandteile aufweisen, wie Diäthanolamin oder 1 ^-ÄthanoW-methylpiperazin, Treibmittel, wie Wasser, Weichmacher, wie Dioctylsebacat, und verschiedene Füllmittel, die den erhaltenen Produkten zweckmäßige chemische und physikalische Eigenschaften vermitteln.

Bei einem Verfahren zur Herstellung von Polyurethankunststoffen unter Vermischen und Umsetzen der Verbindungen werden in eine verschlossene Mischkammer eine erste Komponente, einschließlich der organischen Verbindung, die eine Mehrzahl von umsetzungsfähigen Wasserstoffatomen enthält, eine zweite Komponente, die das organische Polyisocyanat enthält, und eine dritte Komponente, die eine die Umsetzung beschleunigende oder in anderer Weise beeinflussende Verbindung enthält, eingeführt. Bei diesem Verfahren können die drei Komponenten getrennt oder gleichzeitig in geeignet abgemessenen Mengen in die Mischkammer eingeführt werden, oder Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
gegebenenfalls verschäumten Polyurethanen

Anmelder:

General Motors Corporation, Detroit, Mich.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dr. W. Müller-Bore und Dipl.-Ing. H. Gralfs,

Patentanwälte, Braunschweig, Am Bürgerpark 8

Als Erfinder benannt:

Edward Park Harris,

James Robert Wall, Dayton, Ohio (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 23. JuU 1958 (750 333) -

die zweite Komponente kann in Form einer physikalischen Beimischung zu entweder der ersten oder der dritten Komponente in die Mischkammer eingeführt werden. Bei diesem Verfahren treten eine Reihe komplexer physikalischer und chemischer Wechselwirkungen auf, und für die Herstellung reproduzierbarer homogener Produkte, die in ihrer Struktur einheitlich sind und einheitliche chemische und physikalische Eigenschaften aufweisen, ist es notwendig, die Komponenten gründlich, innig und im Idealfall momentan zu vermischen, obgleich die relativen Viskositäten und Mengen der Komponenten in weiten Grenzen schwanken können und die Umsetzung von erheblichen Viskositätsänderungen sowie von der Entwicklung von Wärme und Gasen (z. B. Kohlendioxyd) zwecks Verschäumung begleitet sein kann. Es ergibt sich somit, daß es außerordentlich schwierig ist, bei Anwendung dieses Verfahrens einheitliche und homogene Produkte zu erzielen.

Bei einem weiteren Verfahren zum Herstellen von Polyurethankunststoffen, bei dem der verwickelte Charakter des Umsetzungsmechanisnuts vereinfacht wird, wird die organische die umsetzungsfähigen Wasserstoffatome enthaltende Verbindung zunächst mit der Polyisocyanatkomponente unter Bildung eines Vorpolymeren umgesetzt, das praktisch keine umsetzungsfähigen Wasserstoffatome enthält, dagegen einen vorherbestimmten Überschuß an Isocyanatgruppen aufweist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gegebenenfalls verschäumten Polyurethanen durch

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Umsetzung einer organischen, mindestens zwei aktive cyanatmodifizierten Polymeren aus einer organischen

Wasserstoffatome enthaltenden Verbindung mit einem Verbindung, die eine Vielzahl umsetzungsfähiger

organischen Polyisocyanat in einer ersten Stufe, Wasserstoffatome aufweist, und einer Polyisocyanat-

Umsetzen des entstandenen Reaktionsproduktes mit verbindung, und

einer weiteren Menge organischem Polyisocyanat 5 Fig. la ist eine schematische Ansicht des übri-

zwecks Bildung eines Vorpolymeren mit endständigen gen Teiles der Vorrichtung.

Isocyanatgruppen in einer zweiten Stufe und Um- Unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und la weist setzen des Vorpolymeren mit einer aktive Wasserstoff- die Vorrichtung verschlossene Behältereinheiten 10 atome aufweisenden Verbindung, gegebenenfalls unter und 12 zur Zuführung auf, in denen die beiden Zusatz von Treibmitteln, in einer dritten Stufe unter io Ausgangskomponenten enthalten sind. Die Behälter-Formgebung ist dadurch gekennzeichnet, daß man einheit 10 weist einen Behälter 14 auf, der die orgadas Verfahren kontinuierlich durchführt, die jeweiligen nische Verbindung enthält, sowie einen Dampf-Komponenten in der ersten Stufe unter gleichzeitigem mantel 16, der den Behälter 14 umgibt und vermittels schnellem Erhitzen auf Reaktionstemperatur und in einer Isolationsumkleidung 18 isoliert. Durch das der zweiten Stufe unter gleichzeitigem schnellem Ab- 15 Dampfeinlaßrohr 20 wird in den Dampfmantel 16 kühlen unter Reaktionstemperatur vermischt und in Dampf eingeführt, wobei die Dampfeinführung durch der dritten Stufe in an sich bekannter Weise mit einer ein Querwandventil 22 zur Aufrechterhaltung eines aktive Wasserstoffatome aufweisenden Verbindung konstanten vorherbestimmten Dampfdruckes in dem versetzt und verschäumt. Dampfmantel und somit konstanter Temperatur ge-

Die Temperaturbedingungen in den ersten beiden 20 steuert wird. Der Dampfmantel 16 ist ebenfalls mit Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind also einem Kondenstopf 24 zur Entfernung des Kondenumgekehrt wie die der entsprechenden Stufen vergleich- sates aus dem Dampfmantel in bekannter Weise verbarer bekannter Verfahren (deutsche Patentschrift bunden, so daß ein Verlust an Dampf oder Druck 955 995, Beispiel 5). Durch diese besondere Art der nicht eintritt. Die organische Verbindung wird in den Reaktionsführung werden erhebliche technische Fort- 25 Behälter 14 durch das durch ein Ventil 28 gesteuerte schritte erreicht. Während in der ersten Stufe des Einlaßrohr 26 eingeführt. Der Behälter 14 weist einen erfindungsgemäßen Verfahrens die Reaktion durch durch einen Motor 32 angetriebenen Mischer 30 auf. die Erwärmung schnell abläuft, wird in der zweiten Weiterhin ist ein Thermoelement 34 mit einer Vor-Stufe durch das schnelle Abkühlen eine wesentliche richtung 36 zur Temperatursteuerung verbunden. Ein Umsetzung verhindert. Dadurch erhält das in die 30 Rohrsystem 37 gestattet es, unter Druck trockene dritte Stufe eingeführte Material eine definierte und Luft in den Behälter 14 einzuführen,
vorherbestimmte Zusammensetzung und Struktur, Die Behältereinheit 12 für die Polyisocyanatkompowobei insbesondere die eingeführten Isocyanatgruppen nente ist der Behältereinheit 10 fast gleich, weist jedoch für die Polyurethanbildung erhalten bleiben. Auf ein Einlaßrohr 39 für trockene Luft und einen Rückdiese Weise erhält man ein weicheres Endprodukt, als 35 flußkühler 38 zur Kondensation und Rückführung es nach den bekannten Verfahren möglich ist. Außer- der Polyisocyanatkomponente in den Behälter auf, dem läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren gut die sich bei dem Erwärmen verflüchtigt haben könnte, beherrschen und kontinuierlich durchführen, während Der Rückflußkühler weist eine röhrenförmige man in einem Mehrstufenverfahren bei Anwendung Schlange 40 auf, die durch ein Ventil 42 verschlossen der bisher üblichen Bedingungen keine wirklich 40 und vermittels einer mit kaltem Wasser zu beschickenbefriedigenden Polyurethane in kontinuierlichem Ver- den Umkleidung 43 gekühlt werden kann,
fahren erzeugen konnte. Die organische Verbindung verläßt den Behälter 14

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs- durch ein Auslaßrohr 44 und tritt durch ein Filter 46

gemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß hindurch, das mit einem für die Filtration der relativ

drei Kammern, die in Serie zueinander angeordnet 45 viskosen Flüssigkeiten geeigneten Netz versehen ist.

sind und getrennt erwärmt oder abgekühlt werden Sodann tritt die Verbindung durch ein T-Stück 48,

können, wobei die erste und dritte Mischkammer ein Ventil 50 und eine erste Pumpe 52. Ein durch ein

Hochgeschwindigkeitsmischvorrichtungen enthalten, Ventil 56 geregeltes Abzugsrohr 54 ist mit dem

mit Pumpen veränderlichen Durchsatzes zur Ein- T-Stück 48 verbunden, um ein Entleeren des Behäl-

führung zweier Ausgangsverbindungen in die erste 50 ters 14 zu ermöglichen.

Mischkammer mit gesteuerter Geschwindigkeit, mit In ähnlicher Weise kann die Polyisocyanatkompo-

einer Pumpe veränderlichen Durchsatzes zur Ein- nente die Behältereinheit 12 durch ein Auslaßrohr 58

führung einer Ausgangsverbindung in die dritte verlassen und durch ein Filter 60 hindurchtreten, das

Mischkammer mit gesteuerter Geschwindigkeit und mit einem Abzugsventil 62 über ein T-Stück 46 ver-

mit einer Synchronisierungsvorrichtung zur Syn- 55 bunden ist, das eine Verbindung entweder über ein

chronisierung der Geschwindigkeiten, mit der das Ventil 66 mit einer zweiten Pumpe 68 oder durch ein

Material durch die drei Pumpen veränderlichen Durch- Ventil 69 mit einer dritten Pumpe 70 ermöglicht,

satzes gefördert wird, versehen sind. Die Pumpen 52, 68 und 70 sind Verdrängerpumpen,

Vorzugsweise weist die Synchronisierungsvorrich- die eine Abgabe der Flüssigkeit mit einer konstanten

tung eine gemeinsame Antriebswelle auf, die direkt 60 und vorherbestimmten Geschwindigkeit bewirken,

oder über ein Getriebe mit der Antriebswelle jeder Die Pumpe 52 muß ein größeres Flüssigkeitsvolumen,

der drei Pumpen veränderlichen Durchsatzes ver- und zwar der organischen Verbindung bewältigen,

bunden ist. und ist vorzugsweise größer als die Pumpen 68 und 70,

Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung die für den Durchsatz relativ kleiner Mengen der

erläutert. 65 Polyisocyanatkomponente vorgesehen sind.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Teiles Die Pumpe 52 wird durch einen Elektromotor 72

einer erfindungsgemäßen Ausführungsform der Vor- veränderlicher Geschwindigkeit durch eine stufenlos

richtung zur kontinuierlichen Herstellung von iso- veränderliche Geschwindigkeitsuntersetzung 74 an-

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getrieben. Zu diesem Zweck ist der Motor 72 mit peratur in dem Dampfmantel genau zu steuern. Die einer Antriebswelle 76 verbunden, die ein Ketten- Trommel 128 enthält eine Vielzahl von Flügeln 142 zahnrad 80 trägt, das vermittels einer Antriebskette 82 zum Vermischen der Komponenten B und zum konmit einem Antriebskettenzahnrad 78 mit der Ge- tinuierlichen Abschaben der inneren Oberfläche des schwindigkeitsuntersetzung 74 in Verbindung steht. 5 zylinderförmigen Teiles 127, um dieselbe zu säubern Die Geschwindigkeitsuntersetzung 74 weist ein An- und neuen Anteilen der Komponenten B auszusetzen triebsgetriebe 84 auf, das mit einem Getriebe 86 zum und hierdurch eine schnelle und wirksame Erwärmung Antrieb der Pumpe 52 im Eingriff steht. und Vermischung der Komponenten zu bewirken.

Die Pumpen 68 und 70 werden durch den Motor 72 Die Trommel 128 wird durch einen Elektromotor 144 über die Geschwindigkeitsuntersetzungen 88 und 90 io vermittels einer Riemen- und Scheibenanordnung 146 angetrieben, die gleich der Geschwindigkeitsunterset- angetrieben.

zung 74 sind, und zwar vermittels einer der in Fig. 1 Das sich ergebende Gemisch verläßt ein Auslaßgezeigten gleichen Kettenantriebsvorrichtung. Jede rohr 148 der Einheit 124 und tritt in ein Einlaßrohr 150 Pumpe weist einen kombinierten Geschwindigkeits- eines zweiten Wärmeaustauschers und Mischeinheit 152 und Umdrehungszähler 92 auf. 15 ein. Diese Einheit weist eine grundsätzliche ähnliche

Die Geschwindigkeitsuntersetzungen 74, 88 und 90 Bauart wie die Einheit 124 auf, wobei jedoch ein sind vorzugsweise schlupffreie Antriebe, durch die es Rotor in Form einer Welle 154 vorgesehen ist, der möglich wird, die Leistung der Pumpen genau zu radiale Finger 156 aufweist, die längsseits der Welle steuern. Diese Geschwindigkeitsuntersetzung stellt angeordnet sind. Abwechselnd mit diesen sind radiale eine stufenlos einregelbare Stellvorrichtung veränder- 20 Finger 158 angeordnet, die längsseits der länglichen liehen Hubes dar, bei der die Kraft von dem Antriebs- zylinderförmigen Umkleidung 160 angebracht sind, kettenzahnrad 78 auf das Antriebsgetriebe 84 vermit- Das Gemisch verläßt die Einheit 152 vermittels

tels einer Reihe von Verbindungen übertragen wird, eines Auslasses 162, der mit dem T-Stück 164 über die in Phasensequenz nebeneinander angeordnet sind. ein Sperrventil 166 verbunden ist. Ein Auslaßrohr 168

Ein Auslaßrohr 94 von der Pumpe 52 führt zu 25 aus der Pumpe 70 für die Ausgangskomponente A, einem T-Stück 96, wobei ein Arm dieses T-Stückes und zwar das Polyisocyanat, besitzt ein Sperrventil 170, mit einem Auslaßrohr 98 der Pumpe 68 verbunden das ebenfalls zu dem T-Stück 164 führt. Das Rohr 168 ist. Das Rohr 94 weist ein Druckablaßventil 100 so- weist einen Druckmesser 172, ein Druckablaßventil wie einen Druckmesser 102, ein Abzugsventil 104, 174, ein Abzugsventil 176, ein Sperrventil 178 und ein ein Sperrventil 106, eine Temperaturmeßvorrichtung 3° Thermometer 180 auf, wie es in den Rohren 94 und 98 108 und ein Sperrventil 110 auf. für die gleichen Zwecke vorgesehen ist.

Das Sperrventil 110 verhindert, daß die Polyiso- Der dritte Arm des T-Stücks 164 führt direkt in

cyanatkomponente in das Rohr 94 eintritt. In ahn- einen Hochgeschwindigkeitsmischer und Wärmelicher Weise verhindert das Sperrventil 122 den Ein- austauscher 182. Diese Einheit ist der Einheit 124 tritt organischer Verbindung in das Rohr 98.. Die 35 gleich mit der Ausnahme, daß der Dampfmantel Druckablaßventile 100 und 112 verhindern das Auf- der Einheit 124 durch einen Kaltwassermantel treten übermäßigen Druckes, wenn das System ver- 184 ersetzt ist, der eine Wassereinleitung 186 und stopft wird. Die Abzugsventile 104 und 116 gestatten Wasserablaß 188 aufweist. Das Gemisch verläßt es, zusammen mit den Sperrventilen 106 und 118 die die Einheit 182 durch den Auslaß 190, der zu dem Vorrichtung an dieser Stelle zu entleeren. Die Druck- 40 Vorratsbehälter 192 führt, der eine durch Elektromeßvorrichtungen 102 und 114 sowie die Temperatur- motor angetriebene Rührvorrichtung 194 und ein meßvorrichtungen 108 und 120 gestatten die Über- Einleitungsrohr 196 für die Einführung nicht an der wachung des Betriebes des Systems. Umsetzung teilnehmender Komponenten, wie z. B.

Der dritte Arm des T-Stücks 96 ist direkt mit einem Weichmacher oder Entschäumer, die mit dem Vor-Hochgeschwindigkeitswärmeaustauscher und Misch- 45 polymeren vermischt werden, aufweist, einheit 124 vermittels eines Rohres 126 verbunden. Andererseits ist es möglich, daß der Auslaß 190

Obgleich das Rohr 126 als relativ lang in den Zeich- direkt in eine Mischvorrichtung führt, in der das nungen angegeben ist, befindet sich das T-Stück 96 Vorpolymere mit einer umsetzungsfähigen Kompobei der praktischen Ausführung in der Nähe des nente unter Bildung des Polyurethankunststoffes ver-Einlaßrohres der Einheit 124, so daß die Umsetzung 50 mischt und umgesetzt wird.

der Ausgangskomponenten B so lange möglichst klein Die Bedingungen, unter denen ein Vorpolymeres

gehalten wird, bis dieselben in der Einheit 124 ver- unter Bildung eines Polyurethans umgesetzt wird, mischt und auf die vorherbestimmte Umsetzungs- beeinflussen die Eigenschaft des sich ergebenden PoIytemperatur gebracht worden sind. urethane erheblich. So werden z. B. bei der Her-

Der erste Hochgeschwindigkeitswärmeaustauscher 55 stellung eines Vorpolymeren aus einem Polypropylen- und die Mischeinheit 124 bestehen im wesentlichen glykol und Toluylendiisocyanat Urethanketten gebilaus einem länglichen zylinderförmigen Teil 127, das det, wenn diese Umsetzungsteilnehmer unter 100° C eine Drehtrommel 128 enthält. Die Komponenten B umgesetzt werden. Wenn die Umsetzungstemperatur werden in den länglichen, relativ dünnen kreisförmigen jedoch bei etwa 120° C liegt, werden einige Allophanat-Raum 130 zwischen diesen beiden Bauteilen ein- 60 gruppen bei einer Temperatur von etwa 140⁰C, geführt. Der zylinderförmige Bauteil 127 ist aus jedoch mehr Allophanatgruppen als Urethangruppen relativ dünnem Metall hergesteEt und von einem gebildet. Da die Allophanatgruppen umsetzungsfähige Dampfmantel 132 umkleidet, der mit einer Isolations- Wasserstoffatome enthalten, unterstützen diese Grupschicht 134 umgeben ist. Dampf tritt in den Mantel 132 pen die Vernetzung bei dem sich anschließenden durch ein Diaphragmaventil 136 ein. Durch eine 65 Schäumen. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß ein Druckmeßvorrichtung 138, die benachbart zu dem aus einem bei 140° C umgesetzten Vorpolymeren Ventil 136 angeordnet ist, und durch die Anordnung gebildeter Schaum einen wesentlich härteren Schaumeines Dampf topf es 140 wird es ermöglicht, die Tem- stoff bildet als ein Schaum, der aus einem Vorpolymeren

bei einer Temperatur unter 100⁰C hergestellt wird. Dies liegt daran, daß in ersterem Schaumstoff ein erheblicher Anteil an Allophanatgruppen vorliegt, wodurch ein stärkeres Vernetzen und somit eine härtere Struktur bedingt wird.

Die Eigenschaften des abschließend erhaltenen Polyurethans werden ebenfalls durch das anfängliche Verhältnis der organischen Verbindungen, die aktive Wasserstoffatome enthalten, zu der Polyisocyanatkomponente bei der Herstellung des Vorpolymeren « beeinflußt. Somit neigt ein relativ hoher Anteil von Polyisocyanat in einem umsetzungsfähigen Vorpolymerengemisch dazu, relativ kurzkettige Vorpolymere zu bilden. Das sich ergebende Vorpolymere weist ein relativ geringes Molekulargewicht und geringe Viskosität auf und bildet nach Vernetzung ein relativ hartes geschäumtes Produkt. Wenn der gleiche Gesamtanteil der Polyisocyanatkomponente zu der organischen Verbindung durch anfängliche Umsetzung nur eines Teiles der Polyisocyanatkomponente mit der organischen Verbindung umgesetzt und anschließend der Rest der Polyisocyanatkomponente zugegeben wird, weist das sich ergebende Vorpolymere längere Ketten und ein höheres Molekulargewicht und höhere Viskosität auf und bildet einen weicheren Schaumstoff.

Weitere Faktoren beeinflussen ebenfalls die Eigenschaften des Produktes. Somit ergibt sich bei erhöhten Umsetzungstemperaturen und kürzeren Umsetzungszeiten im allgemeinen eine proportionale Abnahme der Viskosität des Vorpolymeren. Wenn das Vorpolymere eine ungewöhnlich geringe Viskosität aufweist, kann es jedoch nicht mehr in der Lage sein, das bei dem Schäumverfahren entwickelte Gas zurückzuhalten, nnd ist somit nicht mehr in der Lage, ein zufriedenstellendes geschäumtes Produkt zu ergeben.

In dem folgenden Beispiel wird die Erfindung weiter erläutert. (Teile sind Gewichtsteile, Prozente sind Gewichtsprozente.)

Beispiel

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Eine Ausgangskomponente A besteht aus 100 Teilen eines Polypropylenglykols mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 2,025, einer Hydroxylzahl von 53 bis 59, einer maximalen Säurezahl von 0,4 und einem maximalen Wassergehalt von 0,1% und 2 Teilen Hexantri-l,2,6-ol mit einer Hydroxylzahl von 1,230 bis 1,290, einer maximalen Säurezahl von 1,0 und einem maximalen Wassergehalt von 0,10%· Eine Ausgangskomponente B besteht aus 38 Teilen Toluylendiisocyanat mit einem Gehalt an 2,6-Toluylendiisocyanat von wenigstens 19% und einem Gehalt an Isocyanatgruppen von 47,3 bis 48,3% und einem Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,008 bis 0,012%· Diese Ausgangskomponenten A und B werden in die entsprechenden, mit Dampf beheizten Behältereinheiten 10 und 12 der bereits beschriebenen Vorrichtung, und zwar vorzugsweise nach einem Vorerwärmen der Komponenten auf etwa 32⁰C zur Verbesserung der Fließfähigkeit und um die Erreichung der Umsetzungstemperatur in den darauffolgenden Misch- und Erwärmungsstufen zu unterstützen, eingeführt. Die Einführung erfolgt, nachdem die Komponenten einem Druck von etwa 3,1 ata ausgesetzt worden sind, um so zu bewirken, daß die Flüssigkeiten in die entsprechenden Pumpen eintreten und diese mit voller Leistungsfähigkeit arbeiten können.

Die Pumpen 52 und 68 werden sodann angelassen und die Komponenten B in den ersten Mischer und Wärmeaustauscher 124 in einem Verhältnis von 102 Teilen organischer Verbindung zu 15 Teilen Polyisocyanatkomponente eingeführt. In der Einheit 124 werden diese Bestandteile schnell vermischt und auf eine Temperatur von 177 ⁰C gebracht. Die Volumenkapazität der Einheit 124 beträgt etwa 540 cm³, und die Verweilzeit der Komponenten in dieser Einheit beträgt etwa 1,98 Minuten.

Die erwärmten und vermischten Umsetzungsteilnehmer werden sodann kontinuierlich in die Einheit 152 eingeführt, in der die Umsetzungsteilnehmer bei einer Temperatur von 177 ⁰C gehalten werden. Die Volumenkapazität der Einheit 152 beträgt etwa 3330 cm³ und die Verweilzeit der Umsetzungsteilnehmer in der Einheit etwa 12,1 Minuten.

Zu diesem Zeitpunkt, etwa 14 Minuten nachdem die Pumpen 52 und 68 angelassen worden sind, wird die Pumpe 70 angelassen. Das Umsetzungsprodukt wird sodann in die Einheit 182 eingeführt, in der es mit weiterem Polyisocyanat in einem Verhältnis von 23 Teilen Polyisocyanat zu 102 Teilen organischer Verbindung und den 15 Teilen Polyisocyanat, die in die Einheit 124 eingeführt sind, vereinigt wird. Die Komponenten werden vermischt und in der Einheit 182 auf eine Temperatur von 32 ⁰C bei einer Verweilzeit von 1,7 Minuten abgekühlt. Sodann wird die sich ergebende Umsetzungsmasse in den Vorratsbehälter 192 mit einer Geschwindigkeit von etwa 18 kg/h eingeführt.

Die Fließgeschwindigkeit in dem Rohr 94 beträgt etwa 13,2 kg/h, entsprechend einer Pumpgeschwindigkeit der Pumpe 52 von 83 U/min. In dem Rohr 98 liegt eine Geschwindigkeit von 1,95 kg/h, entsprechend einer Pumpengeschwindigkeit der Pumpe 68 von 91 U/min, und in dem Rohr 168 eine Geschwindigkeit von etwa 3,0 kg/h vor. Die Fließgeschwindigkeiten und Umsetzungsbedingungen werden genau gesteuert, und das sich ergebende Vorpolymere besitzt einen Überschuß an Isocyanatgruppen von etwa 9,5%.

100 Teile dieses Vorpolymeren werden sodann mit 3,6 Teilen einer weiteren Komponente umgesetzt, die in der Lage ist, mit dem Vorpolymeren weiter zu reagieren. Diese weitere Komponente besteht aus 27,8 Teilen N-Methylmorpholin, 813 Teilen Triäthylamin und 63,9 Teilen Wasser, wodurch ein relativ weicher Schaumstoff gebildet wird, der für die Anwendung in Sitzkissen geeignet ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von gegebenenfalls verschäumten Polyurethanen durch Umsetzung einer organischen, mindestens zwei aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindung mit einem organischen Polyisocyanat in einer ersten Stufe, Umsetzen des entstandenen Reaktionsproduktes mit einer weiteren Menge organischen Polyisocyanates zwecks Bildung eines Vorpolymeren mit endständigen Isocyanatgruppen in einer zweiten Stufe und Umsetzen des Vorpolymeren mit einer aktive Wasserstoffatome aufweisenden Verbindung, gegebenenfalls unter Zusatz von Treibmitteln, unter Formgebung in einer dritten Stufe, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt, die jeweiligen Komponenten in der ersten Stufe unter gleichzeitigem schnellem Erhitzen auf Reaktionstemperatur und in der zweiten Stufe unter gleichzeitigem schnellem

Abkühlen unter Reaktionstemperatur vermischt und in der dritten Stufe in an sich bekannter Weise mit einer aktive Wasserstoffatome aufweisenden Verbindung versetzt und verschäumt.

2. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I₅ dadurch gekennzeichnet, daß drei Kammern (124,152,182), die in Serie zueinander angeordnet sind und getrennt erwärmt oder abgekühlt werden können, wobei die erste und dritte Mischkammer (124,182) Hochgeschwindigkeitsmischvorrichtungen (142) enthalten, mit Pumpen veränderlichen Durchsatzes (52, 68) zur Einführung zweier Ausgangsverbindungen in die erste Mischkammer (124) mit gesteuerter Geschwindigkeit, mit einer Pumpe veränderlichen Durchsatzes (70) zur Einführung einer Ausgangsverbindung in die dritte Mischkammer

10

(182) mit gesteuerter Geschwindigkeit und mit einer Synchronisierungsvorrichtung (76) zur Synchronisierung der Geschwindigkeiten, mit der das Material durch die drei Pumpen veränderlichen Durchsatzes (52, 68, 70) gefördert wird, versehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dieSynchronisierungsvorrichtung eine gemeinsame Antriebswelle (76) aufweist, die direkt oder über ein Getriebe mit der Antriebswelle jeder der drei Pumpen veränderlichen Durchsatzes (52,68,70) verbunden ist.

_1S In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 901471, 939 840, 995.

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