DE1147406B - Verfahren und Einrichtung zur Messung von Dicke und Brechungsindex duenner, schwach absorbierender Schichten - Google Patents

Description

• Verfahren und Einrichtung zur Messung von Dicke und Brechungsindex dünner, schwach absorbierender Schichten Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren mit zugehörigen Einrichtungen zur Messung des Brechungsindexes und der Schichtdicke einer dünnen, nur schwach absorbierenden, auf einen nichtabsorbierenden Träger aufgebrachten Schicht unter Ausnutzung von Interferenzen gleicher Neigung, wobei mittels polarimetrischer Methode die Winkel für die Interferenzminima für zwei verschiedene Wellenlängen bestimmt werden. Unter dünnen, nur schwach absorbierenden Schichten werden solche Schichten verstanden, deren Absorption des sichtbaren Lichtes nur so groß ist, daß die Erfassung von Interferenzen gleicher Neigung noch möglich ist. Die neue Lösung besteht darin, daß das von einer weißen Lichtquelle kommende, an der zu messenden Schicht reflektierte Licht spektral zerlegt und die zur Einfallsebene senkrecht polarisierte Komponente unter mindestens zwei Neigungswinkeln zwischen Beobachtungsrichtung und Schichtebene beobachtet wird, und die Schichtdicke (d) und der Brechungsindex (n) aus der Gleichung ermittelt werden. Dabei ist z die Ordnungszahl der Interferenzminima, ;. die Wellenlänge des beobachteten Lichtes und fl der Winkel zwischen der Beobachtungsrichtung und der Flächennormalen der Schicht.
• Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Einrichtung vorgesehen sein, bei der zur Beobachtung ein Spektrometer vorgesehen und diesem eine Eintrittsblende, ein Kondensor und ein Polarisator vorgeschaltet und die Anordnung der Schicht so gewählt ist, daß nacheinander oder gleichzeitig die Messung bei mindestens zwei Neigungswinkeln zwischen Beob achtungsrichtung und Schichtebene möglich ist. Auch kann die Führungsunterlage drehbar mit zur Beobachtungsrichtung senkrechter Drehachse angeordnet und zur Feststellung des Neigungswinkels mit einem Goniometer verbunden sein.
• Bei der Einrichtung kann die Führungsunterlage zwei Flächen aufweisen, die in bezug auf die Beobachtungsrichtung zwei verschiedene Neigungswinkel ergeben. Als eine Beobachtungsrichtung kann dabei die Normalenrichtung der Schichtebene verwendet sein, und die Beobachtung des zweiten Strahles kann vorzugsweise über einen Spiegel erfolgen.
• Zur gleichzeitigen Erfassung zweier Neigungswinkel kann aber auch die optische Ausrüstung doppelt vorgesehen und vorzugsweise so ausgeführt sein, daß die Interferenzspektren der beiden Optiken auf einen gemeinsamen Schirm übereinander abgebildet werden.
• Die Einrichtung kann aber auch als Gerät zur kontinuierlichen Messung von Dicke und Brechungsindex auf einer ausgedehnten Fläche, z.B. einer Folie, eingerichtet sein, und die Anordnung kann hierzu so gewählt sein, daß die zu messende Schicht vorzugsweise kontinuierlich über eine Beobachtungsebene hinweggeführt und gleichzeitig unter zwei, vorzugsweise festen Neigungswinkeln beobachtet wird.
• Endlich kann die Führungsunterlage auch im Zentrum eines konischen, diffusen Reflektors angeordnet sein, der stiruseitig einer vorzugsweise in bezug auf die Hauptsache des Reflektors symmetrisch untergebrachten Lichtquelle ausgesetzt ist.
• Die oben angegebene Gleichung ist in den bekannten Lehrbüchern der Physik, z. B. Westphal, Physik, 14. und 15. Auflage, 1950, S.547, angegeben.
• Die Erfindung stellt eine Weiterbildung der Interferenzfarbenmethode nach S chroeder (Zeitschrift für technische Physik, Bd. 22, S. 38, 1941) und Vasicek (Glastechnische Berichte, Bd. 18, S. 45, 1940) dar. Der Unterschied gegenüber diesem Verfahren beruht in der Verwendung weißen Lichtes, das nach Reflexion auf der zu messenden Schicht spektral zerlegt und dann erst unter mindestens zwei verschiedenen Winkeln beobachtet wird. Erst durch diese Maßnahme gemäß der Erfindung ist es möglich, Schichtdicken über 1 ,u bei gleichzeitiger Messung des Brechungsindexes zu erfassen.
• Der Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, daß in einem Meßvorgang Schichtdicke und Brechungsindex ermittelt werden können. Die Schichtdickenbestimmung gemäß dem Verfahren der Erfindung ist also nicht, wie es bei gewissen anderen Verfahren der Fall ist, von der vorherigen Kenntnis des Brechungsindex abhängig. Die gleichzeitige Bestimmung beider Größen (d und n) wird unter anderem erst durch die Verwendung von weißem Licht möglich gemacht, außerdem ist damit der Vorteil eines einfachen Verfahrens gegeben, wie er durch Verwendung einer nichtmonochromatischen Lichtquelle offensichtlich ist.
• Zur Ermittlung der Schichtdicke d könnte man bei vorgegebener Wellenlänge 2 durch Messungen unter drei verschiedenen Winkeln fi die Größen z und n aus der obigen Gleichung eliminieren. Diese Methode führt, wenn große Ansprüche an die Meßgenauigkeit gestellt werden, zu unbefriedigenden Ergebnissen.
• Gemäß der Erfindung werden bevorzugt nur zwei Winkel erfaßt und für die Messungen mindestens zwei verschiedene Wellenlängen i, herangezogen. Bei diesen Vorgaben erhält man aus der obigen Gleichung Bestimmungsgleichungen für die gesuchten Größen d und n. Die praktisch durchgeführten Versuche ergaben verhältnismäßig hohe Meßgenauigkeiten. Die Fehler lagen unter 4 0/o.
• Einzelheiten der Erfindung werden an Hand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert; es zeigt Fig. 1 schematisch eine Anordnung nach der Erfindung, Fig. 2 und 3 Anordnungen zur kontinuierlichen Messung von Dicke und Brechungsindex einer auf einer Folie aufgedampften Schicht mit zwei festen Beobachtungswinkeln, Fig. 4 eine Anordnung nach der Erfindung mit konischem Reflektor.
• In Fig. 1 ist mit 1 die Schicht oder der Träger mit Schicht - ihre Dicke wird dadurch bestimmt, daß das von ihr reflektierte weiße Licht spektral zerlegt und die zur Einfallsebene senkrecht polarisierte Komponente bei mindestens zwei Neigungswinkeln zwischen Beobachtungsrichtung und Schichtebene und mindestens für zwei Wellenlängen beobachtet wird und aus den Interferenzen gleicher Neigung mit Hilfe der genannten bekannten Gleichung Dicke (und Brechzahl) berechnet wird mit 2 eine Eintrittsblende, mit 3 ein Kondensor, mit 4 ein Polarisator, mit 5 der Eintrittsspalt eines Spektrometers bezeichnet, das weiterhin durch die Kollimatorlinse 6, das Prisma7, die Okularlinse 8 und die Spektrometerskala 9 dargestellt ist. Bei 10 ist die Skala eines Goniometers angedeutet. Durch Erfassung von Interferenzminima bei mindestens zwei Wellenlängen des durch das Prisma zerlegten weißen Lichtes unter zwei Winkeln lassen sich aus der oben diskutierten Gleichung die Schichtdicke und der Brechungsindex der Schicht ermitteln. Die Eichung der Wellenlängenskala ist mit Hilfe der von der Lichtquelle ausgesandten charakteristischen Linien leicht möglich. Der Polarisator hat folgende Bedeutung: Bekanntlich wird das an der Schicht reflektierte Licht teilweise polarisiert, und zwar wird der in der Einfallsebene schwingende Lichtvektor in Abhängigkeit vom Reffexionswinkel verschieden stark geschwächt und außerdem in bezug auf den senkrecht schwingenden Anteil phasenverschoben. Dies führt zu Verschmierungen und Schwächungen der Interferenzlinien.
• Durch den Polarisator wird der in der Einfallsebene reflektierte Anteil beseitigt, so daß im ganzen Winkelbereich nur die scharfen Linien der dazu senkrecht schwingenden Komponente beobachtet werden.
• In Fig. 2 ist die Führungsunterlage mit 21 angegeben. 22 und 23 sind Vorrats- und Aufwicklungstrommeln für die über die Führungsunterlage 21 geführte Folie 24. Bei 25 sind Verdampferschiffchen angegeben. Die optischen Einrichtungen, wie sie im einzelnen in der Fig. 1 angegeben sind, sind doppelt vorgesehen und mit 26 und 27 bezeichnet. 28 ist der gemeinsame Beobachtungsschirm. Die Lichtquelle ist mit 29 bezeichnet, mit 30 und 31 sind Reflektoren angegeben. 32 ist ein Spiegel. Dieser ist so angeordnet, daß der von der Schicht in bezug auf deren Normale unter dem Winkel /3 reflektierte Strahl in die Optik 27 fällt. Die Anordnung nach Fig. 2 erlaubt eine laufende Messung der Dicke und des Brechungsindexes der durch die Verdampfungsschiffchen 25 auf die Folie 24 aufgedampften Schicht. Durch Verwendung des Spiegels 32 ist es möglich, gleichzeitig zwei Beobachtungsrichtungen zu erfassen, ohne daß die Lage der Führungsunterlage geändert wird. Auf dem gemeinsamen Schirm 28 werden die mit Interferenzstreifen durchzogenen Spektren übereinander abgebildet. Die Zuordnung der Minima ist nach vorausgegangener Eichung leicht möglich, und damit sind die Ordnungszahlen z der Interferenzminima bekannt.
• Die Winkel ,B ergeben sich aus der Anordnung der Meßapparatur; die Wellenlängen ; sind an der geeichten Skala des Spektrometers ablesbar. Durch zweimaliges Einsetzen zusammengehöriger Werte in die vorn angegebene Gleichung lassen sich nach bekannten numerischen oder graphischen Methoden die Schichtdicke d und der Brechungsindex n laufend ermitteln. An Hand des Brechungsindexes kann die Schichtzusammensetzung laufend überwacht werden.
• Schließlich ist es möglich, das Beobachtungsokular mit lichtempfindlichen Steuerelementen, z. B. mit Fotozellenverstärkern, zu koppeln und durch diese die Stromversorgung der Verdampferschiffchen und damit die Schichtdicke oder auch andere Parameter zu steuern bzw. zu regeln.
• Bei der Anordnung nach Fig. 3 ist - bei sonst gleicher Ausführung wie bei Fig. 2 - der Spiegel 32 dadurch in Wegfall gekommen, daß die Führungsunterlage 21 zwei Flächen aufweist, die in bezug auf die Beobachtungsrichtung zwei verschiedene Neigungswinkel ergeben.
• In Fig. 4 ist die zu messende Schicht mit 41 bezeichnet und auf der Führungsunterlage (Support) 42 angebracht, die selbst um die Achse 43 drehbar angeordnet ist. Der Drehwinkel wird mit Hilfe des Goniometers 44 festgestellt. Die Beleuchtung der Schicht erfolgt durch den konischen Reflektor 45. Die Lichtquelle 46 ist in bezug auf die Hauptsache des Reflektors symmetrisch angeordnet. Durch eine Anordnung gemäß Fig. 4 erreicht man eine intensive, gleichmäßige Beleuchtung der zu messenden Schicht in einem hinreichend großen Winkelbereich. Als Lichtquelle kann z. B. eine Quecksilberhöchstdrucklampe verwendet werden. Die Beobachtung des reflektierten Lichtes erfolgt durch eine seitliche Bohrung am Reflektor.

Claims (8)

1. PATE NTAN5PRÜCHB: 1. Verfahren zur Messung des Brechungsindexes und der Schichtdicke einer dünnen, nur schwach absorbierenden, auf einen nichtabsorbierenden Träger aufgebrachten Schicht unter Ausnutzung von Interferenzen gleicher Neigung, wobei mittels polarimetrischer Methode die Winkel für die Interferenzminima für zwei verschiedene Wellenlängen bestimmt werden, dadurch gekennu zeichnet, daß das von einer weißen Lichtquelle (29) kommende, an der zu messenden Schicht (1) reflektierte Licht spektral zerlegt und die zur Einfallsebene senkrecht polarisierte Komponente unter mindestens zwei Neigungswinkeln zwischen Beobachtungsrichtung und Schichtebene beobachtet wird und die Schichtdicke (d) und der Brechungsindex (n) aus der Gleichung ermittelt werden.
2. 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beobachtung ein Spektrometer vorgesehen und diesem eine Eintrittsblende, ein Kondensor und ein Polarisator vorgeschaltet und die Anordnung der Schicht so gewählt ist, daß nacheinander oder gleichzeitig die Messung bei mindestens zwei Neigungswinkeln zwischen Beobachtungsrichtung und Schichtebene möglich ist (Fig. i).
3. 3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsunterlage drehbar mit zur Beobachtungsrichtung senkrechter Drehachse angeordnet und zur Feststellung des Neigungswinkels mit einem Goniometer verbunden ist (Fig. 1 und 4).
4. 4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsunterlage zwei Flächen aufweist, die in bezug auf die Beobachtungsrichtung zwei verschiedene Neigungswinkel ergeben (Fig. 3).
5. 5. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als eine Beobachtungsrichtung die Normalenrichtung der Schichtebene verwendet ist und daß die Beobachtung des zweiten Strahles vorzugsweise über einen Spiegel erfolgt (Fig. 2).
6. 6. Einrichtung nach Anspruch4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Erfassung zweier Neigungswinkel die optische Ausrüstung doppelt vorgesehen und vorzugsweise so ausgeführt ist, daß die Interferenzspektren der beiden Optiken auf einem gemeinsamen Schirm übereinander abgebildet werden (Fig. 2 und 3).
7. 7. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät zur kontinuierlichen Messung von Dicke und Brechungsindex einer Schicht auf einer ausgedehnten Fläche, z. B. einer Folie, eingerichtet ist und daß hierzu die Anordnung so gewählt ist, daß die zu messende Schicht vorzugsweise kontinuierlich über eine Beobachtungsebene hinweggeführt und gleichzeitig unter zwei, vorzugsweise festen Neigungswinkeln beobachtet wird (Fig. 2 und 3).
8. 8. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsunterlage im Zentrum eines konischen, diffusen Reflektors angeordnet ist, der stirnseitig einer vorzugsweise in bezug auf die Hauptachse des Reflektors symmetrisch untergebrachten Lichtquelle ausgesetzt ist (Fig. 4).

   In Betracht gezogene Druckschriften: Zeitschrift für technische Physik, Bd. 22, 1941, S. 38 bis 43; Glastechnische Berichte, Bd. 18, 1940, S.45 bis 49; Kolloid-Zeitschrift, 1939, S. 288 bis 295.