DE1155980B - Verfahren zur Herstellung farbiger photographischer Bilder nach dem Farbentwicklungsverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung farbiger photographischer Bilder nach dem FarbentwicklungsverfahrenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
A 39881 IXa/57b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIET: 17. OKTOBER 1963
Die Erfindung betrifft einen verbesserten Verarbeitungsgang
für belichtete farbenphotographische Materialien, die nach dem Prinzip der farbigen Entwicklung
verarbeitet werden, wobei Bleichfixierbäder und auch Stoppfixierbäder verwendet werden, die
Reduktionsmittel enthalten.
Bei der üblichen Verarbeitung belichteter farbenphotographischer Materialien wird allgemein so vorgegangen,
daß das Material nach der Entwicklung gewässert oder mit einem Stoppfixierbad behandelt
wird. Anschließend wird das bei der Entwicklung gebildete metallische Silber in einem Bleichfixierbad
oxydiert. Als Oxydationsmittel werden dabei im allgemeinen Komplexe des dreiwertigen Eisens oder
Kobalts verwendet. Die entstehende Silberverbindung wird zusammen mit dem restlichen Silberhalogenid
fixiert.
Die Wässerung bzw. die Behandlung mit dem Stoppfixierbad zwischen dem Entwicklerbad und dem
Bleichfixierbad dient in erster Linie dazu, die überschüssige Entwicklersubstanz und das Alkali aus der
photographischen Schicht zu entfernen. Dies gelingt jedoch im allgemeinen nicht vollständig, so daß
gewisse Anteile von Entwicklersubstanz bis in das oxydierende Bleichfixierbad gelangen. Hier wird
der Entwickler zu Produkten oxydiert, die mit den in den photographischen Schichten eingelagerten
Farbkupplern reagieren, so daß insbesondere in der obersten Schicht Farbschleier auftreten.
Diese Schleierbildung kann verhindert werden, wenn man den pH-Wert der auf das Entwicklerbad
folgenden Behandlungsbäder unter einen Wert von 7 einstellt, so daß keine Kupplung stattfinden kann.
Dies gilt insbesondere für das Bleichfixierbad, dessen pH-Werte zwischen 6,3 und 7 liegen können. Bei
diesen Bleichfixierbädern tritt jedoch ein schwerwiegender Nachteil auf, der darin besteht, daß die
Blaugrünfarbstoffe, die durch Kuppeln eines Naphtholderivates mit dem Oxydationsprodukt eines
Paraphenylendiaminderivates entstehen, je nach dem Redoxpotentialwert des betreffenden Bades teilweise
zerstört werden, und zwar um so stärker, je niedriger der pH-Wert des Bades ist.
Es existiert demnach für ein Bleichfixierbad nur ein sehr enger pH-Bereich, in dem einerseits kein
Bleichschleier auftritt und andererseits die Dichte des Blaugrünfarbstoffes nicht verringert wird. Außerdem
hat ein Bleichfixierbad unter pn = 7,0 den Nachteil, daß es im frischen Zustand mehr Blaugrünfarbstoff
zerstört als im gebrauchten Zustand.
Die obengenannten Nachteile könnten also vermieden werden, wenn man entweder bei ρκ-Werten
Verfahren zur Herstellung
farbiger photographischer Bilder
nach dem Farbentwicklungsverfahren
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaft, Leverkusen,
Kaiser-Wilhelm-Allee
Kaiser-Wilhelm-Allee
Dr. Heinz Meckl, Köln-Flittard,
und Helmut Häseler, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
und Helmut Häseler, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
unter 7 arbeitet und durch geeignete Zusätze oder sonstige Maßnahmen den Rückgang des Blaugrünbildes
verhindert oder daß man bei pH-Werten über 7 arbeitet und durch Zusätze die Bildung eines Farbschleiers
unterdrückt.
Der Erfindung liegt die Lösung der zuletzt genannten Aufgabe zugrunde.
Es wurde festgestellt, daß man ohne nachteilige Folgen mit Bleichfixierbädern und gegebenenfalls
auch Stoppfixierbädern usw., die einen pn-Wert über 7 haben, arbeiten kann, wenn man diesen
alkalischen Bädern bestimmte Reduktionsmittel zusetzt. Nachdem sich zahlreiche bekannte Reduktionsmittel
als ungeeignet erwiesen haben, wurde erfindungsgemäß überraschenderweise festgestellt, daß
Hydrazinsalze, Hydroxylammoniumsalze oder Formamidinsulfinsäuren die Farbschleierbildung vollständig
verhindern. Die Substanzen werden erfindungsgemäß in Mengen von vorzugsweise 0,5 bis
5 g pro Liter wäßriges Behandlungsbad angewendet. Die Verbindungen können entweder dem Bleichfixierbad
allein oder gleichzeitig anderen Bädern, die im Verarbeitungsgang zwischen dem Entwickler und
dem Bleichfixierbad angewendet werden, beispiels-
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weise Unterbrecherbädern oder Stoppfixierbädern, zugesetzt werden.
Neben den einfachen Hydrazin- bzw. Hydroxylammoniumsalzen kommen für den vorliegenden
Verwendungszweck auch die wasserlöslichen Derivate dieser beiden Verbindungen in Frage.
Bei dieser Verarbeitungsweise bleibt der Blaugrünfarbstoff vollständig erhalten, weiterhin wird das
Thiosulfat des alkalischen Bleichfixierbades bei der folgenden Wässerung in kürzerer Zeit ausgewässert
als bei Verwendung von sauren Bleichfixierbädern. Außerdem wird durch Anwendung eines alkalischen
Stoppfixierbades eine Schichtverletzung durch frei werdendes Kohlendioxyd vermieden, die in sauren
Unterbrecher- oder Stoppfixierbädern auftreten kann.
Ein mehrschichtiges farbphotographisches Material, das als gelben Farbkuppler (3-(p-Stearoylaminobenzoylacetamino)-isophthalsäure
enthält, als purpurnen Farbkuppler l-(4'-Phenoxy-3'-sulfophenyl)-3-heptadecyl-pyrazolon-(5)
und als blaugrünen Farbkuppler 1 -Hydroxy^-sulfo^-naphthoesäure-oktadecylamid,
wird in einem Entwickler folgender Zusammensetzung entwickelt:
Natriumhexametaphosphat 2 g
Hydroxylaminsulfat 4 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 g
Kaliumbromid Ig
Kaliumcarbonat, wasserfrei 100 g
N-Butyl-eu-sulfobutyl-paraphenylen-
diamin 5 g
35
Mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen. Das Material wird dann in folgendem Stoppfixierbad
behandelt:
Natriumhexametaphosphat 2 g
Kaliumdihydrogenphosphat 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 100 g
Thiosemicarbazid 3 g
Hydrazinsulfat 2 g
Mit Kaliumcarbonat auf pn = 8,0 einstellen und
mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.
Das sofort anschließende Bleichfixierbad hat folgende Zusammensetzung:
Trinatriumäthylendiamintetraessig-
säure 30 g
Dinatriumhydrogenphosphat 15 g
Eisensalz der Äthylendiamintetra-
essigsäure 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 2 g
Thiosemicarbazid 3 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 120 g
Hydrazinsulfat 2 g
Mit Kaliumcarbonat auf ρκ = 8,0 einstellen und
mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.
Das Material wird dann gewässert und nach Behandlung mit einem formalinhaltigen Stabilisierbad
vom pn = 7,0 getrocknet.
Man erhält ein farbiges Bild ohne die geringste Andeutung eines Farbschleiers.
Die Entwicklung erfolgt, wie im Beispiel 1 angegeben. Die weitere Behandlung erfolgt in einem
Stoppfixierbad folgender Zusammensetzung:
Natriumhexametaphosphat 2 g
Kaliumdihydrogenphosphat 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 100 g
Thiosemicarbazid 3 g
Hydroxylammoniumsulfat 5 g
Mit Kaliumcarbonat auf pH = 8,0 einstellen und
mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.
Das sofort anschließende Bleichfixierbad hat folgende Zusammensetzung:
Trinatriumäthylendiamintetraessig-
säure 30 g
Dinatriumhydrogenphosphat 15 g
Eisensalz der Äthylendiamintetra-
essigsäure 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 2 g
Thiosemicarbazid 3 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 120 g
Hydroxylammoniumsulfat 5 g
Mit Kaliumcarbonat auf ph = 8,0 einstellen und
mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.
Das Material wird dann gewässert und nach Behandlung mit einem formalinhaltigen Stabilisierbad
vom pH = 7,0 getrocknet.
Das erhaltene farbige Bild ist vollständig frei von Farbschleiern.
Das gleiche Ergebnis wird erhalten, wenn man in dem obengenannten Beispiel das Hydrazin- bzw.
Hydroxylammoniumsulfat durch Formamidinsulfinsäure ersetzt.
Die erfindungsgemäßen Bäder können einen PH-Wert zwischen 7 und 9, vorzugsweise zwischen
7,5 und 8,0 besitzen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren schließen sich nach dem Bleichfixierbad vorzugsweise eine
Wässerung und ein Stabilisierbad an, das einen pH-Wert von ungefähr 7 besitzt. Zwischen das Entwicklungsbad
und das Bleichfixierbad wird eine Wässerung, ein Stoppfixierbad, das einen pn-Wert
zwischen 7,0 und 9,0, vorzugsweise 7,0 bis 8,0 besitzt, oder beides zwischengeschaltet.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung farbiger photographischer Bilder in photographischen Einschicht-
oder Mehrschichtenmaterialien nach dem Farbentwicklungsverfahren unter Verwendung
von Bleichfixierbädern mit einem ρπ-Wert von über 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bleichfixierbad
ein wasserlösliches Hydrazinsalz, ein wasserlösliches Hydroxylaminsalz oder Formamidinsulfinsäure
zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Bleichfixierbäder mit einem
pH-Wert von 7,0 bis 9,0 verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Bleichfixierbad ein
Stoppfixierbad mit einem pH-Wert zwischen 7,0 und 9,0 verwendet wird, das ebenfalls wasserlösliche
Hydrazinsalze, wasserlösliche Hydroxylaminsalze oder Formamidinsulfinsäure enthält.
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