DE1151665B - Verfahren zur Steigerung der Korngroesse von Karbonyl-Nickelpulver, Karbonyl-Eisenpulver oder Kupferpulver - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

INTERNAT. KL. C 22 b

M43620VIa/40a

ANMELDETAG: 7. DEZEMBER 1959

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 18. JULI 1963

Karbonyl-Nickelpulver, Karbonyl-Eisenpulver und auch Kupferpulver fallen durchweg mit einer geringen mittleren Korngröße im Bereich von annähernd 2 bis 8 Mikron an. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Teilchengröße dieser Pulver entscheidend zu steigern.

Die Erfindung erreicht das dadurch, daß die eine mittlere Teilchengröße von etwa 2,0 bis 8,0 Mikron aufweisenden Pulver mehrere Stunden lang in einer hochtourigen Kugelmühle gemahlen werden, die eine mindestens dem zweifachen der Erdbeschleunigung g = 981 cm/sec² entsprechende Zentrifugalkraft erzeugt und die nur etwa zur Hälfte mit Stahl- oder Wolframkarbidkugeln und trockenem Pulver mit der Maßgabe gefüllt ist, daß das Gewicht der Kugeln ein Mehrfaches des Pulvergewichtes ausmacht.

Das Vermählen von Metallpulver in Kugelmühlen ist an sich bekannt. Dabei wird jedoch eine Verringerung der Korngröße des Einsatzgutes angestrebt und erzielt, und zwar selbst dann, wenn blättchenförmige schuppige Pulver, z. B. aus zerkleinerter Aluminiumfolie, eingesetzt werden. Das Verarbeiten von Karbonyl-Nickelpulver, von Karbonyl-Eisenpulver oder von Kupferpulver nach dem Verfahren der Erfindung bewirkt demgegenüber überraschenderweise das genau gegenteilige Ergebnis, nämlich ein Wachstum der dem Mahlprozeß unterliegenden Pulverteilchen. Dabei kann aus fernem Pulver mit im wesentlichen sphäroider Gestalt ein grobes Pulver von über 500 Mikron Korndurchmesser erzeugt werden.

Ein Vermählen des feinen Ausgangspulvers unter Zugabe einer Flüssigkeit in die Mühle, z. B. von Alkohol oder Wasser, bewirkt im Vergleich zum trokkenen Vermählen im allgemeinen eine verringerte Zunahme der Teilchengröße des Materials und ist deshalb nicht zu empfehlen.

Eine bekannte hochtourige Kugelmühle ist mit einem zylindrischen Behälter ausgestattet, der mit hoher Geschwindigkeit um seine vertikal verlaufende Achse rotiert und sich mit entgegengesetztem Drehsinn und hoher Winkelgeschwindigkeit auf einer Kreisbahn bewegt. Eine Mühle dieser Art ist für das Verfahren der Erfindung zweckmäßig und bei den später zu beschreibenden Ausführungsbeispielen benutzt.

Durch Veränderung der Mahlbedingungen kann die Teilchengröße des fertigen Pulvers beeinflußt werden. Je größer das Verhältnis des Gewichts der Kugeln zum Pulvergewicht ist, um so größer sind die fertigen Pulverteilchen und um so geringer ist das Ausbringen groben Pulvers in der Zeiteinheit. Das Verfahren zur Steigerung der Korngröße

von Karbonyl-Nickelpulver,
Karbonyl-Eisenpulver oder Kupferpulver

Anmelder:

The International Nickel Company (Mond) Limited, London

Vertreter: Dr.-Ing. G. Eichenberg

und Dipl.-Ing. H. Sauerland, Patentanwälte,

Düsseldorf, Cecilienallee 76

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 9. Dezember 1958 (Nr. 39 686)

DeWitt Henry West,
Port Eynon, Swansea, Glamorganshire, Wales,

und David Myers Llewelyn,

Samhelen, Cwmdwr, Clydach, Swansea,

Glamorganshire, Wales (Großbritannien),

sind als Erfinder genannt worden

hängt offenbar damit zusammen, daß ein Härtungseffekt auftritt, der die Neigung der Teilchen zusammenzuwachsen, abschwächt, so daß bei zu großer Mahlzeit schließlich eine Abnahme der mittleren Korngröße des Pulvers eintritt. Bei einem kleineren Verhältnis von Kugel- zu Pulvergewicht ist der Härtungseffekt geringer. Für das je Zeiteinheit maximale Ausbringen an groben Teilchen besteht demnach ein optimales Verhältnis von Kugel- zu Pulvergewicht. Deshalb kann es vorteilhaft sein, nach einer gewissen Mahlzeit das Gut aus der Mühle zu entnehmen, es durch Sieben in zwei Fraktionen zu unterteilen und die feine Fraktion, zweckmäßig nach einer Zwischenglühung, erneut einer Mahlung zu unterziehen. Durch das Glühen wird der sich ausbildende Härtungseffekt beseitigt und das Ausbringen je Zeiteinheit an grobem Gut erhöht. Aus Nickel bestehendes Pulver ist für diesen Zweck beispielsweise 1 Stunde lang bei 800° C in Wasserstoff zu glühen.

Ein nach der Erfindung hergestelltes grobkörniges Pulver hat bessere Fließeigenschaften als ein aus sehr feinen Teilchen bestehendes Pulver und kann deshalb mit besonderem Vorteil in der Pulvermetallurgie, z. B. bei der Herstellung von Legierungen und für Uber-

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züge auf Schweißelektroden Verwendung finden. Wenn das grobe Pulver aus Nickel besteht, dann stellt es ein besonders wertvolles Produkt für den Einsatz in einen Karbonylzersetzer dar, wobei sich auf den einzelnen Körnern Nickel abscheidet und Nickelpellets entstehen.

Die Erfindung sei an folgendem Ausführungsbeispiel erläutert:

Als Ausgangsgut wird ein Nickelpulver aus kugeligen Teilchen mit etwa 4,1 Mikron mittlerer Korngröße verwendet. Der das Gut aufnehmende Behälter einer Kugelmühle hat einen Durchmesser von 17,8 cm und eine axiale Länge von 20,3 cm. Er bewegt sich mit 190 Umdr./Min. auf einer Kreisbahn von 15,3 cm Radius, rotiert mit 100 Umdr./Min. um seine eigene Achse und ist mit Stahlkugeln von 9,5 bis 12,7 mm Durchmesser besetzt.

Eine Beschickung (Stahlkugeln + Pulver) von 5 kg zeigt nach 3 Stunden Mahlzeit bei einem 10:1-Gewichtsverhältnis von Stahlkugeln zu Pulver folgende Mahlfraktionen:

Schließlich wird in Tabelle 3 der Einfluß des Gewichtes der Beschickung (Stahlkugeln + Pulver) gezeigt:

Tabelle 3

Gewicht in kg	Häufigkeit (in o/o) der Korndurchmesser (in Mikron)	«Obis500 j 250bis 150	i 21,7	I- unter 150
2,5	über 500 j :	8,3	j 28,6	70,0
5		43,7	I 24,6	! 8,8
7,5	18,9 ■	39,4	! 28,3	j 20,4
10	16,4 i	21,6	' 48,4
1,8 I

Anteil in %

Korngröße in Mikron über 500 250 bis 500 250 bis 1501 unter 150

18,9

43,7

28,6

8,8

Nachstehend wird der Einfluß veränderter Mahlbedingungen dargelegt, wobei jeweils eine Einflußgröße verändert wird und die übrigen Bedingungen beibehalten werden.

Tabelle 1 zeigt die Abhängigkeit des Grobkornanteils des Gutes von der Mahldauer:

35

40

45

	Tabelle	1
Mahldauer		Prozent-Gutanteil mit mindestens 150 Mikron Korndurchmesser (Siebrückstand)
1 Stunde		59,1 80,1 91,2
2 Stunden
3 Stunden

Tabelle 2 veranschaulicht den Einfluß des Wichtsverhältnisses von Stahlkugeln zu Pulver.

Tabelle 2

Ge-

	ProzentGutanteil
Verhältnis von Stahlkugel·	mit mindestens 150 Mikron
zu Pulvergewicht	Korndurchmesser
	(Siebrückstand)
2 :1	40,5
3 :1	60,2
4,5:1	71,1
6 :1	87,2
8 :1	89,3
10 :1	91,2

55 Bei der Erzeugung von Pulverteilchen, deren Korndurchmesser 500 Mikron übersteigt, durch Absieben des Grobanteils und erneutes Mahlen des Feinen ist eine Mahldauer von jeweils 3 Stunden, ein Verhältnis des Kugel- zu Pulvergewichts von 3:1 und eine Beschickung (Kugeln + Pulver) im Gesamtgewicht von kg für ein hohes Ausbringen je Zeiteinheit vorteilhaft.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Steigerung der Korngröße von durch Karbonylzersetzung gewonnenem Nickeloder Eisenpulver sowie von Kupferpulver, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 2,0 bis 8,0 Mikron mehrere Stunden lang in einer hochtourigen, eine mindestens dem Zweifachen der Erdbeschleunigung entsprechende Zentrifugalkraft erzeugenden Kugelmühle gemahlen wird, die nur etwa zur Hälfte mit Stahl oder Wolframkarbidkugeln und trockenem Pulver mit der Maßgabe gefüllt ist, daß das Gewicht der Mahlkugeln ein mehrfaches des Pulvergewichtes ausmacht.

2. Verfahren nach Anspruch I₅ dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen des Pulvers in einer mit einem zylindrischen Behälter ausgestatteten Kugelmühle erfolgt, die mit hoher Geschwindigkeit um eine vertikale Achse rotiert und sich dabei in entgegengesetzter Richtung mit hoher Geschwindigkeit auf einer Kreisbahn bewegt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Kugelmühle verlassende Pulver durch Sieben in zwei Fraktionen unterteilt, die Fraktion mit der kleineren Teilchengröße geglüht und erneut gemahlen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 939 537.

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