DE1145744B

DE1145744B - Verfahren zur Herstellung gefaerbter regenerierter Cellulosefaeden

Info

Publication number: DE1145744B
Application number: DEC18194A
Authority: DE
Inventors: Felix Steinlin
Original assignee: Courtaulds PLC
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1958-01-28
Filing date: 1959-01-09
Publication date: 1963-03-21

Description

Verfahren zur Herstellung gefärbter regenerierter Cellulosefäden Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung gefärbter Fäden, Fasern oder Stapelfasern, die im folgenden allgemein kurz als Fäden bezeichnet werden. Sie betrifft hauptsächlich die Art von Verfahren, bei denen die einen Farbstoff enthaltende Viskose in ein Fällbad versponnen wird. Solche Fäden werden gewöhnlich als »spinngefärbte« Fäden bezeichnet.
Es ist bekannt, gefärbte Fäden aus Viskose herzustellen, in dem man ein Färbemittel mit einer geringen Menge von Viskose zu einer Suspension mischt und diese dann während des Spinnverfahrens in den Hauptsatz der Viskose injiziert. Dieses Verfahren ist in der deutschen Patentschrift 640 961 angegeben. Ein verbessertes Verfahren zum Zufügen des Färbemittels zur Viskose durch die Injektionstechnik ist in der schweizerischen Patentschrift 311158 angegeben, nach der das Pigment in einer wäßrigen stabilen viskosen Lösung eines fadenbildenden Materials dispergiert wird, die die Viskose nicht ungünstig beeinflußt, und die erhaltene Mischung in die Hauptleitung kurz vor dem Verspinnen injiziert wird; geeignete fadenbildende Materialien sind z. B. Casein oder Natriumcarboxymethylcellulose.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß das aufgelöste Material der injizierten viskosen Lösung keine fadenbildende Substanz sein muß. Infolgedessen besteht das Verfahren zur Herstellung gefärbter, regenerierter Fäden, bei welchen ein Pigment in einer wäßrigen Lösung einer wasserlöslichen polymeren Verbindung mit hohem Molekulargewicht, die mit Viskose verträglich ist, dispergiert wird und die so erhaltene Dispersion in die Hauptzuleitung zur Viskose injiziert wird, die unmittelbar in das Fällbad versponnen wird, erfindungsgemäß darin, daß die polymere Verbindung, in der das Pigment dispergiert wird, ein wasserlösliches Salz von Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure ist.
Ein für das Verfahren nach der Erfindung besonders geeignetes wasserlösliches Salz von Polymethacrylsäure kann durch Polymerisieren von Methylmethacrylat erhalten werden, das dann zu Polymethacrylsäure hydrolysiert wird. Aus dem Hydrolysat wird durch Reaktion mit Ammoniak Polyammoniummethacrylat erhalten. Beispiele für andere polymere Salze sind wasserlösliche Salze der Polymethacrylsäure, wie Polynatriummethacrylat oder Polykaliummethacrylat oder Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze der Polyacrylsäure.
Die Lösung des Polymersalzes muß genügend viskos sein, um das Färbematerial lange Zeit in Suspension zu halten, um in Viskosespinnmaschinen versponnen werden zu können und insbesondere um mit Zahnradpumpen gemessen zu werden, wie sie zum Messen der Lösung in dem Injektionsapparat verwendet werden. Bekanntlich kann die Viskosität von Lösungen fadenbildender Materialien, die durch Zahnradpumpen gemessen werden können, in weitem Umfang schwanken, was jeweils von mehreren Faktoren, wie Temperatur, Spinndruck und der Art der verwendeten Zahnradpumpe, abhängt. Während z. B. Viskose oft bei einer Viskosität von 70 P bei 20° C gemessen und versponnen wird, wurden auch viskose Flüssigkeiten mit Erfolg mit einer Viskosität von nur 13 oder bis zu 140 P gemessen und versponnen. Es können daher Versuche erforderlich sein, um eine geeignete Viskosität für die stabile Lösung unter den Bedingungen der Injektion und des angewendeten Spinnverfahrens zu bestimmen.
Die wäßrige Lösung der Polymeren, in welchen die Pigmente dispergiert sind, hat vorzugsweise eine Viskosität, die im wesentlichen dieselbe ist wie die der Viskose, zu welcher sie zugefügt wird.
Ein zur Erfindung geeignetes Pigment muß zu den in allen Stufen der Viskoseherstellung verwendeten Chemikalien und dem Verspinnen der Viskose zu Fäden aus regenerierter Cellulose neutral sein. Es kann irgendeines der bekannten Pigmente verwendet werden, z. B. mineralische Pigmente, wie gebranntes Chromoxyd, Ruß und Titandioxyd, säure- und alkalistabile Küpen, die in unreduziertem Zustand gefärbt werden, und Azofarbstoffe.
Die wäßrigen Lösungen der Polymeren von Acrylsäure und Methacry1säure nach dieser Erfindung sind gewöhnlich homogen, klar, farblos und haben kein Gel und unaufgelöste Teile, so daß die Filtration der die Pigmentdispersion enthaltenden Viskose leicht oder sogar entbehrlich ist und die hilfsweise Kontrolle der Pigmentkonzentration der mit dem Pigment beladenen Polymerlösung erleichtert wird.
Bei dem folgenden Beispiel sind die Prozentgehalte Gewichtsprozente. Beispiel 31 1 Wasser und 60 kg einer 15%igen Lösung von Polyammoniummethacrylat werden in einem Flügelmischer gemischt und zu dieser Mischung unter Rühren 350 kg einer wäßrigen 15o/oigen Rußpaste zugefügt. Das Rühren wird 4 Stunden fortgesetzt, bis eine homogene Suspension des Pigments erhalten ist.
Die Mischung wird durch Lagen von Textilgeweben in einer Filterpresse filtriert, um größere nicht dispergierte Teilchen des Rußes zu entfernen. Sie wird dann durch Aufbewahren unter teilweisem Vakuum in 6 bis 8 Stunden entlüftet. Die entstandene Mischung wird dann aufbewahrt und ist für die Injektion fertig.
Die Kugelfallviskosität der Mischung ist 15 Sekunden. Die Mischung ist beim Stehenbleiben stabil, und das Pigment setzt sich beim Aufbewahren während eines Monats nicht ab. Die Mischung wird in die Hauptzuflußleitung der Viskose, die zu einer Spinndüse führt, injiziert, eine Injektionsmenge von 1/4o Volumteil eingeleitet und die Viskose nach der üblichen Technik in ein saures Fällbad versponnen. Der erhaltene Faden wird auf die übliche Weise weiterbehandelt und ergibt einen schwarzen Kunstseidenfaden bester Beschaffenheit.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung gefärbter, regenerierter Fäden, bei welchen ein Pigment in einer wäßrigen Lösung einer wasserlöslichen polymeren Verbindung mit hohem Molekulargewicht, die mit der Viskose verträglich ist, dispergiert wird und die so erhaltene Dispersion in die Hauptzuleitung zur Viskose injiziert wird, die unmittelbar in das Fällbad versponnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die polymere Verbindung, in der das Pigment dispergiert wird, ein wasserlösliches Salz von Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Salz des Polymeren Polyammoniummethacrylat ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschriften Nr. 209169, 311158.