DE1136355B

DE1136355B - Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperaturrektifikation von Gasgemischen

Info

Publication number: DE1136355B
Application number: DEG31471A
Authority: DE
Inventors: Fritz Jakob
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1961-01-26
Filing date: 1961-01-26
Publication date: 1962-09-13
Also published as: US3267684A; GB957871A

Description

INTERNAT. KL. F 25 j

DEUTSCHES

PATENTAMT

G31471Ia/17g

ANMELDETAG; 26. J A N U A R 1961

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 13. SEPTEMBER 1962

Die Erfindung betrifft; ein Verfahren und eine Einrichtung zur Tieftemperaturrektifikation von Gasgemischen.

Für die Tieftemperaturrektifikation von Gasgemischen sind kontinuierliche Verfahren bekannt. Zu ihrer Durchführung werden Rektifikationsböden verwendet, die einen gleichzeitigen Durchtritt von Flüssigkeit und Dampf ermöglichen. Um zu erreichen, daß auf jedem Boden die Zusammensetzung beider Phasen möglichst dem Gleichgewicht entspricht, ist es notwendig, Flüssigkeit und Dampf in innige Berührung zu bringen. Zu diesem Zweck sind eine Vielzahl von Konstruktionen bekannt, die zum Teil aufwendige Einbauten notwendig machen. Besonders einfache Böden sind die sogenannten Siebringböden, bei denen der Dampf durch kleine Löcher von unten nach oben durchtritt und die Flüssigkeit durch einen radial angeordneten großen Ablauf auf den darunterliegenden Boden fällt. An einer Seite jedes Ablaufs befindet sich ein Wehr, durch das während der Belastung ein bestimmter Flüssigkeitsstand auf dem Boden gehalten wird. Die andere Seite des Ablaufs ist bis zum nächsthöheren Boden durchgezogen. Dahinter befindet sich der Flüssigkeitseinlauf von diesem nächsthöheren Boden. In der Mitte des Bodens ist ein Verdrängungskörper angebracht, um den die Flüssigkeit eine kreisförmige Bewegung ausführt. Die einzelnen Flüssigkeitsabläufe sind gegeneinander versetzt. Dadurch wird erreicht, daß die Flüssigkeit in der Säule in einer Spiralbewegung vom Kopf zum Fuß gelangt.

Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß zu ihrer Durchführung Rektifikationsböden mit komplizierten Einbauten notwendig werden. Außerdem ist bei ihnen die Durchsatzmenge begrenzt, da durch den Ablauf nur eine begrenzte Flüssigkeitsmenge abfließen kann. Die Kantenlänge des Wehrs geht linear mit den Abmessungen des Bodens, während die Belastung quadratisch damit wächst. Diese Diskrepanz läßt sich nur in gewissen Grenzen durch die Höhe des Wehrs ausgleichen.

Die Erfindung setzt sich die Aufgabe, diese Nachteile durch ein Verfahren zu überwinden, mit dem sich vor allem größere Säulendurchsätze erreichen lassen. Dies wird dadurch erreicht, daß der Rektifikationsvorgang diskontinuierlich geführt wird, indem der Flüssigkeits- und Gastransport in zeitlich getrennten Abschnitten erfolgt.

Solche diskontinuierlichen Verfahren wurden bisher bewußt vermieden, da sie rechnerisch schwer zu beherrschen sind und in der Fachwelt die Annahme vorherrscht, daß sich ein solches Verfahren insge-Verfahren und Einrichtung

zur Tieftemperaturrektifikation

von Gasgemischen

Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen

Aktiengesellschaft

Zweigniederlassung Höllriegelskreuth,
Höllriegelskreuth bei München

Fritz Jakob, Achmühle,
ist als Erfinder genannt worden

samt schlecht auf den Rektifikationsvorgang auswirken würde.

Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorteil, daß es sich mit einer einfachen Vorrichtung durchführen läßt und daß seine Anwendung nicht durch eine Höchstdurchsatzmenge beschränkt wird. Außerdem gewährleistet das Verfahren einen besonders guten Kontakt von flüssiger und Dampfphase.

Das Verfahren läßt sich mit einer Rektifikationssäule durchführen, welche ebene horizontale Boden aufweist, die mit Öffnungen von kleinem Querschnitt versehen sind. Der Querschnitt dieser Öffnungen kann beliebige Form haben. Besonders einfach lassen sich runde zylindrische Öffnungen herstellen. Die Querschnittsfläche hängt im wesentlichen von der Viskosität und der Oberflächenspannung sowie vom Benetzungsgrad der verwendeten Materialien ab. Sie liegt im allgemeinen in der Größenordnung von mm² und darunter. Bei der Luftzerlegung wurde gefunden, daß sich besonders Austauschböden eignen, deren zylindrische Öffnungen einen Durchmesser von weniger als 2 mm, vorzugsweise weniger als 1,7 mm haben.

Das Verfahren nach der Erfindung geht davon aus, daß Flüssigkeit und Gas durch dieselben Öffnungen im Boden geführt werden. Dies geschieht in der Weise, daß in einer Phase die durch Beheizung des Säulensumpfes entstehenden Dämpfe infolge ihres Drucks durch die auf den Böden stehende Flüssigkeit

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hindurchperlen und in einer zweiten Phase die auf den Böden stehende Flüssigkeit in umgekehrter Richtung jeweils zum nächsten darunterliegenden Boden durchfällt. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß dem oberen Teil der Säule ein bestimmtes Gasvolumen zugeführt wird, das dem unteren Teil der Säule abgezogen wird. Zweckmäßigerweise wird die Umschaltung von der einen auf die andere Phase in regelmäßigen Zeitintervallen durchgeführt. Hierbei wird

Zahl der Öffnungen der einzelnen Böden ist dem Durchsatz in der Säule anzupassen.

Die Zeichnung stellt ein Ausführungsbeispiel des Gegenstands der Erfindung schematisch dar. Hierbei ist lediglich der für die Erfindung wesentliche Teil einer zweistufigen Luftzerlegungsanlage dargestellt. Die Drucksäule 1 ist mit bekannten Rektifikationsböden 2 versehen. Die Niederdrucksäule 3 enthält als Rektifikationsböden horizontale ebene Platten 4 mit

im allgemeinen die zweite Phase, bei der die Flüssig- io ausgestanzten zylindrischen Öffnungen, deren Durchkeit nach unten durchfällt, wesentlich kurzer sein als messer 1,7 mm oder weniger beträgt. Die Abstände die erste Phase, in der das Gas von unten nach oben der einzelnen Öffnungen betragen einige Millimeter, durch die Flüssigkeit strömt. Die zu zerlegende Luft wird nach Abkühlung in einer

Das Verfahren läßt sich in der Weise durchführen, nicht gezeichneten Hauptwärmeaustauscheranordnung daß beispielsweise der Abzug des gasförmigen Kopf- 15 durch die Leitung 5 in die Drucksäule 1 eingespeist Produkts durch ein in die Abzugsleitung geschaltetes und in dieser zerlegt in ein sauerstoffreiches flüssiges automatisches Ventil periodisch gedrosselt oder un- Sumpfprodukt, das durch die Leitung 6 abgezogen, terbrochen wird. Da laufend ein Teil der in den Kopf im Ventil 7 entspannt und mit der Leitung 8 in die der Säule eingeführten Rücklaufflüssigkeit verdampft, Niederdrucksäule 3 eingespeist wird, und in Stickhauptsächlich als Folge einer Drosselentspannung, 20 stoff, der mit der Leitung 9 flüssig abgezogen und entsteht damit ein kleiner Überdruck, und das der nach Entspannung im Ventil 10 als Waschflüssigkeit zusätzlichen Gasmenge entsprechende Flüssigkeits- auf den Kopf der Säule 3 aufgegeben wird. Der anvolumen fällt durch die Öffnungen in den Böden dere Teil des flüssig abgezogenen Stickstoffs wird im durch. In entsprechender Weise läßt sich im unteren Ventil 11 entspannt und auf den Kopf einer Zusatz-Teil der Säule durch eine Verstärkung der Entnahme 25 säule 12 gegeben, die mit bekannten Rektifikationsvon gasförmigem Sumpfprodukt aus dem unteren Teil boden versehen ist. In dieser Säule wird Luft zerlegt, der Säule ein Unterdruck hervorrufen, der dieselbe die nach Abkühlung in — nicht gezeichneten — Wirkung hat. Wärmeaustauschern, vorzugsweise den Regenerato-

Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausbildung ren. mit der Leitung 13 zugeführt und in einer Entdes Erfindungsgedankens wird bei einer mehrstufigen 30 Spannungsturbine 14 arbeitsleistend entspannt wurde. Rektifikationssäule in regelmäßigen Zeitabständen Das in dieser Säule anfallende Sumpfprodukt wird mindestens in den Kopf einer Säule ein einer Säule ebenfalls mit der Leitung 8 in die Säule 3 eingeführt, mit höherem Druck entnommenes gasförmiges Pro- während der gasförmige Stickstoff vom Kopf der drukt, vorzugsweise das Kopfprodukt, eingeblasen. Säule 12 durch die Leitung 15 abgezogen wird. Mit Durch die Menge des eingeblasenen Gases kann die 35 dieser Säule 12 wird vermieden, daß die Entspan-Menge der durchfallenden Flüssigkeit eingestellt wer- nungsturbine 14 ebenfalls dem diskontinuierlichen den. Bei diesem Verfahren ist es zweckmäßig, das Betrieb ausgesetzt ist.

der Drucksäule entnommene Gas über ein Drossel- Dem Fuß der Säule 3 wird gasförmiger Sauerstoff

ventil in einen Vorratsbehälter strömen zu lassen, der durch die Leitung 16 entnommen. Vom Kopf dieser über ein periodisch arbeitendes automatisches Ventil 4° Säule wird durch die Leitung 17 gasförmiger Stickmit dem Kopf der Niederdrucksäule in Verbindung stoff abgezogen, durch das automatische Ventil 18

steht. Das Drosselventil wird dabei so eingestellt, daß sich der Vorratsbehälter so langsam füllt, daß spätestens dann der notwendige Druck erreicht ist, wenn das periodisch arbeitende Ventil sich öffnet.

Bei der Verwendung von Regeneratoren zur Reinigung und Kühlung der zu zerlegenden Gase ist es vorteilhaft, die Umschaltperioden auf die Perioden des Flüssigkeitsdurchlaufs in der Säule abzustimmen

geführt, mit dem von der Säule 12 kommenden Stickstoff vereinigt und mit der Leitung 19 zu der Hauptwärmeaustauschervorrichtung geleitet. Ein Teil gasförmigen Stickstoffs wird mit der Leitung 20 dem Kopf der Drucksäule 1 entnommen und durch die Reduzierventile 21 und 22 in die Behälter 23 und 24 geführt. Diese stehen über die automatischen Ventile 25 und 26 mit der Säule 3 in Verbin-

und sie gegebenenfalls synchron laufen zu lassen. 50 dung.

Hierbei ist es möglich, allein durch die mit dem Um- Die Säule 3 wird erfindungsgemäß in der Weise

schalten der Regeneratoren verbundenen Druckstöße, betrieben, daß in einer langer dauernden ersten

insbesondere durch das damit verbundene kurzzeitige Unterbrechen der Entnahme des Kopfprodukts, das Durchfallen der Flüssigkeit zu erreichen.

Das Verfahren nach der Erfindung braucht nicht in allen Säulen einer mehrstufigen Anordnung durchgeführt zu werden. Auch ist es möglich, dieses Verfahren nur in einem Teil einer Rektifikationssäule anzuwenden. Das Verfahren ist außerdem nicht auf die Tieftemperaturgaszerlegung beschränkt. Es läßt sich mit Vorteil bei allen Rektifikationsvorgängen anwenden. Dabei sind die Querschnitte der Öffnungen in den Böden der Oberflächenspannung, der Viskosität

einer

Phase das Ventil 18 offen ist, die Ventile 25 und 26 dagegen geschlossen sind und damit gasförmiger Stickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule abströmen kann. In dieser Phase strömen die Rektifikationsdämpfe in der Säule 3 von unten nach oben durch die auf den Böden stehende Flüssigkeit. In der zweiten Phase, die wesentlich kürzer ist als die erste und normalerweise nur wenige Zehntelsekunden dauert, wird das Ventil 18 geschlossen, und die Ventile 25 und 26 werden geöffnet.

Dadurch strömt das in den Behältern 23 und 24 vorhandene Gasvolumen in die entsprechenden Ab-

der Flüssigkeit, dem Material der Böden, der Loch- 65 schnitte der Säule 3 ein und bewirkt, daß eine ent-

form und dem Abstand der einzelnen Löcher so an- sprechend große Flüssigkeitsmenge durch die Böden

zupassen, daß Dampf und Flüssigkeit nicht aneinan- nach unten durchfällt. Besonders zweckmäßig ist es,

der vorbei durch dieselbe Öffnung kufen können. Die die Ventile so zu schalten, daß — insbesondere bei

der Verwendung von Regeneratoren — die zweite Phase, in der die Flüssigkeit durch die Öffnungen in den Böden durchfällt, mit der Umschaltung der Regeneratoren zusammenfällt. Die aus dem Ventil 22, dem Behälter 24 und dem Ventil 26 bestehende Einheit kann, insbesondere wenn nur geringe Flüssigkeitsmengen durch die Leitung 8 eingeführt werden, entfallen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Tieftemperaturrektifikation von Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß der Rektifikationsvorgang diskontinuierlich geführt wird, indem der Flüssigkeits- und Gastransport in zeitlich getrennten Abschnitten erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rektifikationsvorgang aus zwei Phasen besteht, einer ersten, in der die Rektifikationsdämpfe durch Öffnungen in den Rektifikationsböden durch die auf diesen angesammelte Flüssigkeit aufsteigen, und einer zweiten Phase, in der mindestens ein Teil der auf den Böden angesammelten Flüssigkeit durch dieselben Öffnungen nach unten durchfällt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Phase durch einen im oberen Teil des Rektifikationsabschnittes erzeugten Druckstoß hervorgerufen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Druckstoß durch kurzzeitige Drosselung der Entnahmemenge des gasförmigen Kopfprodukts erzeugt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei mehrstufigen Rektifikationen in den Kopf einer Säule ein gasförmiges Produkt einer Stufe mit höherem Druck eingeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer mehrstufigen Rektifikationsanordnung in den Kopf einer Säule ein Teil des Kopfprodükts einer Säule mit höherem Druck eingeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Produkt aus einer Säule mit höherem Druck über ein Drosselventil in einen Vorratsbehälter strömt, der periodisch mit dem Kopf der Rektifikationssäule verbunden wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Behälter gespeicherte Menge der in der zweiten Periode durchzusetzenden Flüssigkeitsmenge entspricht.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Verwendung von umschaltbaren Wärmeaustauschern zur Abkühlung und Reinigung des zu zerlegenden Gasgemisches die Regeneratorperioden auf die Rektifikationsperioden abgestimmt werden.

10. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden der Rektifikationssäule (3) aus horizontalen ebenen Platten (4) bestehen, die Öffnungen kleinen Querschnitts enthalten.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen kreiszylindrischen Querschnitt haben.

12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnat, daß bei der Luftzerlegung der Durchmesser der kreiszylindrischen Öffnungen kleiner als 2 mm, vorzugsweise kleiner als 1,7 mm ist.

13. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen verschiedene Querschnittsflächen haben.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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