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Verfahren zur Herstellung eines mit Säure aktivierten Tons Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit Säure aktivierten Tons durch aufeinanderfolgende
Behandlung eines Tons mit wäßriger Salzsäure und Schwefelsäure.
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Es ist bekannt, daß viele natürlich vorkommende Tone und Erden als
Entfärbungsmittel oder katalytische Materialien verwendet werden können. Diese Produkte
haben in zahlreichen Wirtschaftszweigen und besonders zum Reinigen von Erdöl und
anderen Ölprodukten Verwendung gefunden. In dem Zustand, wie sie in der Natur vorkommen,
besitzen sie jedoch häufig nicht oder nur in unzureichendem Maße die gewünschten
Eigenschaften. Die Tone wurden daher nach verschiedenen Verfahren behandelt, um
ihre Eigenschaften für den beabsichtigten Verwendungszweck zu verbessern. Die Art
der Behandlung wird von dem beabsichtigten Verwendungszweck bestimmt; gewöhnlich
werden die Tone durch Säure oder Wärme oder durch beides aktiviert. Die Behandlung
von Tonen und besonders von Bentonittonen mit anorganischen Säuren, um sie zur Verwendung
als Entfärbungsmittel oder Katalysatoren zu aktivieren, ist bereits bekannt. Zur
Erzielung bestimmter Eigenschaften sind auch hohe Temperaturen angewendet worden.
Die USA.-Patentschriften 1 929 113 und 2 892 800 beschreiben Verfahren zur Behandlung
von Tonen mit wäßriger Salzsäure und Schwefelsäure. Nach beiden Verfahren wird zunächst
bei Raumtemperatur mit Salzsäure behandelt. Nach der USA.-Patentschrift 1 929 113
wird sodann bei Siedetemperatur eine 3- bis 6stündige Behandlung mit etwa 64 Gewichtsprozent
Schwefelsäure - auf den trockenen Ton bezogen -durchgeführt. Schließlich wird bei
1220 C getrocknet. Nach der USA.-Patentschrift 2 892 800 wird die zweite Behandlung
mit einem Gemisch von Salzsäure und Schwefelsäure durchgeführt, wobei die Schwefelsäure
dem Reaktionsgemisch aus der ersten Stufe zugesetzt wird. Die zweite Behandlungsstufe
mit dem Säuregemisch dauert etwa 10 Stunden bei Temperaturen oberhalb von 1000 C.
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Die Erfindung betrifft nun ein verbessertes, wirtschaftliches Verfahren
zum Aktivieren von Tonen mit Säure, nach dem ein aktivierter Ton erhalten wird,
der verbesserte Entfärbungseigenschaften besitzt und der sich insbesondere durch
einen geringen Gehalt an löslichen Eisensalzen auszeichnet.
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Erfindungsgemäß behandelt man einen Subbentonitton mit - auf den
trockenen Ton bezogen -15 bis 50 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff in Form einer
Salzsäurelösung bei Temperaturen oberhalb von etwa 800 C in Gegenwart von so viel
Wasser,
daß die Konzentration des Chlorwasserstoffs in dem Wasser - bezogen auf den
gesamten Wassergehalt -etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent beträgt, wäscht den behandelten
Ton mit Wasser, behandelt den gewaschenen Ton mit - auf das trockene Material bezogen
- 1 bis 20 Gewichtsprozent reiner Schwefelsäure bei Temperaturen unter etwa 500
C bis zu etwa 30 Minuten in Gegenwart von so viel Wasser, daß die Konzentration
der Schwefelsäure - bezogen auf den gesamten Wassergehalt - etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent
beträgt, entfernt die überschüssige Säure aus dem Ton und trocknet das Produkt schnell
bei einer Temperatur des Tons unterhalb 1000 C.
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Von den obengenannten Verfahren unterscheidet sich das erfindungsgemäße
Verfahren vor allem durch die wesentlich höhere Behandlungstemperatur in der ersten
Stufe und die wesentlich niedrigere Behandlungstemperatur in der zweiten Stufe sowie
die niedrigere Trockentemperatur. Ferner werden erfindungsgemäß in der zweiten Stufe
gegenüber der USA.-Patentschrift 1 929 113 viel geringere Schwefelsäurekonzentrationen
und kürzere Behandlungszeiten angewendet. Im Gegensatz zu dem Verfahren der USA.
-Patentschrift 2 892 800 erfolgt die Behandlung mit Salzsäure und Schwefelsäure,
wobei letztere erfindungsgemäß durch Phosphorsäure ersetzt werden kann, getrennt,
nachdem der Ton von Chloridionen freigewaschen worden ist, sowie mit viel kürzerer
Behandlungszeit. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen unter anderem
darin, daß die Wirksamkeit des Tons durch die Anwendung von verdünnter Schwefelsäure
bei dem abschließenden Waschen wesentlich erhöht wird. Unter
Wirksamkeit
ist die Fähigkeit der Tone zu verstehen. bestimmte Rohöle, z. B. pflanzliche Öle,
zu entfärben. Ferner wurde gefunden, daß der erfindungsgemäß behandelte Ton auch
bei langer Lagerung kein Abnehmen dieser Wirksamkeit aufweist. Tone, die mit Salzsäure
allein behandelt und durch wiederholtes Dekantieren gewaschen wurden, lassen nach
einiger Zeit in ihrer Fähigkeit, Öle, insbesondere pflanzliche Öle, zu entfärben,
nach.
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Die Tone, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft behandelt
werden können, sind Bentonite und insbesondere Calcium- und Magnesiumsubbentonite.
Diese Tone werden oft nach ihrem geographischen Vorkommen bezeichnet. Tone, die
Beispiele für die oben angegebene allgemeine Einteilung sind, werden in den geologischen
Tagebauschichten von Bentonittonen gefunden, die im östlichen Texas vorkommen. Die
geologische und geographische Beschreibung dieses Gebietes ist in einer Veröffentlichung
von A. F. Hagner, »Absorptive Clays of the Texas Gulf Coast«, American Minerologist,
Bd. 24, S. 67 bis 108 (1939), zu finden.
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Erfindungsgemäß besonders brauchbar sind Tone, die in Christian Lease,
Gonzales County, Texas, und in Kenard Lease, Gonzales County, Texas, vorkommen.
Die in Form großer Klumpen erhaltenen Tone werden vor der Behandlung vermahlen,
so daß sie durch ein Sieb mit etwa 1 bis 2'/2. Maschen/cm2 hindurchgehen. Dieser
unbehandelte Rohton enthält flüchtige Substanzen (Wasser, Carbonate, organische
Substanzen u. dgl.) in einer Menge von etwa 40 0/o.
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Da der Gehalt des rohen Betonits an Feuchtigkeit und anderen flüchtigen
Materialien innerhalb weiter Grenzen schwanken kann, ist zur Berechnung des genauen
Verhältnisses der Umsetzungsteilnehmer eine Bestimmung der »von flüchtigen Materialien
freien Menge« des Tons erforderlich.
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Die Salzsäurebehandlung des rohen Tons erfolgt vorzugsweise mit handelsüblicher
Salzsäure. Das Verhältnis von Salzsäure zu Ton kann schwanken.
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Auf die von flüchtigen Materialien freie Menge des Tons berechnet
kann die verwendete Menge Chlorwasserstoff zwischen etwa 15 und 50 Gewichtsprozent
und vorzugsweise zwischen 20 und 35 Gewichtsprozent - bezogen auf den von flüchtigen
Materialien freien Ton - liegen. Die Salzsäure wird natürlich in wäßriger Lösung
verwendet, so daß die prozentuale Konzentration der wäßrigen Phase an Chlorwasserstoff
bei dieser Behandlungsstufe in Rechnung gesetzt werden muß. Die Salzsäurebehandlungsstufe
erfolgt in einer wäßrigen Aufschlämmung, wobei die Chlorwasserstoffkonzentration
der Säure in dieser Aufschlämmung zwischen 5 und 25 0/o und vorzugsweise zwischen
5 und 20°/o - bezogen auf den gesamten Wassergehalt - liegen sollte. Die in dem
Rohton enthaltene Wassermenge und die in der Säure enthaltene Wassermenge wie auch
zusätzlich zugesetzte Wassermengen sollten daher als ein Teil des wäßrigen Bestandteils
betrachtet und in Rechnung gesetzt werden, wenn die Konzentration des Säurebestandteils
bestimmt wird.
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Die Salzsäurebehandlung oder -umsetzung wird, wie bereits angegeben,
oberhalb von 800 C durchgeführt. Die Behandlung kann sogar bei Temperaturen von
105 oder 1100 C oder darüber erfolgen, wenn Überdrücke verwendet werden. Obgleich
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine obere Temperaturgrenze nicht wesentlich
ist, so handelt es
sich bei dem Wert von 80 C um eine Mindesttemperatur. Die Umsetzungszeit
kann verschieden sein und wird teilweise sowohl von der verwendeten Menge Salzsäure
als auch von deren Konzentration und der Temperatur bestimmt. Bei höheren Konzentrationen
von Salzsäure und einem hohen Verhältnis von Salzsäure zu Ton sowie bei höheren
Temperaturen wird daher die erforderliche Zeitdauer geringer sein als dann, wenn
geringere Konzentrationen der Umsetzungsteilnehmer und mildere Bedingungen verwendet
werden. Eine zufriedenstellende Umsetzungszeit liegt gewöhnlich zwischen 1 und 24
Stunden, wobei eine Zeit zwischen 2 und 8 Stunden bevorzugt wird. Obwohl ohne Nachteil
auch länger behandelt werden kann, ist dies unwirtschaftlich.
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Wie oben ausgeführt, wird das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise
mit einer Aufschlämmung durchgeführt, weil bei übermäßiger Verdünnung die Säurekonzentrationen
auf Werte unterhalb der bevorzugten Werte verringert werden. Ein Festbestandteilgehalt
zwischen etwa 10 und 150/o und bis zu 400/0 ist gewöhnlich zufriedenstellend. Die
Umsetzung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt vorzugsweise auch unter Bewegen
oder Rühren des Umsetzungsgemisches.
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Das Waschen des mit Salzsäure behandelten Tons kann nach verschiedenen
Verfahren, so z. B. durch Filtrieren und anschließendes Spülen des Filterkuchens
mit Wasser, erfolgen. Vorzugsweise wird durch Dekantieren gewaschen, wobei der behandelte
Ton mit aufeinanderfolgenden Anteilen von Spülwasser behandelt wird, die nach dem
Rühren und Absetzen des Tons nach üblichen Dekantierverfahren entfernt werden.
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Die Waschstufe erfolgt gewöhnlich so lange, bis der Ton praktisch
chloridfrei ist, was sich durch praktische Abwesenheit von Chloridionen in dem Waschwasser
zu erkennen gibt. Das Waschen sollte fortgesetzt werden, bis das Waschwasser höchstens
noch 0,15eo Chloridionen enthält. Sodann wird der Ton einer zweiten Säurebehandlung
unterworfen, bei der Schwefel- oder Phosphorsäure verwendet wird. Schwefelsäure
wird bevorzugt. Das Gewichtsverhältnis von Schwefelsäure oder Phosphorsäure zu Ton
liegt bei 1 bis 20 Gewichtsteilen der reinen Säure, auf 100 Gewichtsteile des von
flüchtigen Materialien freien Tons bezogen, der nach der Salzsäurebehandlung und
dem Waschen erhalten worden ist. Die Behandlungszeit beträgt bis zu 30 Minuten und
vorzugsweise etwa 10 bis 20 Minuten. Diese zweite Säurebehandlung mit Schwefel-
oder Phosphorsäure erfolgt vorzugsweise bei Raumtemperaturen, also unter Bedingungen,
bei denen praktisch keine Umsetzung erfolgt. Temperaturen zwischen etwa 10 und 500
C können bei dieser Stufe zufriedenstellend verwendet werden.
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Die zugesetzte Schwefelsäure reagiert unter den beschriebenen Bedingungen
nicht merklich mit den Kationen in dem Tongittergefüge, sondern verdrängt vielmehr
die auf den Ton- und Kieselsäureoberflächen absorbierten Eisen-, Aluminium-, Chlorid-
und anderen Ionen. Wenn eine Probe von dem Filtrat abgenommen wird, das beim Filtrieren
eines Anteils der abgesetzten Festsubstanzen beim dritten Dekantieren erhalten wird,
und auf Eisen(III)-ionen mit Natrium- oder Ammoniumthiocyanat untersucht wird, wird
wegen des gebildeten Eisen(III)-thiocyanatkomplexes
eine schwachrötliche
Färbung beobachtet. Wenn man jedoch eine Probe des Filtrats aus der gleichen Aufschlämmung
nach der Schwefelsäurezugabe nach dem gleichen Verfahren untersucht, wird wegen
des gebildeten Eisen(III)-thiocyanatkomplexes eine tiefrote Färbung beobachtet.
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In diesem Filtrat ist die 5- bis 10fache Eisenmenge enthalten. Dadurch
wird gezeigt, daß bei der Behandlung mit verdünnter Schwefelsäure das absorbierte
Eisenchlorid aus dem mit Salzsäure aktivierten Ton herausgewaschen und entfernt
wird.
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Die Behandlung mit Schwefelsäure oder Phosphorsäure erfolgt in einem
wäßrigen Medium, wobei die Säurekonzentrationen - bezogen auf den gesamten Wassergehalt
- zwischen etwa 0,5 und 50/( und vorzugsweise zwischen 1 und 20/0 liegen.
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Der bei der Waschstufe erhaltene Filterkuchen bzw. Dekantationsrückstand
wird vorzugsweise ohne vorheriges Entfernen der darin enthaltenen Feuchtigkeit mit
Schwefelsäure behandelt. Da der bei dieser Stufe erhaltene Ton natürlich eine beträchtliche
Menge Feuchtigkeit enthält, liegt er gewöhnlich in Form eines Schlammes vor. Die
Schwefelsäurebehandlung kann erstens durch Aufschlämmen des oben erhaltenen Filterkuchens
oder Schlammes mit der Schwefelsäure und durch anschließendes Dekantieren oder zweitens
durch Waschen des Filterkuchens mit sehr verdünnter wäßriger Schwefelsäure erfolgen.
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Obwohl vorzugsweise die aktivierte Tonaufschlämmung mit Schwefelsäure
behandelt oder der Filterkuchen ohne vorheriges Trocknen mit verdünnter Schwefelsäure
gewaschen wird, kann auch das nach der Salzsäurebehandlung erhaltene getrocknete
Produkt verbessert werden, indem es in 3- bis 40/oiger Schwefelsäure erneut aufgeschlämmt
wird. Nach dem Vermischen der Suspension für eine Zeit von etwa einer halben Stunde
kann die Aufschlämmung filtriert und der Kuchen erneut getrocknet werden. Dieses
Produkt hat ein wesentlich höheres Entfärbungsvermögen als das getrocknete Produkt,
aus dem es hergestellt worden ist. Das verdünnte Schwefelsäurefiltrat enthält Eisen-,
Aluminium- und Calciumsalze und auch wesentliche Mengen von Chloridionen, wodurch
gezeigt wird, daß die durch Waschen mit Wasser nicht entfernbaren absorbierten Bestandteile
durch die Behandlung mit verdünnter Schwefelsäure entfernt werden können.
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Nach der Schwefelsäurebehandlung wird die überschüssige Schwefelsäure,
wie oben ausgeführt, entfernt, worauf das Produkt zur Entfernung von Wasser und
anderen unerwünschten flüchtigen Substanzen getrocknet wird. Der Ton wird gewöhnlich
bis zu einem Gehalt an flüchtigen Substanzen (vorwiegend Wasser) zwischen 10 und
30 O/o und vorzugsweise zwischen 18 und 25 0/o getrocknet. Die Trockenstufe erfolgt
unter verhältnismäßig genau geregelten Bedingungen, wobei die Temperatur des Tons
zu keiner Zeit einen Wert von 1000 C und vorzugsweise von 80 bis 900 C überschreitet.
Das Trocknen des Tons kann gewöhnlich durch kurze Einwirkung einer überhitzten Atmosphäre
(4000 C) unter gleichzeitigem Bewegen oder Rühren erfolgen. Schnelltrockenverfahren
sind hierfür besonders brauchbar und werden daher vorzugsweise verwendet.
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Da bei der Trockenstufe Wasserdampf und anderes flüchtiges Material
entfernt wird, bleibt die Temperatur des Tons infolge der Verdampfungswärme unter-
halb
der obersten Temperatur von 1000 C, vorausgesetzt, daß eine ausreichende Feuchtigkeitsmenge
in dem Ton verbleibt. Wenn der Gehalt des Tons an flüchtigen Substanzen auf den
gewünschten Wert verringert worden ist, wird das Produkt für die Verwendung als
Entfärbungsmittel, Katalysator od. dgl. pulverisiert. Der Ton wird vorzugsweise
so weit vermahlen oder zerkleinert, daß er durch ein Sieb mit 4900 bis 5840 Maschen/cm2
hindurchgeht.
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In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäß Verfahren weiter
erläutert.
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Beispiel 1 Ein mit Rückflußkühler, Rührer und Thermometer ausgerüsteter
5-l-Dreihalsrundkolben wurde mit 1508 g (entsprechend 1000 g von flüchtigen Substanzen
freiem Material) vermahlenem weißem Bentonitton aus der mittelweichen Schicht von
Christian Pit (Gonzales County, Texas), 780 g 32"/obiger wäßriger Salzsäure (25
Gewichtsprozent HCl, bezogen auf Gesamtwassergehalt) und 1960 cm8 Wasser beschickt.
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Die erhaltene Aufschlämmung (etwa 250/0 Festbestandteile) wurde zum
Sieden erhitzt und etwa 6 Stunden unter Rühren am Rückfluß (1050 C) gehalten.
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Der Inhalt des Kolbens wurde dann in ein 20 1 fassendes Gefäß gebracht,
worauf etwa 12 1 Wasser unter Rühren zugesetzt wurden. Die Aufschlämmung wurde dann
etwa 12 bis 14 Stunden absetzen gelassen. Nach dem Absetzen wurde die überstehende
klare Flüssigkeit von den Festsubstanzen dekantiert. Die zurückbleibenden Tonfestbestandteile
wurden dann mit etwa 4 1 Leitungswasser unter Rühren verdünnt, worauf absetzen gelassen
und dekantiert wurde. Bei einem dritten Dekantieren wurde die gleiche Wassermenge
(etwa 41) und das gleiche Verfahren verwendet. Die abgesetzte aktivierte Tonaufschlämmung,
die etwa 800 g aktivierten Ton, auf die Menge des von flüchtigen Substanzen freien
Materials bezogen, enthielt und ein Volumen von etwa 1500 cm8 hatte, wurde mit etwa
15 cm3 (27,6 g, bezogen auf Gesamtwassergehalt etwa 3 Gewichtsprozent) konzentrierter
(960/oiger) Schwefelsäure behandelt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde etwa 15 Minuten
bei Raumtemperatur gerührt und dann abfiltriert. Der zurückbleibende behandelte
Ton wurde dann unter Bewegen in einem auf etwa 400 bis 6000 C erhitzten Ofen schnell
getrocknet. Bei diesem schnellen Trocknen (ähnlich wie bei Schnelltrockenverfahren)
wird die Temperatur des Tons auf etwa 70 bis 800 C gehalten. Der Ton wurde bis zu
einem Restgehalt an flüchtigen Substanzen von 22,20/0 getrocknet. Das getrocknete
Produkt wurde erst in einer Hammermühle und dann in einer Kugelmühle so weit zerkleinert,
daß 900/0 des Produkts durch ein Sieb mit 5840 Maschen/cm2 hindurchgingen.
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Beispiel 2 Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren (HCI-Konzentration
25 Gewichtsprozent bezogen auf Gesamtwassergehalt) wurde wiederholt, wobei jedoch
bei der abschließenden oder zweiten Behandlung aliquote Anteile des mit Salzsäure
behandelten Tons mit verschiedenen Mengen Schwefel- oder Phosphorsäure behandelt
wurden. Die Menge des bei der zweiten Säurebehandlung behandelten Tons betrug bei
jedem Versuch etwa 400 g (auf das von flüchtigen Substanzen freie Material bezogen).
Der bei diesen
Versuchen verwendete Ton war ein weißer Bentonitton,
der aus 3 Teilen Ton einer mittelweichen Schicht je 1 Teil einer unteren weichen
Schicht aus Christian Pit (Gonzales County, Texas) bestand. Die durch diese Behandlung
erzielten Ergebnisse und die relative Wirksamkeit der behandelten Tone als Entfärbungsmittel
sind in den folgenden Tabellen 1 und II angegeben.
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Tabelle I Eigenschaften des getrockneten Produkts
| Versuch Art Zugesetzte Säure F. M. s) Aziditåt 4) PH ) |
| KOH je g p11 5) |
| A keine keine |
| B Konz. H2SO4l) 5 cm3 23,09 2,05 2,10 |
| C desgl. 10 cm3 24,90 5,05 1,05 |
| D desgl. 15 cm3 25,50 7,55 1,65 |
| E desgl. 20 cm3 27,70 10,90 1,50 |
| F Konz. H3PO42) 5 cm3 27,72 2,85 2,50 |
| G desgl. 10 cm3 24,90 4,65 2,30 |
| H desgl. 15 cm3 23,34 6,35 2,20 |
| I desgl. 20 cm3 1 22,20 9,00 2,10 |
1) 96 bis 97*/ofge Schwefelsäure.
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2) 96 bis 970/oige Phosphorsäure.
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3) Flüchtige Materialien.
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4) Die Azidität ist in Milligramm KOH angegeben, die zum Neutralisieren
der Säure benötigt werden, die beim Waschen von 1 g des Produkts mit heißem destilliertem
Wasser entfernt wird.
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3) pH-Wert der Aufschlämmung, die 10 g des Produkts in 50 cmS destilliertem
Wasser enthält.
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Die in Fußnote 4 von Tabelle 1 angegebene Azidität ist nach dem folgenden
Verfahren bestimmt worden: Etwa 2 g des Produkts werden in 200 cm3 destilliertem
Wasser 2 Minuten lang verrührt, abfiltriert und mit siedendem Wasser gewaschen,
worauf das Filtrat mit einer eingestellten Kaliumhydroxydlösung mit Phenolphthalein
bis zum Endpunkt titriert wird. Aus den erhaltenen Werten wird die Menge KOH in
Milligramm berechnet, die je Gramm des Tons benötigt wird.
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Mit den in Tabelle I angegebenen Tonprodukten A bis I wurden Entfärbungsversuche
nach dem folgenden Verfahren durchgeführt: 300 g mit Atzalkali behandeltes, jedoch
nicht gebleichtes Sojaöl wurden mit 9 g aktiviertem Ton behandelt und im Verlauf
von 5 Minuten auf 1200 C erhitzt. Die Temperatur wurde auf 120 1 20 C gehalten und
die Öl-Ton-Aufschlämmung nach dem AOCS-Verfahren Cc-8b-52 für eine Zeit von 15 Minuten
gerührt. Nach dem Abfiltrieren der Aufschlämmung und Abkühlen des Öles auf Raumtemperatur
wurde seine optische Dichte in einem Spektrophotometer, z. B. einem Coleman-Spektrophotometer,
Modeil B, bei einer Wellenlänge von 4700 Angström-Einheiten gemessen. Die Werte
für die Wirksamkeit der verwendeten Tone werden erhalten, indem die optische Dichte
der verschiedenartigen Proben mit der eines Öles verglichen wird, das durch eine
gleichwertige Menge mit Säure aktivierter AOCS-Standard-Bleicherde entfärbt worden
ist und dessen Dichte mit i000/o festgesetzt wird.
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Die Ergebnisse dieser Versuche, bei denen die Tone A bis I verwendet
worden sind, sind in Tabelle II angegeben.
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Tabelle II
| r |
| Versuch Relative Wirksamkeit |
| Nr. Sojaöl |
| A 147 |
| B 218 |
| C 215 |
| D 256 |
| E 240 |
| F 209 |
| G 241 |
| H 265 |
| I 268 |
In dem folgenden Beispiel wird die Schwefelsäure behandlung von mit Salzsäure behandeltem
Ton erläutert, der vorher getrocknet worden ist.
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Beispiel 3 250 g mit HCI aktivierter Ton, der bis zu einem Gehalt
von 21°/o an flüchtigem Material getrocknet worden war und gegenüber gereinigtem
Sojaöl eine Wirksamkeit von 77°/o besaß, wurde in 1,5 1 Wasser aufgeschlämmt. 25
ccm 96,80/oige Schwefelsäure wurden dann zugesetzt, worauf die Suspension etwa eine
halbe Stunde gerührt wurde. Der Ton wurde abfiltriert und in einer Pfanne bis zu
einem Gehalt von 11 an flüchtigem Material schnell getrocknet. Die Wirksamkeit des
erhaltenen Produkts betrug bei gereinigtem Sojaöl 1lO0/o des Standardwertes.
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Obwohl in den obigen Beispielen nur die Brauchbarkeit der erfindungsgemäß
hergestellten Subbentonittone zum Entfärben von Sojaöl erläutert worden ist, können
diese Tone auch zum Entfärben von anderen Substanzen, wie Mineralöl u. dgl., verwendet
werden. Obwohl die beschriebenen Produkte als entfärbende Tone wirksam sind, können
auch durch eine Abänderung der Behandlung Tone mit katalytischer Wirksamkeit hergestellt
werden, indem z. B. die Trockenstufe bei äußerst hoher Temperatur durchgeführt wird,
eine größere Teilchengröße in dem Produkt aufrechterhalten und der Gehalt des Tons
an flüchtigen Substanzen auf einen niedrigen Wert verringert wird.
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Obwohl der Mechanismus des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht ganz
verständlich ist, wird angenommen, daß bei der bestimmten Reihenfolge der Stufen,
in denen die oben angegebenen Reagenzien verwendet werden, die störenden Eisenverbindungen,
wie Eisen(III)-chlorid, entfernt werden, die die Farbe von Ölen, z. B. von Sojaöl,
verschlechtern. Nach diesem Verfahren, bei dem eine vollständige Entfernung von
Eisen sichergestellt wird, wird offenbar ein Produkt erhalten, das wesentlich wirksamer
ist als die nach bekannten Verfahren erhaltenen Produkte.