DE1155794B

DE1155794B - Process and device for the production of granulated multi-nutrient fertilizers

Info

Publication number: DE1155794B
Application number: DEC24328A
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1959-06-30
Filing date: 1961-06-09
Publication date: 1963-10-17

Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

kl. 16 1kl. 16 1

INTERNATIONALE KL.INTERNATIONAL KL.

C05b;c;dC05b; c; d

C 24328 IVa/16C 24328 IVa / 16

ANMELDETAG: 9. JUNI 1961REGISTRATION DATE: JUNE 9, 1961

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 17. OKTOBER 1963 NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF
EDITORIAL: OCTOBER 17, 1963

In der deutschen Patentschrift 1 094 764 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Mehrnährstoffdüngemitteln beschrieben, wobei Ammoniak in flüssigem, gasförmigem oder gelöstem Zustand oder AmmoniumsaMösungen in einem unten offenen, oben geschlossenen, glockenförmigen Reaktionsgefäß, das dicht über den Boden eines Granulators, vorzugsweise eines Tellergranulators, und dem darin umlaufenden Gut angebracht ist, mit Säuren, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, umgesetzt wird, wobei das Umsetzungsprodukt aus Ammoniak und Säure als Ammonisier- und Granulierlösung für das im Granulator umlaufende Düngemittel dient. Hierbei wird Ammoniak, Säure und gegebenenfalls Wasser mittels Düsen in einen glockenförmigen Reaktionsraum eingesprüht, und die Düsen sind unmittelbar nebeneinander in der Reaktionsglocke angebracht. In the German patent specification 1 094 764 a method and a device for the extraction of Compound fertilizers described, with ammonia in liquid, gaseous or dissolved state or ammonium solutions in a bell-shaped reaction vessel that is open at the bottom and closed at the top, that just above the bottom of a granulator, preferably a plate granulator, and the The goods circulating therein are reacted with acids, optionally with the addition of water is, the reaction product of ammonia and acid as an ammonizing and granulating solution for the fertilizer circulating in the granulator is used. This is ammonia, acid and optionally Water is sprayed into a bell-shaped reaction chamber by means of nozzles, and the nozzles are immediate mounted next to each other in the reaction bell.

Das in dieser Patentschrift angegebene Verfahren und die Vorrichtung haben sich in mehrfacher Hinsicht als verbesserungsfähig erwiesen, und diese Verbesserungen sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung. The method and apparatus indicated in this patent specification have proven themselves in several respects could be improved, and these improvements are the subject of the present invention.

Das Verfahren der deutschen Patentschrift 1094764 arbeitet mit Einstoffdüsen. Deshalb vermischen sich die verdüsten Reaktionskomponenten Säure und Ammoniak erst in der Reaktionsglocke; die Vermischung selbst ist nicht immer vollständig, denn die vor den Säuredüsen gebildeten Sprühkegel können nicht restlos vom Sprühkegel der Ammoniakdüse überdeckt werden, was zu Ammoniakverlusten führt.The method of German patent specification 1094764 works with single-fluid nozzles. Therefore mix the atomized reaction components acid and ammonia do not dissolve until in the reaction bell; the mixing itself is not always complete, because the spray cones formed in front of the acid nozzles cannot be completely covered by the spray cone of the ammonia nozzle, which leads to ammonia losses leads.

Es wurde nun gefunden, daß es wesentlich zweckmäßiger ist, Ammoniak und Säure mittels einer oder mehrerer Zweistoffdüsen in die Reaktionsglocke einzudüsen. Erst solche Zweistoffdüsen ermöglichen eine wirklich vollständige Umsetzung zwischen Ammoniak und Säure. Dabei wird die gesamte Neutralisationswärme innerhalb kürzester Zeit frei, das Granuliergut trocknet sehr rasch, und diese Zusammendrängung des Neutralisationsvorganges auf den denkbar kürzesten Zeitraum führt zu einem Intensivverfahren, dem eigentlich nur durch den Zeitaufwand eine Grenze gesetzt wird, dessen es zur Granulatbildung bedarf. Man vermeidet so auch mit wesentlich größerer Sicherheit Ammoniakverluste, die sich beim Arbeiten mit Einstoffdüsen namentlich bei höherer Umlaufgeschwindigkeit des Granuliertellers nicht immer vermeiden lassen. Das Verfahren nach vorliegender Erfindung arbeitet somit rascher, sicherer und wirtschaftlicher.It has now been found that it is much more appropriate to ammonia and acid by means of an or several two-substance nozzles into the reaction bell. Only such two-substance nozzles enable one really complete conversion between ammonia and acid. The entire heat of neutralization is released within a very short time, the granulated material dries very quickly, and this concentration of the neutralization process to the shortest imaginable Period leads to an intensive procedure, which is actually only due to the expenditure of time Limit is set, which is required for the formation of granules. You avoid doing this with a much larger one Safety Ammonia losses, which occur when working with single-fluid nozzles, especially at higher Do not always avoid the speed of rotation of the granulating plate. The procedure according to the present Invention works faster, safer and more economical.

Die sich so ergebenden Vorteile dieser Weiter-Verf ahren und Vorrichtung zur Gewinnung von granulierten MehrnährstoffdüngemittelnThe resulting advantages of this further method and device for extraction of granulated complex fertilizers

Zusatz zum Patent 1 094 764Addendum to patent 1,094,764

Anmelder:Applicant:

Chemische Werke Albert, Wiesbaden-Biebrich, Albertstr. 10-14Chemical works Albert, Wiesbaden-Biebrich, Albertstr. 10-14

Rüdiger Lothar von Reppert, Wiesbaden, ist als Erfinder genannt wordenRüdiger Lothar von Reppert, Wiesbaden, has been named as the inventor

entwicklung sind offensichtlich, sie stellen gegenüber dem Verfahren des Hauptpatentes einen wesentlichen technischen Fortschritt dar.development are obvious, they represent an essential one compared to the process of the main patent technical progress.

Die Verdüsung bzw. Vermischung der beiden Komponenten muß immer bei konstantem Druck erfolgen, was durch die Vorschaltung entsprechender Druckreduzierventile und, falls erforderlich, von geeigneten Druckgefäßen ermöglicht wird.The atomization or mixing of the two components must always take place at constant pressure, this can be achieved through the upstream connection of appropriate pressure reducing valves and, if necessary, suitable ones Pressure vessels is made possible.

Um stets das der Reaktionsgleichung stöchiometrisch entsprechende Mengenverhältnis zu erhalten, ist es weiterhin zweckmäßig, Flüssigkeitsmengenmesser, beispielsweise Rotamesser, einzubauen. Man kann aber auch durch Bestimmung des p_H-Wertes, beispielsweise mittels Reagenzpapier, und Veränderung des Drucks das richtige Verhältnis für das Umsetzungsprodukt einstellen.In order to always obtain the quantitative ratio stoichiometrically corresponding to the reaction equation, it is also expedient to install a liquid flow meter, for example a rotary meter. One can also by determining the p _H -value, for example by means of test paper, and adjust the change of pressure the correct ratio for the reaction product.

Der innere kleinere Flüssigkeitskegel soll immer aus der Ammoniakkomponente und der größere äußere Kegel aus der Säurekomponente bestehen. Die beiden Kegel müssen so zueinander vor der Düsenöffnung liegen, daß sie sich noch vor dem Austreten aus der Reaktionsglocke und vor dem Auftreffen auf das in dem Granulator umlaufende Düngemittel völlig überdecken. The inner smaller cone of liquid should always consist of the ammonia component and the larger outer one Cones consist of the acid component. The two cones must face each other in front of the nozzle opening lie that they are still before exiting the reaction bell and before hitting the in Completely cover the fertilizers circulating in the granulator.

Aus der schweizerischen Patentschrift 151 688 ist es bekannt, lager- und streufähige Düngemittel dadurch herzustellen, daß man feinverspritzte Düngesalzschmelzen unter einem spitzen Winkel mit festen,From the Swiss patent specification 151 688 it is known to make storable and spreadable fertilizers to produce that one finely sprayed fertilizer salt melts at an acute angle with solid,

5& pulverförmigen bis staubfeinen Substanzen zusammentreffen läßt, was beispielsweise mittels einer Doppeldüse geschehen kann.5 & powdery to dusty substances come together lets what can be done, for example, by means of a double nozzle.

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Es handelt sich hier somit um das mechanische Vermischen von zwei an sich festen Substanzen, deren eine schmelzbar sein, deren andere in Pulverbis Staubform vorliegen muß; Ziel ist die Herstellung streu- und lagerfähiger Düngemittel bzw. die Umhüllung hygroskopischer Pflanzennährstoffe mit nicht hygroskopischen, unlöslichen Stoffen, wie Calciumcarbonat oder Dicalciumphosphat.We are dealing here with the mechanical mixing of two inherently solid substances, one of which must be fusible, the other of which must be in powder to dust form; The goal is to manufacture Spreadable and storable fertilizers or the coating of hygroscopic plant nutrients with non hygroscopic, insoluble substances such as calcium carbonate or dicalcium phosphate.

Im Gegensatz hierzu wird nach vorliegender Erfindung mit flüssigen Substanzen, Ammoniak und Säure, ίο gearbeitet. Diese beiden Komponenten gehen eine chemische Umsetzung ein, bei der eine lebhafte Wärmetönung auftritt; das Verfahren nach der schweizerischen Patentschrift 151688 bedarf der ständigen Wärmezufuhr, da die eine der zu verarbeitenden Komponenten in schmelzflüssige Form gebracht und ständig darin gehalten werden muß. Die beim Arbeiten nach Erfindung frei werdende Wärme dient der Trocknung einer größeren Granulatmenge und wird dadurch nutzbringend verwertet, während der Wärmeaufwand nach der schweizerischen Patentschrift lediglich zur Herbeiführung und Aufrechterhaltung eines Schmelzflusses aufgewendet, sonst aber in keiner Weise mehr ausgenutzt werden kann und somit verloren ist.In contrast, according to the present invention with liquid substances, ammonia and acid, ίο worked. These two components undergo a chemical reaction, in the case of which one is lively Cataract occurs; the procedure according to the Swiss patent specification 151688 requires the constant supply of heat, as one of the components to be processed is brought into molten form and must be kept in it all the time. The heat released when working according to the invention serves to dry a larger amount of granulate and is thus usefully used while the heat input according to the Swiss patent specification is only used to create and maintain a melt flow, but otherwise can no longer be exploited in any way and thus is lost.

Die erfindungsgemäß einzusetzende Zweistoffdüse ist Teil des im Hauptpatent 1 094 764 beschriebenen Systems, in dem der Granulierteller, das auf ihn umlaufende Granuliergut, die Reaktionsglocke, deren Ausstattung mit Düsen und die in der Reaktionsglocke sich abspielende Neutralisation einschließlich ihrer Wärmetönung eine Einheit bilden. Im Rahmen dieses Systems spielt aber die Zweistoffdüse eine völlig andere Rolle, sie hat eine ganz andere Aufgabe zu erfüllen, so daß die Arbeitsweise der schweizerischen Patentschrift 151 688 damit nicht verglichen werden kann.The two-fluid nozzle to be used according to the invention is part of that described in the main patent 1,094,764 System in which the granulating plate, the granulating material circulating on it, the reaction bell, their Equipped with nozzles and including the neutralization taking place in the reaction bell their warmth form a unit. In the context of this system, however, the two-substance nozzle plays a complete role different role, it has a completely different task to fulfill, so that the way the Swiss work Patent specification 151 688 cannot be compared with it.

example

Mittels einer Lechler-Zweistoffdüse (Bauart KSM) werden in deren Innerem durch getrennte Zuführwege axial flüssiges Ammoniak mit 82,5 % N und tangential Schwefelsäure mit 78% H₂SO₄ bis vor die Düsenöffnung geführt, wo sich bei konstantem Druck zwei Kegel bilden, die sich beim Verlassen des Düsenmundstücks im Verhältnis 1 Teil Ammoniak und 3,7 Teile Schwefelsäure von 60° Be durchdringen und innig miteinander vermischen.By means of a Lechler two-fluid nozzle (type KSM), axially liquid ammonia with 82.5% N and tangential sulfuric acid with 78% H ₂ SO ₄ are fed to the nozzle opening through separate feed paths, where two cones form at constant pressure. which penetrate when leaving the nozzle mouthpiece in a ratio of 1 part ammonia and 3.7 parts sulfuric acid at 60 ° Be and mix intimately with one another.

In der Reaktionsglocke nach Patent 1 094 764 sind unmittelbar über dem in einem Tellergranulator umlaufenden Granuliergut, im vorliegenden Fall 19°/oigen Superphosphat mit 4,5% freier Phosphorsäure und 10,5% H₂O, von dem 10 t/h granuliert werden, drei der beschriebenen Zweistoff düsen nebeneinander installiert. Jede Düse bringt für sich in der Minute 8 kg des Reaktionsgemisches ein, d. h., es werden in der Minute 24 kg Ammonsulfat in der Reaktionsglocke hergestellt. Das so entstehende Ammonsulfat wird unter lebhafter Wärme- und Wasserdampfentwicklung gleichzeitig mit dem umlaufenden Superphosphat granuliert. Dies ist deswegen möglich, weil mit dem aus den Düsen austretenden Reaktionsgut 4% Wasser zusätzlich in das umlaufende Superphosphat gelangen und dieses zur idealen Granulierfreudigkeit führen, was die sofortige Granulation ohne weiteren Flüssigkeitszusatz ermöglicht.In the reaction bell according to patent 1,094,764, immediately above the granulated material circulating in a plate granulator, in the present case 19% superphosphate with 4.5% free phosphoric acid and 10.5% H ₂ O, of which 10 t / h are granulated , three of the two-substance nozzles described are installed next to each other. Each nozzle brings in 8 kg of the reaction mixture per minute, ie 24 kg of ammonium sulfate are produced in the reaction bell jar per minute. The ammonium sulphate produced in this way is granulated at the same time as the circulating superphosphate, with vigorous heat and water vapor development. This is possible because 4% of water gets into the circulating superphosphate with the reaction material emerging from the nozzles and this leads to ideal granulation, which enables immediate granulation without the addition of further liquid.

Es entsteht so ein granuliertes Ammonsulfat-Superphosphat-Mischdüngemittel mit 3% Stickstoff und 16% ammoncitrat- und wasserlöslicher Phosphorsäure, das sich durch besondere Trockenheit und Härte der erzeugten Granalien auszeichnet.The result is a granulated ammonium sulphate-superphosphate mixed fertilizer with 3% nitrogen and 16% ammonium citrate and water-soluble phosphoric acid, which is characterized by the particular dryness and hardness of the granules produced.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A process for the production of granulated multi-nutrient fertilizers according to Patent 1,094,764, characterized in that ammonia and acid are introduced into the reaction bell not by means of single-component nozzles but by means of one or more known two-component nozzles.

2. The method according to claim 1, characterized in that ammonia as the inner, the Acid is introduced into the reaction bell as an outer spray cone.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a or several two-fluid nozzles, by means of their ammonia and acid introduced into the reaction bell will.

Considered publications:
Swiss patent specification No. 151 688.