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DE113944C - - Google Patents

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Publication number
DE113944C
DE113944C DENDAT113944D DE113944DA DE113944C DE 113944 C DE113944 C DE 113944C DE NDAT113944 D DENDAT113944 D DE NDAT113944D DE 113944D A DE113944D A DE 113944DA DE 113944 C DE113944 C DE 113944C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
disulfonic acid
amidonaphthol
salts
sodium salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
DENDAT113944D
Other languages
English (en)
Publication of DE113944C publication Critical patent/DE113944C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01—Sulfonic acids
    • C07C309/28—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/45—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
    • C07C309/49—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms
    • C07C309/50—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms having at least one of the sulfo groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach dem Verfahren der Patentschrift 79577 erhält man durch Einwirkung von Sulfitlösungeq auf Ct1 ct4-Dinitronaphtalin, indem die beiden Nitrogruppen reducirt werden und zugleich drei Sulfogruppen in den Naphtalinkern eintreten, eine Ct1 c^-Naphtylendiamintrisulfosäure, deren Constitution bis jetzt noch nicht mit Sicherheit festgestellt worden ist.
In ganz anderem Sinne verläuft die Reaction, wenn man C1 a4- Dinitronaphtalin -ß2 ß3-disulfosäure, die nach den Angaben der Patentschrift 61174 aus der ßx ß4-NaphtalindisuIfosäure durch Nitriren in schwefelsaurer Lösung dargestellt werden kann, der Behandlung mit Sulfiten unterwirft. Man gelangt dabei in äufserst glatter Weise, zu der Ct1 »^-Amidonaphtol-ß2 ß3-disulfosäure, die, wie sich aus Versuchen ergeben hat, wahrscheinlich im Sinne der in der Patentschrift 67062 beschriebenen Reaction aus intermediär gebildeten Naphtylendiaminderivaten entsteht.
Die Ueberführung der U1 c^-Dinitronaphtalinß2 ß3-disulfosäure in die Amidonaphtoldisulfosäure H kann entweder durch längeres Erhitzen mit concentrirten Lösungen von sauren oder neutralen schwefligsauren Salzen in offenen Gefäfsen bewirkt werden, oder durch Erhitzen der genannten Dinitrosäure mit Sulfitlösungen unter Druck bei Temperaturen von 100 bis 150°.
Beispiel 1.
200 kg Natriumsalz der A1 ct4 - Dinitronaphtalin - ß2 ß3 - disulfosäure werden im verbleiten Druckkessel mit 400 1 Wasser und 1100 kg 40 procentiger Natriumbisulfitlösung unter beständigem Rühren auf 100 bis 1500C. erhitzt, bis in einer herausgenommenen Probe keine Zunahme von Amidonaphtoldisulfosäure mehr zu constatiren ist. Die Masse wird hierauf in ca. 1000 1 Wasser eingetragen, schwach alkalisch gemacht, event, filtrirt und heifs mit Mineralsäuren angesäuert. Die Amidonaphtoldisulfosäure scheidet sich als saures Natronsalz sehr schnell in nahezu weifsen Nädelchen ab. Nach dem Befreien von der Mutterlauge ist die so erhaltene Säure für die Farbstofffabrikation völlig rein genug. Die Eigenschaften derselben stimmen vollkommen mit denen der Amidonaphtoldisulfosäure H überein, wie sie nach den in den Patentschriften 67062 und 69722 angegebenen Verfahren erhalten wird.
An Stelle des in dem angeführten Beispiel verwendeten Natriumbisulfits können auch andere saure Salze der schwefligen Säure, z. B. Kaliumbisulfit, sowie die sauren schwefligsauren Salze der alkalischen Erden Verwendung finden.
Beispiel 2.
100 kg Natriumsalz der Ct1 a4-Dinitronaphtalin - ß2 ß3 - disulfosäure werden im offenen verbleiten Rührwerkskessel mit 200 1 Wasser und 1000 kg Natriumbisulfitlösung von 40 pCt. auf 90 bis ioo° erhitzt, bis völlige Lösung erfolgt ist. Es wird nun Salzsäure im Ueberschufs zugegeben (ca. 500 1 von 19° B.) und noch einige Zeit weiter gerührt. Alsbald beginnt die Abscheidung des sauren Natronsalzes der Amidonaphtoldisulfosäure H, beim Abkühlen scheiden sich noch weitere Mengen derselben aus.
Für die Anwendung der neutralen Salze der schwefligen Säure geben wir folgendes
Beispiel 3.
100 kg U1 a4 - dinitronaphtalin - ß2 ß3 - disulfosaures Natron werden mit 400 1 Wasser und 400 kg neutralem Natriumsulfit im emaillirten Rührwerkskessel mit Rückflufskühler zum Sieden erhitzt. In kurzer Zeit tritt völlige Lösung ein, zugleich beginnt eine lebhafte Entwickelung von Ammoniak. Das Kochen wird so lange fortgesetzt, bis Ammoniak nur noch spurenweise nachgewiesen werden kann. Es wird sodann heifs mit Salzsäure angesäuert, wobei sich die ax a4- Amidonaphtol-ß2 ßs - disulfosäure als saures Natronsalz abscheidet.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Ci1 a4-Amidonaphtol - ß2 ß3 - disulfosäure unter theilweiser Benutzung des durch Patent 67062 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man αχ α4-Dinitronaphtalin-ß2 ß3 - disulfosäure bezw. deren Salze mit schwefliger Säure oder deren Salzen erhitzt.
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