DE1190446B

DE1190446B - Process for removing dissolved silicates from alkali hydroxide solutions

Info

Publication number: DE1190446B
Application number: DED41350A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Naeser
Original assignee: Deutsche Solvay Werke GmbH
Current assignee: Cavity GmbH
Priority date: 1961-11-04
Filing date: 1961-11-04
Publication date: 1965-04-08

Description

Verfahren zur Entfernung gelöster Silicate aus Alkalihydroxydlaugen Da der Silicatgehalt der durch Kaustifizieren hergestellten Alkalilaugen störend für deren weitere technische Verwendung ist (z. B. Kunstseidefabrikation), hat man bereits einige Verfahren entwickelt, um den Silicatgehalt der kaustischen Laugen zu verringern.Process for removing dissolved silicates from alkali hydroxide solutions Since the silicate content of the alkali lye produced by causticizing is a problem for their further technical use (e.g. rayon manufacture), one has Some processes have already been developed to reduce the silicate content of caustic alkalis to reduce.

Die Entkieselung der aluminatarmen Laugen kann beispielsweise durch Anwendung von Eisenverbindungen erfolgen. Durch die Bildung sehr voluminöser, schlecht absitzender Niederschläge scheitert jedoch bei diesen Verfahren die Herstellung reiner Klarlaugen. überraschenderweise wurden in den Verbindungen des Zirkoniums Stoffe gefunden, welche kaustische Laugen in besserer Weise zu entkieseln gestatten. Man kann das Zirkonium in wäßriger oder alkalischer Lösung, als Suspension, als Kation, Anion, Oxyd oder Hydroxyd zusetzen. Die angewandte Menge an Zirkoniumverbindungen sollte, berechnet als Zirkonium, mehr als 2 g pro Liter Äizalkalüauge betragen. Es ist günstig, die Alkalihydroxydkonzentration in den Laugen unter 50 % zu halten und bei Temperaturen zwischen 60 und 105° C, vorzugsweise 90 bis 95° C, zu fällen. Nach Zusatz des Fällungsmittels ist ein längeres Rühren der sich bildenden Suspensionen zu empfehlen. Der Niederschlag ist nicht sehr feinkörnig und gut filtrierbar. Der Restgehalt der Laugen an Siliciumdioxyd liegt ähnlich niedrig wie bei Elektrolytlaugen.The silicification of the alkaline-poor alkaline solutions can, for example, be carried out by Apply iron compounds. Due to the formation of very voluminous, bad However, the production of settling precipitates fails with this method pure clear liquor. Surprisingly, in the compounds of zirconium Found substances that allow caustic lye to be better desiccated. You can use the zirconium in aqueous or alkaline solution, as a suspension, as Add cation, anion, oxide or hydroxide. The amount of zirconium compounds used should be more than 2 g per liter of alkali metal, calculated as zirconium. It is beneficial to keep the alkali hydroxide concentration in the lye below 50% and at temperatures between 60 and 105 ° C, preferably 90 to 95 ° C, to precipitate. After the precipitant has been added, the suspensions that form are stirred for a longer period of time to recommend. The precipitate is not very fine-grained and easy to filter. Of the The residual silicon dioxide content of the alkaline solutions is as low as that of electrolyte alkaline solutions.

Das alkali-, zirkonium- und siliciumhaltige Fällprodukt weist - ohne ausgewaschen werden zu müssen - nach der Trocknung eine den Ansätzen für die Zirkonemailleherstellung entsprechende Zusammensetzung auf. Man kann es also in dieser Weise verwerten. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Fällprodukt mit Schwefelsäure oder Natriumbisulfat aufzuschließen und es nach Abscheidung der Kieselsäure in Form des neutralisierten schwefelsauren Zirkoniums zu neuen Ansätzen für die Laugenentkieselung zu verwenden. Beispiel 11 aus der Kaustizierung kommende Natronlauge mit 143g Ätznatron pro Liter, 28,5g Natriumcarbonat pro Liter und 0,717 g Siliciumdioxyd pro Liter wurde unter Rühren mit in wenig Wasser gelöstem Zirkoniumoxychlorid (16,666 g ZrOCla - 8 H.20) bei 90 bis 95° C versetzt und die Mischung bei dieser Temperatur unter Erhaltung des Volumens 111a Stunden stark gerührt. Die heiß abgetrennte Lauge enthielt nur noch einen Silicatgehalt von 14 mg Siliciumdioxyd pro Liter, d. h. also rund 2 % der ursprünglich gelösten Menge.The alkali, zirconium and silicon-containing precipitated product shows - without having to be washed out - after drying one of the approaches for the production of zirconium enamel appropriate composition. So you can use it in this way. One Another possibility is to treat the precipitate with sulfuric acid or sodium bisulfate to unlock and it after separation of the silica in the form of the neutralized to use sulfuric zirconium for new approaches for lye decilication. Example 11 caustic soda solution with 143g caustic soda per liter, 28.5 g of sodium carbonate per liter and 0.717 g of silicon dioxide per liter was taken under Stir with zirconium oxychloride dissolved in a little water (16.666 g ZrOCla - 8 H.20) at 90 to 95 ° C and the mixture at this temperature while maintaining of the volume stirred vigorously for 111a hours. The lye, which was separated hot, only contained a silicate content of 14 mg silicon dioxide per liter, d. H. so around 2% the amount originally dissolved.

Claims

Claims: 1. Process for removing dissolved silicates from Alkali hydroxide solutions that contain less than 60 percent by weight of alkali hydroxide, by precipitation, characterized in that a zirconium compound is used as the precipitant is used in aqueous or alkaline solution or as a suspension.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the added amount of the zirconium compound is more than about 2 g of Zr per liter of lye.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the precipitation at a temperature of 60 to 105 ° C, in particular 90 to 95 ° C, is carried out and the reaction time at least 12 minutes, in particular 11 / a hours.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the insoluble zirconium and silicon-containing Precipitations after being subjected to known digestion processes again for lye decilication be used.