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Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Inberührungbringen
von zwei nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten verschiedenen
spezifischen Gewichts Zur Durchführung physikalischer Vorgänge, z. B.
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Extraktionen oder Auswaschungen von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten,
und auch zur Durchführung chemischer Vorgänge, wie Reaktionen zwischen derartigen
Flüssigkeiten, bei welchen wiederum Flüssigkeiten verschiedenen spezifischen Gewichts
anfallen, z. B. Veresterungs- und Umesterungsreaktionen, Hydrolysen von Estern u.
dgl., verwendet man bekanntlich Röhrensysteme, Türme oder Kolonnen, gegebenenfalls
abwechselnd angeordnete Misch- und Trenngefäße, durch welche die beiden Flüssigkeiten
unter Ausnutzung der verschiedenen Schwere im Gegenstrom zueinander durchgeleitet
werden. Zur besseren Verteilung der Flüssigkeiten ineinander dienen dabei Brausen,
Düsen, Siebplatten oder Füllungen von Verteilungskörpern sowie gegebenenfalls Rührvorrichtungen.
Jedoch ist entweder der Wirkungsgrad derartiger Anlagen unbefriedigend, weil die
Vermischung beider Flüssigkeiten miteinander eine ungenügende bleibt, oder das Durchsatzvermögen
dieser Systeme ist ein sehr beschränktes, weil die Trennung der Flüssigkeiten nur
nach der Schwerkraft erfolgt.
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Insbesondere erfordert daher der Durchsatz von Flüssigkeiten, die
zur Emulsionsbildung neigen, entweder einen großen Zeitraum oder ist überhaupt nicht
möglich, ein Umstand, der den Anwendungsbereich dieser Anlagen sehr beschränkt.
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Es ist auch ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen
Inberührungbringen von zwei nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten
verschiedenen spezifischen Gewichts im Gegenstrom bekanntgeworden, bei dem die Flüssigkeiten
in mehreren übereinander angeordneten Stufen durch Rotierung durchgemischt und wieder
voneinander getrennt werden, wobei Anteile beider Flüssigkeiten in jeder Stufe im
Kreislauf geführt werden. Dabei ist ein mehrmaliges Inberührungbringen von Anteilen
der Flüssigkeiten in Wiederholung des Vorganges in den einzelnen Stufen möglich.
Dieses bekannte Verfahren und die für seine Durchführung benutzte Vorrichtung haben
aber den Nachteil, daß die Rückführung der schwereren Flüssigkeit in den Prozeß
und deren Entnahme aus der Vorrichtung miteinander gekoppelt sind, also am gleichen
Orte durch dieselbe Öffnung erfolgt, und zwar im homogenen Bereich der Flüssigkeit.
Daher wird die schwerere Flüssigkeit unkontrolliert nach unten oder die leichtere
nach oben abgeführt, und es ist keinerlei Kontrolle der Volumina der beiden Flüssigkeiten
in einer einzelnen Stufe möglich. Bei der bekannten Vorrichtung ist lediglich der
Gesamtdurchsatz der Flüssigkeit durch den mehrere Stufen enthaltenden Behälter regulierbar,
nicht da-
gegen das Volumenverhältnis der Flüssigkeiten in jeder einzelnen Stufe.
So kann bei dem bekannten Verfahren der Fall eintreten, daß sich die schwerere Flüssigkeit
praktisch nur in den unteren Stufen befindet, während sich die leichtere Flüssigkeit
entsprechend in den oberen Stufen anreichert, wodurch ein mehrmaliges Inberührungbringen
der Flüssigkeiten unmöglich gemacht wird.
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Durch die vorliegende Erfindung sollen die aufgezeigten Nachteile
der bekannten Verfahren und Vorrichtungen vermieden werden.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Inberührungbringen
von zwei nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten verschiedenen
spezifischen Gewichts im Gegenstrom, bei dem die Flüssigkeiten in mehreren Stufen
durch Rotierung durchgemischt und wieder voneinander getrennt werden, wobei Anteile
beider Flüssigkeiten in jeder Stufe im Kreislauf geführt werden. Die Erfindung besteht
darin, daß die Kreislaufführung der Flüssigkeiten dadurch bewirkt wird, daß im Bereich
der Grenzfläche der rotierenden Flüssigkeiten Anteile beider Flüssigkeiten gemeinsam
entnommen und diese dann getrennt werden, worauf der Anteil an leichterer Flüssigkeit
in dieselbe Stufe zurückgeführt wird, und daß ein Teil der schwereren Flüssigkeit
aus der homogenen Phase entnommen und in an sich bekannter Weise in dieselbe Stufe
zurückgeführt wird.
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Zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung
besonders bewährt, die aus einer zylindrischen Kammer, einer zentral angeordneten
Rührwelle mit der Form der Kammer angepaßten Rührflügeln, einer Rezirkulationsleitung
für die schwerere Flüssigkeit mit einer Entnahmeöffnung an der zylindrischen Außenwand
und einer Austrittsöffnung, mündend in einen die Welle umgebenden durchlöcherten
Stutzen, sowie- Zuleitungen für die schwerere und die leichtere Flüssigkeit besteht
und die sich von den bekannten Vorrichtungen vor allem dadurch vorteilhaft unterscheidet,
daß die Öffnung zur Entnahme der Flüssigkeiten einen verhältnismäßig breiten Querschnitt
aufweist, in einem Abstand von der Außenwand der Mischkammer angeordnet ist, der
sich nach dem gewünschten Volumenverhältnis der beiden Flüssigkeiten in der Stufe
richtet, und in eine Leitung zur Weiterführung der entnommenen Flüssigkeiten in
eine als Trennkammer ausgebildete Zuführungskammer mündet, die eine Zuleitung für
die schwerere Flüssigkeit zu dem die Welle umgebenden durchlöcherten Stutzen der
nächstunteren Mischkammer sowie in einen Beruhigungsraum mündende Öffnungen für
die Rückführung der leichteren Flüssigkeit enthält.
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Vorzugsweise werden alle Mischkammern übereinander angeordnet und
in einem geschlossenen Behälter mit durchgehender Welle für die Rührflügel untergebracht.
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Die Anordnung kann so getroffen sein, daß mehrere Entnahmeöffnungen
radial nebeneinander angeordnet sind, die in eine Leitung münden und absperrbar
sind.
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Die Entnahmeleitung kann ein Regelventil enthalten, und die Entnahmevorrichtung
der unteren Mischkammer kann als mit Entnahmeöffnungen versehener ringförmiger Wulst
ausgebildet sein.
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Damit bei einem Stillstand der erfindungsgemäßen Vorrichtung einzelne
Stufen nicht völlig von der schwereren Flüssigkeit leerlaufen können, kann die Vorrichtung
erfindungsgemäß so ausgebildet sein, daß die Austrittsöffnung für die leichtere
Flüssigkeit im Beruhigungsraum so weit über dem Boden der Mischkammer liegt, daß
die schwerere Flüssigkeit bei Stillstand der Rührflügel in der Mischkammer unterhalb
des Niveaus der Austrittsöffnung verbleibt.
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Ferner kann die erfindungsgemäße Vorrichtung eine oder mehrere unterhalb
oder oberhalb jeder Mischkammer angeordnete Zuführungskammem mit Öffnungen für die
leichtere Flüssigkeit aufweisen.
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Nach der Erfindung wird also eine fortgesetzte innige Durchmischung
und gleichzeitig eine ununterbrochen verlaufende schnelle und scharfe Trennung der
beiden Flüssigkeiten innerhalb eines Behälters durch die Zentrifugalkraft erzielt.
Dies erfolgt in der Weise, daß die beiden Flüssigkeiten in einer zylindrischen Mischkammer
mittels eines Flügelrührwerks in Rotation versetzt werden. Der größere Teil der
an die Außenwand der Mischkammer getriebenen schwereren Flüssigkeit wird dabei aber
unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft von dort durch eine Rücklaufleitung immer
wieder mitten in die den Innenraum der Mischkammer ausfüllende leichtere Flüssigkeit
zurückgeführt und dann immer wieder durch diese hindurchgetrieben. Der kleinere
Teil der schwereren Flüssigkeit wird entsprechend ihrer Zufuhr und einer etwaigen
Volumenänderung kontinuierlich abgeführt, was infolge des Niveaustandes der Flüssigkeiten
durch
im Bereich der Grenzflächen derselben angebrachte Entnahmeöffnungen mit nachgeschalteter
Trennkammer automatisch geregelt wird, während der Abfluß der leichteren Flüssigkeit
entsprechend ihrer Zufuhr und etwaigen Volumenänderung durch einen Überlauf stattfindet.
Dabei wird bei zu hohem Niveaustand der schwereren Flüssigkeit ein relativ höherer
Anteil von dieser entnommen, während bei zu tiefem Niveaustand derselben ein relativ
kleinerer Anteil im Gemisch mit der leichteren Flüssigkeit entnommen wird.
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Die Ausnutzung der Zentrifugalkraft ermöglicht eine ununterbrochene
scharfe und schnelle Trennung und eine ununterbrochene innige und schnelle Durchmischung
beider Flüssigkeiten, wobei das die leichtere Flüssigkeit durchströmende Volumen
der schwereren ein Vielfaches ihres durchgesetzten Volumens beträgt.
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Hierdurch erfährt das Verfahren gegenüber bekannten Prozessen eine
wesentliche Beschleunigung bei höchstmöglichem Wirkungsgrad. Infolgedessen können
z. B.
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Extraktionen mit einer Mindestmenge an Lösungsmitteln vorgenommen
und insbesondere Gleichgewichtsreaktionen bei einem günstigen Verhältnis der Reaktionsteilnehmer
beendigt werden. Insbesondere lassen sich auch Operationen mit zur Emulsionsbildung
neigenden Flüssigkeiten durchführen, was bisher nur unter Einsatz großräumiger Apparate
oder überhaupt nicht möglich war.
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Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist darin zu erblicken, daß sie
eine weitgehende Kontrolle der vorzunehmenden Einwirkungen, insbesondere bei mehreren
Verfahrensstufen, dadurch gestattet, daß bei selbsttätiger Regelung des Nievaustandes
der Flüssigkeiten Volumen und Durchflußzeit der aufeinander wirkenden Flüssigkeiten
weitgehend variiert werden können. Schließlich bietet sie infolge der Rotation der
Flüssigkeiten und des Durchströmens der schwereren durch die leichtere von innen
nach außen besonders günstige Voraussetzungen für einen schnellen Wärmeaustausch.
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Selbstverständlich kann die erfindungsgemäßeVorrichtung für die verschiedensten
Zwecke besonders ausgerüstet werden. So lassen sich Extraktionen und Reaktionen
bei den verschiedensten Temperaturen und Drücken durchführen. Material und Festigkeit
der Vorrichtung kann den gewünschten Zwecken angepaßt werden. Die Vorrichtung kann
mit beliebigen Kühl- und Heizvorrichtungen, Wärmeaustauschern u. dgl. versehen sein.
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Da durch die Rotation der Flüssigkeiten einerseits und durch den
Umlauf der schwereren durch die leichtere Flüssigkeit andererseits ein ausgezeichneter
Wärmeaustauch vor sich geht, reicht bei den meisten Extraktionen oder Reaktionen,
bei welchen während der Operation Wärme zu- oder abgeführt werden muß, eine Mantelheizung
oder-kühlung aus. Bei stark endothermen oder exothermen Vorgängen kann die schwerere
Flüssigkeit auf ihrem Kreislauf auch noch besonders erhitzt oder gekühlt werden.
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Die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit mehreren Mischkammern
empfiehlt sich bei allen Extraktionen, bei denen sich Lösungsgleichgewichte des
zu extrahierenden Stoffes zwischen beiden Flüssigkeiten einstellen und wobei der
zu extrahierende Stoff gewonnen oder das Lösungsmittel wieder gewonnen werden soll.
Die Anzahl der Mischkammern ist daher vom obigen Gleichgewicht abhängig. Insbesondere
eignet sich eine Vorrichtung mit mehreren Mischkammern zur Durchführung von Reaktionen,
die
zu einem Gleichgewicht führen, aber möglichst zu Ende geführt werden sollen, wie
Veresterungen, Umesterungen, Kondensationen u. dgl. Infolge der Konzentrationsverschiebungen
der Reakiionsteilnehmer von Stufe zu Stufe, die in einem für derartige Reaktionen
günstigen Sinne verlaufen, sowie unterstützt durch die schon erwähnten Vorteile
der Regulierbarkeit von Volumen und Durchflußzeit der Flüssigkeiten, welche von
Stufe zu Stufe und während des Verfahrens variiert werden können, sowie eines schnellen
Wärmeaustausches innerhalb der verschiedenen Stufen können derartige Reaktionen
während ihres Verlaufes weitgehend beherrscht und zu Ende geführt werden.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung nach
der Erfindung schematisch dargestellt, und zwar zeigt Fig. 1 einen Schnitt nach
der Linie B-B in Fig. 2, Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie A-A in Fig. 1, Fig.
3 einen Schnitt nach der Linie C-C in Fig. 1 durch einen Abscheider.
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In einem stehenden geschlossenen zylindrischen Behälter 5 sind übereinander
vier Mischkammern 1, 2, 3, 4 angebracht. Durch die Mitte des Behälters 5 ist eine
Welle 6 geführt mit je vier Rührfiügeln 7 in jeder Misshkammerl, 2, 3, 4, wobei
diese Rührflügel 7 den Ausmaßen der Mischkammer 1, 2, 3, 4 weitgehend angepaßt sind,
um eine wirbelfreie Rotation der Flüssigkeiten zu ermöglichen. Mittels der Dosierpumpe
8 wird die leichtere Flüssigkeit durch Leitung 9 am unteren Ende der Welle 6 in
die für die Zu- und Abführung eines Kühl- oder Heizmittels ummantelte Mischkammer
1 eingeführt. Hier wird sie in Rotation versetzt, verbleibt jedoch infolge ihrer
geringeren Masse in der inneren Zone der Mischkammer 1. Von der schwereren Flüssigkeit,
welche durch den durchlöcherten Stutzen 10 in Mischkammer 1 eintritt und durch die
Zentrifugalkraft zur Außenzone der Mischkammer 1 getrieben wird, wird die leichtere
nun laufend durchströmt. Auf ihrem weiteren Wege tritt dann die leichtere Flüssigkeit
durch die überläufe 11 in den sich konisch verjüngenden Beruhigungsraum 12 ein.
in dem sich etwa noch mitgenommene Teilchen der schwereren Flüssigkeit abscheiden
und in die Mischkammer 1 zurückfließen. Die leichtere Flüssigkeit läuft sodann durch
die Austrittsöffnung am oberen Ende des Beruhigungsraumes 12 über und wird unterhalb
der konischen Haube 13 zum Boden der Mischkammer 2 geführt. In deren innerer Zone
steigt sie sodann wieder aufwärts, worauf sich in der Mischkammer 2 und ebenso in
den darauffolgenden Mischkammern 3 und 4 die gleichen Vorgänge wie in der Mischkammer
1 abspielen, bis schließlich die leichtere Flüssigkeit aus dem letzten Beruhigungsraum
12 oberhalb der Mischkammer 4 durch die Überlaufleitung 14 aus tritt und über ein
Schwimmerventil 15 die Vorrichtung verläßt.
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Die schwerere Flüssigkeit wird durch die Dosierpumpe 16 über die
Leitung 17, zwei sektorförmige Zuführungskammern 18 und durch den durchlöcherten
Stutzen 10 in die Mischkammer 4 eingeführt und durchströmt von hier aus die innere
Zone mit der leichteren Flüssigkeit infolge der ihr hier mitgeteilten Zentrifugalkraft
in Richtung zur Außenzone der Mischkammer 4. Ihr größerer Anteil wird sodann infolge
der der Flüssigkeit mitgeteilten Zentrifugalkraft über zwei im unteren Teil der
Mischkammer 4 angeschlossene Rücklaufleitungen 19, zwei sektorförmige Zuführungs-
kammern
20 und den Stutzen 10 wiederum in die leichtere Flüssigkeit zurückgeführt, worauf
der beschriebene Kreislauf von neuem beginnt. Der kleinere Anteil der schwereren
Flüssigkeit wird zwecks Weiterleitung nach der Mischkammer 3 von zwei Entnahmeöffnungen
21 aufgenommen und über zwei Leitungen 22, zwei Zuführungskammern 18 und einen Stutzen
10 in die Mischkammer 3 eingeführt.
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Hierbei dienen die Entnahmeöffnungen 21, deren Mündungen konisch
erweitert sind, gleichzeitig zur selbsttätigen Niveauregulierung der beiden Flüssigkeiten
in jeder Mischkammer, indem bei hohem Niveauaustand der schwereren Flüssigkeit mehr
und bei niedrigem weniger von ihr aufgenommen wird.
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Gleichzeitig von den Entnahmeöffnungen 21 aufgenommene Anteile der
leichteren Flüssigkeit, welche bis zu den als Trennkammern ausgebildeten Zuführungskammern
18 gelangen und sich in diesen oben abscheiden, treten durch die Öffnungen 23 in
den Beruhigungsraum 12 ein und werden über diesen wieder in die Mischkammer zurückgeführt.
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Auf diese Weise findet der Übertritt der schwereren Flüssigkeit von
Mischkammer zu Mischkammer statt, bis sie in die Mischkammer 1 gelangt ist. Von
dieser erfolgt ihr Austritt über zweckmäßig im unteren Teil der Mischkammer 1 in
einem ringförmigen Wulst angeordnete Entnahmeöffnungen 21, durch die sie dann über
die Entnahmeleitung 24 in den Abscheider 25 gelangt, aus welchem schließlich ihre
Ausscheidung aus der Vorrichtung erfolgt. Auch hier dienen diese Entnahmeöffnungen
21 zusammen mit dem über die Photozelle 26 und das Relais 27 gesteuerten Magnetventil
28 zur Regulierung des Niveaustandes der beiden Flüssigkeiten in der Mischkammer
1. Der in den Abscheider 25 gelangte Anteil der leichteren Flüssigkeit wird durch
Leitung 29 in die Mischkammer 1 zurückgeführt.
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Beim Anfahren der Vorrichtung wird unter Entlüften durch das Ventil
30 zunächst die schwerere Flüssigkeit auf dem beschriebenen Wege in die Mischkammer
4, d. h. in die oberste Mischkammer eingefährt. Sie füllt diese bis zur Höhe des
Beruhigungsraumes 12 aus und läuft dann in die Mischkammer 3 über. In entsprechender
Weise tritt eine Teilfüllung dieser und der Mischkammer 2 ein. Nach Überlauf der
schwereren Flüssigkeit in die Mischkammer 1 tritt sie während der Füllung infolge
kommunizierender Verbindung über die Entnahmeleitung 24 ebenfalls in den Abscheider
25 ein und wird aus diesem ausgeschieden, sobald eine durch die Anordnung des Abscheiders
25 gegebene Höhe erreicht ist.
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Nun wird die Zuleitung der schwereren Flüssigkeit abgestellt, die
Entnahmeleitung 24 zum Abscheider 25 gesperrt, die Welle 6 in Drehung versetzt und
die leichtere Flüssigkeit wie beschrieben in die Mischkammer 1 eingeführt. Ihr Austritt
aus der Uberlaufleitung 14 zeigt die volle Füllung der Vorrichtung an.
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Nach Wiedereinschalten der Zufuhr der schwereren Flüssigkeit und Öffnen
der Entnahmeleitung 24 zum Abscheider 25 ist die Vorrichtung in kontinuierlichem
Betrieb.
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Die Ausmaße der Beruhigungsräume 12, über welche bei Stillstand der
Welle 6 ein Überlauf der schwereren Flüssigkeit zur nächstunteren Mischkammer erfolgt,
bzw. die Anordnung des Abscheiders 25 sind vorzugsweise so gehalten, daß die Füllung
der Mischkammern 1, 2, 3, 4 mit der schwereren Flüssigkeit ihrem gewünschen Volumen
während des Verfahrens
etwa entspricht. Dies hat den weiteren Vorteil,
daß auch bei einem etwaigen Stillstand der Welle 6 während des kontinuierlichen
Betriebes keine wesentlichen Volumenänderungen der Flüssigkeiten in den Mischkammern
1, 2, 3, 4 eintreten können.