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DE1155458B - Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen durch Tieftemperaturrektifikation - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen durch Tieftemperaturrektifikation

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Publication number
DE1155458B
DE1155458B DEG31674A DEG0031674A DE1155458B DE 1155458 B DE1155458 B DE 1155458B DE G31674 A DEG31674 A DE G31674A DE G0031674 A DEG0031674 A DE G0031674A DE 1155458 B DE1155458 B DE 1155458B
Authority
DE
Germany
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rectification
rectification device
direct current
evaporator
liquid
Prior art date
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Pending
Application number
DEG31674A
Other languages
English (en)
Inventor
Fritz Jakob
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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Publication date
Application filed by Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG filed Critical Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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Priority to FR886827A priority patent/FR1313558A/fr
Priority to US173920A priority patent/US3258930A/en
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
G 31674 Ia/17g
ANMELDETAG: 23. F E B R U A R 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 10. OKTOBER 1963
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen durch Tieftemperaturrektifikation, insbesondere zum Erzeugen eines mäßig reinen Zerlegungsproduktes in einer mit einem Gleichstromverdampfer verbundenen Rektifikationseinrichtung, aus welcher das Zerlegungsprodukt flüssig entnommen und in dem Gleichstromverdampfer verdampft wird, wobei der der Rektifikationseinrichtung zugeführte Teil des zu zerlegenden Gasgemisches einen niedrigeren Druck aufweist als der dem Gleichstromverdampfer zugeführte Teil und wobei flüssiges angereichertes Zerlegungsprodukt aus dem Gleichstromverdampfer in die Rektifikationseinrichtung entspannt und dieser eine Rücklaufflüssigkeit zugeführt wird.
Als Gleichstromverdampfer wird eine Einrichtung zum fortschreitenden Verdampfen und Kondensieren zweier Gemische bei gleitender Temperatur bezeichnet. Der Gleichstromverdampfer besteht aus einem gestreckten Behälter und einer darin befindlichen, im allgemeinen senkrecht stehenden Rohrschlange.
In der senkrecht stehenden Rohrschlange verdampft ein nach unten strömendes Flüssigkeitsgemisch fortschreitend bei gleitender Temperatur, wobei oben die tiefersiedenden Bestandteile des Flüssigkeitsgemisches verdampfen und unten die höhersiedenden Bestandteile. In dem gestreckten Behälter außerhalb der Rohrschlange kondensiert fortschreitend ein nach oben aufsteigendes Gasgemisch bei gleitender Temperatur mindestens teilweise, wobei das Kondensat nach unten frei abfließt. Hierbei kondensieren unten die höhersiedenden Bestandteile und oben die tiefersiedenden. Da das Gasgemisch nicht vollständig kondensiert wird, überlagert sich der Kondensation eine Rektifikationswirkung zwischen dem nach unten abfließenden Kondensat und dem aufsteigenden Gasgemisch. Der Gleichstromverdampfer rechtfertigt seinen Namen aus der Tatsache, daß das zu verdampfende Flüssigkeitsgemisch in gleicher Richtung strömt wie das außerhalb der Rohrschlange nach unten abfließende Kondensat.
Es ist bekannt, sauerstoffreiche Gasgemische durch fraktionierte Kondensation und gleichzeitige Rektifikation in einem Gleichstromverdampfer und durch nachfolgende Rektifikation in einer Rektifikationseinrichtung zu gewinnen. Dabei wird das in der Rektifikationseinrichtung anfallende flüssige, sauerstoffreiche Sumpfprodukt im Wärmeaustausch mit kondensierender Luft im Gleichstromverdampfer verdampft und der dabei als Kopfprodukt entstehende gasförmige Stickstoff nach seiner Verflüssigung als Waschflüssigkeit auf den Kopf der Rektifikationssäule Verfahren und Einrichtung
zum Zerlegen von Gasgemischen
durch Tief temperaturrektifikation
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr. 7-10
Fritz Jakob, Achmühle bei Wolfratshausen,
ist als Erfinder genannt worden
aufgegeben. Dieses Verfahren gestattet es, den Ausgangsdruck des zu zerlegenden Gasgemisches niedriger als bei einer normalen zweistufigen Rektifikation zu halten. Es hat jedoch den Nachteil, daß ein Teil der zu zerlegenden Luft für die Erzeugung der notwendigen Kälte arbeitsleistend entspannt werden muß, woraus sich immer noch ein erhöhter Energiebedarf für die Komprimierung dieser Luft ergibt.
Die Erfindung setzt sich die Aufgabe, den Energiebedarf für die Komprimierung des zu zerlegenden Gasgemisches noch weiter zu erniedrigen und mindestens einen Teil eines bei erhöhtem Druck erzeugten Gemischbestandteils für die notwendige Kälteerzeugung arbeitsleistend zu entspannen.
Dies wird dadurch erreicht, daß der der Rektifikationseinrichtung zugeführte Teil des Gasgemisches im indirekten Wärmeaustausch mit verdampfenden Teilen des Gasgemisches bei gleitender Temperatur fortschreitend kondensiert und als Rücklaufflüssigkeit verwendet wird.
Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß mindestens ein Teil eines bei erhöhtem Druck erzeugten Gemischbestandteils nicht mehr in der Rektifikationseinrichtung als Rücklaufflüssigkeit verwendet werden muß, sondern vielmehr für eine arbeitsleistende Entspannung zur Verfügung steht. Hiermit kann die Energiebilanz bei der Erzeugung eines mäßig reinen Zerlegungsproduktes verbessert werden.
309 727/62
3 4
Die zu zerlegende Luft wird in zwei Teilströmen In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des
verschiedenen Druckes der Zerlegungseinrichtung zu- Gegenstandes der Erfindung dargestellt. Es zeigt
geführt. Fig. 1 eine Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung
Der höherkomprimierte Teil wird in an sich be- mäßig reinen Sauerstoffs und
kannter Weise im Gleichstromverdampfer in Stick- 5 Fig. 2 bis 4 verschiedene Ausführungsformen der
stoff und eine sauerstoffreiche Flüssigkeit zerlegt, Rektinkationscinrichtung.
während der auf niedrigerem Druck befindliche Teil- In Fig. 1 werden etwa 3950 NnWh Luft dem Kom-
strom dem Kondensator in der Rektifikationseinrich- pressor2 über die Leitung 1 zugeführt. Davon werden
tung zugeführt wird, der sich mindestens über den 175ONm=Vh auf 2,2 at verdichtet, mit der Leitung 3
unteren Teil der Rektifikationssäule erstreckt. In io zum Regenerator 15 geführt, in diesem abgekühlt und
diesem vorzugsweise als Rohrschlangen ausgebildeten gereinigt und anschließend mit der Leitung 5 dem
Kondensator kondensiert die Luft durch Wärme- unteren Ende der in der Rektifikationseinrichtung 10
austausch mit der an seiner Außenseite niederrieseln- angeordneten Rohrschlangen des Kondensators 34
den Flüssigkeit, die dabei rektifiziert wird und sich zugeführt.
von oben nach unten zunehmend mit Sauerstoff an- 15 2200 Nm1Vh Luft werden im Kompressor 2 auf
reichert. 3,2 at verdichtet. Von diesem durch die Leitung 6
Die Rektifikationseinrichtung kann im oberen Teil abgeführten Strom werden 980 NnvVh im Regeneraüber dem Kondensator mit Rektifikationsböden ver- tor 11, 995 Nm3/ im Regenerator 13 abgekühlt und sehen sein. Die im Kondensator kondensierende gereinigt und durch die Leitung 20 in den unteren Flüssigkeit kann diesem an mehreren Stellen ent- 20 Teil des Gleichstromverdampfers 9 eingeblasen,
nommen und getrennt, gegebenenfalls zusammen mit 225 NnvVh Luft werden im Kompressor 7 auf 10 at einem Teil der im Gleichstromverdampfer anfallenden weiterverdichtet, im Regenerator 17 abgekühlt und geFlüssigkeit, der Rektifikationseinrichtung an einer reinigt, im Wärmeaustauscher 19 mindestens teilweise entsprechenden Stelle als Waschflüssigkeit aufgegeben verflüssigt, dann im Ventil 21 entspannt und ebenfalls werden. 25 in den unteren Teil des Gleichstromverdampfers 9 ein-
Das im oberen Teil des Gleichstromverdampfers geführt. Die durch die Leitung 20 zugeführte Luft
entstehende gasförmige Zerlegungsprodukt wird ent- wird im Gleichstromverdampfer 9 durch Wärmeaus-
nommen und kann nach vorheriger Anwärmung, tausch mit der in der Spirale 22 verdampfenden
vorzugsweise durch zu zerlegendes Gasgemisch, sauerstoffreichen Flüssigkeit bei gleitender Tempera-
arbeitsleistend entspannt werden. 30 tür kondensiert und dabei getrennt in eine sauerstoff-
Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfin- reiche Flüssigkeit, die sich im Fuß des Gleichstromdungsgedankens wird dieses entspannte Zerlegungs- Verdampfers, und in Stickstoff, der sich im Kopf des produkt durch einen weiteren im oberen Teil der Gleichstromverdampfers sammelt.
Rektifikationseinrichtung angeordneten Kondensator 1200 NnvVh werden vom Kopf des Gleichstromgeführt, in diesem mindestens teilweise kondensiert 35 Verdampfers 9 mit der Leitung 23 abgezogen, und dann dem Kopf der Rektifikationseinrichtung als 90 Nm:i/h davon werden in der in den Regenerator Waschflüssigkeit aufgegeben. 17 eingelegten Rohrschlange 25 angewärmt und mit
Wenn das Kopfprodukt des Gleichstromverdamp- dem Gebläse 26 in den übrigen im Wärmeaustauscher
fers vor der arbeitsleistenden Entspannung nicht ge- 19 angewärmten Stickstoff zurückgefördert, der an-
nügend angewärmt werden kann, um eine Entspan- 40 schließend in der Expansionsturbine 8 entspannt und
nung in das Sättigungsgebiet zu vermeiden, ist es zusammen mit einem Teil des durch Leitung 28 ab-
besonders zweckmäßig, zur Anwärmung des Tür- gezogenen Stickstoffs zum Regenerator 14 geführt
binengases einen zusätzlichen Kreislauf anzuordnen. wird. 1015 Nm:)/h Stickstoff werden im Regenerator
Dies kann in der Weise geschehen, daß ein Teil des 14, 1785 Nnv'Vh im Regenerator 16 angewärmt. Zu-
zu zerlegenden Gasgemisches, vorzugsweise einige 45 sammen mit dem im Regenerator 18 angewärmten
Prozent, auf einen höheren als den zum Betrieb der Stickstoff verlassen 2950 Nm:Vh Stickstoff mit einem
Rektifikationseinrichtung notwendigen Druck nach- Sauerstoffgehalt von etwa 4,3 0Zn die Anlage durch
verdichtet, durch einen Regenerator geführt und in die Leitung 27.
diesem abgekühlt und gereinigt und anschließend, Die im Gleichstromverdampfer anfallende Sumpfvorzugsweise in Wärmeaustausch mit dem vom Kopf 50 flüssigkeit wird mit der Leitung 29 abgezogen, im des Gleichstromverdampfers abziehenden gasförmigen Ventil 30 entspannt und zusammen mit der im Ventil Zerlegungsprodukt, verflüssigt wird. Die gebildete 31 entspannten Flüssigkeit unterhalb der Rektifikati-Flüssigkeit wird anschließend in den Gleichstrom- onsböden 32 über die Leitung 41 in die Rektifikativerdampfer geführt. Die im Regenerator abgeschiede- onseinrichtung 10 gegeben. Im Wärmeaustausch mit nen Verunreinigungen werden durch einen Teil des 55 der in den Rohrschlangen 33 und 34 kondensierenden vom Kopf der Rektifikationseinrichtung abziehenden Luft wird die sauerstoffreiche Flüssigkeit weiter frakgasförmigen Zerlegungsprodukts wieder aufgenommen tioniert. Dabei sammelt sich sauerstoffreichere und aus der Anlage abgeführt. Da die Hauptregene- Flüssigkeit im Fuß dieser Rektifikationseinrichtung, ratoren mit geringem Austrittsüberschuß betrieben während gasförmiger Stickstoff zum Kopf der Säule werden, muß das zusätzliche Regeneratorpaar für 60 aufsteigt und mit der Leitung 28 abgezogen wird. Die den höherkomprimierten Teilstrom aus Bilanzgründen sauerstoffreiche Flüssigkeit vom Fuß der Rektifikatieinen verhältnismäßig großen Eintrittsüberschuß auf- onseinrichtung wird mit der Leitung 24 der Verweisen. Zum Ausgleich dieses Eintrittsüberschusses dampfungseinrichtung 22 im Gleichstromverfahren 9 wird durch in die zusätzlichen Regeneratoren einge- zugeleitet, dort bei gleitender Temperatur verdampft, legte Rohrschlangen ein Teil des in der Turbine zu 65 über die Leitung 36 entnommen und anschließend im entspannenden Zerlegungsproduktes angewärmt und, Regenerator 12 angewärmt. 1000 Nm:Vh etwa 7O°/oigen gegebenenfalls mit Hilfe eines Gebläses, vor die Sauerstoffs verlassen die Anlage durch die Leitung Turbine zurückgefördert. 37. Der in den Rohrschlangen 34 kondensierte Anteil
der durch die Leitung 5 zugeführten Luft wird bei 35 abgetrennt, durch die mit dem Ventil 31 versehene Leitung abgezogen, mit der im Ventil 30 entspannten Flüssigkeit vermischt und auf die Rohrschlangen 33 und 34 des im unteren Teil der Säule 10 angeordneten Kondensators versprüht, während der in den Rohrschlangen 33 kondensierte Anteil im Ventil 38 entspannt und über die Leitung 39 auf den Kopf der Säule 10 gegeben wird.
Zum Ausgleich des in der Stoffbilanz auftretenden geringen Austrittsüberschusses in den Regeneratorpaaren 11, 12; 13, 14; 15, 16 und des Eintrittsüberschusses in dem Regeneratorpaar 17, 18 wird ein Teil des mit der Leitung 23 vom Kopf des Gleichstromverdampfers 9 abgezogenen gasförmigen Stick-Stoffs mit der Leitung 4 zu der in den Regenerator 17 eingelegten Rohrschlange 25 geführt, in dieser angewärmt und mit dem Gebläse 26 vor der Entspannungsturbine 8 in den Stickstoffstrom zurückgefördert.
In der Fig. 2 ist die der Rektifikation dienende Kombination von Gleichstromverdampfer und Rektifikationseinrichtung ohne die Wärmeaustauschvorrichtungen noch einmal gesondert dargestellt.
Die Fig. 3 zeigt eine Variante dieser Ausführung, bei der die am Punkt 35 abgetrennte Flüssigkeit nicht dieselbe Zusammensetzung hat wie die vom Sumpf des Gleichstromverdampfers abgezogene. Demgemäß wird die im Ventil 30 entspannte Flüssigkeit an der Stelle 40 auf den unteren Teil der Rohrschlangen des Kondensators 34 versprüht, während die vom Punkt 35 abgezogene Flüssigkeit mit den Ventilen 31 und 31 α entspannt und an den Stellen 42 und 43 auf den Kondensator versprüht wird.
Die Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform, bei welcher der durch die Leitung 23 vom Kopf des Gleichstrom-Verdampfers abziehende Stickstoff nach seiner Anwärmung im Wärmeaustauscher 19 und Entspannung in der Turbine 8 durch die im oberen Teil der Rektifikationseinrichtung 10 angeordneten Rohrschlangen des Kondensators 44 geführt, in diesem kondensiert und nach der Entspannung im Ventil 45 dem Kopf der Säule 10 aufgegeben wird. Der im Kondensator 34 verflüssigte Teil wird mit den Ventilen 38 und 38 a entspannt und zum Teil auf den Kondensator 34, zum anderen Teil auf den unteren Teil des Kondensators 44 versprüht.

Claims (16)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Zerlegen von Gasgemischen durch Tieftemperaturrektifikation, insbesondere zum Erzeugen eines mäßig reinen Zerlegungsproduktes in einer mit einem Gleichstromverdampfer verbundenen Rektifikationseinrichtung, aus welcher das Zerlegungsprodukt flüssig entnommen und in dem Gleichstromverdampfer verdampft wird, wobei der der Rektifikationseinrichtung zugeführte Teil des zu zerlegenden Gasgemisches einen niedrigeren Druck aufweist als der dem Gleichstromverdampfer zugeführte Teil und wobei flüssiges angereichertes Zerlegungsprodukt aus dem Gleichstromverdampfer in die Rektifikationseinrichtung entspannt und dieser eine Rücklaufflüssigkeit zugeführt wird, dadurch ge kennzeichnet, daß der der Rektifikationseinrichtung zugeführte Teil des Gasgemisches im indirekten Wärmeaustausch mit verdampfenden Teilen des Gasgemisches bei gleitender Temperatur fortschreitend kondensiert und als Rücklaufflüssigkeit verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des zu zerlegenden Gasgemisches in der Rektifikationseinrichtung abschnittsweise kondensiert und die gebildete Flüssigkeit jeweils abgezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogenen Flüssigkeiten an verschiedenen Stellen der Rektifikationsemrichtung als Waschflüssigkeiten aufgegeben werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gleitende Temperatur des Kühlmittels durch einen Rektifikationsprozeß hervorgerufen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die im Gleichstromverdampfer entstehende Sumpfflüssigkeit zusammen mit einem Teil der in der Rektifikationseinrichtung kondensierten Flüssigkeit in die Rektifikationsemrichtung eingeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gleichstromverdampfer mindestens ein Teil eines Zerlegungsproduktes gasförmig entnommen und arbeitsleistend entspannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des zu zerlegenden Gasgemisches auf einen höheren Druck als den Zerlegungsdruck verdichtet und zur Anwärmung des arbeitsleistend zu entspannenden Gases verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des auf höheren Druck verdichteten Gasgemisches als Austrittsüberschuß für die Hauptgeneratoren verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das höher verdichtete Gasgemisch durch ein zusätzliches mit Anwärmespiralen versehenes Regeneratorpaar zugeführt wird, in dem ein Teil des arbeitsleistend zu entspannenden Gases angewärmt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des dem Gleichstromverdampfer zugeführten zu zerlegenden Gasgemisches arbeitsleistend entspannt wird.
11. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen mit einem Wärmeaustauscher (22) versehenen Gleichstromverdampfer (9) und eine Rektifikationseinrichtung (10), die mindestens im unteren Teil eine mit einer Anzapfstelle (35) versehene Kondensationseinrichtung (33, 34) enthält und im oberen Teil Rektifikationsböden (32) und/ oder eine Kondensationseinrichtung (44) aufweist, wobei eine Seite des Wärmeaustauschers (22) des Gleichstromverdampfers (9) mit dem Fuß der Rektifikationseinrichtung (10) verbunden ist und eine Leitung (29) vom Fuß des Gleichstromverdampfers (9) zu einer Zwischenstelle (40, 41) der Rektifikationseinrichtung (10) führt.
12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzapfstelle (35) über ein Ventil (31) mit der vom Fuß des Gleichstromverdampfers (9) zur Rektifikationseinrichtung (10) führenden Leitung (29) verbunden ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende der in der
Rektifikationseinrichtung (10) enthaltenen Kondensationseinrichtung (33,34) über eine mit einem Ventil (38) versehene Leitung (39) mit dem Kopf der Rektifikationseinrichtung (10) verbunden ist.
14. Einrichtung nach einem der Ansprüche 11 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß von der Anzapfstelle (35) mindestens eine mit einem Ventil (31, 31a) versehene Leitung an mindestens eine höhergelegene Stelle (42, 43) der Rektifikationseinrichtung (10) führt.
15. Einrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Gleichstromverdampfers (9) über einen Wärmeaustauscher (19) und eine Expansions-
turbine (8) mit einer im oberen Teil der Rektifikationseinrichtung (10) angeordneten Kondensationseinrichtung (44) verbunden ist.
16. Einrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Gleichstromverdampfers (9) durch eine Leitung (4) mit dem kalten Ende von in Regeneratoren (17, 18) eingelegten Heizeinrichtungen, vorzugsweise Rohrschlangen (25), verbunden ist, welche am warmen Ende über ein Gebläse (26) mit einer Expansionsturbine (8) in Verbindung stehen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 617 841.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEG31674A 1961-02-23 1961-02-23 Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen durch Tieftemperaturrektifikation Pending DE1155458B (de)

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