DE1127875B

DE1127875B - Verfahren zum Auslaugen von basischen oder sauren Bestandteilen aus zerkleinerten organischen Ausgangsstoffen

Info

Publication number: DE1127875B
Application number: DEO6322A
Authority: DE
Inventors: Sven-Olof Oesterman
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1957-08-24
Filing date: 1958-08-25
Publication date: 1962-04-19

Description

Verfahren zum Auslaugen von basischen oder sauren Bestandteilen aus zerkleinerten organischen Ausgangsstoffen Es ist bekannt, basische oder saure Bestandteile aus organischen Ausgangsstoffen und insbesondere auch Alkaloide aus Pflanzenteilen durch Auslaugen mit Wasser und anschließendes Ausziehen mit organischen Lösungsmitteln zu gewinnen. Hierbei werden die Ausgangsstoffe zunächst mehrfach mit verhältnismäßig großen Mengen von Wasser oder anderer Auslaugeflüssigkeit behandelt. Die die ausgelaugten Bestandteile enthaltenden Flüssigkeitsmengen werden gesammelt und durch Verdampfen auf ein für die Ausziehung geeignetes kleineres Volumen gebracht, und erst dann werden die ausgelaugten Bestandteile mittels organischer Lösungsmittel aus der konzentrierten Flüssigkeit ausgezogen.
Das Verfahren durchläuft also mehrere getrennte Stufen und ist deswegen verwickelt und zeitraubend.
Es erfordert für seine Durchführung eine verhältnismäßig viel Platz beanspruchende Anlage, deren Betrieb vor allem wegen der Verdampfung der großen Auslaugeflüssigkeitsmengen kostspielig ist und wegen der Notwendigkeit der Anpassung der einzelnen Betriebsstufen aneinander aufmerksame und sorgfältige Wartung erfordert.
Solche Anlagen sind bekannt. Das Extraktionsgut wird dabei mit der Extraktionsflüssigkeit überschichtet. Nach der Extraktion wird dann das Extraktionsmittel durch Wasser langsam verdrängt. Es ist auch bekannt, Feststoffe enthaltende Flüssigkeiten mittels damit nicht mischbaren anderen Flüssigkeiten zu extrahieren.
Es wurde gefunden, daß basische oder saure Komponenten aus zerkleinerten organischen Stoffen mit einer wäßrigen Auslaugeflüssigkeit und einem mit dieser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel mit gegenüber der Auslaugeflüssigkeit kleineren Dichte mit verhältnismäßig wenig Auslaugeflüssigkeit und Lösungsmittel bei Zimmertemperatur extrahiert werden können, wenn erfindungsgemäß der zerkleinerte Stoff in einem Extraktionsgefäß in bekannter Weise mit der Auslaugeflüssigkeit, die zum größten Teil aus Wasser besteht und eine Mindestlöslichkeit für den auszulaugenden Bestandteil hat, überschichtet, das organische Lösungsmittel oder ein Gemisch solcher Lösungsmittel, gegebenenfalls zusammen mit einer kleinen Menge der Auslaugeflüssigkeit, zweckmäßig durch eine Verteilvorrichtung am Boden des Extraktionsgefäßes einpumpt, nach dem Aufsteigen durch die Füllung des Extraktionsgefäßes oberhalb des Spiegels der Auslaugeflüssigkeit in einer Schicht gesammelt, abgezogen und nach Abtrennen der darin gelösten Bestandteile dem Gefäß wieder zugeführt wird.
Das Verfahren wird an Hand der schematischen Zeichnung erläutert: Ein zylindrisches Extraktionsgefäßl (1 m Durchmesser und 2 bis 2,5 m Höhe) wird bis zu einer Höhe, die vorzugsweise zwischen der Hälfte und drei Viertel der Gesamthöhe des Gefäßes liegt, mit trockenem zermahlenem Mohn und mit wäßrigem Ammoniak (pz = 9 bis 10) aus einem Vorratsbehälter 2 gefüllt. Der Flüssigkeitsspiegel soll etwa 10 cm über der Füllung liegen. Diese Flüssigkeitsmenge beträgt das Drei- bis Sechsfache des Trockengewichts der Mohnfüllung. Ein Teil des Rohmorphiums wird aus dem Mohn herausgelöst.
Aus einem Vorratsbehälter 6 wird durch die Pumpe 3 mit einer Förderleistung von mehr als 61 in der Minute ein Gemisch von gleichen Teilen Benzol und Butanol in einer Menge von 3 1 je Minute zusammen mit einer durch eine Nebenleitung 4 aus dem Extraktionsgefäß 1 zufließenden gleich großen Menge Auslaugeflüssigkeit durch ein mit Löchern an der Unterseite versehenes Rohrkreuz 5 über den ganzen Querschnitt des Extraktionsgefäßes 1 an dessen Boden eingepumpt. Das in kleinen Tröpfchen verteilte Lösungsmittel löst aus dem Wasser das Rohmorphium und sammelt sich in einer über dem Wasserspiegel stehenden Schicht.
Das Lösungsmittelgemisch mit dem darin gelösten Rohmorphium wird aus dem Oberteil des Extraktionsgefäßes in gleicher Menge abgezogen, wie es dessen Bodenteil durch die Pumpe 3 zugeführt wird.
Es wird in ein weiteres Gefäß 7 geleitet, wo es von dem Morphium durch Waschen mit verdünnter Schwefelsäure (5 bis 10 Gewichtsprozent) befreit wird, woraufhin es über einen Behälter8, wo sein Pn wieder auf den Ausgangswert eingestellt wird, in den Vorratsbehälter 6 zurückfließt. Aus diesem gelangt es erneut zur Pumpe 3.
Das Auslaugen wird so lange fortgesetzt, bis praktisch alles extrahierbare Rohmorphium aus der Beschickung des Extrahierbehälters 1 gewonnen worden ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Auslaugen von basischen oder sauren Bestandteilen aus zerkleinerten organisohen Stoffen, insbesondere von Alkaloiden aus Pflanzenteilen mit Hilfe einer wäßrigen Auslaugeflüssigkeit und eines damit nicht mischbaren organischen Lösungsmittels mit gegenüber der Auslaugeflüssigkeit kleinerer Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß der zerkleinerte Stoff in einem Extraktionsgefäß mit der Auslaugeflüssigkeit in bekannter Weise überschichtet, das organische Lösungsmittel zusammen mit einer kleinen Menge Auslaugeflüssigkeit, zweckmäßig durch eine Verteilvorrichtung am Boden, in die Auslaugzone eingepumpt, oberhalb des Spiegels der Auslaugeflüssigkeit in einer Schicht gesammelt, abgezogen und nach Abtrennen der darin gelösten Bestandteile dem Gefäß wieder zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nähe des Gefäßbodens kontinuierlich Auslaugeflüssigkeit entnommen, mit dem zugeführten organischen Lösungsmittel vermischt und über die Verteilvorrichtung am Boden des Gefäßes eingeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 596 091, 659 828, 871 139.