DE1171449B

DE1171449B - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft in fluessigen Sauerstoff und fluessigen Stickstoff

Info

Publication number: DE1171449B
Application number: DEN20708A
Authority: DE
Inventors: Joseph Meisler
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1960-10-26
Filing date: 1961-10-23
Publication date: 1964-06-04
Also published as: NL270584A; US3237418A; FR1304535A; GB998914A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WWW PATENTAMT Internat. Kl.: F 25 j

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche Kl.: 17 g-2/01

Nummer: 1171449

Aktenzeichen: N 207081 a /17 g

Anmeldetag: 23. Oktober 1961

Auslegetag: 4. Juni 1964

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von Luft in flüssigen Sauerstoff und flüssigen Stickstoff durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen, wobei die Luft verdichtet und darauf wenigstens teilweise durch Wärmeaustausch mit den gasförmigen Zerlegungsprodukten aus mindestens einer Rektifikationskolonne abgekühlt wird.

Ein derartiges Verfahren ist bekannt aus der deutschen Patentschrift 936 751. Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, daß nur eines der Produkte in reiner Form der Anlage entnommen werden kann, während das andere Produkt als unreiner Stickstoff oder angereicherte Luft die Anlage verläßt. Ein weiterer Nachteil ist, daß die flüssigen Produkte der Anlage nicht in jedem beliebig änderbaren Mengenverhältnis entnommen werden können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, womit sowohl reiner flüssiger Stickstoff als auch reiner flüssiger Sauerstoff in jedem Verhältnis hergestellt werden kann und wobei die Vorrichtung während längerer Betriebsperioden kontinuierlich arbeiten kann, ohne gereinigt zu werden.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gelöst, daß der nicht in Wärmeaustausch mit den Zerlegungsprodukten gebrachte Teil der Luft getrennt abgekühlt wird, worauf ein erster Teilstrom der abgekühlten Luft in an sich bekannter Weise den Sumpf einer Sauerstoffkolonne beheizt und anschließend nach weiterer Abkühlung den Kopf einer Stickstoffkolonne kühlt, während ein zweiter Teilstrom der abgekühlten Luft zur Zerlegung der Stickstoffkolonne zugeführt wird, aus deren Sumpf mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit nach weiterer Kühlung zur Zerlegung in die Sauerstoffkolonne gegeben und aus deren Kopf gasförmiger reiner Stickstoff in an sich bekannter Weise einer KaItgaskühltnaschine zur Kondensation zugeführt wird, worauf der verflüssigte Stickstoff teils aus der Anlage entnommen und teils nach Unterkühlung als Waschflüssigkeit der Sauerstoffkolonne aufgegeben wird, aus welcher flüssiger Sauerstoff nach Unterkühlung entnommen wird.

Die Vorteile dieses Verfahrens sind:

1. Der Sauerstoff und der Stickstoff können in flüssiger Form und in jedem gewünschten Verhältnis der Anlage entnommen werden.

2. Der Wärmeaustauscher ist thermisch ausgeglichen und selbstreinigend, so daß während längerer Betriebsperioden kontinuierlich gearbeitet werden kann.

Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung
von Luft in flüssigen Sauerstoff und flüssigen
Stickstoff

Anmelder:

N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt,
München 5, Erhardtstr. 11

*5 Als Erfinder benannt:

Joseph Meisler, New York, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. Oktober 1960 (65 023)

3. Der Druck kann bei diesem Verfahren verhältnismäßig niedrig sein.

4. Dieses Verfahren kann in einer Anlage, die eine geringe Höhe aufweist, durchgeführt werden.

Bisher war die Herstellung der beiden Komponenten in reinem Zustand nur in hohen Fraktionierkolonnen unter Verwendung hoher Drücke möglich. Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß sie ein gekühltes Filter für die getrennte Kühlung des nicht durch den Wärmeaustauscher strömenden Teiles der Luft enthält, wobei an die beiden Wärmeaustauscher Abfuhrleitungen'anschließen, welche die gekühlte Luft teilweise zu einer Stickstoffkolonne und teilweise durch den Sumpf einer Sauerstoffkolonne führen, wobei die durch den Sumpf strömende Luft über einen Kühler in den Kondensator der Stickstoffkolonne gelangt und wobei eine an sich bekannte Kaltgaskühlmaschine zum Kondensieren von Stickstoff vorgesehen ist und ein Teil des in der Kaltgaskühlmaschine verflüssigten Stickstoffs durch eine Leitung für Waschflüssigkeit zur Sauerstoffkolonne strömt sowie ein Kühler vorhanden ist, um den Rest des flüssigen Stickstoffs zu kühlen und gegebenenfalls als Produkt abzuliefern, und der Kühler weiter dazu eingerichtet ist, flüssigen Sauerstoff als Produkt durchzuleiten, so daß dieser in unterkühltem Zustand abgeführt werden kann.

409 598/95

Die Erfindung wird an Hand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Nach dem dargestellten Schema wird atmosphärische Luft durch den Kompressor 14 angesaugt und auf etwa 5 ata komprimiert. Ein Teil der komprimierten Luft fließt aus dem Kompressor 14 durch den Abschnitt 16 c eines nicht balancierten, umkehrbaren und mit Abschnitten versehenen Wärmeaustauschers 16, wo die Luft auf weniger als -162⁰C abgekühlt wird durch die abfließende Gesamtströmung der Zerlegungsprodukte, die in entgegengesetzter Richtung durch den Abschnitt 16 a des Wärmeaustauschers fließen und aus dem Gas einer Kolonne 18 zum Erzeugen flüssigen Sauerstoffes und einem kalten Gas aus dem Kondensator 22 einer stickstofferzeugenden Kolonne 20 bestehen. Diese Gase werden im Austauscher auf eine Temperatur erwärmt, die etwas oberhalb des Taupunktes der zugeführten Luft liegt mittels der warmen Luft aus dem Kanal 16 b für die nicht balancierte Strömung des Austauschers, und sie werden nach dem Austauscher und dem Abschnitt 16 a durch die Leitung 21 geführt. Ein Teil der Luft des Kompressors 14 wird über die Leitung 25 durch ein abgekühltes Filter 23 geführt, wo dieser Teil von Kohlensäure und Wasser befreit und bis unterhalb —162° C durch das siedende Sumpfprodukt der Kolonne 20 abgekühlt wird. Ein Teil der komprimierten kalten Luft aus dem Filter 23, dem Abschnitt 16 c des Wärmeaustauschers und dem Wärmeaustauscher an sich wird nach der Stickstoffkolonne 20 geführt, wo dieser Teil in Stickstoff hohen Reinheitsgrades am Kopf und eine mit Sauerstoff angereicherte flüssige Luft im Sumpf geschieden wird. Die Stickstoffdämpfe oben aus der Kolonne 20 werden durch eine Kaltgaskühlmaschine 26 kondensiert und in ein Gefäß 28 übergeführt, um sie als Waschflüssigkeit zu verwenden für die Sauerstoffkolonne 18 und für andere Kühlungszwecke und/oder als Produkt.

Die verbleibende kalte Luft, die nicht in die Kolonne 20 eingeführt wird, wird in einer Heizschlange 30 der Sauerstoffkolonne 18 kondensiert, wobei die frei werdende Kondensationswärme die Heizenergie zum Abscheidungsprozeß in der Sauerstoffkolonne 10 liefert.

Der flüssigen Luft, die in der Schlange 30 erzeugt wird, wird durch die Leitung 49 angereicherte flüssige Luft auf dem Sumpf der Stickstoffkolonne 20 zugeführt. Die vereinigte Luft wird von gelösten atmosphärischen Kohlenwasserstoffen in einem Adsorber 32 befreit, darauf in in einem Unterkühler 38 durch die Gase aus dem Kondensator 22 und dem Kopf der Kolonne 18 abgekühlt, worauf sie unter geringerem Druck in den Kondensator 22 der Stickstoffkolonne eingeführt wird, um die Kälte zu erzeugen, die darin zum Erzeugen des notwendigen inneren Rückflusses für die Kolonne 20 erforderlich ist. Die verdampfte flüssige Luft in dem Kondensator 22 wird mit den Gasen aus dem Kopf der Kolonne 18 kombiniert und in dem Kühler 38 erwärmt, von woher sie durch Wärmeaustauscher 16 und 50 fließt.

Die angereicherte, flüssige Luft aus dem Sumpf der Stickstoffkolonne 20 wird in dem Adsorber 40 gereinigt und darauf in einem Kühler durch siedenden flüssigen Stickstoff gekühlt, der aus dem Gefäß 28 zur Verfügung steht. Die gekühlte flüssige Luft, welche über die Leitung 36 in die Sauerstoffkolonne 18 unter geringerem Druck als ein gesättigtes Gemisch von Flüssigkeit und Dampf eintritt, wird in dieser Kolonne in flüssigen Sauerstoff mit einer Reinheit von mindestens 99,5% als Sumpfprodukt und Dampf geschieden, der aus dem Kopf der Kolonne 18 entweicht und mit den kalten Dämpfen des Stickstoffkondensators 22 vermischt wird, um die Abkühlung in dem umkehrbaren Austauscher 16 zu bewerkstelligen.

Das flüssige Sauerstoffprodukt wird der Kolonne bei 44 entnommen, nachdem es einen Kühler 34 durchflossen hat, wo die Temperatur auf etwa — 185° C durch siedenden flüssigen Stickstoff verringert wird. Diese niedrige Temperatur hat die gewünschte Wirkung, d. h. daß die Verdampfung der Flüssigkeit während der Überführung nach einem ventilierten Vorratsgefäß für flüssige Luft (nicht dargestellt) vermieden wird.

Der flüssige Stickstoff wird dem Gefäß 28 entnommen und bei 46 und/oder 48 abgeführt.

Mit 51, 52 und 53 sind Drosselventile bezeichnet. Die Umkehrleitungen und Verschlußglieder für den Wärmeaustauscher 16 sind schematisch durch 54 bezeichnet. 24 stellt ein Abblaseventil dar.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Zerlegung von Luft in flüssigen Sauerstoff und flüssigen Stickstoff durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen, wobei die Luft verdichtet und darauf wenigstens teilweise durch Wärmeaustausch mit den gasförmigen Zerlegungsprodukten aus mindestens einer Rektifikationskolonne abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht in Wärmeaustausch mit den Zerlegungsprodukten gebrachte Teil der Luft getrennt abgekühlt wird, worauf ein erster Teilstrom der abgekühlten Luft in an sich bekannter Weise den Sumpf einer Sauerstoffkolonne beheizt und anschließend nach weiterer Abkühlung den Kopf einer Stickstoffkolonne kühlt, während ein zweiter Teilstrom der abgekühlten Luft zur Zerlegung der Stickstoffkolonne zugeführt wird, aus deren Sumpf mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit nach weiterer Kühlung zur Zerlegung in die Sauerstoffkolonne gegeben und aus deren Kopf gasförmiger reiner Stickstoff in an sich bekannter Weise einer Kaltgaskühlmaschine zur Kondensation zugeführt wird, worauf der verflüssigte Stickstoff teils aus der Anlage entnommen und teils nach Unterkühlung als Waschflüssigkeit der Sauerstoffkolonne aufgegeben wird, aus welcher flüssiger Sauerstoff nach Unterkühlung entnommmen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der getrennt abgekühlte Teil der Luft in gekühlten Filtern durch siedendes, flüssiges Gas aus dem Sumpf der Stickstoffkolonne gekühlt wird und die angereicherte Flüssigkeit, die zur Zerlegung in die Sauerstoffkolonne geführt wird, in einem mit flüssigem Stickstoff versehenen Kühler gekühlt wird, wobei der flüssige Sauerstoff dem Sumpf der Sauerstoffkolonne durch den letztgenannten Kühler entnommen wird.

3. Vorrichtung zur Zerlegung von Luft in flüssigen Sauerstoff und flüssigen Stickstoff durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen mit einem zum Verdichten der Luft auf mindestens 5 ata dienenden Kompressor, mit einem Wärmeaus-

tauscher zum Hindurchleiten eines Teiles der verdichteten Luft in Gegenströmung zu Zerlegungsprodukten aus mindestens einer Rektifizierkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß ein gekühltes Filter (23) für die getrennte Kühlung des sich durch den Wärmeaustauscher (16) strömenden Teiles der Luft vorgesehen ist, wobei an die beiden Wärmeaustauscher (16, 23) Abfuhrleitungen anschließen, welche die gekühlte Luft teilweise zu einer Stickstoffkolonne (20) und teilweise durch den Sumpf einer Sauerstoffkolonne (18) führen, wobei die durch den Sumpf strömende Luft über einen Kühler (38) in den Kondensator (22) der Stickstoffkolonne (20) gelangt und wobei eine an sich bekannte Kaltgaskühlmaschine (26) zum Kondensieren von Stickstoff vorgesehen ist und ein Teil des in der Kaltgaskühlmaschine verflüssigten Stickstoffs durch eine Leitung für Waschflüssigkeit zur Sauerstoffkolonne (18) strömt sowie ein Kühler (34) vorhanden ist, um den Rest des flüssigen Stickstoffs zu kühlen und gegebenenfalls als Produkt abzuliefern, und der Kühler (34) weiter dazu eingerichtet ist, flüssigen Sauerstoff als Produkt durchzuleiten, so daß dieser in unterkühltem Zustand abgeführt werden kann.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 936 751;
USA.-Patentschrift Nr. 2 856 756.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen