DE114265C

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Publication number: DE114265C
Application number: DENDAT114265D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Erfindung betrifft die Darstellung eines direct färbenden' schwarzen Baumwollfarbstoffs durch Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkalien auf diejenige Oxynitrodiphenylaminsulfosäure, welche durch "Wechselwirkung von p-NitrochlorbenzolsulfosäureThe invention relates to the preparation of a direct staining black cotton dye by the action of sulfur and alkaline sulfur on the oxynitrodiphenylamine sulfonic acid, which by "interaction of p-nitrochlorobenzenesulfonic acid

Cl: SO₃H: NO₂ — 1:2:4 Cl: SO ₃ H: NO ₂ - 1: 2: 4

und p-Amidophenol entsteht. Die Darstellung der eben genannten Sulfosäure kann man beispielsweise vornehmen, indem man das Natronsalz der Chlornitrosulfosäure mit p-Amidophenol in wässeriger Lösung auf etwa 140 bis 150⁰ unter Zusatz eines die entstehende Salzsäure bindenden Mittels, wie z. B. Acetat u. s. w., erhitzt. Das Natriumsalz der entstehenden Oxynitrodiphenylaminsulfosäure scheidet sich dabei zum Theil als braunroth gefärbte Krystalle aus und läfst sich aus der Reactionsmasse aussalzen.and p-amidophenol is formed. The representation of the sulfonic acid just mentioned can be done, for example, by the sodium salt of chloronitrosulfonic acid with p-amidophenol in aqueous solution to about 140 to 150 ⁰ with the addition of an agent that binds the hydrochloric acid, such as. B. acetate, etc., heated. The sodium salt of the resulting oxynitrodiphenylamine sulfonic acid is partly precipitated as brownish-red colored crystals, and can be salted out of the reaction mass.

In der Patentschrift 109352 wird angegeben, dafs, wenn man die Amidooxydiphenylaminsulfosäure, die der in vorliegendem Verfahren verschmolzenen Oxynitrodiphenylaminsulfosäure entspricht, der Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkali in der Schmelze bei 160 bis 200⁰ unterwirft und das entstandene Schmelzproduct in wässerigen Lösungen mit Oxydationsmitteln behandelt, ein schwefelhaltiger blauer Farbstoff entsteht. In dem vorgenannten Verfahren soll mit gleichem Erfolge die Oxynitrodiphenylaminsulfosäure Verwendung finden können.In the patent specification 109352 is stated that if one subjects the Amidooxydiphenylaminsulfosäure corresponding to the fused in the present process Oxynitrodiphenylaminsulfosäure, to the action of sulfur and alkali sulphide in the melt at 160 to 200 ⁰ and treating the resulting fusion product in aqueous solutions containing oxidizing agents, an sulfur-containing blue dye is produced. In the aforementioned process, the oxynitrodiphenylamine sulfonic acid should be able to be used with the same success.

Der Unterschied des vorliegenden Verfahrens gegenüber dem der obengenannten Patentschrift ergiebt sich nun daraus, dafs zwar in beiden Fällen dasselbe Ausgangsmaterial Verwendung findet, aber die Bedingungen der Verarbeitung und das Endproduct verschieden sind. In der Patentschrift 109352 wird ausdrücklich angegeben, dafs in der Schmelze bei 160 bis 2oo° zunächst eine Leukoverbindung erhalten wird, die sich erst durch einen besonderen nachträglichen Oxydationsprocefs zu einem Farbstoff entwickelt, der blau färbt. Demgegenüber erhält Erfinderin bereits bei 130 bis 140⁰ direct einen Farbstoff, welcher schwarz färbt. Die Verschiedenheit des Endproductes ist offenbar durch die Verschiedenheit des Verfahrens, Temperatur und Menge des verwendeten Schwefels und Schwefelalkalis bedingt.The difference between the present process and that of the above-mentioned patent specification results from the fact that, although the same starting material is used in both cases, the processing conditions and the end product are different. Patent Specification 109352 expressly states that in the melt at 160 ° to 200 ° a leuco compound is initially obtained which only develops into a dye which turns blue through a special subsequent oxidation process. In contrast, the inventor obtained already at 130 to 140 ⁰ direct a dye which turns black. The difference in the end product is evidently due to the difference in the process, temperature, and quantity of sulfur and alkaline sulfur used.

Die Herstellung des schwarzen Baumwollfarbstoffs aus dieser Oxynitrodiphenylaminsulfosäure geschieht wie folgt:The manufacture of the black cotton dye from this oxynitrodiphenylamine sulfonic acid happens as follows:

30kg Oxynitrodiphenylaminsulfosäure, 150kg Schwefelnatrium und 60 kg Schwefel werden unter Zusatz von etwas Wasser auf ca. 130 bis 140⁰ erhitzt. Man hält die Schmelze zuerst einige Zeit lang bei dieser Temperatur und steigert alsdann die Temperatur noch etwas weiter, so lange, bis Trockenwerden der Schmelze erfolgt. Die alkalische Schmelze wird pulverisirt; das so erhaltene Product kann direct zum Färben verwendet werden.30kg Oxynitrodiphenylaminsulfosäure, 150kg sodium sulphide and 60 kg of sulfur are heated under addition of a little water to about 130 to 140 ^0th The melt is first kept at this temperature for some time and then the temperature is increased a little further until the melt becomes dry. The alkaline melt is pulverized; the product thus obtained can be used directly for dyeing.

Der Farbstoff bildet eine dunkle amorphe Masse, die sich in Wasser mit grünschwarzer Farbe löst; diese Farbe schlägt auf Zusatz von Natronlauge in Blauschwarz um, während Essigsäure oder Mineralsäuren dunkle Flocken aus-The dye forms a dark amorphous mass that turns greenish-black in water Paint dissolves; this color changes to blue-black when caustic soda is added, while acetic acid or mineral acids make dark flakes

fällen. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich, desgleichen in cone. Schwefelsäure. In rauchender Schwefelsäure von 25 pCt. S O₃ löst sich der Farbstoff mit grünschwarzer Farbe; auf Zusatz von Eiswasser werden dunkle Flocken gefällt.felling. The dye is insoluble in alcohol, as is in cone. Sulfuric acid. In fuming sulfuric acid of 25 pCt. SO ₃ the dye dissolves with a greenish-black color; when ice water is added, dark flakes are precipitated.

Durch Reductionsmittel, z. B. Zinkstaub und Ammoniak, wird die Lösung des Farbstoffs entfärbt, an der Luft kehrt die grünschwarze Farbe durch Oxydation rasch zurück.By reducing agents, e.g. B. zinc dust and ammonia, the solution of the dye discolored, in the air the greenish-black color quickly returns through oxidation.

Der Farbstoff erzeugt auf ungeheizter Baumwolle schöne tiefschwarze Färbungen; er ist gut löslich und färbt egal.The dye produces beautiful deep black colors on unheated cotton; he is dissolves well and does not stain.

Claims

Patent claim:

Process for preparing a black cotton dye by heating oxynitrodiphenylamine sulfonic acid (from p-amidophenol and ρ - nitrochlorobenzene - ο - sulfonic acid) with sulfur and alkaline sulfur to a 150- ° temperature not exceeding.